JPS6212166B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6212166B2 JPS6212166B2 JP54152505A JP15250579A JPS6212166B2 JP S6212166 B2 JPS6212166 B2 JP S6212166B2 JP 54152505 A JP54152505 A JP 54152505A JP 15250579 A JP15250579 A JP 15250579A JP S6212166 B2 JPS6212166 B2 JP S6212166B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyethylene
- carbon microbeads
- raw material
- polyvinyl chloride
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明は、ポリエチレンを主原料として直接か
つ収率よく球形のカーボンマイクロビーズを製造
する方法に関する。 従来、予め成形された炭化性樹脂の微小球を焼
成炭化して間接的にカーボンマイクロビーズを製
造する方法は広く知られているが、樹脂系原料か
ら直接的にカーボンマイクロビーズを得るための
実用的製法は見出されていない。すなわち、直接
的製法としては、フエナントレンあるいはジビニ
ルベンゼンを3000Kg／cm2程度の高圧下で炭化する
ことによりカーボンマイクロビーズを製造する方
法が提案されているが、これら方法は適用圧力が
著るしく高いため工業的手段としては実用性に乏
しい欠点がある。 ポリエチレンは、常圧加熱ではその大部分が熱
分解揮散してしまうが、加圧密閉状態下での加熱
では炭化物として残留する。しかし、該炭化物は
かさ高く、生成収率も10％に満たない。 発明者らは、ポリエチレンの炭化挙動に関する
研究過程で、これにポリ塩化ビニールの所定量を
添加したところ液相炭化の様相を示し、高度の圧
力を適用しなくても高品位の炭化物が収率よく生
成し、そのうえ得られる炭化物が均質な微小球形
を呈する事実を確認した。 本発明は、上記知見に基づいて開発されたもの
で、ポリエチレン主体の樹脂原料から直接に均質
球形のカーボンマイクロビーズを収率よく製造し
得る、実用性に優れた方法を提供するものであ
る。 まず、本発明はポリエチレンを主原料とし、こ
れにポリ塩化ビニールを添加した混合物を出発原
料とする。各原料物質は、通常、粉状または粒状
で使用に供されるが、粉状で用いた場合に、より
均質球形のカーボンマイクロビーズが得られる。
ポリエチレンに対するポリ塩化ビニールの添加量
は、２〜40重量％の範囲に設定する必要があり、
この範囲を下廻る場合にはポリエチレンが気相炭
化して容器内壁に被覆状に沈着する現象を生じ、
他方、これが40重量％を越えるときには得られる
炭化物が塊状化してしまい、いずれも球形のカー
ボンマイクロビーズを得ることができない。 原料混合物は、適宜な耐熱容器中に充填し、容
器内の雰囲気をアルゴン、窒素などの不活性ガス
で置換したのち加圧状態下に加熱する。この際の
加熱状態は1000Kg／cm2以下、望ましくは50〜300
Kg／cm2の範囲に保持する。通常、容器を加圧下に
保持する方法が採られるが、密閉容器を用い且つ
原料充填量を制御すれば、原料物質の熱分解に伴
う内圧上昇のみによつて上記圧力範囲を確保する
ことが可能である。 加熱昇温過程で原料混合物は、500〜550℃で溶
融し、ついで炭化を開始する。さらに600℃附近
の温度域で炭球とその前駆体的組織の混合体を生
成し、約650℃に至ると完全な炭球集合体に転化
する。該炭球集合体は、直径１〜２ミクロン程度
のよく粒の揃つた球形炭素質物で、容器底部に密
集するように残留する。 生成した炭球集合体は、例えばピリジン、キノ
リン等の有機溶媒中で振とうすることにより容易
に分散する。 かくして得られたカーボンマイクロビーズは、
粒径が１〜２ミクロンの均一な径をもつた球形
で、その内部は異方性メンフエースの性状を有し
ている。また、ポリ塩化ビニール添加量を10重量
％にした場合には、30％を越える高収率で生成さ
せることができる。 以上のように本発明によれば、従来技術に比べ
て著るしく低圧の炭化条件下で直接、高収率に球
形カーボンマイクロビーズを製造することができ
るから、工業的にも実用価値が高いものである。
そのうえ、廃棄物として問題化しつつあるポリエ
チレンおよびポリ塩化ビニールを活用して高品位
炭素材に転化することが可能となり、資源再利用
の面でも有効である。 実施例 ポリエチレン粉末（粒径、約100ミクロン）に
それぞれ5.0重量％および10.0重量％のポリ塩化
ビニール粉末（粒径、約100ミクロン）を添加
し、十分均一に混合した。各原料混合物１ｇを鋼
製円筒管（内径７mm、長さ50mm）に充填し、管内
をアルゴンガスで置換したのち、端部を溶封して
密閉した。 ついで、密閉円筒管をステライト製ボンベに入
れ、窒素ガスで300Kg／cm2に加圧しながら電気炉
中で加熱した。 比較のため、ポリ塩化ビニール粉末を添加しな
いポリエチレン単味の原料についても同様に処理
した。 550℃、600℃および650℃の温度段階に各１時
間加熱処理したものの炭化物残留収率と管内の観
察状況を対比して下表に示した。
つ収率よく球形のカーボンマイクロビーズを製造
する方法に関する。 従来、予め成形された炭化性樹脂の微小球を焼
成炭化して間接的にカーボンマイクロビーズを製
造する方法は広く知られているが、樹脂系原料か
ら直接的にカーボンマイクロビーズを得るための
実用的製法は見出されていない。すなわち、直接
的製法としては、フエナントレンあるいはジビニ
ルベンゼンを3000Kg／cm2程度の高圧下で炭化する
ことによりカーボンマイクロビーズを製造する方
法が提案されているが、これら方法は適用圧力が
著るしく高いため工業的手段としては実用性に乏
しい欠点がある。 ポリエチレンは、常圧加熱ではその大部分が熱
分解揮散してしまうが、加圧密閉状態下での加熱
では炭化物として残留する。しかし、該炭化物は
かさ高く、生成収率も10％に満たない。 発明者らは、ポリエチレンの炭化挙動に関する
研究過程で、これにポリ塩化ビニールの所定量を
添加したところ液相炭化の様相を示し、高度の圧
力を適用しなくても高品位の炭化物が収率よく生
成し、そのうえ得られる炭化物が均質な微小球形
を呈する事実を確認した。 本発明は、上記知見に基づいて開発されたもの
で、ポリエチレン主体の樹脂原料から直接に均質
球形のカーボンマイクロビーズを収率よく製造し
得る、実用性に優れた方法を提供するものであ
る。 まず、本発明はポリエチレンを主原料とし、こ
れにポリ塩化ビニールを添加した混合物を出発原
料とする。各原料物質は、通常、粉状または粒状
で使用に供されるが、粉状で用いた場合に、より
均質球形のカーボンマイクロビーズが得られる。
ポリエチレンに対するポリ塩化ビニールの添加量
は、２〜40重量％の範囲に設定する必要があり、
この範囲を下廻る場合にはポリエチレンが気相炭
化して容器内壁に被覆状に沈着する現象を生じ、
他方、これが40重量％を越えるときには得られる
炭化物が塊状化してしまい、いずれも球形のカー
ボンマイクロビーズを得ることができない。 原料混合物は、適宜な耐熱容器中に充填し、容
器内の雰囲気をアルゴン、窒素などの不活性ガス
で置換したのち加圧状態下に加熱する。この際の
加熱状態は1000Kg／cm2以下、望ましくは50〜300
Kg／cm2の範囲に保持する。通常、容器を加圧下に
保持する方法が採られるが、密閉容器を用い且つ
原料充填量を制御すれば、原料物質の熱分解に伴
う内圧上昇のみによつて上記圧力範囲を確保する
ことが可能である。 加熱昇温過程で原料混合物は、500〜550℃で溶
融し、ついで炭化を開始する。さらに600℃附近
の温度域で炭球とその前駆体的組織の混合体を生
成し、約650℃に至ると完全な炭球集合体に転化
する。該炭球集合体は、直径１〜２ミクロン程度
のよく粒の揃つた球形炭素質物で、容器底部に密
集するように残留する。 生成した炭球集合体は、例えばピリジン、キノ
リン等の有機溶媒中で振とうすることにより容易
に分散する。 かくして得られたカーボンマイクロビーズは、
粒径が１〜２ミクロンの均一な径をもつた球形
で、その内部は異方性メンフエースの性状を有し
ている。また、ポリ塩化ビニール添加量を10重量
％にした場合には、30％を越える高収率で生成さ
せることができる。 以上のように本発明によれば、従来技術に比べ
て著るしく低圧の炭化条件下で直接、高収率に球
形カーボンマイクロビーズを製造することができ
るから、工業的にも実用価値が高いものである。
そのうえ、廃棄物として問題化しつつあるポリエ
チレンおよびポリ塩化ビニールを活用して高品位
炭素材に転化することが可能となり、資源再利用
の面でも有効である。 実施例 ポリエチレン粉末（粒径、約100ミクロン）に
それぞれ5.0重量％および10.0重量％のポリ塩化
ビニール粉末（粒径、約100ミクロン）を添加
し、十分均一に混合した。各原料混合物１ｇを鋼
製円筒管（内径７mm、長さ50mm）に充填し、管内
をアルゴンガスで置換したのち、端部を溶封して
密閉した。 ついで、密閉円筒管をステライト製ボンベに入
れ、窒素ガスで300Kg／cm2に加圧しながら電気炉
中で加熱した。 比較のため、ポリ塩化ビニール粉末を添加しな
いポリエチレン単味の原料についても同様に処理
した。 550℃、600℃および650℃の温度段階に各１時
間加熱処理したものの炭化物残留収率と管内の観
察状況を対比して下表に示した。
【表】
次に炭球集合体をピリジン中に浸漬振とうして
解体分別し、単一のカーボンマイクロビーズを得
た。得られたカーボンマイクロビーズは、粒径、
約１ミクロンのよく粒の揃つた球体であつた。図
は、前例のうち、ポリ塩化ビニール5.0重量％添
加時の原料混合物を650℃加熱処理して得た本発
明に係るカーボンマイクロビーズを、走査電子顕
微鏡による拡大写真として示したものである。
解体分別し、単一のカーボンマイクロビーズを得
た。得られたカーボンマイクロビーズは、粒径、
約１ミクロンのよく粒の揃つた球体であつた。図
は、前例のうち、ポリ塩化ビニール5.0重量％添
加時の原料混合物を650℃加熱処理して得た本発
明に係るカーボンマイクロビーズを、走査電子顕
微鏡による拡大写真として示したものである。
図は、本発明に係るカーボンマイクロビーズの
顕微鏡拡大写真である。
顕微鏡拡大写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリエチレンに２〜40重量％のポリ塩化ビニ
ールを添加混合し、該原料混合物を耐熱容器中で
加圧状態に保持しながら600〜700℃の温度で焼成
炭化することを特徴とするカーボンマイクロビー
ズの製造方法。 ２ 加圧状態が1000Kg／cm2以下である特許請求の
範囲第１項記載のカーボンマイクロビーズの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15250579A JPS5678409A (en) | 1979-11-27 | 1979-11-27 | Preparation of carbon microbead |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15250579A JPS5678409A (en) | 1979-11-27 | 1979-11-27 | Preparation of carbon microbead |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5678409A JPS5678409A (en) | 1981-06-27 |
| JPS6212166B2 true JPS6212166B2 (ja) | 1987-03-17 |
Family
ID=15541917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15250579A Granted JPS5678409A (en) | 1979-11-27 | 1979-11-27 | Preparation of carbon microbead |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5678409A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4894215A (en) * | 1988-01-07 | 1990-01-16 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Process for producing porous materials of carbon |
-
1979
- 1979-11-27 JP JP15250579A patent/JPS5678409A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5678409A (en) | 1981-06-27 |
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