JPS63193454A - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
- Publication number
- JPS63193454A JPS63193454A JP62023310A JP2331087A JPS63193454A JP S63193454 A JPS63193454 A JP S63193454A JP 62023310 A JP62023310 A JP 62023310A JP 2331087 A JP2331087 A JP 2331087A JP S63193454 A JPS63193454 A JP S63193454A
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- JP
- Japan
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- ion source
- mass spectrometer
- atmospheric pressure
- electrode
- liquid chromatograph
- Prior art date
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/107—Arrangements for using several ion sources
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は質量分析装置に関する。
従来、高感度検出な可能な質量分析計（ＭＳ）を、高性
能液体クロマトグラフ（ＬＣ）の検出器として利用する
質量分析装置（ＬＳ／ＭＳ）が知られ、前記液体クロマ
トグラフは前記質量分析計の軌道軸と直角方向から取り
付けられたものであった（文献：質量分析Ｖｏ ｌ 、
３２． Ｎａ３゜Ａｕｇｕｓｔ１９８４ ｐ２８５
〜ｐ２９６参照）。
能液体クロマトグラフ（ＬＣ）の検出器として利用する
質量分析装置（ＬＳ／ＭＳ）が知られ、前記液体クロマ
トグラフは前記質量分析計の軌道軸と直角方向から取り
付けられたものであった（文献：質量分析Ｖｏ ｌ 、
３２． Ｎａ３゜Ａｕｇｕｓｔ１９８４ ｐ２８５
〜ｐ２９６参照）。
しかし、質量分析計（ＭＳ）を液体クロマトグラフ（Ｌ
Ｃ）の検出器として利用する装置（ＬＳ／ Ｍ Ｓ ）
において、前記液体クロマトグラフ（ＬＣ）をガスクロ
マトグラフ（Ｇ Ｃ）に置換えて使用したい場合が往々
にしである。
Ｃ）の検出器として利用する装置（ＬＳ／ Ｍ Ｓ ）
において、前記液体クロマトグラフ（ＬＣ）をガスクロ
マトグラフ（Ｇ Ｃ）に置換えて使用したい場合が往々
にしである。
このため、従来、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）を液体ク
ロマトグラフ（ＬＣ）に置換える等していたものである
が、それに長時間を要したり、また部品の落下あるいは
誤配線をする等の問題があった。
ロマトグラフ（ＬＣ）に置換える等していたものである
が、それに長時間を要したり、また部品の落下あるいは
誤配線をする等の問題があった。
それ故、本発明の目的は、置換えに要する煩雑さをなく
すため、液体クロマトグラフおよびガスクロマトグラフ
を共用させた質量分析計を提供するにある。
すため、液体クロマトグラフおよびガスクロマトグラフ
を共用させた質量分析計を提供するにある。
（問題点を解決するための手段〕
このような目的を達成するために、本発明は、ガスクロ
マトグラフ（ＧＣ）と、この流出成分をイオン化するた
めのイオン源と、液体クロマトグラフ（ＬＣ）と、この
流出成分をイオン化するための大気圧イオン源と、質量
分析計（ＭＳ）とを備え、前記質量分析計（ＭＳ）のイ
オン光学軸上に、前記質量分析計から物点スリット、前
記イオン源、前記大気圧イオン源、液体クロマトグラフ
の順の配置し、前記イオン光学軸外にガスクロマトグラ
フを配置し、前記イオン源および大気圧イオン源の各電
極に印加する電圧の切換手段を設けてなることを特徴と
するものである。
マトグラフ（ＧＣ）と、この流出成分をイオン化するた
めのイオン源と、液体クロマトグラフ（ＬＣ）と、この
流出成分をイオン化するための大気圧イオン源と、質量
分析計（ＭＳ）とを備え、前記質量分析計（ＭＳ）のイ
オン光学軸上に、前記質量分析計から物点スリット、前
記イオン源、前記大気圧イオン源、液体クロマトグラフ
の順の配置し、前記イオン光学軸外にガスクロマトグラ
フを配置し、前記イオン源および大気圧イオン源の各電
極に印加する電圧の切換手段を設けてなることを特徴と
するものである。
このようにした場合、液体クロマトグラフから流出した
成分は大気圧イオン源でイオン化され、イオン源、物点
スリットを貫通して質量分析計に送られて分析される。
成分は大気圧イオン源でイオン化され、イオン源、物点
スリットを貫通して質量分析計に送られて分析される。
このときイオン源の電位は大気圧イオン源の側に切替手
段によって切替えられており収束性に悪影響を及ぼすよ
うなことはないようになっている。一方、ガスクロマト
グラフから流出した成分はイオン源によってイオン化さ
れて質量分析計に送られるようになっており、この際の
イオン源の電位は大気圧イオン源側から切換えられてい
る。
段によって切替えられており収束性に悪影響を及ぼすよ
うなことはないようになっている。一方、ガスクロマト
グラフから流出した成分はイオン源によってイオン化さ
れて質量分析計に送られるようになっており、この際の
イオン源の電位は大気圧イオン源側から切換えられてい
る。
以下、本発明による質量分析装置の一実施例を説明する
。
。
まず、第１図において、質量分析計４、物点スリット９
、ＧＣ／ＭＳ用イオン源２、大気圧イオン源３が同軸上
に配置されている。一方ガスクロマトグラフ（ＧＣ）１
、図示しないＧ Ｃ／ Ｍ Ｓインタフェースは前記軸
と直交し、かつ前記ＧＣ／ＭＳ用イオン源２を通って配
置されている。前記ＧＣ／ＭＣ用イオン源２は真空容器
中に配置され、かつ前記真空容器は真空排気されるよう
になっている。
、ＧＣ／ＭＳ用イオン源２、大気圧イオン源３が同軸上
に配置されている。一方ガスクロマトグラフ（ＧＣ）１
、図示しないＧ Ｃ／ Ｍ Ｓインタフェースは前記軸
と直交し、かつ前記ＧＣ／ＭＳ用イオン源２を通って配
置されている。前記ＧＣ／ＭＣ用イオン源２は真空容器
中に配置され、かつ前記真空容器は真空排気されるよう
になっている。
前記質量分析計４、物点スリット９．ＧＣ／ＭＳ用イオ
ン源２．大気圧イオン源３を結ぶ軸は、イオン軌道軸と
称し、この軸を含む詳細断面図を第２図に示す。液体ク
ロマトグラフ（ＬＣ）１０がら流出した移動相と分析用
試料はテフロンパイプ１１、ステンレスパイプ１２、霧
化器１３に送られるようになっている。この際の流量は
約１ミリリツトル／分程度である。また霧化器１３の温
度は約２５０℃程度に昇温されている。この霧化器１３
の出口では前記流出成分は液体クロマトグラフ（ＬＣ）
１０の出口圧力と前記温度によ］で噴霧され霧状となっ
て空中に浮くようになっている。この場合、前記試料は
断熱膨張による冷却効果と霧化器１３の加熱効果とがバ
ランスして、熱的不安定物質であっても、熱分解するこ
となく安定に空中に浮くことができるようになっている
。
ン源２．大気圧イオン源３を結ぶ軸は、イオン軌道軸と
称し、この軸を含む詳細断面図を第２図に示す。液体ク
ロマトグラフ（ＬＣ）１０がら流出した移動相と分析用
試料はテフロンパイプ１１、ステンレスパイプ１２、霧
化器１３に送られるようになっている。この際の流量は
約１ミリリツトル／分程度である。また霧化器１３の温
度は約２５０℃程度に昇温されている。この霧化器１３
の出口では前記流出成分は液体クロマトグラフ（ＬＣ）
１０の出口圧力と前記温度によ］で噴霧され霧状となっ
て空中に浮くようになっている。この場合、前記試料は
断熱膨張による冷却効果と霧化器１３の加熱効果とがバ
ランスして、熱的不安定物質であっても、熱分解するこ
となく安定に空中に浮くことができるようになっている
。
また試料成分は前記断熱膨張時に複数個結合し、クラス
タとなることが多い、このクラスタ成分が針状電極１４
と第１細孔電極１５との間のコロナ放電によるイオン化
と、これに続いて起こるイオン分子反応によってイオン
化され、第１細孔電極１５と第２細孔電極１６を通って
引出し電極部１７に達するようになっている。なお、針
状電極１４の電位は６ｋＶ、コロナ放電電流は５μＡ、
第１細孔電極１５の電位は３０５０〜３１００Ｖ、第２
細孔電極１６の電位は３ｋＶ、およびイオン引出し電極
部１７はアース電位となっている。前記第１細孔電極１
５と第２細孔電極１６の間の電圧（５０〜１００Ｖ）は
ドリフト電圧と称され、二のドリフト電圧を加減するこ
とによって、この間におけるクラスタイオンの開裂を加
減することができる。また、圧力は針状電極１４部にお
いて１気圧、第１細孔電極１５と第２細孔電極１６の間
は０．２Ｔｏｒｒ、イオン引出し電極部１７においては
１０−ＢＴｏｒｒないし１０−６Ｔｏｒｒである。
タとなることが多い、このクラスタ成分が針状電極１４
と第１細孔電極１５との間のコロナ放電によるイオン化
と、これに続いて起こるイオン分子反応によってイオン
化され、第１細孔電極１５と第２細孔電極１６を通って
引出し電極部１７に達するようになっている。なお、針
状電極１４の電位は６ｋＶ、コロナ放電電流は５μＡ、
第１細孔電極１５の電位は３０５０〜３１００Ｖ、第２
細孔電極１６の電位は３ｋＶ、およびイオン引出し電極
部１７はアース電位となっている。前記第１細孔電極１
５と第２細孔電極１６の間の電圧（５０〜１００Ｖ）は
ドリフト電圧と称され、二のドリフト電圧を加減するこ
とによって、この間におけるクラスタイオンの開裂を加
減することができる。また、圧力は針状電極１４部にお
いて１気圧、第１細孔電極１５と第２細孔電極１６の間
は０．２Ｔｏｒｒ、イオン引出し電極部１７においては
１０−ＢＴｏｒｒないし１０−６Ｔｏｒｒである。
前記第２細孔電極１６を通過して出射したイオンはイオ
ン引出し電極部１７、レンズ電極部１８およびレンズベ
ース電極１９を通過するようになっている。ここでイオ
ン引出し電極部１７はアース電位、レンズ電極１８は２
５００ｖ〜２８ｏＯＶ、レンズベース電極１９はアース
電位であり、この間の電位でイオンビームはレンズ作用
を受け、物点スリット９に収束し、質量分析計４に送ら
れるようになっている。質量分析計の物点スリットは横
方向（紙面に直角方向）に狭く縦方向に長い構成となっ
ている。このため、上記スリットに効率よくビームを通
す目的で偏向電極２ｏを用いて、横方向に偏向できるよ
うになっている。そしてその他の電極、すなわちイオン
化室２１、フィラメント２２、イオン化室ベース２３、
レンズ２４等はアース電位になっており、これらの電位
の供給は、大気圧イオン源（ＡＰＩ）用電源６からコネ
クタ２５を介して供給されるようになっている。
ン引出し電極部１７、レンズ電極部１８およびレンズベ
ース電極１９を通過するようになっている。ここでイオ
ン引出し電極部１７はアース電位、レンズ電極１８は２
５００ｖ〜２８ｏＯＶ、レンズベース電極１９はアース
電位であり、この間の電位でイオンビームはレンズ作用
を受け、物点スリット９に収束し、質量分析計４に送ら
れるようになっている。質量分析計の物点スリットは横
方向（紙面に直角方向）に狭く縦方向に長い構成となっ
ている。このため、上記スリットに効率よくビームを通
す目的で偏向電極２ｏを用いて、横方向に偏向できるよ
うになっている。そしてその他の電極、すなわちイオン
化室２１、フィラメント２２、イオン化室ベース２３、
レンズ２４等はアース電位になっており、これらの電位
の供給は、大気圧イオン源（ＡＰＩ）用電源６からコネ
クタ２５を介して供給されるようになっている。
また、前記コネクタ２５はＧＣ／ＭＳ用電源７に切替え
ができるようになっており、また、この際、前記液体ク
ロマトグラフ（ＬＣ）１０、大気圧イオン源３、レンズ
等の動作を停止できるようになっている。この場合、第
１図に示すクロマトグラフ１から注入された試料はカラ
ムで分離されイオン化室２１へ流入するようになる。こ
こでフィラメント２２から出射された電子と試料分子が
衝突イオン化し、レンズ２４．物点スリット９を通って
質量分析計に送られるようになっている。
ができるようになっており、また、この際、前記液体ク
ロマトグラフ（ＬＣ）１０、大気圧イオン源３、レンズ
等の動作を停止できるようになっている。この場合、第
１図に示すクロマトグラフ１から注入された試料はカラ
ムで分離されイオン化室２１へ流入するようになる。こ
こでフィラメント２２から出射された電子と試料分子が
衝突イオン化し、レンズ２４．物点スリット９を通って
質量分析計に送られるようになっている。
この際のイオン化室２１の電圧は３ｋＶ、フィラメント
は３０２０Ｖ、レンズ２４の電圧は２８００ Ｖである
。
は３０２０Ｖ、レンズ２４の電圧は２８００ Ｖである
。
なお、前記大気圧イオン源（ＡＰＩ）用電源６とＧＣ／
ＭＳ用電源７との切替手段は短時間で行なう必要はない
ことから、第２図に示すようにコネクタ２５の差換えで
充分その機能を果すことができる。特にコネクタ２５へ
の接続リード線は２０本以上（図面では簡略して２本と
しているが）であることから、他のスイッチ手段よりも
好適なものとして選択することができる。
ＭＳ用電源７との切替手段は短時間で行なう必要はない
ことから、第２図に示すようにコネクタ２５の差換えで
充分その機能を果すことができる。特にコネクタ２５へ
の接続リード線は２０本以上（図面では簡略して２本と
しているが）であることから、他のスイッチ手段よりも
好適なものとして選択することができる。
ここでＧ Ｃ／Ｍ Ｓ測定においては、フィラメント２
２を使用するため、大気圧イオン源３の側から不必要な
ガスが流入していると前記フィラメント２２の寿命が短
かくなる。また、マススペクトル中にこれらのガスのス
ペクトルがバックグランドとなって重なり分析の精度を
低下させてしまう。
２を使用するため、大気圧イオン源３の側から不必要な
ガスが流入していると前記フィラメント２２の寿命が短
かくなる。また、マススペクトル中にこれらのガスのス
ペクトルがバックグランドとなって重なり分析の精度を
低下させてしまう。
このような弊害は次のような構成によって解決されてい
る。
る。
第３図に示すように、イオン源２と大気圧イオン源３と
の間に設けられるバルブ２０があり、このバルブ２０は
引出し電極１７、レンズ１８、レ ｌンズベース１９の
中心軸に挿入されている。このバルブ２０の締付けはレ
ンズベース１９に設けられたねじでなされるようになっ
ている。
の間に設けられるバルブ２０があり、このバルブ２０は
引出し電極１７、レンズ１８、レ ｌンズベース１９の
中心軸に挿入されている。このバルブ２０の締付けはレ
ンズベース１９に設けられたねじでなされるようになっ
ている。
このバルブ２０の取り付けとしては、第２図においてイ
オン源上フランジ２５と物点スリット９を取外し、次に
偏向電極２０、イオン化室２１、レンズＢ２４を取外し
た後バルブ８を挿入する。
オン源上フランジ２５と物点スリット９を取外し、次に
偏向電極２０、イオン化室２１、レンズＢ２４を取外し
た後バルブ８を挿入する。
この方式では、大気圧イオン源３の機能を低下させるこ
となく、大気圧イオン源とＧＣ／ＭＳ用イオン源の間を
封止できる。またこの方式ではＡＤＩ部排気系を停止し
てもＧＣ／ＭＳの測定が出来るため装置の運転費用が節
約出来ること、排気系による振動が少なくなり分析精度
も向上するという効果を生じる。
となく、大気圧イオン源とＧＣ／ＭＳ用イオン源の間を
封止できる。またこの方式ではＡＤＩ部排気系を停止し
てもＧＣ／ＭＳの測定が出来るため装置の運転費用が節
約出来ること、排気系による振動が少なくなり分析精度
も向上するという効果を生じる。
以上説明したことから明らかなように、本発明による質
量分析装置によれば、置換えに要する煩雑さをなくすた
め、液体クロマトグラフおよびガスクロマトグラフを共
用させることができる。
量分析装置によれば、置換えに要する煩雑さをなくすた
め、液体クロマトグラフおよびガスクロマトグラフを共
用させることができる。
第１図は本発明による質量分析装置の一実施例を示すブ
ロック図、第２図は本発明による質量分析装置の一実施
例を示す構成図、第３図は本発明による質量分析装置の
使用態様を示す図である。 １・・・ガスクロマトグラフ、２・・・ＧＣ／ＭＳイオ
ン源、３・・・大気圧イオン源、４・・・質量分析計、
５・・・切替え手段、６・・・ＡＤＩ用電源、７・・・
ＧＣ／ＭＳ用電源、８・・・バルブ、９・・・物点スリ
ット、１０・・・液体クロマトグラフ。
ロック図、第２図は本発明による質量分析装置の一実施
例を示す構成図、第３図は本発明による質量分析装置の
使用態様を示す図である。 １・・・ガスクロマトグラフ、２・・・ＧＣ／ＭＳイオ
ン源、３・・・大気圧イオン源、４・・・質量分析計、
５・・・切替え手段、６・・・ＡＤＩ用電源、７・・・
ＧＣ／ＭＳ用電源、８・・・バルブ、９・・・物点スリ
ット、１０・・・液体クロマトグラフ。
Claims (1)
- １、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）と、この流出成分をイ
オン化するためのイオン源と、液体クロマトグラフ（Ｌ
Ｃ）と、この流出成分をイオン化するための大気圧イオ
ン源と、質量分析計（ＭＳ）とを備え、前記質量分析計
（ＭＳ）のイオン光学軸上に、前記質量分析計から物点
スリット、前記イオン源、前記大気圧イオン源、液体ク
ロマトグラフの順に配置し、前記イオン光学軸外にガス
クロマトグラフを配置し、前記イオン源および大気圧イ
オン源の各電極に印加する電圧の切換手段を設けてなる
ことを特徴とする質量分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62023310A JPS63193454A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 質量分析装置 |
| US07/151,533 US4808819A (en) | 1987-02-03 | 1988-02-02 | Mass spectrometric apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62023310A JPS63193454A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63193454A true JPS63193454A (ja) | 1988-08-10 |
| JPH0574184B2 JPH0574184B2 (ja) | 1993-10-15 |
Family
ID=12107017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62023310A Granted JPS63193454A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 質量分析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4808819A (ja) |
| JP (1) | JPS63193454A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005135897A (ja) * | 2003-07-16 | 2005-05-26 | Micromass Uk Ltd | 質量分析計 |
Families Citing this family (8)
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|---|---|---|---|---|
| JP2834136B2 (ja) * | 1988-04-27 | 1998-12-09 | 株式会社日立製作所 | 質量分析計 |
| JP2892795B2 (ja) * | 1989-09-12 | 1999-05-17 | エーザイ株式会社 | 高速液体クロマトグラフィー質量分析における移動相の変換方法と装置 |
| US4960991A (en) * | 1989-10-17 | 1990-10-02 | Hewlett-Packard Company | Multimode ionization source |
| CA2124344C (en) * | 1991-12-03 | 2001-04-10 | Stephen John Taylor | Corona discharge ionisation source |
| US5359196A (en) * | 1993-05-24 | 1994-10-25 | Hewlett-Packard Company | Mass spectrometry with gas counterflow for particle beam |
| JP3415682B2 (ja) * | 1994-08-10 | 2003-06-09 | 株式会社日立製作所 | キャピラリー電気泳動・質量分析計 |
| GB2349270B (en) * | 1999-04-15 | 2002-02-13 | Hitachi Ltd | Mass analysis apparatus and method for mass analysis |
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| US4509855A (en) * | 1982-08-12 | 1985-04-09 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Dual liquid and gas chromatograph system |
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1987
- 1987-02-03 JP JP62023310A patent/JPS63193454A/ja active Granted
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1988
- 1988-02-02 US US07/151,533 patent/US4808819A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005135897A (ja) * | 2003-07-16 | 2005-05-26 | Micromass Uk Ltd | 質量分析計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0574184B2 (ja) | 1993-10-15 |
| US4808819A (en) | 1989-02-28 |
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