JPS63166797A - ダイヤモンド合成法 - Google Patents
ダイヤモンド合成法Info
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- JPS63166797A JPS63166797A JP30917286A JP30917286A JPS63166797A JP S63166797 A JPS63166797 A JP S63166797A JP 30917286 A JP30917286 A JP 30917286A JP 30917286 A JP30917286 A JP 30917286A JP S63166797 A JPS63166797 A JP S63166797A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、気相よシ加熱した基板表面にダイヤモンドを
析出させる方法であって、超高圧。
析出させる方法であって、超高圧。
高温を用いないダイヤモンド合成法に関するものである
。
。
気相よりダイヤモンドを、ダイヤモンド以外の材料から
なる基板の表面に析出させる方法については、マイクロ
波プラズマＣＶＤ法（特公昭５９−２７７５４号公報）
、高周波プラズマＣＶＤ法（特開昭５８−１３５１１７
号公報）等の数多くの方法が知られているが、工業的方
法としては、量産性に優れ、設備費用も安価な熱ＣＶＤ
法（特公昭５９−２７７５３号公報）が一般的である。
なる基板の表面に析出させる方法については、マイクロ
波プラズマＣＶＤ法（特公昭５９−２７７５４号公報）
、高周波プラズマＣＶＤ法（特開昭５８−１３５１１７
号公報）等の数多くの方法が知られているが、工業的方
法としては、量産性に優れ、設備費用も安価な熱ＣＶＤ
法（特公昭５９−２７７５３号公報）が一般的である。
特公昭５９−２７７５５号公報に記載の発明は、炭化水
素と水素との混合ガスを、１０００℃以上に加熱した熱
電子放射材によって予熱して、これを５００〜１３００
Ｃに加熱した基板表面に導入して炭化水素を熱分解する
ことによって、該基板表面にダイヤモンドを析出させる
ダイヤモンド合成法である。この際の熱電子放射材とし
ては、Ｗ又はＴｈを添加したＷが挙げられておシ、この
種方法の改良に係わる特開昭６１−１１７２８９号公報
においては、混合ガ −スの予熱を行う発熱体にＴａを
用いることが提案されている。
素と水素との混合ガスを、１０００℃以上に加熱した熱
電子放射材によって予熱して、これを５００〜１３００
Ｃに加熱した基板表面に導入して炭化水素を熱分解する
ことによって、該基板表面にダイヤモンドを析出させる
ダイヤモンド合成法である。この際の熱電子放射材とし
ては、Ｗ又はＴｈを添加したＷが挙げられておシ、この
種方法の改良に係わる特開昭６１−１１７２８９号公報
においては、混合ガ −スの予熱を行う発熱体にＴａを
用いることが提案されている。
ところで、従来のこの種のダイヤモンド合成法において
、混合ガスを予熱する発熱体は、一般には２０００℃以
上という超高温に曝されている。そこでこの発熱体とし
てはできるだけ融点の高い物質が好ましい。又、雰囲気
が炭化水素と水素との混合ガス雰囲気であるため、該発
熱体は速やかに炭化してしまう。例えば、元素中、最も
融点が高いものはＷであるがＷからなる発熱体の場合に
はダイヤモンドを合成中にｗｅに変換される。ｗｅの融
点は約２６００℃とＷよシ大幅に低下し、発熱体の温度
に近いために、該発熱体をこれ以上の高温に加熱すると
発熱体自身が変形してしまい、発熱体と基板との距離を
一定に保つことが極めて困難であった。
、混合ガスを予熱する発熱体は、一般には２０００℃以
上という超高温に曝されている。そこでこの発熱体とし
てはできるだけ融点の高い物質が好ましい。又、雰囲気
が炭化水素と水素との混合ガス雰囲気であるため、該発
熱体は速やかに炭化してしまう。例えば、元素中、最も
融点が高いものはＷであるがＷからなる発熱体の場合に
はダイヤモンドを合成中にｗｅに変換される。ｗｅの融
点は約２６００℃とＷよシ大幅に低下し、発熱体の温度
に近いために、該発熱体をこれ以上の高温に加熱すると
発熱体自身が変形してしまい、発熱体と基板との距離を
一定に保つことが極めて困難であった。
これに対し、前記のように特開昭６１−１１７２８１号
公報ではＴａ ｆ発熱体として用いることが提案されて
いる。Ｔａそのものの融点はＷよシも低いもののＴａの
炭化物、すなわちＴａＣの融点Ｖｉ３７８０℃と、ＷＣ
よシも約１０００℃以上高い。したがって、この方法で
は発熱体を２４００℃程度１で加熱することが可能とな
シ、これにより炭化水素と水素との混合ガスを十分に予
熱し得ることから、該混合ガス中の炭化水素濃度ヲ大き
くしても、基板上にダイヤモンド以外の炭素の析出を抑
えて、ダイヤモンドを合成することに成功している。
公報ではＴａ ｆ発熱体として用いることが提案されて
いる。Ｔａそのものの融点はＷよシも低いもののＴａの
炭化物、すなわちＴａＣの融点Ｖｉ３７８０℃と、ＷＣ
よシも約１０００℃以上高い。したがって、この方法で
は発熱体を２４００℃程度１で加熱することが可能とな
シ、これにより炭化水素と水素との混合ガスを十分に予
熱し得ることから、該混合ガス中の炭化水素濃度ヲ大き
くしても、基板上にダイヤモンド以外の炭素の析出を抑
えて、ダイヤモンドを合成することに成功している。
しかしながら、このようなＴａの発熱体であっても、２
４００℃という高温に加熱して長時間のダイヤモンド被
覆を行うと、やけシ発熱体が変形し、その寿命が工業的
に満足できるものではないという問題があった。
４００℃という高温に加熱して長時間のダイヤモンド被
覆を行うと、やけシ発熱体が変形し、その寿命が工業的
に満足できるものではないという問題があった。
本発明はこのような現状に鑑みて、従来のＷやＴａよシ
さらに高温に保持できる発熱体を用いることで、熱ＣＶ
Ｄ法によるダイヤモンド合成法を改良せんと意図してな
されたものである。
さらに高温に保持できる発熱体を用いることで、熱ＣＶ
Ｄ法によるダイヤモンド合成法を改良せんと意図してな
されたものである。
本発明者らは鋭意研究の結果、熱ＣＶＤ法によるダイヤ
モンド合成において、炭化水素と水素との混合ガスを予
熱する発熱体として、ＴａとＺｒ及び／又はＨｆの合金
からなるものを用いれば、従来のＷやＴａからなるもの
よシ高温に耐えることができるに加え、よシ高温に加熱
できることで基板へのダイヤモンド以外の炭素析出が抑
えられて、ダイヤモンド合成が非常に良好にできること
を見出した。
モンド合成において、炭化水素と水素との混合ガスを予
熱する発熱体として、ＴａとＺｒ及び／又はＨｆの合金
からなるものを用いれば、従来のＷやＴａからなるもの
よシ高温に耐えることができるに加え、よシ高温に加熱
できることで基板へのダイヤモンド以外の炭素析出が抑
えられて、ダイヤモンド合成が非常に良好にできること
を見出した。
すなわち、本発明は
（１）炭化水素と水素との混合ガスを加熱された発熱体
により予備加熱した後、該加熱混合ガスを加熱された基
板表面に導入して、炭化水素の熱分解によりダイヤモン
ドを析出させる方法において、発熱体がＴａとＺｒ及び
／又はＨｆ との合金からなｐｌかつＴａが該合金の
総量中重量比で６０％以上９９％以下であることを特徴
とするダイヤモンド合成法、である。
により予備加熱した後、該加熱混合ガスを加熱された基
板表面に導入して、炭化水素の熱分解によりダイヤモン
ドを析出させる方法において、発熱体がＴａとＺｒ及び
／又はＨｆ との合金からなｐｌかつＴａが該合金の
総量中重量比で６０％以上９９％以下であることを特徴
とするダイヤモンド合成法、である。
本発明においては該発熱体が１８００℃以上２５００℃
以下に加熱されておシ、混合ガス中の炭化水素濃度が容
量比で１１％以上１０チ以下であることが特に好ましい
。
以下に加熱されておシ、混合ガス中の炭化水素濃度が容
量比で１１％以上１０チ以下であることが特に好ましい
。
前述のように、熱ＣＶＤ法によるダイヤモンドの合成に
おいて、炭化水素と水素とからなる混合ガスを予熱する
発熱体としては、できるだけ融点の高い物質であること
が好ましい。
おいて、炭化水素と水素とからなる混合ガスを予熱する
発熱体としては、できるだけ融点の高い物質であること
が好ましい。
本発明者らは従来のＴａＣよりも高い融点を持つ物質を
求めて種々検討の結果、 ＴａとＺｒ又はＴａとＨｆの
複炭化物がいずれもＴａＣより高い融点を持つことに注
目した。すなわち、ＴａＣ／ＺｒＣ系ではＺｒＣが２０
ｍｏｂ％のところで約４２００’Ｋ、ＴａＣ／ＨｆＣ
系でもＨｆＣが２０ ｍ０１％のところで約４２１０°
にと、 ＴａＣと比較して約４０°に高い融点を持つこ
とである。
求めて種々検討の結果、 ＴａとＺｒ又はＴａとＨｆの
複炭化物がいずれもＴａＣより高い融点を持つことに注
目した。すなわち、ＴａＣ／ＺｒＣ系ではＺｒＣが２０
ｍｏｂ％のところで約４２００’Ｋ、ＴａＣ／ＨｆＣ
系でもＨｆＣが２０ ｍ０１％のところで約４２１０°
にと、 ＴａＣと比較して約４０°に高い融点を持つこ
とである。
しかしながら、わずかに５０°にの融点温度差では、実
際のダイヤモンド合成における発熱体の寿命には大きく
影響はないであろうとの予想の下に実験してみたのであ
る。その結果、発熱体の温度が２５００℃を越えてしま
うと、たしかにＴａ発熱体の寿命と差がなかったが、温
度２５００℃以下では、意外にも、この５０°にという
僅かな温度差が大きく影響して、発熱体の寿命が長くな
ることが判明したのである。
際のダイヤモンド合成における発熱体の寿命には大きく
影響はないであろうとの予想の下に実験してみたのであ
る。その結果、発熱体の温度が２５００℃を越えてしま
うと、たしかにＴａ発熱体の寿命と差がなかったが、温
度２５００℃以下では、意外にも、この５０°にという
僅かな温度差が大きく影響して、発熱体の寿命が長くな
ることが判明したのである。
したがって本発明では、ＴａとＺｒ及び／又はＨｆ
の合金からなる発熱体’１２５００℃以下、１８００℃
以上の温度に加熱しておき、これにより炭化水素と水素
との混合ガスを予備加熱する。発熱体の温度が１８００
℃未満では、ダイヤモンド以外の炭素の析出が著るしく
好１しくない０ 本発明に用いる発熱体はＴａとＺｒ及び／又は）（ｆ
と合金からな、り、ＴＩＬへのＺｒ及び／又はＨｆの
添加量としては、合金総重量の１〜４０チの範囲にある
ことが好ましい。１重量−未満では効果が認められず、
４０重量％全超克るとその複炭化物の融点が、ＴａＣの
それを下廻ってしまうからである。
の合金からなる発熱体’１２５００℃以下、１８００℃
以上の温度に加熱しておき、これにより炭化水素と水素
との混合ガスを予備加熱する。発熱体の温度が１８００
℃未満では、ダイヤモンド以外の炭素の析出が著るしく
好１しくない０ 本発明に用いる発熱体はＴａとＺｒ及び／又は）（ｆ
と合金からな、り、ＴＩＬへのＺｒ及び／又はＨｆの
添加量としては、合金総重量の１〜４０チの範囲にある
ことが好ましい。１重量−未満では効果が認められず、
４０重量％全超克るとその複炭化物の融点が、ＴａＣの
それを下廻ってしまうからである。
本発明においては発熱体の材料と温度条件以外は、一般
的な熱ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成の方法に従えば
よい。例えば次のような条件が挙げられる。
的な熱ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成の方法に従えば
よい。例えば次のような条件が挙げられる。
炭化水素としては、例えばＣＨ４ａ Ｃ２Ｈ６ａ Ｃ２
Ｈ４ｅＣ，Ｈ，等種々の炭化水素を使用し得る。又、炭
化水素と水素との混合ガス中の炭化水素濃度としては、
Ｑ、１容量％〜１０容量チの範囲が好ましい。［１１容
量チ未満ではダイヤモンドの合成速度が十分ではなく、
又、１０容量％を越えるとダイヤモンド以外の炭素の析
出が多すぎ好ましくない。
Ｈ４ｅＣ，Ｈ，等種々の炭化水素を使用し得る。又、炭
化水素と水素との混合ガス中の炭化水素濃度としては、
Ｑ、１容量％〜１０容量チの範囲が好ましい。［１１容
量チ未満ではダイヤモンドの合成速度が十分ではなく、
又、１０容量％を越えるとダイヤモンド以外の炭素の析
出が多すぎ好ましくない。
その表面にダイヤモンドを析出させる基板の温度として
は、７００〜１３００℃の範囲が好ましい。７００℃未
満ではダイヤモンドの合成が認められず、一方１３００
℃を越えては、ダイヤモンド以外の炭素の析出が多すぎ
好ましくない０ なお、本発明に用いる基材としては、例えば単結晶Ｓ１
ウエノ１−９金属ＭＯ板、超硬合金等のように７００℃
以上の処理温度に耐え得る材料であれば任意に選択して
よい。
は、７００〜１３００℃の範囲が好ましい。７００℃未
満ではダイヤモンドの合成が認められず、一方１３００
℃を越えては、ダイヤモンド以外の炭素の析出が多すぎ
好ましくない０ なお、本発明に用いる基材としては、例えば単結晶Ｓ１
ウエノ１−９金属ＭＯ板、超硬合金等のように７００℃
以上の処理温度に耐え得る材料であれば任意に選択して
よい。
本発明の具体的方法については、以下の実施例にて詳細
に説明する。
に説明する。
実施例１
石英製反応容器内にＴａ−２０ｍｏｂ％Ｚｒ製の直径０
１■のワイヤを用いて作成した発熱体を設け、基板とし
て超硬合金〔住友電工（株）製、材質Ｈ１，型番５ＰＧ
４２１、ｌ５ＯＫ−１０グレード、 ｗｃ゛−５，５重
量％Ｃｏ：ｌｉ該発熱体の直下に１０露離して設置した
。該反応容器内を真空に排気した後に、容器内にＨ２と
ＣＨ４との混合ガス（ＣＨ４濃度２容量％） ｆ １５
０ Ｔｏｒｒで導入した。その後発熱体に通電して、発
熱体を２４００℃まで加熱した。その際、基板の発熱体
に面している表面の温度は１０５０℃であった。この状
態で１時間被覆を行ったところ、基板表面には粒度約５
μのダイヤモンド膜が、膜厚約１０μでコーティングさ
れていた。この被榎膜の同定はＸ線回析及びラマン公党
によった。
１■のワイヤを用いて作成した発熱体を設け、基板とし
て超硬合金〔住友電工（株）製、材質Ｈ１，型番５ＰＧ
４２１、ｌ５ＯＫ−１０グレード、 ｗｃ゛−５，５重
量％Ｃｏ：ｌｉ該発熱体の直下に１０露離して設置した
。該反応容器内を真空に排気した後に、容器内にＨ２と
ＣＨ４との混合ガス（ＣＨ４濃度２容量％） ｆ １５
０ Ｔｏｒｒで導入した。その後発熱体に通電して、発
熱体を２４００℃まで加熱した。その際、基板の発熱体
に面している表面の温度は１０５０℃であった。この状
態で１時間被覆を行ったところ、基板表面には粒度約５
μのダイヤモンド膜が、膜厚約１０μでコーティングさ
れていた。この被榎膜の同定はＸ線回析及びラマン公党
によった。
以上と同条件の同一プロセスを１００回繰り返したが、
発熱体にはいささかの変形も見られなかった。
発熱体にはいささかの変形も見られなかった。
比較のために同条件でＴａ発熱体を用いて同一プロセス
を繰シ返したところ、２６回目でＴａ発熱体が変形して
しまい、基板表面温度は１１５０℃に上昇して、寿命と
なってしまった。
を繰シ返したところ、２６回目でＴａ発熱体が変形して
しまい、基板表面温度は１１５０℃に上昇して、寿命と
なってしまった。
筐たＷ発熱体を用いて行ってみたところ、Ｗ発熱体では
２２００℃以上の加熱ができず、その他条件を同一にし
てダイヤモンドを合成したところ、Ｘ線回析ではダイヤ
モンドしか同定されなかったが、ラマン公党の結果グラ
ファイトによるスペクトルが観察された。
２２００℃以上の加熱ができず、その他条件を同一にし
てダイヤモンドを合成したところ、Ｘ線回析ではダイヤ
モンドしか同定されなかったが、ラマン公党の結果グラ
ファイトによるスペクトルが観察された。
実施例２
表１に示すような種々の材質の発熱体Ａ−Ｈを用いて、
その他の条件は実施例１と同一にしてダイヤモンドの被
接ヲ行った。このときの発熱体の寿命を表１に合せて示
す。
その他の条件は実施例１と同一にしてダイヤモンドの被
接ヲ行った。このときの発熱体の寿命を表１に合せて示
す。
本発明は、いわゆる熱ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成
において、水素と炭化水素との混合ガスを予熱する発熱
体として、ＴａとＺｒ及び／又はＨｆ の合金からなる
発熱体を採用することにより、従来法よりも発熱体の温
度を高温に保つことが可能となり、その結果、従来法に
比ベダイヤモンド以外の炭素の析出を抑えて高品質なダ
イヤモンドを被覆することが可能になυ、かつ発熱体は
工業的に満足できる寿命を持つという、非常に大きな効
果を奏するものである。
において、水素と炭化水素との混合ガスを予熱する発熱
体として、ＴａとＺｒ及び／又はＨｆ の合金からなる
発熱体を採用することにより、従来法よりも発熱体の温
度を高温に保つことが可能となり、その結果、従来法に
比ベダイヤモンド以外の炭素の析出を抑えて高品質なダ
イヤモンドを被覆することが可能になυ、かつ発熱体は
工業的に満足できる寿命を持つという、非常に大きな効
果を奏するものである。
Claims (3)
- （１）炭化水素と水素との混合ガスを加熱された発熱体
により予備加熱した後、該加熱混合ガスを加熱された基
板表面に導入して、炭化水素の熱分解によりダイヤモン
ドを析出させる方法において、発熱体がＴａとＺｒ及び
／又はＨｆとの合金からなり、かつＴａが該合金の総量
中重量比で６０％以上９９％以下であることを特徴とす
るダイヤモンド合成法。 - （２）発熱体が１８００℃以上２５００℃以下に加熱さ
れている特許請求の範囲第（１）項記載のダイヤモンド
合成法。 - （３）混合ガス中の炭化水素濃度が容量比で０．１％以
上１０％以下である特許請求の範囲第（１）項に記載の
ダイヤモンド合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30917286A JPS63166797A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | ダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30917286A JPS63166797A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | ダイヤモンド合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63166797A true JPS63166797A (ja) | 1988-07-09 |
| JPH0420879B2 JPH0420879B2 (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=17989799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30917286A Granted JPS63166797A (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | ダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63166797A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002079546A1 (en) * | 2001-03-29 | 2002-10-10 | Honeywell International Inc. | Methods for electrolytically forming materials; and mixed metal materials |
-
1986
- 1986-12-27 JP JP30917286A patent/JPS63166797A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002079546A1 (en) * | 2001-03-29 | 2002-10-10 | Honeywell International Inc. | Methods for electrolytically forming materials; and mixed metal materials |
| US6827828B2 (en) * | 2001-03-29 | 2004-12-07 | Honeywell International Inc. | Mixed metal materials |
| US7252751B2 (en) | 2001-03-29 | 2007-08-07 | Honeywell International Inc. | Methods for electrically forming materials |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0420879B2 (ja) | 1992-04-07 |
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