JPS6317849A - 高純度ペンタクロロニトロベンゼンの取得方法 - Google Patents
高純度ペンタクロロニトロベンゼンの取得方法Info
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- JPS6317849A JPS6317849A JP16200586A JP16200586A JPS6317849A JP S6317849 A JPS6317849 A JP S6317849A JP 16200586 A JP16200586 A JP 16200586A JP 16200586 A JP16200586 A JP 16200586A JP S6317849 A JPS6317849 A JP S6317849A
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- JP
- Japan
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- pcnb
- pentachloronitrobenzene
- distillation
- column
- purity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は農業用１壇殺菌剤原体ペンタクロロニトロベン
ゼン（以下ＰＣＮＢと略す）の高純度品を取得する方法
に関するものである。
ゼン（以下ＰＣＮＢと略す）の高純度品を取得する方法
に関するものである。
さらに詳しくは、工業的に得られるＰＣＮＢ中に含まれ
る不純物のへキサクロロベンゼン（以下ＨＣＢと略す）
の量を低減した高純度Ｐ ＣＮ Ｂを取得する方法に関
するものである。
る不純物のへキサクロロベンゼン（以下ＨＣＢと略す）
の量を低減した高純度Ｐ ＣＮ Ｂを取得する方法に関
するものである。
近年、世界的に農薬、並びに農薬中の混在物による土建
環境汚染が問題視されており、土産殺菌剤として使用さ
れているＰＣＮＢもその例外ではなく、好ましくないＨ
ＣＢ等の混在物の含有量を低減し、高純度化する要求は
高い。
環境汚染が問題視されており、土産殺菌剤として使用さ
れているＰＣＮＢもその例外ではなく、好ましくないＨ
ＣＢ等の混在物の含有量を低減し、高純度化する要求は
高い。
例えば、米国においては米環境保護庁によりＰＣＮＢ中
のＨＣＢ含有量は１９８３年３月以降０．５重量％以下
、１９８８年４月以降帆１重量％以下に下げる新技術を
実施すべき旨のＰＣＮＢ登録改訂基準が１９８２年４月
に定められている。
のＨＣＢ含有量は１９８３年３月以降０．５重量％以下
、１９８８年４月以降帆１重量％以下に下げる新技術を
実施すべき旨のＰＣＮＢ登録改訂基準が１９８２年４月
に定められている。
従来、ＰＣＮＢを工業的に得る主な方法としては、以下
に示す方法が知られている。
に示す方法が知られている。
■、ニトロベンゼンもしくはクロロニトロベンゼン類を
塩素化する方法。
塩素化する方法。
〔ヒミチェス力ヤー プロムシュレンノスチイ、１９６
８゜１Ａゴ５）、３３４） ■、ペンタクロロベンゼンをニトロ化する方法。
８゜１Ａゴ５）、３３４） ■、ペンタクロロベンゼンをニトロ化する方法。
（米国特許 第４０２６９５５号等）
■、ＨＣＢと硫化水素ナトリウムを反応させてナトリウ
ムペンタクロロチオフェルレートを形成し、引き続き混
酸と作用させる方法。
ムペンタクロロチオフェルレートを形成し、引き続き混
酸と作用させる方法。
（特開昭６０−１７４７４８号公報）
しかしながらこれらの方法では過塩素化反応によるＨＣ
Ｂの副生が抑制できなかったり、ＨＣＢ生成が比較的少
ないが原料の工業的規模での入手が困難であったり、あ
るいはその法的な規制土臭＋ 質的使用不可能であるなどの問題が存在していた。
Ｂの副生が抑制できなかったり、ＨＣＢ生成が比較的少
ないが原料の工業的規模での入手が困難であったり、あ
るいはその法的な規制土臭＋ 質的使用不可能であるなどの問題が存在していた。
一方、ＨＣＢを不純物として含むＰ ＣＮ Ｂを精製し
、高純度のＰＣＮＢを得る方法としては、主として次の
２つの方法がある。
、高純度のＰＣＮＢを得る方法としては、主として次の
２つの方法がある。
■、粗ＰＣＮＢをベンゼン−メタノニル系で再結晶を行
なった後、活性炭カラムによるカラムクロマトグラフィ
ーを行ない純品を得る方法〔「農薬公定検査法注解（南
江堂）」記載のＰＣＮＢ標品り調整法〕 ■、粗ＰＣＮＢを四塩化炭素単独もしくは四塩化炭素−
液状飽和炭化水素とからなる混合溶媒を用い、シリカゲ
ルカラムクロマトグラフィーを行なう方法（特開昭５３
−９５９２６号公報）。
なった後、活性炭カラムによるカラムクロマトグラフィ
ーを行ない純品を得る方法〔「農薬公定検査法注解（南
江堂）」記載のＰＣＮＢ標品り調整法〕 ■、粗ＰＣＮＢを四塩化炭素単独もしくは四塩化炭素−
液状飽和炭化水素とからなる混合溶媒を用い、シリカゲ
ルカラムクロマトグラフィーを行なう方法（特開昭５３
−９５９２６号公報）。
しかしながら、両精製法共に実験室的に高純度剤、担体
を大量に必要とすぎンテ、工業的利用価値ははなはだ乏
しかった。
を大量に必要とすぎンテ、工業的利用価値ははなはだ乏
しかった。
Ｐ ＣＮ ＢおよびＨＣＢの沸点、蒸気圧に関する過去
の知見としては、ＨＣＢの融点として２２６’ＣＣジャ
ーナル オブ ザ アメリカン ケミカル ソサイヤテ
ィ（ＪＡＣ３）、６２ ９５０（１９４０）〕、沸点と
しては３２６℃〔アンナτレス デヒミ−（Ａｎｎ、Ｃ
ｈｉｎ、）、（４）１５２８７（１８６８）〕、３３２
２．２°ＣＡｎｎ、 Ｌシ、３０９（１８０９））、蒸
気圧としては、２８３．５°Ｇ／ ４００ｒｒｍＨｇ、
２３５．５℃７１００ｍｘＨｇ （ハンドブック オブ
ケミストリー アンド フィジックス（Ｈａｎｄｂｏ
ｏｋ ｏｆ ｃｈｅｍｉｓｔｒ／ ａｎｄ ｐｈｙｓｉ
ｃｓ ） ：）等が知られていたが、Ｐ ＣＮ Ｈノ融
点は１４６°Ｃ１分解点は３２８°Ｃ〔共にヤーレスベ
リヒトイーバー ディ ホルトシュリヒテ デル ヘミ
−（Ｊ）２月Ｊ ３５３ ］で、沸点は知られていな
い。又、蒸留によるＰＣＮＢの精製技術についても文献
は見当らない。
の知見としては、ＨＣＢの融点として２２６’ＣＣジャ
ーナル オブ ザ アメリカン ケミカル ソサイヤテ
ィ（ＪＡＣ３）、６２ ９５０（１９４０）〕、沸点と
しては３２６℃〔アンナτレス デヒミ−（Ａｎｎ、Ｃ
ｈｉｎ、）、（４）１５２８７（１８６８）〕、３３２
２．２°ＣＡｎｎ、 Ｌシ、３０９（１８０９））、蒸
気圧としては、２８３．５°Ｇ／ ４００ｒｒｍＨｇ、
２３５．５℃７１００ｍｘＨｇ （ハンドブック オブ
ケミストリー アンド フィジックス（Ｈａｎｄｂｏ
ｏｋ ｏｆ ｃｈｅｍｉｓｔｒ／ ａｎｄ ｐｈｙｓｉ
ｃｓ ） ：）等が知られていたが、Ｐ ＣＮ Ｈノ融
点は１４６°Ｃ１分解点は３２８°Ｃ〔共にヤーレスベ
リヒトイーバー ディ ホルトシュリヒテ デル ヘミ
−（Ｊ）２月Ｊ ３５３ ］で、沸点は知られていな
い。又、蒸留によるＰＣＮＢの精製技術についても文献
は見当らない。
以上、述べた様に、ＨＣＢ含有率の低いＰＣＮＢを工業
的に得る方法は、精製法も含めて存在しなかった。
的に得る方法は、精製法も含めて存在しなかった。
本発明は、これらの従来技術の欠点がなく、簡単な操作
で、しかも大規模に実施するに有利な高純度ＰＣＮＢの
工業的取得方法、なかんずく連続式蒸留精製法を提供す
ることを課題とする。
で、しかも大規模に実施するに有利な高純度ＰＣＮＢの
工業的取得方法、なかんずく連続式蒸留精製法を提供す
ることを課題とする。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明者ら
は上記課題を解決するため蒸留法について鋭意検討した
。
は上記課題を解決するため蒸留法について鋭意検討した
。
本発明者らは、Ｐ ＣＮ Ｂが前記分解点以下の広範な
温度において熱分解し、しかもＨＣＢが副生ずることを
見出した。かかる状況および過去の知見ではＰＣＮＢの
蒸留精製は極めて困難と考えられたが、減圧蒸留によっ
てＨＣＢを除去し、高純度のＰＣＮＢを得る方法につい
て鋭意検討を進めた結果、ＰＣＮＢの熱分解によるＨＣ
Ｂの副生は２５０℃以下ではほぼなくなることを見出し
、ＰＣＮＢの融点１４６℃と、ＰＣＮＢが熱分解を起こ
す温度２５０℃の両者の温度範囲で蒸留を実施すれば、
ＨＣＢとＰ ＣＮ Ｂの分留が可能であることを見出し
、先に出願した（特願昭６１−７１２０２号）。
温度において熱分解し、しかもＨＣＢが副生ずることを
見出した。かかる状況および過去の知見ではＰＣＮＢの
蒸留精製は極めて困難と考えられたが、減圧蒸留によっ
てＨＣＢを除去し、高純度のＰＣＮＢを得る方法につい
て鋭意検討を進めた結果、ＰＣＮＢの熱分解によるＨＣ
Ｂの副生は２５０℃以下ではほぼなくなることを見出し
、ＰＣＮＢの融点１４６℃と、ＰＣＮＢが熱分解を起こ
す温度２５０℃の両者の温度範囲で蒸留を実施すれば、
ＨＣＢとＰ ＣＮ Ｂの分留が可能であることを見出し
、先に出願した（特願昭６１−７１２０２号）。
この方法は、回分式装置でも連続式装置でも実施できる
が、工業的に実施するにあたっては、連続式装置を使用
する方が有利と考えられる。連続式蒸留装置を使用する
場合には、ＨＣＢ等の不純物を含む祖Ｐ ＣＮ Ｂを蒸
留塔の中段に給液し、ＰＣＮＢより低沸点のＨＣＢ等の
不純物を塔の上部から留出させ、塔底からＨＣＢ含有率
の低いＰＣＮＢが製品として得られる。しかしながら、
ＰＣＮＢの融点は１４６°Ｃであるため、蒸留塔及びそ
のけ局設備の全てをそれ以上の温度に保温しなければな
らず、省エネルギー的でないこと、更にはＰＣＮＢ及び
ＨＣＢは昇華性が大きいため、留出麩 部付近、特に凝縮器に上記部分が付着し、場合によって
は閉塞する危険性もある等の問題点が存在していた。
が、工業的に実施するにあたっては、連続式装置を使用
する方が有利と考えられる。連続式蒸留装置を使用する
場合には、ＨＣＢ等の不純物を含む祖Ｐ ＣＮ Ｂを蒸
留塔の中段に給液し、ＰＣＮＢより低沸点のＨＣＢ等の
不純物を塔の上部から留出させ、塔底からＨＣＢ含有率
の低いＰＣＮＢが製品として得られる。しかしながら、
ＰＣＮＢの融点は１４６°Ｃであるため、蒸留塔及びそ
のけ局設備の全てをそれ以上の温度に保温しなければな
らず、省エネルギー的でないこと、更にはＰＣＮＢ及び
ＨＣＢは昇華性が大きいため、留出麩 部付近、特に凝縮器に上記部分が付着し、場合によって
は閉塞する危険性もある等の問題点が存在していた。
本発明者らは、上記連続蒸留法の問題点を解決するため
にさらに鋭意検討を重ねた結果、ＨＣＢを含有するＰＣ
ＮＢを、これに対する溶解性が高く、更には粗ＰＣＮＢ
よりも相対的に沸点の低い溶剤に溶解して蒸留塔に給液
すれば、例えばニトロベンゼンを溶剤として使用した例
を示した図−１で判る様に、蒸留塔上部の温度が祖ＰＣ
ＮＢのみを給液する場合に比べて、大幅に低下するため
保温に要する熱量の節減が可能で、更に付随的に昇華性
も抑制でき、ＰＣＮＢ固化に基づく系中の詰まりを回避
しつつ安定した操業を行ない得ることを見出し、本発明
を完成した。
にさらに鋭意検討を重ねた結果、ＨＣＢを含有するＰＣ
ＮＢを、これに対する溶解性が高く、更には粗ＰＣＮＢ
よりも相対的に沸点の低い溶剤に溶解して蒸留塔に給液
すれば、例えばニトロベンゼンを溶剤として使用した例
を示した図−１で判る様に、蒸留塔上部の温度が祖ＰＣ
ＮＢのみを給液する場合に比べて、大幅に低下するため
保温に要する熱量の節減が可能で、更に付随的に昇華性
も抑制でき、ＰＣＮＢ固化に基づく系中の詰まりを回避
しつつ安定した操業を行ない得ることを見出し、本発明
を完成した。
すなわち、本発明は不純物としてヘキサクロロベンゼン
ヲ含有スるペンタクロロニトロベンゼンを精製するに際
し、該ペンタクロロニトロベンゼンを溶剤に溶解して蒸
留塔に給液し７０〜２５０°Ｃの温度で連続減圧蒸留す
ることを特徴とする高純度ペンタクロロニトロベンゼン
の取得方法である。
ヲ含有スるペンタクロロニトロベンゼンを精製するに際
し、該ペンタクロロニトロベンゼンを溶剤に溶解して蒸
留塔に給液し７０〜２５０°Ｃの温度で連続減圧蒸留す
ることを特徴とする高純度ペンタクロロニトロベンゼン
の取得方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において減圧蒸留に洪される粗ＰＣＮＢは、ニト
ロベンゼンもしくはクロロニトロベンゼンの塩素化によ
って得られ、不純物としてテトラクロロニトロベンゼン
、ＨＣＢ等を含むもの、およびペンタクロロベンゼンの
ニトロ化によって得られ、不純物として未反応のペンタ
クロロベンゼン、ＨＣＢ等を含むものに適用されるが、
勿論これらに限定されるものではない。
ロベンゼンもしくはクロロニトロベンゼンの塩素化によ
って得られ、不純物としてテトラクロロニトロベンゼン
、ＨＣＢ等を含むもの、およびペンタクロロベンゼンの
ニトロ化によって得られ、不純物として未反応のペンタ
クロロベンゼン、ＨＣＢ等を含むものに適用されるが、
勿論これらに限定されるものではない。
また、本発明方法において使用される溶剤としては、常
温付近では液体でＰＣＮＢの溶解性が高く、沸点がＨＣ
ＢおよびＰ ＣＮ Ｂより相対的に低ロベンゼン類、ジ
エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリ
コールジエチルエーテル、ジメチルスルホキシド、Ｎ、
Ｎ−ジメチルホルムアミド、エチレングリコール、Ｎ−
メチルピロリドン、エチルベンシェード等が挙げられる
。その中でも減圧蒸留操作を行なう場合の温度、及び蒸
気圧の関係から特に、ニトロベンゼン、クロロニトロベ
ンゼン類が蒸留効率がよく、更にこれらのものは塩素化
によってＰＣＮＢとなりうることからこれらを溶剤とし
て使用するのが最も好ましい。
温付近では液体でＰＣＮＢの溶解性が高く、沸点がＨＣ
ＢおよびＰ ＣＮ Ｂより相対的に低ロベンゼン類、ジ
エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリ
コールジエチルエーテル、ジメチルスルホキシド、Ｎ、
Ｎ−ジメチルホルムアミド、エチレングリコール、Ｎ−
メチルピロリドン、エチルベンシェード等が挙げられる
。その中でも減圧蒸留操作を行なう場合の温度、及び蒸
気圧の関係から特に、ニトロベンゼン、クロロニトロベ
ンゼン類が蒸留効率がよく、更にこれらのものは塩素化
によってＰＣＮＢとなりうることからこれらを溶剤とし
て使用するのが最も好ましい。
ＨＣＢを含むＰ ＣＮ Ｂの給液濃度は、給液点の温度
における前記溶剤又はそれらの混合溶剤に対する溶解度
が許す範囲で任意に選択できるが、１０〜８０重量％が
好ましい。溶媒の使用量がこの範囲以上である場合、本
発明によって得られる諸利点が期待できず、この範囲を
下廻った場合には蒸留装置が大きくなり、工業的に実施
するにあ温度では、熱分解を起こすため、その温度での
蒸気圧ならびに、使用する溶剤の蒸気圧から、おのずと
限定され、４〜２００ｍｍＨｇの範囲、好ましくは１０
〜１７ＣｈｚＨｇの範囲の圧力で実施する。
における前記溶剤又はそれらの混合溶剤に対する溶解度
が許す範囲で任意に選択できるが、１０〜８０重量％が
好ましい。溶媒の使用量がこの範囲以上である場合、本
発明によって得られる諸利点が期待できず、この範囲を
下廻った場合には蒸留装置が大きくなり、工業的に実施
するにあ温度では、熱分解を起こすため、その温度での
蒸気圧ならびに、使用する溶剤の蒸気圧から、おのずと
限定され、４〜２００ｍｍＨｇの範囲、好ましくは１０
〜１７ＣｈｚＨｇの範囲の圧力で実施する。
また、塔底部の圧力は、使用する蒸留塔固有の圧力損失
度および塔頂部の設定圧力から必然的に決定される。
度および塔頂部の設定圧力から必然的に決定される。
蒸留時の系内温度はすでに述べたように塔内の設定圧力
に対応する温度以上で、又ＰＣＮＢの分解点以下の２５
０℃の温度範囲で実施する。
に対応する温度以上で、又ＰＣＮＢの分解点以下の２５
０℃の温度範囲で実施する。
蒸留時の塔頂部温度は、使用した溶液の塔頂部の設定減
圧度における沸点又は、塔頂部留出組成物の凝固点（晶
出点）のうち高い方を下限とする。また、搭底部温度は
、ＰＣＮＢの熱分解を起こす温度を上限とする。即ち、
塔頂部の温度は７０〜２３０°Ｃ１好ましくは９０〜２
００℃の範囲で、塔底部の温度は１５０〜２５０℃、好
ましくは１７０〜２３０°Ｃの範囲で実施する。
圧度における沸点又は、塔頂部留出組成物の凝固点（晶
出点）のうち高い方を下限とする。また、搭底部温度は
、ＰＣＮＢの熱分解を起こす温度を上限とする。即ち、
塔頂部の温度は７０〜２３０°Ｃ１好ましくは９０〜２
００℃の範囲で、塔底部の温度は１５０〜２５０℃、好
ましくは１７０〜２３０°Ｃの範囲で実施する。
蒸留の際の還流比は０．１〜１００、好ましくは１〜５
０で実施する。
０で実施する。
と生産性の低下を招き好ましくない。
蒸留塔の理論段数は１〜１００段、好ましくは５〜６０
段程度のものを用いるのが良い。蒸留塔の型式および充
填物は特に選ばないが、ボトムの温度をＰ ＣＮ Ｂの
融点近くにできるだけ下げて、省エネルギー化を計り、
更にＰＣＮＢの熱分解を回避するための温度上昇防止の
ため、塔頂、塔底（リボイラー）間の圧力損失が極力小
さい塔の型式、および充填物を使用するのが好ましい。
段程度のものを用いるのが良い。蒸留塔の型式および充
填物は特に選ばないが、ボトムの温度をＰ ＣＮ Ｂの
融点近くにできるだけ下げて、省エネルギー化を計り、
更にＰＣＮＢの熱分解を回避するための温度上昇防止の
ため、塔頂、塔底（リボイラー）間の圧力損失が極力小
さい塔の型式、および充填物を使用するのが好ましい。
連続蒸留装置へのＰＣＮＢのニトロベンゼン溶液の給液
は、理論的には塔頂部、塔底部（リボイラ一部）でも可
能であるが、工業的な合理性を考慮した場合には、蒸留
塔の中段に行なうのが好ましい。
は、理論的には塔頂部、塔底部（リボイラ一部）でも可
能であるが、工業的な合理性を考慮した場合には、蒸留
塔の中段に行なうのが好ましい。
より沸点が低いため、蒸留によって留出させ、塔底（リ
ボイラー）部に残留するＰＣＮＢを製品とすることもで
きるが、望むならば、不純物を留出除去後再度蒸留を行
ない、今後はＰＣＮＢを留出させて更に高純度のＰＣＮ
Ｂを取得することもできる。
ボイラー）部に残留するＰＣＮＢを製品とすることもで
きるが、望むならば、不純物を留出除去後再度蒸留を行
ない、今後はＰＣＮＢを留出させて更に高純度のＰＣＮ
Ｂを取得することもできる。
実施例
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。以下
百分率は重量百分率を示す。
百分率は重量百分率を示す。
実施例−１
理論段数１５段相当の連続蒸留塔（１５０ｍｉｌｆｌＸ
３６５９ｍｍ充填部Ｈ）の６段目に８０℃の粗ＰＣＮＢ
の約５０％溶液にトロベンゼン４８．１％、テトラクロ
ロニトロベンゼン６．３％、ＨＣＢ ０．３％、ＰＣＮ
Ｂ４５．３％）を１７．１に９／Ｈｒの流速で給液し、
塔頂圧力２０ ｔｏｒｒ、塔底圧力３２ｔｏｒｒ、塔頂
温度１２８℃、塔底温度１９７℃、還流比２の運転条件
で塔底部より精製ＰＣＮＢ（テトラクロロニトロベンゼ
ン：トレース、ＨＣＢ ： ０．１％、ＰＣＮＢ：９９
．９％）を７．４ｋｇ／Ｈｒの色比速度で得ると同時に
、留出部からはテトラクロロニトロベンゼン、ＨＣＢ、
ＰＣＮＢのニトロベンゼン溶液にトロベンゼン８４．６
％、テトラクロロニトロベンゼン１１．１％、ＨＣＢＯ
０３％、Ｐ ＣＮ Ｂ ４．０％）を９−７に９／Ｈｒ
の留出速度で得た。
３６５９ｍｍ充填部Ｈ）の６段目に８０℃の粗ＰＣＮＢ
の約５０％溶液にトロベンゼン４８．１％、テトラクロ
ロニトロベンゼン６．３％、ＨＣＢ ０．３％、ＰＣＮ
Ｂ４５．３％）を１７．１に９／Ｈｒの流速で給液し、
塔頂圧力２０ ｔｏｒｒ、塔底圧力３２ｔｏｒｒ、塔頂
温度１２８℃、塔底温度１９７℃、還流比２の運転条件
で塔底部より精製ＰＣＮＢ（テトラクロロニトロベンゼ
ン：トレース、ＨＣＢ ： ０．１％、ＰＣＮＢ：９９
．９％）を７．４ｋｇ／Ｈｒの色比速度で得ると同時に
、留出部からはテトラクロロニトロベンゼン、ＨＣＢ、
ＰＣＮＢのニトロベンゼン溶液にトロベンゼン８４．６
％、テトラクロロニトロベンゼン１１．１％、ＨＣＢＯ
０３％、Ｐ ＣＮ Ｂ ４．０％）を９−７に９／Ｈｒ
の留出速度で得た。
工業的な高純度Ｐ ＣＮ Ｂの製造方法、および精製法
もなく、蒸気圧データもなく、僅かにＰＣＮＢの融点と
分解点、ＨＣＢの融点、沸点及び蒸気圧のデーターから
蒸留によるＰＣＮＢとＨＣＢの分離は困難と推測される
状況下、本発明に係る粗ＰＣＮＢを溶液として供給する
連続減圧蒸留による高純度ＰＣＮＢの取得方法は、操業
を低温で行キ なうことができ、省エネルギーで簡便な操作で浴室した
良好な操業状態が得られ、低コストにて工業的に実施可
能で産業上極めて価値の高い方法である。
もなく、蒸気圧データもなく、僅かにＰＣＮＢの融点と
分解点、ＨＣＢの融点、沸点及び蒸気圧のデーターから
蒸留によるＰＣＮＢとＨＣＢの分離は困難と推測される
状況下、本発明に係る粗ＰＣＮＢを溶液として供給する
連続減圧蒸留による高純度ＰＣＮＢの取得方法は、操業
を低温で行キ なうことができ、省エネルギーで簡便な操作で浴室した
良好な操業状態が得られ、低コストにて工業的に実施可
能で産業上極めて価値の高い方法である。
第１図は、実施例−１に用いた理論段数１５段相当の蒸
留塔の６段目を給液口として、塔頂部圧力２０ ｔｏｒ
ｒ、塔頂部還流比２の条件で、粗ＰＣＮＢ５０ｉ量％ニ
トロベンゼン溶液を供給した場合および粗Ｐ ＣＮ Ｂ
のみを供給した場合の蒸留塔段数と蒸留塔頂の温度分布
の関係を示す図である。 図中、○印は粗ＰＣＮＢ５０重量％ニトロベンゼン溶液
を供給した場合を表わし、Ｘ印はＰＣＮＢのみを供給し
た場合を表わす。
留塔の６段目を給液口として、塔頂部圧力２０ ｔｏｒ
ｒ、塔頂部還流比２の条件で、粗ＰＣＮＢ５０ｉ量％ニ
トロベンゼン溶液を供給した場合および粗Ｐ ＣＮ Ｂ
のみを供給した場合の蒸留塔段数と蒸留塔頂の温度分布
の関係を示す図である。 図中、○印は粗ＰＣＮＢ５０重量％ニトロベンゼン溶液
を供給した場合を表わし、Ｘ印はＰＣＮＢのみを供給し
た場合を表わす。
Claims (2)
- （１）不純物としてヘキサクロロベンゼンを含有するペ
ンタクロロニトロベンゼンを精製するに際し、該ペンタ
クロロニトロベンゼンを不活性有機溶剤に溶解して蒸留
塔に給液し、７０〜２５０℃の温度で連続減圧蒸留する
ことを特徴とする高純度ペンタクロロニトロベンゼンの
取得方法。 - （２）不活性有機溶剤がニトロベンゼンまたはクロロニ
トロベンゼン類であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16200586A JPS6317849A (ja) | 1986-07-11 | 1986-07-11 | 高純度ペンタクロロニトロベンゼンの取得方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16200586A JPS6317849A (ja) | 1986-07-11 | 1986-07-11 | 高純度ペンタクロロニトロベンゼンの取得方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317849A true JPS6317849A (ja) | 1988-01-25 |
| JPH0437066B2 JPH0437066B2 (ja) | 1992-06-18 |
Family
ID=15746230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16200586A Granted JPS6317849A (ja) | 1986-07-11 | 1986-07-11 | 高純度ペンタクロロニトロベンゼンの取得方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6317849A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5006325A (en) * | 1989-08-28 | 1991-04-09 | Air Products And Chemical, Inc. | Process for the recovery of nitric acid |
| US5104491A (en) * | 1990-03-16 | 1992-04-14 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Method for purifying pentachloronitrobenzene by solid base treatment |
| JPH0592941A (ja) * | 1990-06-08 | 1993-04-16 | Amvac Chem Corp | ペンタクロロニトロベンゼンの精製方法および精製したペンタクロロニトロベンゼン |
| CN1295206C (zh) * | 2004-01-16 | 2007-01-17 | 太原理工大学 | 制备高纯度五氯硝基苯的方法 |
-
1986
- 1986-07-11 JP JP16200586A patent/JPS6317849A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5006325A (en) * | 1989-08-28 | 1991-04-09 | Air Products And Chemical, Inc. | Process for the recovery of nitric acid |
| US5104491A (en) * | 1990-03-16 | 1992-04-14 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Method for purifying pentachloronitrobenzene by solid base treatment |
| JPH0592941A (ja) * | 1990-06-08 | 1993-04-16 | Amvac Chem Corp | ペンタクロロニトロベンゼンの精製方法および精製したペンタクロロニトロベンゼン |
| CN1295206C (zh) * | 2004-01-16 | 2007-01-17 | 太原理工大学 | 制备高纯度五氯硝基苯的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0437066B2 (ja) | 1992-06-18 |
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