JPS6314114B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6314114B2 JPS6314114B2 JP56010742A JP1074281A JPS6314114B2 JP S6314114 B2 JPS6314114 B2 JP S6314114B2 JP 56010742 A JP56010742 A JP 56010742A JP 1074281 A JP1074281 A JP 1074281A JP S6314114 B2 JPS6314114 B2 JP S6314114B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sizing
- carbon fibers
- fibers
- ether
- treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
本発明は炭素繊維のサイジング処理、更に詳し
くは炭素繊維の集束性を向上させるための処理方
法に関する。 炭素繊維はきわめて高い比強度と比弾性、更に
は優れた耐熱性を示し複合材料の補強用繊維とし
て多く用いられつつあるが高弾性であるがゆえに
伸度が低くく耐屈曲摩耗性に劣るため後加工にお
いて単糸切れによる糸の損傷、切断および毛羽立
ちを誘発し製品の品質低下を招くことが多く、更
には静電気が帯電し易く、取扱いが困難で、毛羽
立ちによるフライが発生し作業環境を悪化させる
原因にもなつている。 このような問題を改良するために、従来から炭
素繊維にサイジング処理を施し繊維表面を適当な
樹脂の単分子膜で保護すると同時に柔軟性と集束
性を与えることによつて単糸切れによる毛羽立ち
を押え、加工性、取扱い性の改良をはかつてき
た。しかし織物の製織時にはより強い集束性と耐
屈曲摩耗性が必要であり、なおサイジング剤の改
良が望まれている。 このような目的に使用されるサイジング剤とし
ては、複合材に用いるマトリツクス樹脂の多くが
エポキシ樹脂であるため、一般にビスフエノール
Ａジグリジル・エーテル型のエポキシ樹脂が多く
用いられている。 このようなサイジング剤はその溶解性からして
アセトンMEK等の有機溶剤を用いるのが通常で
あるが、有機溶剤系サイジング剤はその炭素繊維
への付着の均一性の点では優れているものの、工
業的にみて安全対策上、公害防止対策上で非常に
不利である。他方水系としては、分散剤或は界面
活性剤等を用いた樹脂−水分散系で処理する方法
が広く知られているが、エポキシ樹脂の粘度、比
重、あるいは疎水性等の特性からして一般に水に
均一に安定に分散させるのは困難であり、樹脂が
分離沈降し、非常に層分離しやすい系になつてい
る。この様な処理液の層分離はサイジング剤の付
着斑の大きな原因の一つになつており、分散剤や
界面活性剤の種類によつては、得られるコンポジ
ツトの機械的特性、ILSSや圧縮強度を低下させ
る原因となるので、その添加量もおのずと制限さ
れることになり、現状では安定な水分散系を得る
のがむずかしい。 サイジング処理の別の重要な目的は、一般にコ
ンポジツトの機械的特性を決める大きな要因は、
特にILSS圧縮強度であるが、これは補強繊維と
マトリツクスの界面における接着性であり、サイ
ジング処理の別の重要な目的はサイジング処理に
よつて適当な樹脂の単分子膜を炭素繊維表面に形
成させ、その分子膜を介しての繊維とマトリツク
スの相互接着作用の向上をはかることにある。 本発明はかかる現状に鑑み炭素繊維の取扱い性
を向上させると同時に成型後のコンポジツト特性
を低下させずにしかも水系で長期に安定な処理が
可能である様なサイジング処理方法を開発せんと
鋭意検討した結果本発明に到達した。 すなわち本発明は、炭素繊維を下記一般式
（）、（）又は（）で表わされるポリオール
ポリグリシジルエーテル化合物の一種又は二種以
上の混合物の0.1ないし10重量％の水溶液にて処
理することを特徴とした炭素繊維の処理方法であ
る。 （式（）、（）及び（）中Ｒは少なくとも１
つのＨと少なくとも２ケ以上が、
くは炭素繊維の集束性を向上させるための処理方
法に関する。 炭素繊維はきわめて高い比強度と比弾性、更に
は優れた耐熱性を示し複合材料の補強用繊維とし
て多く用いられつつあるが高弾性であるがゆえに
伸度が低くく耐屈曲摩耗性に劣るため後加工にお
いて単糸切れによる糸の損傷、切断および毛羽立
ちを誘発し製品の品質低下を招くことが多く、更
には静電気が帯電し易く、取扱いが困難で、毛羽
立ちによるフライが発生し作業環境を悪化させる
原因にもなつている。 このような問題を改良するために、従来から炭
素繊維にサイジング処理を施し繊維表面を適当な
樹脂の単分子膜で保護すると同時に柔軟性と集束
性を与えることによつて単糸切れによる毛羽立ち
を押え、加工性、取扱い性の改良をはかつてき
た。しかし織物の製織時にはより強い集束性と耐
屈曲摩耗性が必要であり、なおサイジング剤の改
良が望まれている。 このような目的に使用されるサイジング剤とし
ては、複合材に用いるマトリツクス樹脂の多くが
エポキシ樹脂であるため、一般にビスフエノール
Ａジグリジル・エーテル型のエポキシ樹脂が多く
用いられている。 このようなサイジング剤はその溶解性からして
アセトンMEK等の有機溶剤を用いるのが通常で
あるが、有機溶剤系サイジング剤はその炭素繊維
への付着の均一性の点では優れているものの、工
業的にみて安全対策上、公害防止対策上で非常に
不利である。他方水系としては、分散剤或は界面
活性剤等を用いた樹脂−水分散系で処理する方法
が広く知られているが、エポキシ樹脂の粘度、比
重、あるいは疎水性等の特性からして一般に水に
均一に安定に分散させるのは困難であり、樹脂が
分離沈降し、非常に層分離しやすい系になつてい
る。この様な処理液の層分離はサイジング剤の付
着斑の大きな原因の一つになつており、分散剤や
界面活性剤の種類によつては、得られるコンポジ
ツトの機械的特性、ILSSや圧縮強度を低下させ
る原因となるので、その添加量もおのずと制限さ
れることになり、現状では安定な水分散系を得る
のがむずかしい。 サイジング処理の別の重要な目的は、一般にコ
ンポジツトの機械的特性を決める大きな要因は、
特にILSS圧縮強度であるが、これは補強繊維と
マトリツクスの界面における接着性であり、サイ
ジング処理の別の重要な目的はサイジング処理に
よつて適当な樹脂の単分子膜を炭素繊維表面に形
成させ、その分子膜を介しての繊維とマトリツク
スの相互接着作用の向上をはかることにある。 本発明はかかる現状に鑑み炭素繊維の取扱い性
を向上させると同時に成型後のコンポジツト特性
を低下させずにしかも水系で長期に安定な処理が
可能である様なサイジング処理方法を開発せんと
鋭意検討した結果本発明に到達した。 すなわち本発明は、炭素繊維を下記一般式
（）、（）又は（）で表わされるポリオール
ポリグリシジルエーテル化合物の一種又は二種以
上の混合物の0.1ないし10重量％の水溶液にて処
理することを特徴とした炭素繊維の処理方法であ
る。 （式（）、（）及び（）中Ｒは少なくとも１
つのＨと少なくとも２ケ以上が、
【式】である。）
本発明に用いられる一般式（）で表わされる
化合物の具体例としてはジグリセロール・ジグリ
シジル・エーテル、ジグリセロール・トリ・グリ
シジル・エーテルを一般式（）で表わされる化
合物としてはアラビトール・ジ・グリシジルエー
テル、アラビトール・トリ・グリシジルエーテ
ル、アラビトール・テトラ・グリシジルエーテル
を、および一般式（）で表わされる化合物とし
てはソルビトール・ポリ・グリシジル・エーテル
等のポリアルコール類のポリグリシジル・エーテ
ルを挙げることができ、これらの化合物は単独で
或いは２種以上併用した混合物として用いること
ができる。 これらの化合物の多くは親水性もしくは水溶性
であり、水に10％以下の濃度で溶解した場合その
殆んどは可溶となり一部不溶となつても系が白濁
する程度であり特に含浸の均一性を阻害する様な
樹脂の沈降分離は認められない。又これら化合物
のうち室温における粘度が高くなるにつれ、処理
糸の集束性がよくなり処理浴濃度を低くして用い
ることができる。水溶性を示す他のエポキシ化合
物では、室温における粘度が低いためかトウの集
束性を向上させることは期待できない。 又所望に応じて柔軟仕上剤、帯電防止剤等の補
助成分を含有することもできる。 上記サイジング剤の有効成分濃度は0.1〜10wt
％が好ましく0.5〜5wt％が特に好ましいが、これ
ら処理水溶液の濃度は炭素繊維に付着するサイジ
ング剤の量が0.1〜10wt％の範囲になる様、決め
られるべきであり、サイジング剤の種類、炭素繊
維にかける張力、あるいは含浸後の絞り条件等に
よつても当然変えられるべきものである。 サイジング処理後、炭素繊維は絞りローラーを
通過した炭素繊維は熱風あるいは赤外線ヒーター
等によつて所定時間乾燥され、水分の除去が行な
われる。 本発明の特徴の１つは本発明によつて処理した
炭素繊維は未処理糸に比べ良好な柔軟性と集束性
を示し、取扱い性において大巾な改善がなされて
おり、しかもエポキシ樹脂をマトリツクスとした
コンポジツトのILSSおよび圧縮強度が大巾な向
上を示す点にある。 更なる特徴は上記化合物（Ｉ）又は（）又は
（）の0.1〜10％水溶液は時には系の白濁がみら
れるものの、樹脂の沈降分離は全く認められず、
充分な静置安定性を示すものであり従つて上記水
溶性で処理した炭素繊維はサイジング剤の付着斑
はなく均一なものとなつている点にある。 なお本発明でいう炭素繊維はポリアクリロニト
リル系繊維を酸化性雰囲気中で熱処理し耐炎化し
た後、更に高温の非酸化性雰囲気中で熱処理して
得られるものであり、通常３〜15μ程度の単繊維
が約500〜20万本程度集合した繊維束から成り立
つている。 以下実施例により詳しく説明する。 実施例 １ サイジング剤として所定量のジグリセロール・
ジ・グリシジル・エーテルとジグリセロール・ト
リ・グリシジル・エーテルの混合物を秤量し水１
に溶解混合し濃度の異なつた処理液を調製し
た。炭素繊維１ｇあたりに水溶液が約１ｇ付着す
るように絞り条件を調整しサイジング処理を施し
た後約110℃の熱風を吹きつけて水分を除去乾燥
した。 得られた処理糸のサイジング剤付着量は、約60
℃の温水で、サイジング剤を抽出することによつ
て求めた。又処理糸のサイジング処理効果は以下
の方法により評価した。 炭素繊維を内角が90゜の角度となるように直径
25mmのクロムメツキのバーに掛け該トウに50mg／
ｄの荷重をかけつつ擦過長が100mm程度となるよ
うに50回／minの割合で往復運動させる。トウの
切断までの回数の多い程集束性が良好であること
を示す。 処理浴濃度を加えた場合の結果を表１に示し
た。なお比較のためサイジング剤を加えないで処
理した場合の結果を合せて示した。
化合物の具体例としてはジグリセロール・ジグリ
シジル・エーテル、ジグリセロール・トリ・グリ
シジル・エーテルを一般式（）で表わされる化
合物としてはアラビトール・ジ・グリシジルエー
テル、アラビトール・トリ・グリシジルエーテ
ル、アラビトール・テトラ・グリシジルエーテル
を、および一般式（）で表わされる化合物とし
てはソルビトール・ポリ・グリシジル・エーテル
等のポリアルコール類のポリグリシジル・エーテ
ルを挙げることができ、これらの化合物は単独で
或いは２種以上併用した混合物として用いること
ができる。 これらの化合物の多くは親水性もしくは水溶性
であり、水に10％以下の濃度で溶解した場合その
殆んどは可溶となり一部不溶となつても系が白濁
する程度であり特に含浸の均一性を阻害する様な
樹脂の沈降分離は認められない。又これら化合物
のうち室温における粘度が高くなるにつれ、処理
糸の集束性がよくなり処理浴濃度を低くして用い
ることができる。水溶性を示す他のエポキシ化合
物では、室温における粘度が低いためかトウの集
束性を向上させることは期待できない。 又所望に応じて柔軟仕上剤、帯電防止剤等の補
助成分を含有することもできる。 上記サイジング剤の有効成分濃度は0.1〜10wt
％が好ましく0.5〜5wt％が特に好ましいが、これ
ら処理水溶液の濃度は炭素繊維に付着するサイジ
ング剤の量が0.1〜10wt％の範囲になる様、決め
られるべきであり、サイジング剤の種類、炭素繊
維にかける張力、あるいは含浸後の絞り条件等に
よつても当然変えられるべきものである。 サイジング処理後、炭素繊維は絞りローラーを
通過した炭素繊維は熱風あるいは赤外線ヒーター
等によつて所定時間乾燥され、水分の除去が行な
われる。 本発明の特徴の１つは本発明によつて処理した
炭素繊維は未処理糸に比べ良好な柔軟性と集束性
を示し、取扱い性において大巾な改善がなされて
おり、しかもエポキシ樹脂をマトリツクスとした
コンポジツトのILSSおよび圧縮強度が大巾な向
上を示す点にある。 更なる特徴は上記化合物（Ｉ）又は（）又は
（）の0.1〜10％水溶液は時には系の白濁がみら
れるものの、樹脂の沈降分離は全く認められず、
充分な静置安定性を示すものであり従つて上記水
溶性で処理した炭素繊維はサイジング剤の付着斑
はなく均一なものとなつている点にある。 なお本発明でいう炭素繊維はポリアクリロニト
リル系繊維を酸化性雰囲気中で熱処理し耐炎化し
た後、更に高温の非酸化性雰囲気中で熱処理して
得られるものであり、通常３〜15μ程度の単繊維
が約500〜20万本程度集合した繊維束から成り立
つている。 以下実施例により詳しく説明する。 実施例 １ サイジング剤として所定量のジグリセロール・
ジ・グリシジル・エーテルとジグリセロール・ト
リ・グリシジル・エーテルの混合物を秤量し水１
に溶解混合し濃度の異なつた処理液を調製し
た。炭素繊維１ｇあたりに水溶液が約１ｇ付着す
るように絞り条件を調整しサイジング処理を施し
た後約110℃の熱風を吹きつけて水分を除去乾燥
した。 得られた処理糸のサイジング剤付着量は、約60
℃の温水で、サイジング剤を抽出することによつ
て求めた。又処理糸のサイジング処理効果は以下
の方法により評価した。 炭素繊維を内角が90゜の角度となるように直径
25mmのクロムメツキのバーに掛け該トウに50mg／
ｄの荷重をかけつつ擦過長が100mm程度となるよ
うに50回／minの割合で往復運動させる。トウの
切断までの回数の多い程集束性が良好であること
を示す。 処理浴濃度を加えた場合の結果を表１に示し
た。なお比較のためサイジング剤を加えないで処
理した場合の結果を合せて示した。
【表】
表−１の実験No.２及びNo.４の炭素繊維にエピコ
ート828（シエル化学商標）100ｇ、無水・メチ
ル・ナジツク酸90ｇおよびベンジル・ジメチルア
ミン２ｇからなる樹脂組成物をドラム・ワインダ
ー型含浸装置を用いて、均一に含浸し一方向に引
き揃えられたプリプレグを作成した。 得られたプリプレグを長さ250mm巾250mmに裁断
し、積層して５Kg／cm2加圧下に90℃で2hr更に150
℃で４時間硬化成型し厚み２mmのコンポジツトを
得た。得られたコンポジツトのILSSおよび圧縮
強度をASTM Ｄ−2344ならびにASTM Ｄ−
3410に準じて測定した。 得られた結果を表２に示す。サイジング処理に
よつてコンポジツト特性の向上がみられた。
ート828（シエル化学商標）100ｇ、無水・メチ
ル・ナジツク酸90ｇおよびベンジル・ジメチルア
ミン２ｇからなる樹脂組成物をドラム・ワインダ
ー型含浸装置を用いて、均一に含浸し一方向に引
き揃えられたプリプレグを作成した。 得られたプリプレグを長さ250mm巾250mmに裁断
し、積層して５Kg／cm2加圧下に90℃で2hr更に150
℃で４時間硬化成型し厚み２mmのコンポジツトを
得た。得られたコンポジツトのILSSおよび圧縮
強度をASTM Ｄ−2344ならびにASTM Ｄ−
3410に準じて測定した。 得られた結果を表２に示す。サイジング処理に
よつてコンポジツト特性の向上がみられた。
【表】
実施例 ２
実施例１に於いて用いたサイジング剤うちジグ
リセロール・ポリグリシジルエーテルを表−３に
示す化合物に変える他は実施例１と全く同様にし
て炭素繊維をサイジングし、この炭素繊維を用い
実施例１と全く同様にしてコンポジツトを作成
し、その性能を測定した結果を表−３に示した。
リセロール・ポリグリシジルエーテルを表−３に
示す化合物に変える他は実施例１と全く同様にし
て炭素繊維をサイジングし、この炭素繊維を用い
実施例１と全く同様にしてコンポジツトを作成
し、その性能を測定した結果を表−３に示した。
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素繊維を下記一般式（）、（）又は
（）で表わされるポリオールポリグリシジルエ
ーテル化合物の一種又は二種以上の混合物を0.1
ないし10重量％含有する水溶液にて処理すること
を特徴とする炭素繊維の処理方法。 （式中Ｒは少なくとも１つのＨと少なくとも２つ
の【式】にて構成される）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1074281A JPS57128266A (en) | 1981-01-29 | 1981-01-29 | Treatment of carbon fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1074281A JPS57128266A (en) | 1981-01-29 | 1981-01-29 | Treatment of carbon fiber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57128266A JPS57128266A (en) | 1982-08-09 |
| JPS6314114B2 true JPS6314114B2 (ja) | 1988-03-29 |
Family
ID=11758747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1074281A Granted JPS57128266A (en) | 1981-01-29 | 1981-01-29 | Treatment of carbon fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57128266A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0328090A (ja) * | 1989-06-26 | 1991-02-06 | Mitsubishi Agricult Mach Co Ltd | 作業用走行車における作業検知信号の伝達装置 |
| WO2013099707A1 (ja) | 2011-12-27 | 2013-07-04 | 東レ株式会社 | サイジング剤塗布炭素繊維、サイジング剤塗布炭素繊維の製造方法、プリプレグおよび炭素繊維強化複合材料 |
| WO2014061336A1 (ja) | 2012-10-18 | 2014-04-24 | 東レ株式会社 | 炭素繊維強化樹脂組成物、炭素繊維強化樹脂組成物の製造方法、成形材料、成形材料の製造方法および炭素繊維強化樹脂成形品 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2589701B1 (en) | 2010-06-30 | 2019-08-21 | Toray Industries, Inc. | Method for producing sizing agent-coated carbon fibers, and sizing agent-coated carbon fibers |
| MX349435B (es) | 2011-10-04 | 2017-07-28 | Toray Industries | Composición de resina termoplástica reforzada con fibra de carbono, material de moldeo, preimpregnado y métodos para producir los mismos. |
| RU2014127302A (ru) | 2011-12-05 | 2016-01-27 | Торэй Индастриз, Инк. | Формирующий углеродные волокна сырьевой материал, сформированный материал и армированный углеродными волокнами композитный материал |
| JP5681328B2 (ja) | 2012-05-16 | 2015-03-04 | 株式会社ダイセル | エポキシ−アミン付加物、樹脂組成物、サイジング剤、サイジング剤塗布炭素繊維、及び繊維強化複合材料 |
| JP6179591B2 (ja) | 2014-03-12 | 2017-08-16 | 東レ株式会社 | サイジング剤塗布強化繊維、サイジング剤塗布強化繊維の製造方法、プリプレグおよび繊維強化複合材料 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5914591B2 (ja) * | 1976-03-16 | 1984-04-05 | 旭化成株式会社 | 炭素繊維用仕上剤 |
-
1981
- 1981-01-29 JP JP1074281A patent/JPS57128266A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0328090A (ja) * | 1989-06-26 | 1991-02-06 | Mitsubishi Agricult Mach Co Ltd | 作業用走行車における作業検知信号の伝達装置 |
| WO2013099707A1 (ja) | 2011-12-27 | 2013-07-04 | 東レ株式会社 | サイジング剤塗布炭素繊維、サイジング剤塗布炭素繊維の製造方法、プリプレグおよび炭素繊維強化複合材料 |
| US10138593B2 (en) | 2011-12-27 | 2018-11-27 | Toray Industries, Inc. | Sizing agent-coated carbon fibers, process for producing sizing agent-coated carbon fibers, prepreg, and carbon fiber reinforced composite material |
| WO2014061336A1 (ja) | 2012-10-18 | 2014-04-24 | 東レ株式会社 | 炭素繊維強化樹脂組成物、炭素繊維強化樹脂組成物の製造方法、成形材料、成形材料の製造方法および炭素繊維強化樹脂成形品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57128266A (en) | 1982-08-09 |
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