JPS63147548A - 脱硝触媒の調製法 - Google Patents
脱硝触媒の調製法Info
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- JPS63147548A JPS63147548A JP62171728A JP17172887A JPS63147548A JP S63147548 A JPS63147548 A JP S63147548A JP 62171728 A JP62171728 A JP 62171728A JP 17172887 A JP17172887 A JP 17172887A JP S63147548 A JPS63147548 A JP S63147548A
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Landscapes
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
じめとする各種化学装置に付設する燃焼炉、製鉄プラン
゛ト、及びディーゼルエンジンやタービンの如き内燃機
関等からの排ガス中に含有される窒素酸化物（以下ＮＯ
Ｘと略称する）を効果的かつ経済的に還元し無害化す
る脱硝触媒の調製法に関するものである。特に、本発明
はＮＯｘの他に触媒被毒となうやすい硫黄酸化物（以下
ＳＯｘと略称する）や煤じんを含有する排ガスに適用し
てアンモニアＮ Ｈ ｓを還元剤として適度の温度下で
ＮＯＸを接触還元し、窒素Ｎ，と水ＨｓＯに転化して無
害化除去するに当り、上記被毒成分の影響を受けずに効
率良くその機能を発揮するとともに、亜硫酸ガスＳＯ２
の三酸化硫黄Ｓ０３への酸化反応を抑制する触媒を提供
するものでちる。
゛ト、及びディーゼルエンジンやタービンの如き内燃機
関等からの排ガス中に含有される窒素酸化物（以下ＮＯ
Ｘと略称する）を効果的かつ経済的に還元し無害化す
る脱硝触媒の調製法に関するものである。特に、本発明
はＮＯｘの他に触媒被毒となうやすい硫黄酸化物（以下
ＳＯｘと略称する）や煤じんを含有する排ガスに適用し
てアンモニアＮ Ｈ ｓを還元剤として適度の温度下で
ＮＯＸを接触還元し、窒素Ｎ，と水ＨｓＯに転化して無
害化除去するに当り、上記被毒成分の影響を受けずに効
率良くその機能を発揮するとともに、亜硫酸ガスＳＯ２
の三酸化硫黄Ｓ０３への酸化反応を抑制する触媒を提供
するものでちる。
従来よシアナターゼ型の酸化チタ／ＴｉＱ，、酸化タン
グステンＷＯ，を主成分に五酸化バナジウムＶ２０，を
少量添加するのが良いことを本発明者も提言しておシ、
その他ＴＩＯｆ 、Ｎ＋６０ −ｖ＋Ｏｓなども既に触
媒組成特許として多数出願されている。
グステンＷＯ，を主成分に五酸化バナジウムＶ２０，を
少量添加するのが良いことを本発明者も提言しておシ、
その他ＴＩＯｆ 、Ｎ＋６０ −ｖ＋Ｏｓなども既に触
媒組成特許として多数出願されている。
これに対し、不発明者は、触媒調製法の観点から、ダス
トを含有する徘ガス中のＮＯｘを除去する触媒として多
用されているハニカム状触媒で脱硝性能を高く維持し、
かつ脱硝装置の後流機器におけろ酸性硫安による腐食と
：４塞を極力低減させるためにＳＯ，Ｓ化性能を抑制す
る脱硝触媒の調整法な見出したものである。
トを含有する徘ガス中のＮＯｘを除去する触媒として多
用されているハニカム状触媒で脱硝性能を高く維持し、
かつ脱硝装置の後流機器におけろ酸性硫安による腐食と
：４塞を極力低減させるためにＳＯ，Ｓ化性能を抑制す
る脱硝触媒の調整法な見出したものである。
まず、触媒における脱硝反応は接ガス部の表面から１０
０μ程度、性能安定性の面からは高々２００μもあれば
十分であることがムライト質あるいはコージュライト質
のハニカム状基材に触媒成分を付着担持させたコート型
の触媒のテストで確認できた。（第１図参照） 又、Ｓｏが排ガス中のＯｌの存在下でＳｏに転化する副
反応は脱硝反応の如きガス拡散律速でなく、触媒自体も
Ｓα酸化反応を抑制していることがら曽媒層全体におけ
る反応律速で進んでいることがコート型触媒での反応解
析を行うことで明らかとなった。
０μ程度、性能安定性の面からは高々２００μもあれば
十分であることがムライト質あるいはコージュライト質
のハニカム状基材に触媒成分を付着担持させたコート型
の触媒のテストで確認できた。（第１図参照） 又、Ｓｏが排ガス中のＯｌの存在下でＳｏに転化する副
反応は脱硝反応の如きガス拡散律速でなく、触媒自体も
Ｓα酸化反応を抑制していることがら曽媒層全体におけ
る反応律速で進んでいることがコート型触媒での反応解
析を行うことで明らかとなった。
従って、以上の解析結果を触媒成分だけで構成されてい
るソリッド型触媒に利用すると、ｒｌｏ、、ＷＯ，を触
媒形成層に均一に分布させ、Ｓα酸化反応に敏感で脱硝
活性にも優れているＶ、Ｏ。
るソリッド型触媒に利用すると、ｒｌｏ、、ＷＯ，を触
媒形成層に均一に分布させ、Ｓα酸化反応に敏感で脱硝
活性にも優れているＶ、Ｏ。
？接ガス表ｉから高々２００μ以内にできるだけ多く分
布させるのが良いことがわかる。石炭焚ボイラ排ガスは
多量の砂じんのようなダストを含有しておシ、これに適
用する触媒は耐マモウ性の賦与も重視せねばならず先述
のコート型触媒よυソリッド型触媒の方が触媒層力；厚
いことから多用されている。。
布させるのが良いことがわかる。石炭焚ボイラ排ガスは
多量の砂じんのようなダストを含有しておシ、これに適
用する触媒は耐マモウ性の賦与も重視せねばならず先述
のコート型触媒よυソリッド型触媒の方が触媒層力；厚
いことから多用されている。。
以下において、本発明では・・ニカム状のソリッド型触
媒で説明するが、粒状、円柱状などの触媒でも当然本発
明を適用でき、また、コート型触媒でも更に表面層近く
にＶ、Ｏ，を担持させることでさらに低Ｓｏ、酸化能に
することが可能である。
媒で説明するが、粒状、円柱状などの触媒でも当然本発
明を適用でき、また、コート型触媒でも更に表面層近く
にＶ、Ｏ，を担持させることでさらに低Ｓｏ、酸化能に
することが可能である。
一般的に触媒では耐マモウ性を賦与するために成形体を
６００−６５０℃の高温で焼成しているが、■０．共存
状態では■、０．がＴｉ０１のアナターゼ型をルチル型
に変質させるため、本発明ではＴｌα成形体あるいは７
ｉ ０．− ＷＯｓの混練成形体を高温焼成後、■□
○、を含浸法で担持させている。
６００−６５０℃の高温で焼成しているが、■０．共存
状態では■、０．がＴｉ０１のアナターゼ型をルチル型
に変質させるため、本発明ではＴｌα成形体あるいは７
ｉ ０．− ＷＯｓの混練成形体を高温焼成後、■□
○、を含浸法で担持させている。
そしてＶ、０．を担持さ、せる時に本発明の調製法を用
いることでＶ、 Ｏ，を成形体の表層近くにたくさん分
布させることが可能となる。
いることでＶ、 Ｏ，を成形体の表層近くにたくさん分
布させることが可能となる。
その調製法はＴｌｏ、、ＷＯｓからなるハニカム成形体
内部での化学反応によりＶ＝ Ｏｓを該成形体の表層近
くに濃厚担持させるものである。即ちＴ ＋ Ｏｒ、Ｗ
αから成る成形体を希酸処理して、次いで表層近くの水
分を風乾ちるいは熱風乾燥の併用にニジ一部除いてバナ
ジウムのアミン溶解液：二浸漬させて酸とアルカリの中
和反応を利用することにより該成形体の表層近くにＶｒ
Ｏ−を担持させる方法である。ここで使用するバナジ
ウムのアミン溶解液はメタバナジンａアンモニウムなジ
ェタノールアミンのようなアミノアルコールあるいはモ
ノメチルアミンなどで加熱溶解させたものでちる。又こ
こで使用する希酸としては１酵、硫酸、酢酸、／ユウ酸
などがあろうなお、該ヴ形体内部での中和反応な利用す
る方法としては該成形体をアンモニア水で処理後、半乾
状聾：こしてシュウ酸バナジルや硫酸バナジルのような
バナジウムを含有する酸溶液（Ｃ浸漬させる方法も考え
られるが、アンモニアは気相になシやすく、通常の調製
法では該成形体内部にアンモニアとして封じこめておく
ことは困難であることから実用的ではない。
内部での化学反応によりＶ＝ Ｏｓを該成形体の表層近
くに濃厚担持させるものである。即ちＴ ＋ Ｏｒ、Ｗ
αから成る成形体を希酸処理して、次いで表層近くの水
分を風乾ちるいは熱風乾燥の併用にニジ一部除いてバナ
ジウムのアミン溶解液：二浸漬させて酸とアルカリの中
和反応を利用することにより該成形体の表層近くにＶｒ
Ｏ−を担持させる方法である。ここで使用するバナジ
ウムのアミン溶解液はメタバナジンａアンモニウムなジ
ェタノールアミンのようなアミノアルコールあるいはモ
ノメチルアミンなどで加熱溶解させたものでちる。又こ
こで使用する希酸としては１酵、硫酸、酢酸、／ユウ酸
などがあろうなお、該ヴ形体内部での中和反応な利用す
る方法としては該成形体をアンモニア水で処理後、半乾
状聾：こしてシュウ酸バナジルや硫酸バナジルのような
バナジウムを含有する酸溶液（Ｃ浸漬させる方法も考え
られるが、アンモニアは気相になシやすく、通常の調製
法では該成形体内部にアンモニアとして封じこめておく
ことは困難であることから実用的ではない。
本発明者らはすてにｒｉｏ、、ｗｏ３、ｖ、ｏｓから成
る・・ニカム触媒組成＆ＴｉＯ，に対してＶＪＯｓを２
〜ｌＱｗｔ％、Ｖ、Ｏ，を００５〜３ｗ？％にするのが
高い脱硝性能と低いＳｏ、酸化性能を得るのに好ましい
として提案している。（特願昭５３−０７７８１８ ＞
しかし、本発明によると脱硝活性て有効な〕・二刀ム成
形体の表面層（〜２００μ）でのＶ、○、担持濃度を高
めることだけで脱硝性能を低下させることなく、Ｓ ０
１ ＴＪ化性能を低減させることが可能となる。
る・・ニカム触媒組成＆ＴｉＯ，に対してＶＪＯｓを２
〜ｌＱｗｔ％、Ｖ、Ｏ，を００５〜３ｗ？％にするのが
高い脱硝性能と低いＳｏ、酸化性能を得るのに好ましい
として提案している。（特願昭５３−０７７８１８ ＞
しかし、本発明によると脱硝活性て有効な〕・二刀ム成
形体の表面層（〜２００μ）でのＶ、○、担持濃度を高
めることだけで脱硝性能を低下させることなく、Ｓ ０
１ ＴＪ化性能を低減させることが可能となる。
以下実施例により本発明を具体的に述べる。
〔実施例１〕
硫酸チタニルを原料にして製造されたアナターゼ型のＴ
ｉｏ、と°警ｖＯ，から愼るハニカム成形体（穴の形状
；正方形、目開きｉ ６． Ｏ冨ｍ、壁厚；１．３５窮
１１）をＩＮ希硫酸溶液に浸漬後、５０℃で１時間乾燥
させ、メタバナジン酸アンモニウムをモノエタノールア
ミンで加熱溶解した溶液に浸漬させる。次いで通常の方
法により１１０℃で１０時間乾燥させて４５０℃で３時
間焼成することによりｒｌｏ、９ｏ部ＷＯ！１０部に対
してｖ、ｏ、 ｏ、 ｓ部含有するハニカム触媒Ａを得
た。また比較触媒として前述のハニカム成形体をシュウ
酸バナジル溶液シて浸漬後室温で１日風乾して、次いで
常温から５゛Ｃ／−で昇温する乾燥機にて５時間乾燥さ
せ、さらに４５０’Ｃで３時間焼成した触媒Ｂを調製し
た。
ｉｏ、と°警ｖＯ，から愼るハニカム成形体（穴の形状
；正方形、目開きｉ ６． Ｏ冨ｍ、壁厚；１．３５窮
１１）をＩＮ希硫酸溶液に浸漬後、５０℃で１時間乾燥
させ、メタバナジン酸アンモニウムをモノエタノールア
ミンで加熱溶解した溶液に浸漬させる。次いで通常の方
法により１１０℃で１０時間乾燥させて４５０℃で３時
間焼成することによりｒｌｏ、９ｏ部ＷＯ！１０部に対
してｖ、ｏ、 ｏ、 ｓ部含有するハニカム触媒Ａを得
た。また比較触媒として前述のハニカム成形体をシュウ
酸バナジル溶液シて浸漬後室温で１日風乾して、次いで
常温から５゛Ｃ／−で昇温する乾燥機にて５時間乾燥さ
せ、さらに４５０’Ｃで３時間焼成した触媒Ｂを調製し
た。
触媒Ａ％Ｂのバナジウム濃度分布を調べるためにＸ線マ
イクロアナライザーで線分析したところ第２図に示すよ
うに触媒Ａはハニカム成形体の表層近くでＶが高濃度に
分布しているのに対し触媒Ｂは全体にほぼ均一に分布し
１いる。
イクロアナライザーで線分析したところ第２図に示すよ
うに触媒Ａはハニカム成形体の表層近くでＶが高濃度に
分布しているのに対し触媒Ｂは全体にほぼ均一に分布し
１いる。
さらに触媒Ａ、Ｂの活性を調べるためにボイラ排ガスを
使用して第１表の試験条件で脱硝性能、ＳＯ３酸化性能
を測定した結果第２表に示すように触媒Ａは触媒Ｂに比
べて高活性かつ低５Ｏ１ｓ化性能を有していることがわ
かった。
使用して第１表の試験条件で脱硝性能、ＳＯ３酸化性能
を測定した結果第２表に示すように触媒Ａは触媒Ｂに比
べて高活性かつ低５Ｏ１ｓ化性能を有していることがわ
かった。
第１表
第２表
以上述べたように、本発明方法によると、成形体表面層
の■−〇Ｓ濃度を故意に増加させることで、従来のＴ
’Ｏｓ Ｗ Ｏｓ Ｖ ２０ｓ触媒と比べて高活性
でかつ低５Ｏ１ｓ化性能を有する脱硝触媒を提供するこ
とが可能である。
の■−〇Ｓ濃度を故意に増加させることで、従来のＴ
’Ｏｓ Ｗ Ｏｓ Ｖ ２０ｓ触媒と比べて高活性
でかつ低５Ｏ１ｓ化性能を有する脱硝触媒を提供するこ
とが可能である。
第１図は脱硝反応に有効な触媒層厚さの説明図、第２図
及び第３区は触媒Ａ及びＢにおけるＷとＶの濃度分布の
説明図である。 第１０ ＋００ ２００ ３００触媒層厚
２（／） 第２０ 第３図 助六Ｂ
及び第３区は触媒Ａ及びＢにおけるＷとＶの濃度分布の
説明図である。 第１０ ＋００ ２００ ３００触媒層厚
２（／） 第２０ 第３図 助六Ｂ
Claims (1)
- ＷＯ＿３がＴｉＯ＿２に対して２〜１２ｗｔ％、Ｖ＿２
Ｏ＿５がＴｉＯ＿２に対して０．１〜３ｗｔ％、残部が
ＴｉＯ＿２からなる触媒の調製法においてＴｉＯ＿２と
ＷＯ＿３の混練成形体を酸性溶液に浸漬して半乾燥させ
、次にバナジウム含有アルカリ性溶液に浸漬して乾燥さ
せたのち焼成することを特徴とする脱硝触媒の調製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62171728A JPS63147548A (ja) | 1987-07-09 | 1987-07-09 | 脱硝触媒の調製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62171728A JPS63147548A (ja) | 1987-07-09 | 1987-07-09 | 脱硝触媒の調製法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57065787A Division JPS58183946A (ja) | 1982-04-20 | 1982-04-20 | 脱硝触媒及びその調製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63147548A true JPS63147548A (ja) | 1988-06-20 |
Family
ID=15928575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62171728A Pending JPS63147548A (ja) | 1987-07-09 | 1987-07-09 | 脱硝触媒の調製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63147548A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19921207A1 (de) * | 1999-05-07 | 2000-11-16 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Masse, Katalysator mit einer derart hergestellten katalytisch aktiven Masse sowie Verwendung des Katalysators zum Abbau von Dioxinen und/oder Furanen |
| JP2008516757A (ja) * | 2004-10-19 | 2008-05-22 | ミレニアム インオーガニック ケミカルズ、 インコーポレイテッド | 高活性のチタニアに担持された金属酸化物の窒素酸化物除去触媒 |
| JP2012206058A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Nippon Shokubai Co Ltd | 脱硝触媒および脱硝方法 |
| CN114832807A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-08-02 | 东方凯特瑞(成都)环保科技有限公司 | 一种scr脱硝催化剂及其制备方法 |
-
1987
- 1987-07-09 JP JP62171728A patent/JPS63147548A/ja active Pending
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| DE19921207A1 (de) * | 1999-05-07 | 2000-11-16 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung einer katalytisch aktiven Masse, Katalysator mit einer derart hergestellten katalytisch aktiven Masse sowie Verwendung des Katalysators zum Abbau von Dioxinen und/oder Furanen |
| US6475952B2 (en) | 1999-05-07 | 2002-11-05 | Siemens Aktiengesellschaft | Process for producing a catalytically active material, catalytic converter having a catalytically active material produced in this manner, and use of the catalytic converter to break down dioxins and/or furans |
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| JP2013136056A (ja) * | 2004-10-19 | 2013-07-11 | Millennium Inorganic Chemicals Inc | 高活性のチタニアに担持された金属酸化物の窒素酸化物除去触媒 |
| JP2012206058A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Nippon Shokubai Co Ltd | 脱硝触媒および脱硝方法 |
| CN114832807A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-08-02 | 东方凯特瑞(成都)环保科技有限公司 | 一种scr脱硝催化剂及其制备方法 |
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