JPS6317764B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6317764B2 JPS6317764B2 JP56026830A JP2683081A JPS6317764B2 JP S6317764 B2 JPS6317764 B2 JP S6317764B2 JP 56026830 A JP56026830 A JP 56026830A JP 2683081 A JP2683081 A JP 2683081A JP S6317764 B2 JPS6317764 B2 JP S6317764B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- auxiliary
- raw materials
- container
- polypropylene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明は、均質球形のカーボンマイクロビーズ
を収率よく製造する方法に関する。 従来、予め成形された炭化性樹脂の微小球を焼
成炭化して間接的にカーボンマイクロビーズに転
化する方法は広く知られているが、樹脂原料から
直接にカーボンマイクロビーズを得るために有効
な実用的製法は見出されていない。すなわち、樹
脂原料からの直接的製法としては、フエナントレ
ンあるいはジビニルベンゼンを加圧下で炭化する
方法が提案されている。しかしながら、これら方
法においては、工業的手段としては採用すること
が困難な2000Kg／cm2を越える高圧を適用しなけれ
ばならない実用上の欠点がある。 発明者らは、ポリエチレンに２〜40重量％のポ
リ塩化ビニールを添加した樹脂混合物を原料とす
ることにより、従来技術に比べ低圧の条件下で樹
脂原料から直接に均質球形のカーボンマイクロビ
ーズを形成する実用的製法を開発し、すでに特公
昭62−012166号（特願昭54−152505号）として提
供したが、本発明は該先行発明を原料成分面で更
に発展させたものである。 本発明に供される原料は、(1)主原料：ポリエチ
レン＋副原料：ポリ塩化ビニリデン、(2)主原料：
ポリプロピレン＋副原料：ポリ塩化ビニール、ま
たは(3)主原料：ポリプロピレン＋副原料：ポリ塩
化ビニリデンの成分組成からなり、各主原料に対
し２〜40重量％の副原料を配合した樹脂混合物か
ら選択される。原料物質は、通常、粉状あるいは
粒状で用いられる。主原料に対する副原料の添加
量２〜40重量％の範囲を限定的で、この範囲を下
廻る場合には主原料であるポリエチレンまたはポ
リプロピレンが気相炭化して容器内壁に被覆状に
沈着する現象を生じ、他方、40重量％を越える場
合には得られる炭化物が塊状化してしまい、いず
れも均質球形のカーボンマイクロビーズを高収率
で得ることが困難となる。 原料は、適宜な耐熱容器に充填し、容器内の雰
囲気をアルゴン、窒素などの不活性ガスで置換し
たのち加圧状態を保持しながら漸次加熱する。こ
の際の適用圧力は1000Kg／cm2以下で足り、概ね50
〜300Kg／cm2の範囲に保持すれば十分である。ま
た、加圧保持は、通常、容器をガス圧下に置く方
法が採られるが、密閉容器を用い且つ原料充填量
を調整すれば、原料成分の熱分解に伴う内圧上昇
のみによつて上記圧力範囲を確保することもでき
る。 加熱昇温過程で、原料成分は500〜550℃で一旦
溶融したのち炭化を開始し、600℃附近の温度域
で炭球とその前駆体的組織の混合体が生成する。
そして、約650℃に至ると完全な炭球集合体に転
化する。該炭球集合体は、粒の良く揃つた球形炭
素質物で、容器底部に密集した状態で残留する
が、個別粒子の直径は原料成分の相違により約
0.5〜５ミクロンの範囲内で変化する。したがつ
て、原料成分を適宜選択することにより所望の粒
径に調整することが可能である。 生成した炭球集合体は、例えばピリジン、キノ
リン等の有機溶媒中で振盪すると、容易に解体し
て個別粒に分散する。 かくして得られるカーボンマイクロビーズは、
内部が異方性メソフエース性状を有する極めて均
質は球形を呈し、概して樹脂原料に対し30％を越
える高水準の収率で生成する。 以上のように、本発明によれば従来技術に比べ
著るしく低圧の炭化条件下で直接かつ高収率に均
質球形のカーボンマイクロビーズを製造すること
ができるから、工業的実用性に優れているうえ
に、処理問題が深刻化しているポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリ塩化ビニールあるいはポリ塩
化ビニリデンなどの樹脂廃棄物を活用して高品位
炭素材に転化することが可能となるため、資源再
利用ならびに公害防止面においても有効に貢献す
る利益がある。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 表に示した樹脂成分において、主原料に対す
る副原料の添加率を種々変えて混合物原料を調製
した。原料物質は、すべて粒径約100ミクロンの
粉末を用いた。
を収率よく製造する方法に関する。 従来、予め成形された炭化性樹脂の微小球を焼
成炭化して間接的にカーボンマイクロビーズに転
化する方法は広く知られているが、樹脂原料から
直接にカーボンマイクロビーズを得るために有効
な実用的製法は見出されていない。すなわち、樹
脂原料からの直接的製法としては、フエナントレ
ンあるいはジビニルベンゼンを加圧下で炭化する
方法が提案されている。しかしながら、これら方
法においては、工業的手段としては採用すること
が困難な2000Kg／cm2を越える高圧を適用しなけれ
ばならない実用上の欠点がある。 発明者らは、ポリエチレンに２〜40重量％のポ
リ塩化ビニールを添加した樹脂混合物を原料とす
ることにより、従来技術に比べ低圧の条件下で樹
脂原料から直接に均質球形のカーボンマイクロビ
ーズを形成する実用的製法を開発し、すでに特公
昭62−012166号（特願昭54−152505号）として提
供したが、本発明は該先行発明を原料成分面で更
に発展させたものである。 本発明に供される原料は、(1)主原料：ポリエチ
レン＋副原料：ポリ塩化ビニリデン、(2)主原料：
ポリプロピレン＋副原料：ポリ塩化ビニール、ま
たは(3)主原料：ポリプロピレン＋副原料：ポリ塩
化ビニリデンの成分組成からなり、各主原料に対
し２〜40重量％の副原料を配合した樹脂混合物か
ら選択される。原料物質は、通常、粉状あるいは
粒状で用いられる。主原料に対する副原料の添加
量２〜40重量％の範囲を限定的で、この範囲を下
廻る場合には主原料であるポリエチレンまたはポ
リプロピレンが気相炭化して容器内壁に被覆状に
沈着する現象を生じ、他方、40重量％を越える場
合には得られる炭化物が塊状化してしまい、いず
れも均質球形のカーボンマイクロビーズを高収率
で得ることが困難となる。 原料は、適宜な耐熱容器に充填し、容器内の雰
囲気をアルゴン、窒素などの不活性ガスで置換し
たのち加圧状態を保持しながら漸次加熱する。こ
の際の適用圧力は1000Kg／cm2以下で足り、概ね50
〜300Kg／cm2の範囲に保持すれば十分である。ま
た、加圧保持は、通常、容器をガス圧下に置く方
法が採られるが、密閉容器を用い且つ原料充填量
を調整すれば、原料成分の熱分解に伴う内圧上昇
のみによつて上記圧力範囲を確保することもでき
る。 加熱昇温過程で、原料成分は500〜550℃で一旦
溶融したのち炭化を開始し、600℃附近の温度域
で炭球とその前駆体的組織の混合体が生成する。
そして、約650℃に至ると完全な炭球集合体に転
化する。該炭球集合体は、粒の良く揃つた球形炭
素質物で、容器底部に密集した状態で残留する
が、個別粒子の直径は原料成分の相違により約
0.5〜５ミクロンの範囲内で変化する。したがつ
て、原料成分を適宜選択することにより所望の粒
径に調整することが可能である。 生成した炭球集合体は、例えばピリジン、キノ
リン等の有機溶媒中で振盪すると、容易に解体し
て個別粒に分散する。 かくして得られるカーボンマイクロビーズは、
内部が異方性メソフエース性状を有する極めて均
質は球形を呈し、概して樹脂原料に対し30％を越
える高水準の収率で生成する。 以上のように、本発明によれば従来技術に比べ
著るしく低圧の炭化条件下で直接かつ高収率に均
質球形のカーボンマイクロビーズを製造すること
ができるから、工業的実用性に優れているうえ
に、処理問題が深刻化しているポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリ塩化ビニールあるいはポリ塩
化ビニリデンなどの樹脂廃棄物を活用して高品位
炭素材に転化することが可能となるため、資源再
利用ならびに公害防止面においても有効に貢献す
る利益がある。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 表に示した樹脂成分において、主原料に対す
る副原料の添加率を種々変えて混合物原料を調製
した。原料物質は、すべて粒径約100ミクロンの
粉末を用いた。
【表】
調整された各組成の原料１ｇを金製の円筒容器
（直径７mm、肉厚0.1mm、長さ50mm）に充填し、容
器内部をアルゴンガスで置換したのち開放端部を
溶封して密閉した。 ついで、密閉容器をステライト製ボンベに入
れ、窒素ガスで300Kg／cm2に加圧しながら電気炉
中で約25℃／分の昇温速度で加熱し最終的に650
℃に１時間保持して内容物を焼成炭化した。 容器を冷却開放し内部状況を観察したのち、ピ
リジン中に浸漬振盪して生成した炭球集合体を解
体し、単一のカーボンマイクロビーズを得た。 炭化処理後の容器内部観察状況、得られたカー
ボンマイクロビーズの収率ならびに粒性状を、用
いた原料の成分組成と対比して表に示した。
（直径７mm、肉厚0.1mm、長さ50mm）に充填し、容
器内部をアルゴンガスで置換したのち開放端部を
溶封して密閉した。 ついで、密閉容器をステライト製ボンベに入
れ、窒素ガスで300Kg／cm2に加圧しながら電気炉
中で約25℃／分の昇温速度で加熱し最終的に650
℃に１時間保持して内容物を焼成炭化した。 容器を冷却開放し内部状況を観察したのち、ピ
リジン中に浸漬振盪して生成した炭球集合体を解
体し、単一のカーボンマイクロビーズを得た。 炭化処理後の容器内部観察状況、得られたカー
ボンマイクロビーズの収率ならびに粒性状を、用
いた原料の成分組成と対比して表に示した。
【表】
【表】
図は上例のうち主原料ポリプロピレンと10.0重
量％の副原料ポリ塩化ビニールの混合物を原料と
した場合に得られたカーボンマイクロビーズの走
査電子顕微鏡による拡大写真である。 表の結果は、副原料を２〜40重量％添加混合
した原料を用いる本発明方法において、均質球形
のカーボンマイクロビーズが高収率で得られるこ
とを示している。
量％の副原料ポリ塩化ビニールの混合物を原料と
した場合に得られたカーボンマイクロビーズの走
査電子顕微鏡による拡大写真である。 表の結果は、副原料を２〜40重量％添加混合
した原料を用いる本発明方法において、均質球形
のカーボンマイクロビーズが高収率で得られるこ
とを示している。
図は、本発明により得られたカーボンマイクロ
ビーズの１例を示した顕微鏡拡大写真である。
ビーズの１例を示した顕微鏡拡大写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 主原料と２〜40重量％の副原料とからなる下
記成分組成から選択された樹脂混合物を原料と
し、これを不活性雰囲気を有する耐熱容器中で加
圧状態に保持しながら、600℃以上の温度域で焼
成炭化することを特徴とするカーボンマイクロビ
ーズの製造法。 主原料：ポリエチレン＋副原料：ポリ塩化ビニリ
デン 主原料：ポリプロピレン＋副原料：ポリ塩化ビニ
ール 主原料：ポリプロピレン＋副原料：ポリ塩化ビニ
リデン
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56026830A JPS57145016A (en) | 1981-02-27 | 1981-02-27 | Preparation of carbonaceous microbead |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56026830A JPS57145016A (en) | 1981-02-27 | 1981-02-27 | Preparation of carbonaceous microbead |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57145016A JPS57145016A (en) | 1982-09-07 |
| JPS6317764B2 true JPS6317764B2 (ja) | 1988-04-15 |
Family
ID=12204182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56026830A Granted JPS57145016A (en) | 1981-02-27 | 1981-02-27 | Preparation of carbonaceous microbead |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57145016A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111217353A (zh) * | 2018-11-27 | 2020-06-02 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种聚氯乙烯基炭粉的制备方法 |
-
1981
- 1981-02-27 JP JP56026830A patent/JPS57145016A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57145016A (en) | 1982-09-07 |
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