JPS6312905B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は遊離酸の形で式 （式中Ｒは水素原子又はメチル基を表わす） で表わされるテトラキスアゾ化合物、及びそれを
用いる染色法に関する。

セルローズ繊維を日光及び洗濯に堅牢なネービ
ー色に染色する多くの直接染料が特許や文献に見
られ、またCI Direct Blue248、150、157等の染
料が市場で使用されている。しかし、これ等の染
料はいずれもポリエステル／セルローズ混紡品を
分散染料と一緒に、１浴１段の浸染染法で高温染
色する場合（最近の人件費及び石油価格の高騰は
染工場の加工コストを著しく増大させているた
め、染色時間の短縮と省力、省エネルギーの見地
からポリエステル側の分散染料とセルローズ側の
直接染料を分散染料の染色条件で同時染色を行う
ことが望まれている）には、著しく染着が低下
するとか、染浴で染料の凝集が起るとか、粘
性があるため再現性の良い染色物が得られない等
の理由により、実用上１浴１段染色には適さず、
やむなく省力、省エネルギーの見地から好ましく
ない２浴２段染色法、又は１浴２段染色法（ポリ
エステル側を分散染料で染色した後に、セルロー
ズ側を直接染料で染色する方法）をとらざるを得
ないという欠点を有している。

それ故に、酸性浴高温染色適性（分散染料によ
る、ポリエステル繊維の染色条件でセルローズに
染色可能な）のある堅牢なネービーの直接染料の
出現が強く望まれていた。

本発明の目的は、その要望を満たし、酸性浴高
温染色適性があり、分散染料と一緒に１浴１段で
ポリエステル／セルローズ混紡品を染色出来、堅
牢なネービーの新規テトラキスアゾ化合物、及び
それを用いる染色法を提供しようとするものであ
る。

本発明による新しいテトラキスアゾ化合物は、
次のような方法で製造する事が出来る。

テトラゾ化された、４，4′−ジアミノ−３，
3′−ジメトキシジフエニル１モルを遊離酸の形で
式 で表わされる カツプリング成分と中性ないし、アルカリ性で
20℃以下、好ましくは０〜５℃で一次カツプリン
グさせたのち、遊離酸の形で式 （式中Ｒは前記と同じものを表わす） で表わされる化合物１モルをアルカリ性のもと好
ましくはピリジンの様なカツプリング促進剤の存
在下に、２次カツプリングして製造することが出
来る。

又、テトラゾ化された、４，4′−ジアミノ−
３，3′−ジメトキシジフエニル１モルに式(3)で表
わされる化合物１モルを中性ないし、アルカリ性
でカツプリングさせたのち、前記式(2)で表わされ
るカツプリング成分１モルをアルカリ性のもと好
ましくはピリジンの様なカツプリング促進剤の存
在下に二次カツプリングしても製造することも出
来る。式(3)で表わされる化合物としては が挙げられる。

本発明の新規テトラキスアゾ化合物は、天然又
は人造のセルローズ繊維を、直接染料で染色する
普通の染色条件による染色法、例えば、浸染、連
続染色、又は色糊を調整しこれを用いて捺染する
方法、並びにポリエステル繊維を分散染料で染色
する際の普通の染色条件による染色法、例えば、
高温染色、キヤリヤ染色、サーモゾル染色、又は
捺染する方法、更にはアクリル繊維をカチオン染
料で染色する際の普通の染色条件による染色法、
例えば水媒体で一般に行われる浸染、種々の染色
助剤を用いて色糊を調整し、これを用いて捺染す
る方法などで、湿潤及び日光に堅牢な極めて馬力
のあるネービー色に染色することが出来る。

すなわち本発明のテトラキスアゾ化合物を単独
或は本発明のテトラキスアゾ化合物と他の染料
（例えば、分散染料、又はカチオン染料）の混合
物からなる染浴又は捺染用ペーストを調整し、セ
ルローズ、ポリエステル／セルローズの混紡又は
交織品、アクリル／セルローズの混紡又は交織品
などと所望の方法で染色又は捺染し、その後被染
色物を銅処理し、（好ましくは、市販の含銅ポリ
アミン系フイツクス剤を用いてフイツクス処理を
行ない）繊維上で銅錯塩染料を形成させ、染色を
完了させる事が出来る。

特にポリエステル／セルローズ混紡品を分散染
料、例えばデイスパーズ・ブルー39、デイスパー
ズ・ブルー49、デイスパーズ・ブルー75、デイス
パーズ・ブルー79、デイスパーズ・ブルー125、
デイスパーズ・ブルー270、デイスパーズ・ブル
ー259、デイスパーズ・ブルー283などと一緒に１
浴で使用して分散染料の染色条件でセルローズ側
を均一に染色出来る点に大きな特徴がある。

以下に実施例を挙げて、本発明を説明するが本
発明はこれら実施例に限定されるものではない。

尚実施例中、部は重量部を意味し、水溶性基を
有する原料及び目的物はすべて遊離酸の形で示
す。

実施例 １ ジアニシジン4.88部を水40容量部、塩酸10.9部
中に加え、氷を加えて亜硝酸ソーダ2.9部を用い
て13〜15℃で２時間かけてテトラゾ化する。

この中に式 で表わされる化合物12.0部を水100容量部と炭酸
ソーダ12部で溶解して得られたアルカリ性溶液を
加え、０〜５℃に保つてジアニシジン、テトラゾ
液が斑点テストで認められなくなる迄反応する。

次いで式 で表わされる化合物8.7部、47％苛性ソーダ4.3部
を水100容量部、ピリジン100部、に溶解した溶液
を加えて終液撹拌をする。

翌朝ピリジンを水蒸気蒸溜して回収後、工業塩
を液量の25％加えて塩析、過、乾燥する。得ら
れた化合物は、式 の構造をもち水に青色に溶解し、λmaxは610ｍ
μである。

実施例 ２ 実施例１に於て式（３−１）の化合物の代りに
式（３−２）の化合物を用いて同様に実施すれば
式 の化合物が得られる。

この化合物は水に青色に溶解しλmaxは615ｍ
μである。

実施例 ３ “ポリエステル／綿混紡品の高温−浴染色” 式(4)の化合物0.4部、無水硫酸ナトリウム7.5
部、Kayalon Polyester Navy Blue BX−SFペ
ースト100（日本化薬製分散染料）0.8部、酢酸ナ
トリウム・３水塩0.64部、酢酸0.42部、水400部
でPH4.5の染浴を調製する。この染浴を50℃とな
しテトロン／綿（50／50）混紡品20部を入れ、30
分で130℃に昇温させ、この温度で45分間染色を
続けた後、15分で90℃迄降温させ更に15分間染色
する。その後染色物を取出し、水洗した後市販の
含銅ポリアミン系フイツクス剤を用いて通常のフ
イツクス処理を施し、ソーピング、水洗、乾燥す
る。

かくして得られたテトロン／綿混紡品は均一な
ネービー色に染色され、すぐれた耐光、洗濯及び
塩素堅牢度を有する。

実施例 ４ “アクリル／綿混紡品の染色” 式(4)の化合物１部、無水硫酸ナトリウム16部、
Kayacryl Navy Blue BL（日本化薬製カチオン
染料）0.4部、酢酸ナトリウム・３水塩151部、酢
酸0.89部、サンソルトLS（日華化学製、沈澱防止
剤）2.4部、水1178部でPH4.5の染浴を調製する。

この染浴を50℃としアクリル／綿（50／50）混
紡品40部を入れ20分で100℃まで昇温させ、この
温度で30分間染色する。染色後、染色物を取出
し、水洗後、市販の含銅ポリアミン系のフイツク
ス剤を用いて通常のフイツクス処理を施こし水
洗、乾燥する。

かくして得られたアクリル／綿混紡品は均一な
ネービー色に染色され、すぐれた耐光、洗濯、及
び塩素堅牢度を有する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 遊離酸の形で式 （式中Ｒは、水素原子又はメチル基を表わす） で表わされるテトラキスアゾ化合物。 ２ 遊離酸の形で式 （式中Ｒは前記と同じものを表わす） で表わされるテトラキスアゾ化合物を用いてセル
   ローズ繊維をいつたん染色し、更に銅処理する事
   を特徴とするセルローズ繊維の染色法。