JPS6315967B2 - - Google Patents
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- JPS6315967B2 JPS6315967B2 JP58061432A JP6143283A JPS6315967B2 JP S6315967 B2 JPS6315967 B2 JP S6315967B2 JP 58061432 A JP58061432 A JP 58061432A JP 6143283 A JP6143283 A JP 6143283A JP S6315967 B2 JPS6315967 B2 JP S6315967B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- annealing
- oxygen content
- temperature
- atmosphere
- annealed
- Prior art date
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の
製造方法に関するものである。 一方向性電磁鋼板は軟磁性材料として主にトラ
ンスその他の電気機器の鉄心材料として使用され
るもので磁気特性として励磁特性と鉄損特性が良
好でなくてはならない。良好な磁気特性を得るた
めには磁化容易軸である＜001＞軸を圧延方向に
高度に揃える事が重要である。又板厚、結晶粒
度、固有抵抗、表面被膜等も磁気特性に大きな影
響を及ぼす。 方向性についてはAlN，MnSをインヒビター
として利用した強圧下最終冷延を特徴とする方法
により大巾に向上し、現在では磁束密度が理論値
の96％程度のもの迄製造される様になつて来た。
これに伴つて鉄損は大巾に向上して来た。 一方近年エネルギー価格の高騰を反映しトラン
スメーカーは省エネルギー型トランス用材料とし
て低鉄損素材への指向を一段と強めている。低鉄
損素材としてアモルフアスや6.5％Si鋼等の開発
も進められているがトランス用の商用材料として
使用される迄にはなお解決すべき問題が多く残つ
ている。 本発明者らは低鉄損素材に対する時代の要請に
応えるべく一方向性電磁鋼板の低鉄損化につき種
種研究を重ねて来た。その結果、Al，Ｎを含む
珪素鋼スラブを熱延し、最終冷延を行う前に焼鈍
と急冷処理を行い、圧下率80％以上の強圧下最終
冷延を行い、脱炭焼鈍を行い、引続きN2を含む
H2雰囲気中で昇温して高温仕上焼鈍を行う一方
向性電磁鋼板の製造において、脱炭焼鈍の雰囲気
ガスの組成、露点、焼鈍時間を変えて焼鈍し、脱
炭焼鈍後の鋼板の酸素含有量を板厚と関連させ、
一定範囲に制御する事によつて、鉄損が著しく改
善されることを見出した。 以下に本発明について詳細に説明する。まず実
験データに基いて述べる。 Ｃ：0.075％、Si：3.25％、Mn：0.070％、Ｓ：
0.024％、酸可溶Al（以下solAlと記す）：0.026％、
Ｎ：0.0085％、Cu：0.08％、Sn：0.12％を含み、
残部が鉄及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを高温スラブ加熱し、熱間圧延し、2.30m／ｍ
厚の熱延板とし、この熱延板に焼鈍を施し、焼鈍
後急冷を施し、しかる後に0.225m／ｍ、
0.260m／ｍ、0.285m／ｍの３種類の厚みに冷延
した。冷延板の脱炭焼鈍において、焼鈍温度を
840℃とし、焼鈍雰囲気を湿潤水素雰囲気とし、
雰囲気の露点と焼鈍時間を種種に変更し、大略
400PPM〜1000PPMの範囲で酸素含有量の異な
る脱炭焼鈍板を得た。ちなみにホツトコイルの酸
素含有量は約20PPMであつた。 これ等の脱炭焼鈍板にMgOを主とする焼鈍分
離剤を塗布し、引続きH275％，N225％の雰囲気
中で20℃／hrの割合で1200℃迄昇温し、しかる後
H2雰囲気中で20時間仕上焼鈍を施した。焼鈍後
焼鈍分離剤を除去し、表面グラス質被膜を観察し
た。表面グラス質被膜は何れも良好であつた。し
かる後、磁気特性を測定し、表面グラス質被膜を
除去し、製品のマクロ組織を観察した。鉄損の測
定、マクロ組織観察結果を第１図に示す。 第１図において横軸は脱炭板の酸素含有量であ
り、縦軸は製品の鉄損値（W17/50）である。すな
わち酸素含有量と鉄損値との間には密接な関係が
あり、鉄損値を最良とする最適酸素含有量が存在
することが判明した。最適酸素含有量は鋼板の厚
みによつて異る値を示し、冷延厚み0.225m／ｍ，
0.260m／ｍ，0.285m／ｍにおける最適酸素含有
量は各々略々750PPM，650PPM，600PPMであ
つた。 又第１図における〇印、×印は製品マクロ観察
結果を示す。〇印は二次再結晶良好、×印は二次
再結晶不良を意味する。 第１図の酸素含有量と鉄損値を示すカーブ上に
おいてA1，A2，A3は二次再結晶不良が発生する
臨界点である。B1，B2，B3点は二次再結晶が良
好で鉄損が最良値に対し10％増の点である。a1，
a2，a3及びb1，b2，b3点は鉄損が最良値に対し５
％増の点である。以上の各点を横軸に板厚、縦軸
に酸素含有量として整理し、解析すると第２図の
如くなる。 第２図から明らかなように点群A1，A2，A3，
B1，B2，B3，a1，a2，a3，b1，b2，b3はそれぞ
れ略々直線，，，上にプロツトされる。
すなわち、直線，に挟まれる領域において
は、二次再結晶が良好で且つ鉄損値が最良値の10
％増以下の良好値となる。更に直線，で挟ま
れる領域においては鉄損値が最良値の５％増以下
の極めて良好な値となることを見出した。 Ｘ＝鋼板の厚み（ｍ／ｍ）、Ｙ＝脱炭板の酸素
含有量（PPM）として、直線，で挟まれる
領域は次式で表わされる。 −2500X＋1163Ｙ−2500X＋1413 …(1) 直線，で挟まれる好ましい領域は次式で表わ
される。 −2500X＋1213Ｙ−2500X＋1363 …(2) 本発明はこの知見に基づいて構成されたもので
あつて、その要旨とするところは、Ｃ：0.02〜
0.12％、Si：2.5〜4.0％、Mn：0.03〜0.20％、
Ｓ：0.01〜0.05％、solAl0.01〜0.05％、Ｎ：0.004
〜0.012％を含み、必要に応じて更にCu，Snをそ
れぞれ0.30％以下を含有し、残部が鉄及び不可避
的不純物からなる珪素鋼スラブを熱延し、最終冷
延を行う前に焼鈍と急冷処理を行い、圧下率80％
以上の強圧下最終冷延を行い、脱炭焼鈍を行い、
引続きN2を含むH2雰囲気で昇温する高温仕上焼
鈍を行う一方向性電磁鋼板の製造において、良好
な磁気特性を得るために、最終冷延板厚に対し、
脱炭焼鈍にさいして雰囲気ガスの組成、露点、焼
鈍時間を変えて焼鈍し、脱炭板の酸素含有量を上
記(1)式の範囲に制御することを特徴とする磁気特
性のすぐれた一方向性電磁鋼板の製造方法にあ
る。 本発明はAlNを主たるインヒビターとして活
用した高磁束密度一方向性電磁鋼板に適用するも
のである。熱間圧延と最終冷延前の焼鈍及び急冷
処理により、均一、微細に析出したAlNは高温
仕上焼鈍のN2を含むH2雰囲気中での昇温過程に
おいて、通常の一次再結晶粒の成長を抑制し、集
積度の高い（110）〔001〕方位の二次再結晶の発
現、成長に寄与するものと考えられる。AlNと
の関連における二次再結晶機構の定量的、理論的
解明については、なお今後の研究を待たなければ
ならないが、AlNは高温仕上焼鈍の昇温過程に
おいてH2とN2とからなる雰囲気の影響を受けな
がら、微妙に変化しつつ、インヒビター効果を発
揮し、しかる後凝集過程を経て、最終的には分解
し〔Ｎ〕分は地鉄外に放出されるものと考えられ
る。 本発明にかかわる成分系の一方向性電磁鋼板の
場合、脱炭焼鈍板の酸素分はその大部分がSi，
Al，Fe等との酸化物として表面層部に存在する。
この表面酸化層は高温仕上焼鈍の昇温過程におい
て鋼板の内質部とH2とN2とからなる雰囲気の間
の一種の壁となり、鋼板と雰囲気の反応に少なか
らぬ影響を及ぼすものと考えられる。 第１図で○イ，○ロ，○ハを符した製品試料（以下、
試料、○イ，○ロ，○ハと呼ぶ）のマクロ組織を第４図
に示す。この試料○イ，○ロ，○ハは前述の実験に用い
たものと同じであり、Ｃ＝0.075％，Si＝3.25％，
Mn＝0.070％，Ｓ＝0.024％，sol.Al＝0.026％，
Ｎ＝0.0085％，Cu＝0.08％，Sn＝0.12％を含み、
残部が鉄及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを出発素材とした。この第４図から明らかなよ
うに試料○イでは細粒が認められ、試料○ロ，○ハは
100％二次再結晶していた。また試料○ロにくらべ、
試料○ハは結晶粒の大きさはほぼ同じであつたが、
結晶粒界線が単調で粒型が丸つこい傾向が認めら
れた。 第１表に試料○イ，○ロ，○ハの磁束密度B10値を示
す。この表から、磁束密度B10も試料○ロがすぐれ
ていることが認められる。
製造方法に関するものである。 一方向性電磁鋼板は軟磁性材料として主にトラ
ンスその他の電気機器の鉄心材料として使用され
るもので磁気特性として励磁特性と鉄損特性が良
好でなくてはならない。良好な磁気特性を得るた
めには磁化容易軸である＜001＞軸を圧延方向に
高度に揃える事が重要である。又板厚、結晶粒
度、固有抵抗、表面被膜等も磁気特性に大きな影
響を及ぼす。 方向性についてはAlN，MnSをインヒビター
として利用した強圧下最終冷延を特徴とする方法
により大巾に向上し、現在では磁束密度が理論値
の96％程度のもの迄製造される様になつて来た。
これに伴つて鉄損は大巾に向上して来た。 一方近年エネルギー価格の高騰を反映しトラン
スメーカーは省エネルギー型トランス用材料とし
て低鉄損素材への指向を一段と強めている。低鉄
損素材としてアモルフアスや6.5％Si鋼等の開発
も進められているがトランス用の商用材料として
使用される迄にはなお解決すべき問題が多く残つ
ている。 本発明者らは低鉄損素材に対する時代の要請に
応えるべく一方向性電磁鋼板の低鉄損化につき種
種研究を重ねて来た。その結果、Al，Ｎを含む
珪素鋼スラブを熱延し、最終冷延を行う前に焼鈍
と急冷処理を行い、圧下率80％以上の強圧下最終
冷延を行い、脱炭焼鈍を行い、引続きN2を含む
H2雰囲気中で昇温して高温仕上焼鈍を行う一方
向性電磁鋼板の製造において、脱炭焼鈍の雰囲気
ガスの組成、露点、焼鈍時間を変えて焼鈍し、脱
炭焼鈍後の鋼板の酸素含有量を板厚と関連させ、
一定範囲に制御する事によつて、鉄損が著しく改
善されることを見出した。 以下に本発明について詳細に説明する。まず実
験データに基いて述べる。 Ｃ：0.075％、Si：3.25％、Mn：0.070％、Ｓ：
0.024％、酸可溶Al（以下solAlと記す）：0.026％、
Ｎ：0.0085％、Cu：0.08％、Sn：0.12％を含み、
残部が鉄及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを高温スラブ加熱し、熱間圧延し、2.30m／ｍ
厚の熱延板とし、この熱延板に焼鈍を施し、焼鈍
後急冷を施し、しかる後に0.225m／ｍ、
0.260m／ｍ、0.285m／ｍの３種類の厚みに冷延
した。冷延板の脱炭焼鈍において、焼鈍温度を
840℃とし、焼鈍雰囲気を湿潤水素雰囲気とし、
雰囲気の露点と焼鈍時間を種種に変更し、大略
400PPM〜1000PPMの範囲で酸素含有量の異な
る脱炭焼鈍板を得た。ちなみにホツトコイルの酸
素含有量は約20PPMであつた。 これ等の脱炭焼鈍板にMgOを主とする焼鈍分
離剤を塗布し、引続きH275％，N225％の雰囲気
中で20℃／hrの割合で1200℃迄昇温し、しかる後
H2雰囲気中で20時間仕上焼鈍を施した。焼鈍後
焼鈍分離剤を除去し、表面グラス質被膜を観察し
た。表面グラス質被膜は何れも良好であつた。し
かる後、磁気特性を測定し、表面グラス質被膜を
除去し、製品のマクロ組織を観察した。鉄損の測
定、マクロ組織観察結果を第１図に示す。 第１図において横軸は脱炭板の酸素含有量であ
り、縦軸は製品の鉄損値（W17/50）である。すな
わち酸素含有量と鉄損値との間には密接な関係が
あり、鉄損値を最良とする最適酸素含有量が存在
することが判明した。最適酸素含有量は鋼板の厚
みによつて異る値を示し、冷延厚み0.225m／ｍ，
0.260m／ｍ，0.285m／ｍにおける最適酸素含有
量は各々略々750PPM，650PPM，600PPMであ
つた。 又第１図における〇印、×印は製品マクロ観察
結果を示す。〇印は二次再結晶良好、×印は二次
再結晶不良を意味する。 第１図の酸素含有量と鉄損値を示すカーブ上に
おいてA1，A2，A3は二次再結晶不良が発生する
臨界点である。B1，B2，B3点は二次再結晶が良
好で鉄損が最良値に対し10％増の点である。a1，
a2，a3及びb1，b2，b3点は鉄損が最良値に対し５
％増の点である。以上の各点を横軸に板厚、縦軸
に酸素含有量として整理し、解析すると第２図の
如くなる。 第２図から明らかなように点群A1，A2，A3，
B1，B2，B3，a1，a2，a3，b1，b2，b3はそれぞ
れ略々直線，，，上にプロツトされる。
すなわち、直線，に挟まれる領域において
は、二次再結晶が良好で且つ鉄損値が最良値の10
％増以下の良好値となる。更に直線，で挟ま
れる領域においては鉄損値が最良値の５％増以下
の極めて良好な値となることを見出した。 Ｘ＝鋼板の厚み（ｍ／ｍ）、Ｙ＝脱炭板の酸素
含有量（PPM）として、直線，で挟まれる
領域は次式で表わされる。 −2500X＋1163Ｙ−2500X＋1413 …(1) 直線，で挟まれる好ましい領域は次式で表わ
される。 −2500X＋1213Ｙ−2500X＋1363 …(2) 本発明はこの知見に基づいて構成されたもので
あつて、その要旨とするところは、Ｃ：0.02〜
0.12％、Si：2.5〜4.0％、Mn：0.03〜0.20％、
Ｓ：0.01〜0.05％、solAl0.01〜0.05％、Ｎ：0.004
〜0.012％を含み、必要に応じて更にCu，Snをそ
れぞれ0.30％以下を含有し、残部が鉄及び不可避
的不純物からなる珪素鋼スラブを熱延し、最終冷
延を行う前に焼鈍と急冷処理を行い、圧下率80％
以上の強圧下最終冷延を行い、脱炭焼鈍を行い、
引続きN2を含むH2雰囲気で昇温する高温仕上焼
鈍を行う一方向性電磁鋼板の製造において、良好
な磁気特性を得るために、最終冷延板厚に対し、
脱炭焼鈍にさいして雰囲気ガスの組成、露点、焼
鈍時間を変えて焼鈍し、脱炭板の酸素含有量を上
記(1)式の範囲に制御することを特徴とする磁気特
性のすぐれた一方向性電磁鋼板の製造方法にあ
る。 本発明はAlNを主たるインヒビターとして活
用した高磁束密度一方向性電磁鋼板に適用するも
のである。熱間圧延と最終冷延前の焼鈍及び急冷
処理により、均一、微細に析出したAlNは高温
仕上焼鈍のN2を含むH2雰囲気中での昇温過程に
おいて、通常の一次再結晶粒の成長を抑制し、集
積度の高い（110）〔001〕方位の二次再結晶の発
現、成長に寄与するものと考えられる。AlNと
の関連における二次再結晶機構の定量的、理論的
解明については、なお今後の研究を待たなければ
ならないが、AlNは高温仕上焼鈍の昇温過程に
おいてH2とN2とからなる雰囲気の影響を受けな
がら、微妙に変化しつつ、インヒビター効果を発
揮し、しかる後凝集過程を経て、最終的には分解
し〔Ｎ〕分は地鉄外に放出されるものと考えられ
る。 本発明にかかわる成分系の一方向性電磁鋼板の
場合、脱炭焼鈍板の酸素分はその大部分がSi，
Al，Fe等との酸化物として表面層部に存在する。
この表面酸化層は高温仕上焼鈍の昇温過程におい
て鋼板の内質部とH2とN2とからなる雰囲気の間
の一種の壁となり、鋼板と雰囲気の反応に少なか
らぬ影響を及ぼすものと考えられる。 第１図で○イ，○ロ，○ハを符した製品試料（以下、
試料、○イ，○ロ，○ハと呼ぶ）のマクロ組織を第４図
に示す。この試料○イ，○ロ，○ハは前述の実験に用い
たものと同じであり、Ｃ＝0.075％，Si＝3.25％，
Mn＝0.070％，Ｓ＝0.024％，sol.Al＝0.026％，
Ｎ＝0.0085％，Cu＝0.08％，Sn＝0.12％を含み、
残部が鉄及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを出発素材とした。この第４図から明らかなよ
うに試料○イでは細粒が認められ、試料○ロ，○ハは
100％二次再結晶していた。また試料○ロにくらべ、
試料○ハは結晶粒の大きさはほぼ同じであつたが、
結晶粒界線が単調で粒型が丸つこい傾向が認めら
れた。 第１表に試料○イ，○ロ，○ハの磁束密度B10値を示
す。この表から、磁束密度B10も試料○ロがすぐれ
ていることが認められる。
【表】
試料○イは細粒を含むため全体としての方向性が
悪く鉄損が不良となつたと考えられる。試料○ハで
は100％二次再結晶していたが、（110）〔001〕方
位の集積度が試料○ロより劣つており、その分だけ
鉄損が不良になつたと考えられる。 次に上記二次再結晶状況の差異の原因を検討す
べく第１図の試料○イ，○ロ，○ハと同じ脱炭焼鈍板を
別途作成し、焼鈍分離剤を塗布しH275％＋N225
％の雰囲気中で20℃／hrの昇温速度で加熱し、
900℃及び1000℃に達した時と脱炭焼鈍ままの材
料のAlNを分析した。分析結果を第３図に示す。
第３図から明らかなように脱炭板の酸素含有量に
より高温仕上焼鈍中のAlNが変化していること
が判明した。脱炭板の酸素含有量と高温仕上焼鈍
中のAlNの増加の関係については、はつきりし
たことは分らないが、おそらく酸素含有量の多い
場合、表面酸化層がややポーラスになり高温仕上
焼鈍昇温中での雰囲気から鋼板への窒素吸収が多
くなり、AlN増加の傾向を示すものであろう。 以上のことから、脱炭板の酸素含有量が適量の
場合（試料○ロの場合）高温仕上焼鈍の昇温途中で
の雰囲気からの窒素の吸収が適量となり、インヒ
ビターとしてのAlNが最も効果的に作用し、
（110）〔001〕方位の集積度の高い二次再結晶が得
られるが、酸素含有量が適量より少ない場合（試
料○イの場合）高温仕上焼鈍の昇温途中での窒素吸
収が不足し、AlNのインヒビター効果が不足し、
通常の一次再結晶粒の粒成長が進み細粒となるも
のと考えられる。酸素含有量が適量より多い場合
（試料○ハの場合）、高温仕上焼鈍の昇温途中での窒
素吸収が多くAlNも増加することは上に述べた
が、これが方向性のやや劣る二次再結晶の原因か
どうかについてはなお不明である。 又脱炭板の酸素含有量の二次再結晶への影響は
上記の如く高温仕上焼鈍の昇温途中における
AlNの変化によるもののほかに鋼板の表面層近
くの酸化物そのものによる影響も考えられる。し
かし、このメカニズムについて今後の研究に待た
なければならない。 次に成分範囲を定めた理由について述べる。Ｃ
は0.02％未満の場合、二次再結晶が不良となり
0.12％を超えると脱炭性、磁気特性の点から好ま
しくない。Siは2.5％未満では良好な鉄損が得ら
れず、４％を超えると冷延性が著しく劣化する。
Mn及びＳはMnSを形成させるために必要な元素
であり、適切なインヒビター効果を得るための
Mnの適量は0.03〜0.20％であり好ましくは0.05％
〜0.15％である。Ｓは0.01未満では十分なインヒ
ビター効果が得られず、0.05％を超すと純化焼鈍
での脱硫が困難となり好ましくない。 solAlは0.01％未満では、十分なAlN効果が得
られず、0.05％を超えると二次再結晶が不安定と
なる。Ｎは0.004％未満では十分なAlN効果が得
られず0.012％を超えるとブリスターが発生する。 さらに必要に応じて上記元素の他にCu，Snを
それぞれ0.30％以下含有させる。Snは結晶粒を小
さくし鉄損を低下させる作用があり、Cuはグラ
ス皮膜を良好とするために含有させるものであ
る。これらの元素について上限値を超えた場合
は、ともに熱延性、酸洗性、冷延性、脱炭性等が
劣化し作業性が悪くなる。 前記成分及び残部が鉄及び不可避的不純物から
なる珪素鋼スラブは所定温度に加熱され、熱延さ
れ、最終冷延を行う前に焼鈍と急冷処理を施され
る。これらはAlNを主たるインヒビターとする
一方向性電磁鋼板の公知の条件が採用される。 最終冷延においては圧下率80％以上の強圧下冷
延されるが、これは圧下率が低いとすぐれた磁気
特性が得られないためである。 次いで脱炭焼鈍されるが、ここで前述の如く鋼
板の酸素含有量が鋼板の板厚との関係により制御
される。この制御は焼鈍雰囲気の露点、焼鈍時
間、雰囲気ガスの組成を変えることにより行なわ
れる。露点は50〜75℃とするが、その理由は露点
が低いと脱炭不良を生じたり、焼鈍時間が長くな
り鋼板の酸素含有量が過度になるので、下限を50
℃とする。一方、露点が高くなると鋼板表面に形
成される酸化膜が粗（ポーラス）になり、酸素含
有量の調整が難しくなるので上限を75℃とする。 焼鈍時間は１〜６分とする。この時間が短いと
脱炭不足や、鋼板の酸素含有量が少なくなるので
１分以上とし、一方、時間が長くなると鋼板の酸
素含有量が過剰になり、また生産性の面でも好ま
しくないので６分以下とする。 焼鈍温度は脱炭焼鈍では公知の800〜860℃とす
るが、その理由は800℃未満では脱炭に要する時
間が長くなり、一方860℃超では通板が難しくな
り、形状不良が発生することがあり、また脱炭作
用についても向上が認められないためである。そ
の後、焼鈍分離剤を塗布し乾燥し、仕上焼鈍され
る。 ところで一方向性電磁鋼板の脱炭板の酸素目付
量を規制する技術が従来いくつか開示されてい
る。これらはいずれも絶縁被膜の形成に関するも
のであり、本発明とは異なる。 例えば特開昭55−65367号公報記載の発明はフ
オルステライト絶縁被膜の形成法に関するもの
で、Fe，Co，Ni，Cr，Zn，Mg，Mn，Alの１
種以上を含む硝酸塩水溶液を塗布して、脱炭焼鈍
し、酸素目付量が1.0〜2.0ｇ／m2の主としてSiO2
とフアヤライトからなる酸化皮膜を形成して、次
いで焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍してフオルス
テライト絶縁被膜を改善するものである。これは
脱炭焼鈍に先んじて硫酸塩水溶液を塗布すること
を前提としたフオルステライト絶縁被膜の改善に
関する技術であり、グラス質被膜のもともと良好
な、AlNをインヒビターとして活用する一方向
性電磁鋼板の鉄損改善法にかかわる本発明とは、
基本的考え方を異にしている。 又特開昭55−110726号公報記載の発明はインヒ
ビターとしてSbを含む高磁束密度一方向性珪素
鋼板の絶縁被膜形成方法に関するものであつて、
脱炭焼鈍で酸素目付量を0.7〜2.8ｇ／m2とした鋼
板に、MgO系の焼鈍分離剤を塗布し、800〜920
℃の特定温度で不活性の中性ガスを入れて長時間
焼鈍することからなる、グラス質被膜の改善に関
する技術であり、Sbを含有せず800〜920℃の温
度範囲の長時間二次再結晶焼鈍を要せず且つグラ
ス質被膜のもともと良好な、AlNをインヒビタ
ーとして活用する一方向性電磁鋼板の鉄損改善法
に関する本発明とは基本的考えを異にしている。 さらに特開昭56−72178号公報記載の発明はフ
オルステライト絶縁被膜の形成方法として、焼鈍
分離剤を塗布して仕上焼鈍するさい、サブスケー
ル中の酸素目付量と焼鈍分離剤の塗布量に特定の
量的関係をもたせて、フオルステライト絶縁被膜
の改善をはかることを狙いとした技術であり、グ
ラス質被膜のもともと良好なAlNをインヒビタ
ーとして活用する一方向性電磁鋼板の鉄損改善に
かかわる本発明とは基本的考え方を異にしてい
る。 次に本発明の実施例について説明する。 実施例 １ Ｃ：0.060％、Si：3.00％、Mn：0.085％、Ｓ：
0.025％、solAl：0.028％、Ｎ：0.0080％を含み、
残部が鉄及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを2.3m／ｍ厚の熱延板に仕上げ、この熱延板
を1130℃で４分間焼鈍し、焼鈍後急冷し、しかる
後に冷延厚み0.260m／ｍ、0.285m／ｍに冷延し
た。得られた冷延板を湿潤水素雰囲気の露点と焼
鈍時間を変更し850℃で脱炭焼鈍した。脱炭焼鈍
後MgOを主とする焼鈍分離剤を塗布し、H275
％、N225％の雰囲気中で25℃／hrの割合いで
1200℃迄昇温し、その後H2雰囲気中で20時間の
純化焼鈍を施した。製品の磁気特性は次の通りで
あつた。
悪く鉄損が不良となつたと考えられる。試料○ハで
は100％二次再結晶していたが、（110）〔001〕方
位の集積度が試料○ロより劣つており、その分だけ
鉄損が不良になつたと考えられる。 次に上記二次再結晶状況の差異の原因を検討す
べく第１図の試料○イ，○ロ，○ハと同じ脱炭焼鈍板を
別途作成し、焼鈍分離剤を塗布しH275％＋N225
％の雰囲気中で20℃／hrの昇温速度で加熱し、
900℃及び1000℃に達した時と脱炭焼鈍ままの材
料のAlNを分析した。分析結果を第３図に示す。
第３図から明らかなように脱炭板の酸素含有量に
より高温仕上焼鈍中のAlNが変化していること
が判明した。脱炭板の酸素含有量と高温仕上焼鈍
中のAlNの増加の関係については、はつきりし
たことは分らないが、おそらく酸素含有量の多い
場合、表面酸化層がややポーラスになり高温仕上
焼鈍昇温中での雰囲気から鋼板への窒素吸収が多
くなり、AlN増加の傾向を示すものであろう。 以上のことから、脱炭板の酸素含有量が適量の
場合（試料○ロの場合）高温仕上焼鈍の昇温途中で
の雰囲気からの窒素の吸収が適量となり、インヒ
ビターとしてのAlNが最も効果的に作用し、
（110）〔001〕方位の集積度の高い二次再結晶が得
られるが、酸素含有量が適量より少ない場合（試
料○イの場合）高温仕上焼鈍の昇温途中での窒素吸
収が不足し、AlNのインヒビター効果が不足し、
通常の一次再結晶粒の粒成長が進み細粒となるも
のと考えられる。酸素含有量が適量より多い場合
（試料○ハの場合）、高温仕上焼鈍の昇温途中での窒
素吸収が多くAlNも増加することは上に述べた
が、これが方向性のやや劣る二次再結晶の原因か
どうかについてはなお不明である。 又脱炭板の酸素含有量の二次再結晶への影響は
上記の如く高温仕上焼鈍の昇温途中における
AlNの変化によるもののほかに鋼板の表面層近
くの酸化物そのものによる影響も考えられる。し
かし、このメカニズムについて今後の研究に待た
なければならない。 次に成分範囲を定めた理由について述べる。Ｃ
は0.02％未満の場合、二次再結晶が不良となり
0.12％を超えると脱炭性、磁気特性の点から好ま
しくない。Siは2.5％未満では良好な鉄損が得ら
れず、４％を超えると冷延性が著しく劣化する。
Mn及びＳはMnSを形成させるために必要な元素
であり、適切なインヒビター効果を得るための
Mnの適量は0.03〜0.20％であり好ましくは0.05％
〜0.15％である。Ｓは0.01未満では十分なインヒ
ビター効果が得られず、0.05％を超すと純化焼鈍
での脱硫が困難となり好ましくない。 solAlは0.01％未満では、十分なAlN効果が得
られず、0.05％を超えると二次再結晶が不安定と
なる。Ｎは0.004％未満では十分なAlN効果が得
られず0.012％を超えるとブリスターが発生する。 さらに必要に応じて上記元素の他にCu，Snを
それぞれ0.30％以下含有させる。Snは結晶粒を小
さくし鉄損を低下させる作用があり、Cuはグラ
ス皮膜を良好とするために含有させるものであ
る。これらの元素について上限値を超えた場合
は、ともに熱延性、酸洗性、冷延性、脱炭性等が
劣化し作業性が悪くなる。 前記成分及び残部が鉄及び不可避的不純物から
なる珪素鋼スラブは所定温度に加熱され、熱延さ
れ、最終冷延を行う前に焼鈍と急冷処理を施され
る。これらはAlNを主たるインヒビターとする
一方向性電磁鋼板の公知の条件が採用される。 最終冷延においては圧下率80％以上の強圧下冷
延されるが、これは圧下率が低いとすぐれた磁気
特性が得られないためである。 次いで脱炭焼鈍されるが、ここで前述の如く鋼
板の酸素含有量が鋼板の板厚との関係により制御
される。この制御は焼鈍雰囲気の露点、焼鈍時
間、雰囲気ガスの組成を変えることにより行なわ
れる。露点は50〜75℃とするが、その理由は露点
が低いと脱炭不良を生じたり、焼鈍時間が長くな
り鋼板の酸素含有量が過度になるので、下限を50
℃とする。一方、露点が高くなると鋼板表面に形
成される酸化膜が粗（ポーラス）になり、酸素含
有量の調整が難しくなるので上限を75℃とする。 焼鈍時間は１〜６分とする。この時間が短いと
脱炭不足や、鋼板の酸素含有量が少なくなるので
１分以上とし、一方、時間が長くなると鋼板の酸
素含有量が過剰になり、また生産性の面でも好ま
しくないので６分以下とする。 焼鈍温度は脱炭焼鈍では公知の800〜860℃とす
るが、その理由は800℃未満では脱炭に要する時
間が長くなり、一方860℃超では通板が難しくな
り、形状不良が発生することがあり、また脱炭作
用についても向上が認められないためである。そ
の後、焼鈍分離剤を塗布し乾燥し、仕上焼鈍され
る。 ところで一方向性電磁鋼板の脱炭板の酸素目付
量を規制する技術が従来いくつか開示されてい
る。これらはいずれも絶縁被膜の形成に関するも
のであり、本発明とは異なる。 例えば特開昭55−65367号公報記載の発明はフ
オルステライト絶縁被膜の形成法に関するもの
で、Fe，Co，Ni，Cr，Zn，Mg，Mn，Alの１
種以上を含む硝酸塩水溶液を塗布して、脱炭焼鈍
し、酸素目付量が1.0〜2.0ｇ／m2の主としてSiO2
とフアヤライトからなる酸化皮膜を形成して、次
いで焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍してフオルス
テライト絶縁被膜を改善するものである。これは
脱炭焼鈍に先んじて硫酸塩水溶液を塗布すること
を前提としたフオルステライト絶縁被膜の改善に
関する技術であり、グラス質被膜のもともと良好
な、AlNをインヒビターとして活用する一方向
性電磁鋼板の鉄損改善法にかかわる本発明とは、
基本的考え方を異にしている。 又特開昭55−110726号公報記載の発明はインヒ
ビターとしてSbを含む高磁束密度一方向性珪素
鋼板の絶縁被膜形成方法に関するものであつて、
脱炭焼鈍で酸素目付量を0.7〜2.8ｇ／m2とした鋼
板に、MgO系の焼鈍分離剤を塗布し、800〜920
℃の特定温度で不活性の中性ガスを入れて長時間
焼鈍することからなる、グラス質被膜の改善に関
する技術であり、Sbを含有せず800〜920℃の温
度範囲の長時間二次再結晶焼鈍を要せず且つグラ
ス質被膜のもともと良好な、AlNをインヒビタ
ーとして活用する一方向性電磁鋼板の鉄損改善法
に関する本発明とは基本的考えを異にしている。 さらに特開昭56−72178号公報記載の発明はフ
オルステライト絶縁被膜の形成方法として、焼鈍
分離剤を塗布して仕上焼鈍するさい、サブスケー
ル中の酸素目付量と焼鈍分離剤の塗布量に特定の
量的関係をもたせて、フオルステライト絶縁被膜
の改善をはかることを狙いとした技術であり、グ
ラス質被膜のもともと良好なAlNをインヒビタ
ーとして活用する一方向性電磁鋼板の鉄損改善に
かかわる本発明とは基本的考え方を異にしてい
る。 次に本発明の実施例について説明する。 実施例 １ Ｃ：0.060％、Si：3.00％、Mn：0.085％、Ｓ：
0.025％、solAl：0.028％、Ｎ：0.0080％を含み、
残部が鉄及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを2.3m／ｍ厚の熱延板に仕上げ、この熱延板
を1130℃で４分間焼鈍し、焼鈍後急冷し、しかる
後に冷延厚み0.260m／ｍ、0.285m／ｍに冷延し
た。得られた冷延板を湿潤水素雰囲気の露点と焼
鈍時間を変更し850℃で脱炭焼鈍した。脱炭焼鈍
後MgOを主とする焼鈍分離剤を塗布し、H275
％、N225％の雰囲気中で25℃／hrの割合いで
1200℃迄昇温し、その後H2雰囲気中で20時間の
純化焼鈍を施した。製品の磁気特性は次の通りで
あつた。
【表】
実施例 ２
Ｃ：0.074％、Si：3.25％、Mn：0.075％、Ｓ：
0.025％、solAl：0.026％、Ｎ：0.0083％、Cu：
0.08％、Sn：0.12％を含み、残部が鉄及び不可避
的不純物からなる珪素鋼スラブを2.3m／ｍ厚の
熱延板に仕上げ、熱延板を1120℃で４分間焼鈍し
焼鈍後急冷し、しかる後に冷延厚み0.225m／ｍ、
0.260m／ｍに冷延した。得られた冷延板を湿潤
水素雰囲気の露点を変え840℃で４分間脱炭焼鈍
した。脱炭焼鈍後MgOを主とする焼鈍分離剤を
塗布し、H280％、N220％の雰囲気中で20℃／hr
の割合いで1200℃まで昇温し、その後H2雰囲気
中で20時間の純化焼鈍を施した。製品の磁気特性
は次の通りであつた。
0.025％、solAl：0.026％、Ｎ：0.0083％、Cu：
0.08％、Sn：0.12％を含み、残部が鉄及び不可避
的不純物からなる珪素鋼スラブを2.3m／ｍ厚の
熱延板に仕上げ、熱延板を1120℃で４分間焼鈍し
焼鈍後急冷し、しかる後に冷延厚み0.225m／ｍ、
0.260m／ｍに冷延した。得られた冷延板を湿潤
水素雰囲気の露点を変え840℃で４分間脱炭焼鈍
した。脱炭焼鈍後MgOを主とする焼鈍分離剤を
塗布し、H280％、N220％の雰囲気中で20℃／hr
の割合いで1200℃まで昇温し、その後H2雰囲気
中で20時間の純化焼鈍を施した。製品の磁気特性
は次の通りであつた。
【表】
以上のように、本発明により脱炭焼鈍後の鋼板
の酸素含有量を板厚との関連で特定すると、例え
ば鋼板の最終板厚が薄くても二次再結晶が安定し
て発現し、磁気特性のすぐれた一方向性電磁鋼板
が得られる。
の酸素含有量を板厚との関連で特定すると、例え
ば鋼板の最終板厚が薄くても二次再結晶が安定し
て発現し、磁気特性のすぐれた一方向性電磁鋼板
が得られる。
第１図は脱炭板の酸素含有量による鉄損W17/50
と、マクロ組織の測定結果を示す図、第２図は前
記第１図に基づき本発明における板厚と脱炭板の
酸素含有量の関係を示す図、第３図は高温仕上焼
鈍の昇温途中でのAlNの変化を示す図、第４図
は試料のマクロ組織を示す図である。
と、マクロ組織の測定結果を示す図、第２図は前
記第１図に基づき本発明における板厚と脱炭板の
酸素含有量の関係を示す図、第３図は高温仕上焼
鈍の昇温途中でのAlNの変化を示す図、第４図
は試料のマクロ組織を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｃ：0.02〜0.12％，Si：2.5〜4.0％，Mn：
0.03〜0.20％，Ｓ：0.01〜0.05％、酸可溶Al：0.01
〜0.05％，Ｎ：0.004〜0.012％を含み、残部Fe及
び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを熱延
し、最終冷延を行う前に焼鈍と急冷処理を行い、
圧下率80％以上の強圧下最終冷延を行い、脱炭焼
鈍を行い、引続きN2を含むH2雰囲気中で昇温す
る高温仕上焼鈍を行う一方向性電磁鋼板の製造に
おいて、脱炭焼鈍後の鋼板の酸素含有量を、焼鈍
雰囲気の露点を50〜75℃、焼鈍温度を800〜860
℃、焼鈍時間を１〜６分として脱炭焼鈍し、次式
で与えられる範囲に制御する事を特徴とする磁気
特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。 −2500X＋1163≦Ｙ≦−2500X＋1413 但し、Ｘ＝鋼板の板厚（mm）、Ｙ＝鋼板の酸素
含有量（PPM） ２ Ｃ：0.02〜0.12％，Si：2.5〜4.0％，Mn：
0.03〜0.20％，Ｓ：0.01〜0.05％、酸可溶Al：0.01
〜0.05％，Ｎ：0.04〜0.012％を含み、さらに
Cu：0.30％以下、Sn：0.30％以下を含み、残部が
Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを
熱延し、最終冷延を行う前に焼鈍と急冷処理を行
い、圧下率80％以上の強圧下最終冷延を行い、脱
炭焼鈍を行い、引続きN2を含むH2雰囲気中で昇
温する高温仕上焼鈍を行う一方向性電磁鋼板の製
造において、脱炭焼鈍後の鋼板の酸素含有量を、
焼鈍雰囲気の露点を50〜75℃、焼鈍温度を800〜
860℃、焼鈍時間を１〜６分として脱炭焼鈍し、
次式で与えられる範囲に制御する事を特徴とする
磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。 −2500X＋1163≦Ｙ≦−2500X＋1413 但し、Ｘ＝鋼板の板厚（mm）、Ｙ＝鋼板の酸素
含有量（PPM）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58061432A JPS59185725A (ja) | 1983-04-07 | 1983-04-07 | 磁気特性の優れた一方性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58061432A JPS59185725A (ja) | 1983-04-07 | 1983-04-07 | 磁気特性の優れた一方性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59185725A JPS59185725A (ja) | 1984-10-22 |
| JPS6315967B2 true JPS6315967B2 (ja) | 1988-04-07 |
Family
ID=13170897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58061432A Granted JPS59185725A (ja) | 1983-04-07 | 1983-04-07 | 磁気特性の優れた一方性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59185725A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR940003339B1 (ko) * | 1991-12-26 | 1994-04-20 | 포항종합제철 주식회사 | 자기적 특성이 우수한 박물 고자속밀도 방향성 전기 강판의 제조방법 |
| JP7260799B2 (ja) * | 2019-01-16 | 2023-04-19 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5216417Y2 (ja) * | 1971-06-10 | 1977-04-13 | ||
| JPS5037009B2 (ja) * | 1972-04-05 | 1975-11-29 | ||
| JPS4929409U (ja) * | 1972-06-19 | 1974-03-13 | ||
| JPS5672178A (en) * | 1979-11-13 | 1981-06-16 | Kawasaki Steel Corp | Formation of forsterite insulating film of directional silicon steel plate |
| JPS5836048B2 (ja) * | 1980-09-01 | 1983-08-06 | 新日本製鐵株式会社 | 鉄損の優れた一方向性電磁鋼板の製造法 |
| JPS6048886B2 (ja) * | 1981-08-05 | 1985-10-30 | 新日本製鐵株式会社 | 鉄損の優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板及びその製造方法 |
-
1983
- 1983-04-07 JP JP58061432A patent/JPS59185725A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59185725A (ja) | 1984-10-22 |
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