JPS6317901A - キトサンの精製法 - Google Patents
キトサンの精製法Info
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- JPS6317901A JPS6317901A JP15979386A JP15979386A JPS6317901A JP S6317901 A JPS6317901 A JP S6317901A JP 15979386 A JP15979386 A JP 15979386A JP 15979386 A JP15979386 A JP 15979386A JP S6317901 A JPS6317901 A JP S6317901A
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Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はキトサンの精製法に関するものである。
一般に、キトサン（ｃｈｉｔｏｓａｎ）はカニの甲羅な
どの主成分であるキチンを脱アセチルして得られる塩基
性多糖である。キトサンの原料となるキチンは無を椎動
物、特にエビやカニ等の水産の甲殻類をはじめ、陸産の
昆虫類の外殻成分、さらに、軟体動物の外皮成分、菌類
の細胞壁中などに広く存在しており、その年間の生合成
量は、数十億トンとみられているものの、殆ど利用され
てない資源のひとつである。最も利用されている、エビ
、カニの外殻成分は、このキチンとタンパク質及び、炭
酸カルシウムから成る複合素材で、キチンにする為には
、希アルカリでタンパク質を、希酸で石灰分を除去しな
くてはならない。このようにして得られたキチンはＮ−
アセチルグルコサミンが直列にβ−１，４結合した分子
量数十万の高分子物質である。このキチンを４０〜５０
％の濃アルカリ存在下で加熱して、脱アセチル化すると
、キトサンが得られる。しかし、その性状は未だ甲羅の
名残を留め、カニ殻臭がかなり強く感じられ、かつ甲羅
由来の淡赤色の色素も残存しているものである。
どの主成分であるキチンを脱アセチルして得られる塩基
性多糖である。キトサンの原料となるキチンは無を椎動
物、特にエビやカニ等の水産の甲殻類をはじめ、陸産の
昆虫類の外殻成分、さらに、軟体動物の外皮成分、菌類
の細胞壁中などに広く存在しており、その年間の生合成
量は、数十億トンとみられているものの、殆ど利用され
てない資源のひとつである。最も利用されている、エビ
、カニの外殻成分は、このキチンとタンパク質及び、炭
酸カルシウムから成る複合素材で、キチンにする為には
、希アルカリでタンパク質を、希酸で石灰分を除去しな
くてはならない。このようにして得られたキチンはＮ−
アセチルグルコサミンが直列にβ−１，４結合した分子
量数十万の高分子物質である。このキチンを４０〜５０
％の濃アルカリ存在下で加熱して、脱アセチル化すると
、キトサンが得られる。しかし、その性状は未だ甲羅の
名残を留め、カニ殻臭がかなり強く感じられ、かつ甲羅
由来の淡赤色の色素も残存しているものである。
従来、キトサンは、その強い凝集力を利用して、各種分
散物の凝集剤として広く使用されて来た。
散物の凝集剤として広く使用されて来た。
また、近年になって、キトサンに薬理効果が期待され、
医薬としての利用が研究されるようになって来た。その
為、不純物の存在、精製度の程度が問題となり、場合に
よっては、その有用性をも左右することができる。
医薬としての利用が研究されるようになって来た。その
為、不純物の存在、精製度の程度が問題となり、場合に
よっては、その有用性をも左右することができる。
しかしながら、キトサン自体凝集作用が非常に強く、精
製が困難で、純品を大量に得ることはできなかった。
製が困難で、純品を大量に得ることはできなかった。
本発明者らは、キトサンを工業的に大量に精製する方法
を求めて鋭意研究したところ、キトサン溶液に、各種の
狭雑物があっても、ｐＨ６，０以上へのｐＨ調整だけで
キトサンだけの析出が起ることを知ったのである。
を求めて鋭意研究したところ、キトサン溶液に、各種の
狭雑物があっても、ｐＨ６，０以上へのｐＨ調整だけで
キトサンだけの析出が起ることを知ったのである。
また、本発明においては、ｐＨ６，０以上のｐＨ調整に
よるキトサン析出物は、分離して酸に良好に溶解するの
で、再びキトサン溶液にして、ｐＨ６，０以上へのｐＨ
調整によりキトサンを析出させれば、著じるしく精製さ
れたキトサンを得ることができるものである。
よるキトサン析出物は、分離して酸に良好に溶解するの
で、再びキトサン溶液にして、ｐＨ６，０以上へのｐＨ
調整によりキトサンを析出させれば、著じるしく精製さ
れたキトサンを得ることができるものである。
本発明は、キトサン含有液をｐＨ６，０以上、好ましく
はｐＨ６，５以上に調整し、析出物を生成せしめること
を特徴とするキトサンの精製法である。
はｐＨ６，５以上に調整し、析出物を生成せしめること
を特徴とするキトサンの精製法である。
また、本発明は、キトサン含有液をｐＨ６．０以上、好
ましくはｐＨ６．５に調整し、得られた析出物を必要に
応じて洗滌し、該析出物を酸に溶解することを特徴とす
るキトサンの精製法である。
ましくはｐＨ６．５に調整し、得られた析出物を必要に
応じて洗滌し、該析出物を酸に溶解することを特徴とす
るキトサンの精製法である。
また、本発明は、キトサン含有液をｐＨ６，０以上、好
ましくはｐＨ６，５に調整し、得られた析出物を必要に
応じて水洗し、該析出物を酸に溶解し、ｐＨ６以上、好
ましくはｐＨ６．５以上に調整し、得られた析出物を必
要に応じて洗滌し、再び析出物を酸に溶解し、必要があ
れば上記の析出−洗滌−溶解の操作をくり返すことを特
徴とするキトサンの精製法である。
ましくはｐＨ６，５に調整し、得られた析出物を必要に
応じて水洗し、該析出物を酸に溶解し、ｐＨ６以上、好
ましくはｐＨ６．５以上に調整し、得られた析出物を必
要に応じて洗滌し、再び析出物を酸に溶解し、必要があ
れば上記の析出−洗滌−溶解の操作をくり返すことを特
徴とするキトサンの精製法である。
本発明の精製法に適用されるキトサン含有液としては、
夾雑物の多い脱アセチル化処理した処理液などいずれで
もよい。
夾雑物の多い脱アセチル化処理した処理液などいずれで
もよい。
キトサン含有液をｐＨ６以上、好ましくは、ｐＨ６，５
以上に調整することによりキトサンが析出を起し、夾雑
物とは分離して析出する。この析出物は遠心分離又は濾
布による濾過によって容易に分離できる。
以上に調整することによりキトサンが析出を起し、夾雑
物とは分離して析出する。この析出物は遠心分離又は濾
布による濾過によって容易に分離できる。
従来、キトサンの精製がゲル濾過等によってきわめて低
収率にしか行なわれていなかったことからみれば、ｐＨ
の調整だけでキトサンの析出が完全に起るということは
きわめて意外なことである。
収率にしか行なわれていなかったことからみれば、ｐＨ
の調整だけでキトサンの析出が完全に起るということは
きわめて意外なことである。
分離した析出物は夾雑物の一部を混在させているので、
これを水や溶媒で洗滌して酸に溶解する。
これを水や溶媒で洗滌して酸に溶解する。
酸としては酢酸などの有機酸、塩酸、硫酸などの無機酸
などいずれの酸でもよく、また、濃度としては０．０１
〜３モル程度のものがよい。
などいずれの酸でもよく、また、濃度としては０．０１
〜３モル程度のものがよい。
析出物を酸に溶解した後は、ｐＨ６以上、好ましくはｐ
Ｈ６．５以上の処理のみで容易に析出するようになって
いるので、カセイソーダ等のアルカリを添加し、ｐＨ６
以上、好ましくはｐＨ６，５以上にＰＨ調整し、析出物
を得る。
Ｈ６．５以上の処理のみで容易に析出するようになって
いるので、カセイソーダ等のアルカリを添加し、ｐＨ６
以上、好ましくはｐＨ６，５以上にＰＨ調整し、析出物
を得る。
更に、精製するためには、この析出物を水等で洗滌し、
再び酸に溶解し、ｐＨ６以上、好ましくはｐＨ６，５以
上のｐＨ調整を行い、析出物を得ることができる。
再び酸に溶解し、ｐＨ６以上、好ましくはｐＨ６，５以
上のｐＨ調整を行い、析出物を得ることができる。
この精製処理は何度でも行うことができ、はとんど純粋
なキトサンを得ることが可能となったのである。
なキトサンを得ることが可能となったのである。
次に本発明の試験例及び実施例を示す。
試験例
市販のキトサン２５ｇを０．２５モルの塩酸５Ｑに溶解
し、溶解液を１００ｎ＋ Ｑづつ１１本用意し、第１図
のｐ）ｌ調整を行い、析出物の量を測定した。得られた
結果は図１に示される。
し、溶解液を１００ｎ＋ Ｑづつ１１本用意し、第１図
のｐ）ｌ調整を行い、析出物の量を測定した。得られた
結果は図１に示される。
第１図のキトサンの回収率は、溶解したキトサン１００
ｍＱ中のグルコサミン量（４Ｎ塩酸で加水分解後エルラ
ン−モルガン法で測定）に対する析出物の乾燥重量を百
分率で表示した。
ｍＱ中のグルコサミン量（４Ｎ塩酸で加水分解後エルラ
ン−モルガン法で測定）に対する析出物の乾燥重量を百
分率で表示した。
その結果は第１図に示されるが、第１図からｐＨ６を超
えるとキトサンの析出がはじまり、ｐＨ６，５以上とな
るとほとんど完全に析出するのがわかる。
えるとキトサンの析出がはじまり、ｐＨ６，５以上とな
るとほとんど完全に析出するのがわかる。
実施例１
市販のキトサン２５ｇを０．５モルの塩酸５Ｑに溶解し
、不溶物を遠心分離（２０，０ＯＯＧ） して除いた。
、不溶物を遠心分離（２０，０ＯＯＧ） して除いた。
得られた清澄液に４０％カセイソーダを加え、ｐＨを７
．０に調整した。生じた析出物をサラン製の布で濾過し
た後乾燥し、白色粉末状のキトサン２２ｇを得た。精製
前後のキトサン中のグルコサミン量をそれぞれ、４Ｎ塩
酸で加水分解後エルラン−モルガン法で測定し、乾物に
対する含量で示すと、精製前９２％であったのに対し、
精製後は９６％であった。
．０に調整した。生じた析出物をサラン製の布で濾過し
た後乾燥し、白色粉末状のキトサン２２ｇを得た。精製
前後のキトサン中のグルコサミン量をそれぞれ、４Ｎ塩
酸で加水分解後エルラン−モルガン法で測定し、乾物に
対する含量で示すと、精製前９２％であったのに対し、
精製後は９６％であった。
実施例２
市販のキトサン１００ｇを０．５モルの酢酸２５Ωに溶
解し、不溶物を遠心分離（２０，０ＯＯＧ） して除い
た。
解し、不溶物を遠心分離（２０，０ＯＯＧ） して除い
た。
得られた清澄液に４０％カセイソーダを加え、ｐＨを８
．５に合せた。静置後生じた析出物をサラン製の布上に
集め、水で十分洗滌し、可溶物を除去した後、乾燥して
白色粉末状のキトサンを得た・精製前後のキトサンの性
状、分析値を表１に示した。
．５に合せた。静置後生じた析出物をサラン製の布上に
集め、水で十分洗滌し、可溶物を除去した後、乾燥して
白色粉末状のキトサンを得た・精製前後のキトサンの性
状、分析値を表１に示した。
表中の色は日本重色工業社製の測色色差計で測定し、Ｌ
、ａ、ｂで示した。香はカニ殻臭の残存の程度を官能検
査によって示した。グルコサミンの含有量は精製前後の
キトサンを４Ｎ塩酸で加水分解した後エルラン−モルガ
ン法で測定し、算出し、乾物に対する％で表示した。
、ａ、ｂで示した。香はカニ殻臭の残存の程度を官能検
査によって示した。グルコサミンの含有量は精製前後の
キトサンを４Ｎ塩酸で加水分解した後エルラン−モルガ
ン法で測定し、算出し、乾物に対する％で表示した。
表１
表１より明らかなように色は明度（Ｌ）が大きくなり、
赤色（、）が減少し、黄色（ｂ）も減少し、全体に色素
が除去され、白色になったことがわかる。
赤色（、）が減少し、黄色（ｂ）も減少し、全体に色素
が除去され、白色になったことがわかる。
香りについても臭気が除去されている。そして、グルコ
サミン含有量が上がり、不純物をほとんど含まないほぼ
純品に近いキトサンが得られた。
サミン含有量が上がり、不純物をほとんど含まないほぼ
純品に近いキトサンが得られた。
実施例３
良く洗滌し、乾燥したズワイガニの殻３ｋｇを公知の方
法（Ｍａｋｒｏｍｏｌ、 Ｃｈｅｍ、 ｖｏｌ、 １７
７３５８９（１９７６））に準じ処理することにより粗
キトサン乾燥物約８００ｇを得た。
法（Ｍａｋｒｏｍｏｌ、 Ｃｈｅｍ、 ｖｏｌ、 １７
７３５８９（１９７６））に準じ処理することにより粗
キトサン乾燥物約８００ｇを得た。
この、粗キトサン５０ｇを０．５Ｎ酢酸１０Ｑに溶解し
、不溶解物を遠心分離して除去した。次に４０％カセイ
ソーダを用いｐＨを７．５に調整した。生じた析出物を
遠心分離して集めた。次いでこの沈澱を水に分散させ、
水に可溶物を除いた。更に、この析出物を０．５モルの
酢酸に溶解し、４０％カセイソーダでｐＨを７．５に合
わせた。生じた析出物をサラン製の布上に集め回収し、
大量の水で洗滌することにより可溶物を除いた。洗滌後
、析出物を乾燥して白色粉末状の無臭のキトサン４２ｇ
を得た。
、不溶解物を遠心分離して除去した。次に４０％カセイ
ソーダを用いｐＨを７．５に調整した。生じた析出物を
遠心分離して集めた。次いでこの沈澱を水に分散させ、
水に可溶物を除いた。更に、この析出物を０．５モルの
酢酸に溶解し、４０％カセイソーダでｐＨを７．５に合
わせた。生じた析出物をサラン製の布上に集め回収し、
大量の水で洗滌することにより可溶物を除いた。洗滌後
、析出物を乾燥して白色粉末状の無臭のキトサン４２ｇ
を得た。
粗精製物及び精製物の性状、分析値は表２に示す。
表中の色は日本重色工業社製の測色色差計で測定し、Ｌ
、ａ、ｂで表示した。香はカニ殻臭の残存の程度を官能
検査によって示した。グルコサミンの含有量はそれぞれ
のキトサンを４Ｎ塩酸で加水分解した後エルラン−モル
ガン法で測定し、算出し、乾物に対する％で表示した。
、ａ、ｂで表示した。香はカニ殻臭の残存の程度を官能
検査によって示した。グルコサミンの含有量はそれぞれ
のキトサンを４Ｎ塩酸で加水分解した後エルラン−モル
ガン法で測定し、算出し、乾物に対する％で表示した。
表より明らかなように色は明度（Ｌ）が大きくなり赤色
（、）が減少し、黄色（ｂ）も減少し、色素が除去され
全体に白色になったことがわかる。香りについても無臭
になった。そしてグルコサミン含有量も上がり、不純物
をほとんど含まないほぼ純品のキトサンが得られた。
（、）が減少し、黄色（ｂ）も減少し、色素が除去され
全体に白色になったことがわかる。香りについても無臭
になった。そしてグルコサミン含有量も上がり、不純物
をほとんど含まないほぼ純品のキトサンが得られた。
第１図は試験例において、各ｐｏにおけるキ１〜サンの
析出物の乾燥重量の百分率を示す図である。
析出物の乾燥重量の百分率を示す図である。
Claims (3)
- （１）キトサン含有液をｐＨ６．０以上、好ましくはｐ
Ｈ６．５以上に調整し、析出物を生成せしめることを特
徴とするキトサンの精製法。 - （２）キトサン含有液をｐＨ６．０以上、好ましくはｐ
Ｈ６．５以上に調整し、得られた析出物を必要に応じて
洗滌し、該析出物を酸に溶解することを特徴とするキト
サンの精製法。 - （３）キトサン含有液をｐＨ６．０以上、好ましくはｐ
Ｈ６．５以上に調整し、得られた析出物を必要に応じて
水洗し、該析出物を酸に溶解し、ｐＨ６．０以上、好ま
しくはｐＨ６．５以上に調整し、得られた析出物を必要
に応じて洗滌し、再び析出物を酸に溶解し、必要があれ
ば上記の析出−洗滌−溶解をくり返すことを特徴とする
キトサンの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15979386A JPS6317901A (ja) | 1986-07-09 | 1986-07-09 | キトサンの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15979386A JPS6317901A (ja) | 1986-07-09 | 1986-07-09 | キトサンの精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317901A true JPS6317901A (ja) | 1988-01-25 |
Family
ID=15701389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15979386A Pending JPS6317901A (ja) | 1986-07-09 | 1986-07-09 | キトサンの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6317901A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02174654A (ja) * | 1988-12-26 | 1990-07-06 | Nakano Vinegar Co Ltd | 液状食品の脱色方法 |
| WO2001004207A1 (de) * | 1999-07-12 | 2001-01-18 | Cognis Deutschland Gmbh | Vernetzerfreie zubereitungen |
| WO2001004187A1 (de) * | 1999-07-12 | 2001-01-18 | Cognis Deutschland Gmbh | Vernetzerfreie zubereitungen |
| WO2003066682A1 (en) * | 2002-02-07 | 2003-08-14 | Abbott Laboratories De Costa Rica Ltd | Method for deproteinization of chitosan |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5857401A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-05 | Agency Of Ind Science & Technol | 粉粒状多孔質キトサンの製造方法 |
| JPS61133143A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-20 | Fuji Boseki Kk | 重金属吸着剤 |
-
1986
- 1986-07-09 JP JP15979386A patent/JPS6317901A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5857401A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-05 | Agency Of Ind Science & Technol | 粉粒状多孔質キトサンの製造方法 |
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