JPS6319603B2 - - Google Patents
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- JPS6319603B2 JPS6319603B2 JP15122980A JP15122980A JPS6319603B2 JP S6319603 B2 JPS6319603 B2 JP S6319603B2 JP 15122980 A JP15122980 A JP 15122980A JP 15122980 A JP15122980 A JP 15122980A JP S6319603 B2 JPS6319603 B2 JP S6319603B2
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Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Description
本発明は高剛性で高強力の芳香族アミド単位を
有するコポリアミド繊維を効率的に製造する方法
に関するものである。 ナイロン６、ナイロン66に代表される脂肪族ポ
リアミドやポリ―ｐ―フエニレンテレフタルアミ
ドに代表される全芳香族ポリアミドは工業的に生
産されているきわめて有用なポリアミドである。
前者は一般に溶融重合、溶融紡糸が可能という、
取扱いの容易性及び汎用性という点で確固たる地
位を築いている優れたポリアミドであるがナイロ
ン66に例をとれば、高強力を利用してタイヤコー
ド繊維として多く使用されているが、寸法安定性
に欠点を有し、より剛性の高い性質への改質が嘱
望されている。他方、ポリ―ｐ―フエニレンテレ
フタルアミド等の全芳香族ポリアミドは、剛直構
造の芳香環を有していることから、きわめて良好
な剛性等をもつ優れた機械的性質を有するポリマ
ーであるが、溶融重合、溶融紡糸ができないとい
う、製造上の煩雑さにより著しいコスト高は避け
られず、汎用性という点では前述の脂肪族ポリア
ミドより大きく劣つていることは否定できない。 このような問題を解決するために溶融重合、溶
融紡糸可能な脂肪族―芳香族コポリアミドも提案
されているが、かかるコポリアミドを従来の脂肪
族ポリアミドに適用されている条件で溶融紡糸、
延伸しても高強力糸を操業性よく製造することは
困難である。 本発明は高剛性のコポリアミドから高強力糸を
効率的に製造する方法を提供するもので、芳香族
アミド単位を１〜50モル％含有するコポリアミド
を溶融紡糸し、冷却固化後1000ｍ／min以上の速
度で引き取り、次いで切断延伸倍率の92〜98％の
延伸倍率で、コポリアミドの融点より100〜20℃
低い温度で熱延伸することを特徴とするコポリア
ミド繊維の製造法を要旨とするものである。 従来、ナイロン66のような脂肪族ポリアミドか
ら高強力糸を製造する場合、高分子量のポリマー
を用い、200〜600ｍ／min程度の低紡速で溶融紡
糸し、配向度及び結晶化度の低い未延伸糸を得、
これを熱延伸して高度に配向、結晶化させる方法
が採用されており、高紡速では高強力糸は得られ
なかつた。 しかるに本発明者らが芳香族アミド単位を有す
るコポリアミドについて検討したところ、かかる
コポリアミドは脂肪族ポリアミドに比べて溶融粘
度及び活性化エネルギーが高く、溶融紡糸時の配
向、結晶化の挙動を異にし、かかるコポリアミド
では低紡速では高強力糸が得られず、高紡速にす
ると高強力糸が得られることが判明したのであ
る。 第１図は紡速と延伸糸の強度との関係の一例を
示す図で、実線はナイロン66塩にパラフエニレン
ジアミンとテレフタル酸（モル比１／１の混合
物）を25モル％共重合したコポリアミド（芳香族
アミド単位6.25モル％）で、溶融粘度が290℃に
おいて2900ポイズ、活性化エネルギーが22kcal／
モルのもの、点線はナイロン66で、溶融粘度が
290℃において2000ポイズ、活性化エネルギーが
14kcal／モルのものについて示している。 以下本発明の方法について詳細に説明する。 本発明において、芳香族アミド単位とは芳香環
にはさまれたアミド結合を有する単位を意味し、
コポリアミドは溶融紡糸可能なもの（融点が200
〜350℃程度のもの）で高重合度のものが望まし
い。 本発明におけるコポリアミドの代表的なものと
しては、溶融重合によつて合成できるジアミンと
ジカルボン酸とからのコポリアミドであつて、下
記の芳香族アミド単位を１〜50モル％含有する溶
融紡糸可能なコポリアミドが挙げられる。 〔R1，R2は水素又は低級アルキル基、Ｘ，Ｙ
は結合鎖が共に同軸方向又は平行軸方向に伸びて
いるフエニレン基、ナフチレン基、ビフエニレン
基又は―φ―Ｚ―φ―｛φはパラフエニレン基、
Ｚは―Ｏ―，―Ｓ―，―SO2―，―CO―，―NH
―，―CH2―，―（CH2）2―又は―Ｃ（CH3）2
―｝〕 溶融紡糸に際しては、融点よりも20〜40℃程度
高い温度に保たれた溶融コポリアミドが紡糸口金
より紡出され、横型吹付け装置又は円筒型吹付け
装置により冷却固化され、オイリング等が施こさ
れた後、1000ｍ／min以上、好ましくは2000ｍ／
min以上の高速で引き取られる。この際、高紡速
による効果をよりよく発揮させるためには、紡糸
ドラフトを大きくすることが望ましく、ドラフト
75以上、特に100以上が好ましい。又、単糸繊度
を小さくすることが望ましく、延伸後の単糸繊度
で２〜8d程度となるようにするのが好ましい。 溶融紡糸して得られた未延伸糸は残留伸度３〜
30％程度の延伸糸となるように延伸されるが、延
伸は一旦巻き取つた未延伸糸を延伸しても、紡糸
に直結して延伸を行う、いわゆるスピンドロー法
によつてもよい。 紡速が比較的低く、未延伸糸の伸度が200％以
上ある場合には２段延伸することもあるが、未延
伸糸伸度が200％以下となるような高紡速を採用
し、実質的に１段で延伸するのが工業的には有利
である。いずれにしても延伸は切断延伸倍率の92
〜98％の延伸倍率で、コポリアミドの融点より
100〜20℃低い温度（２段延伸のときは第２段目
の温度）で行う必要があり、これらの条件を満足
しないと十分な性能の糸条を操業性よく得ること
はできない。 延伸に引き続いて伸長率0.95〜1.10で熱処理を
施こし、より寸法安定性の良好な糸条とすること
もできる。 又、紡糸、延伸工程において、糸条の取扱いを
容易にするために交絡処理を施こすことも好まし
い。 又、紡糸に供するコポリアミドには耐熱剤、耐
光剤、着色剤、制電剤等の各種添加剤を含有させ
ることができる。 本発明によれば、強度８ｇ／ｄ以上、初期ヤン
グ率70ｇ／ｄ以上の産業資材用として適したコポ
リアミド繊維を操業性よく製造することができ
る。 以下実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例中に示す相対粘度ηrは、ポリマー１ｇを
98％硫酸100mlに溶解した溶液について25℃で測
定した値である。溶融粘度μ（ポイズ）は0.5mmノ
ズルで、荷重４〜25Kg／cm2で、フローテスターで
測定された値のゼロ荷重での粘度の値であり、活
性化エネルギーＥ（Kcal／モル）は、μの温度依
存性から常法に従つて求めた値である。 なお、表１，２においてNo.に〇を付したものが
本発明の実施例で他は比較例である。 実施例 １ ナイロン66塩（75モル％）とパラフエニレンジ
アミン（Ｐ）／テレフタル酸（Ｔ）の等モル混合
物（25モル％）とから溶融重合法によつて、融点
263℃、ηr2.6のコポリアミドを製造した。 このコポリアミドのチツプをエクストルーダー
型溶融紡糸機を使用して、295℃で、孔径0.5mm、
孔数30の紡糸口金より紡出し、常法により冷却固
化、オイリング後表１に示す紡速で各単糸デニー
ルの未延伸糸を巻き取つた。これを延伸機に供給
し、フイードローラと第１延伸ローラ（80℃）と
の間で延伸倍率1.01で緊長引揃えを行つた後、第
１延伸ローラと第２延伸ローラ（140℃）との間
で長さ50cm、表１に示す延伸温度のヒータープレ
ートに接触させながら、表１に示す延伸倍率（切
断延伸倍率の95％）で熱延伸して巻き取つた。 比較のため、融点265℃、ηr2.8のナイロン66か
ら同様に紡糸、延伸して繊維を得た。 得られた延伸糸の強度及び初期ヤング率の値を
表１に示す。
有するコポリアミド繊維を効率的に製造する方法
に関するものである。 ナイロン６、ナイロン66に代表される脂肪族ポ
リアミドやポリ―ｐ―フエニレンテレフタルアミ
ドに代表される全芳香族ポリアミドは工業的に生
産されているきわめて有用なポリアミドである。
前者は一般に溶融重合、溶融紡糸が可能という、
取扱いの容易性及び汎用性という点で確固たる地
位を築いている優れたポリアミドであるがナイロ
ン66に例をとれば、高強力を利用してタイヤコー
ド繊維として多く使用されているが、寸法安定性
に欠点を有し、より剛性の高い性質への改質が嘱
望されている。他方、ポリ―ｐ―フエニレンテレ
フタルアミド等の全芳香族ポリアミドは、剛直構
造の芳香環を有していることから、きわめて良好
な剛性等をもつ優れた機械的性質を有するポリマ
ーであるが、溶融重合、溶融紡糸ができないとい
う、製造上の煩雑さにより著しいコスト高は避け
られず、汎用性という点では前述の脂肪族ポリア
ミドより大きく劣つていることは否定できない。 このような問題を解決するために溶融重合、溶
融紡糸可能な脂肪族―芳香族コポリアミドも提案
されているが、かかるコポリアミドを従来の脂肪
族ポリアミドに適用されている条件で溶融紡糸、
延伸しても高強力糸を操業性よく製造することは
困難である。 本発明は高剛性のコポリアミドから高強力糸を
効率的に製造する方法を提供するもので、芳香族
アミド単位を１〜50モル％含有するコポリアミド
を溶融紡糸し、冷却固化後1000ｍ／min以上の速
度で引き取り、次いで切断延伸倍率の92〜98％の
延伸倍率で、コポリアミドの融点より100〜20℃
低い温度で熱延伸することを特徴とするコポリア
ミド繊維の製造法を要旨とするものである。 従来、ナイロン66のような脂肪族ポリアミドか
ら高強力糸を製造する場合、高分子量のポリマー
を用い、200〜600ｍ／min程度の低紡速で溶融紡
糸し、配向度及び結晶化度の低い未延伸糸を得、
これを熱延伸して高度に配向、結晶化させる方法
が採用されており、高紡速では高強力糸は得られ
なかつた。 しかるに本発明者らが芳香族アミド単位を有す
るコポリアミドについて検討したところ、かかる
コポリアミドは脂肪族ポリアミドに比べて溶融粘
度及び活性化エネルギーが高く、溶融紡糸時の配
向、結晶化の挙動を異にし、かかるコポリアミド
では低紡速では高強力糸が得られず、高紡速にす
ると高強力糸が得られることが判明したのであ
る。 第１図は紡速と延伸糸の強度との関係の一例を
示す図で、実線はナイロン66塩にパラフエニレン
ジアミンとテレフタル酸（モル比１／１の混合
物）を25モル％共重合したコポリアミド（芳香族
アミド単位6.25モル％）で、溶融粘度が290℃に
おいて2900ポイズ、活性化エネルギーが22kcal／
モルのもの、点線はナイロン66で、溶融粘度が
290℃において2000ポイズ、活性化エネルギーが
14kcal／モルのものについて示している。 以下本発明の方法について詳細に説明する。 本発明において、芳香族アミド単位とは芳香環
にはさまれたアミド結合を有する単位を意味し、
コポリアミドは溶融紡糸可能なもの（融点が200
〜350℃程度のもの）で高重合度のものが望まし
い。 本発明におけるコポリアミドの代表的なものと
しては、溶融重合によつて合成できるジアミンと
ジカルボン酸とからのコポリアミドであつて、下
記の芳香族アミド単位を１〜50モル％含有する溶
融紡糸可能なコポリアミドが挙げられる。 〔R1，R2は水素又は低級アルキル基、Ｘ，Ｙ
は結合鎖が共に同軸方向又は平行軸方向に伸びて
いるフエニレン基、ナフチレン基、ビフエニレン
基又は―φ―Ｚ―φ―｛φはパラフエニレン基、
Ｚは―Ｏ―，―Ｓ―，―SO2―，―CO―，―NH
―，―CH2―，―（CH2）2―又は―Ｃ（CH3）2
―｝〕 溶融紡糸に際しては、融点よりも20〜40℃程度
高い温度に保たれた溶融コポリアミドが紡糸口金
より紡出され、横型吹付け装置又は円筒型吹付け
装置により冷却固化され、オイリング等が施こさ
れた後、1000ｍ／min以上、好ましくは2000ｍ／
min以上の高速で引き取られる。この際、高紡速
による効果をよりよく発揮させるためには、紡糸
ドラフトを大きくすることが望ましく、ドラフト
75以上、特に100以上が好ましい。又、単糸繊度
を小さくすることが望ましく、延伸後の単糸繊度
で２〜8d程度となるようにするのが好ましい。 溶融紡糸して得られた未延伸糸は残留伸度３〜
30％程度の延伸糸となるように延伸されるが、延
伸は一旦巻き取つた未延伸糸を延伸しても、紡糸
に直結して延伸を行う、いわゆるスピンドロー法
によつてもよい。 紡速が比較的低く、未延伸糸の伸度が200％以
上ある場合には２段延伸することもあるが、未延
伸糸伸度が200％以下となるような高紡速を採用
し、実質的に１段で延伸するのが工業的には有利
である。いずれにしても延伸は切断延伸倍率の92
〜98％の延伸倍率で、コポリアミドの融点より
100〜20℃低い温度（２段延伸のときは第２段目
の温度）で行う必要があり、これらの条件を満足
しないと十分な性能の糸条を操業性よく得ること
はできない。 延伸に引き続いて伸長率0.95〜1.10で熱処理を
施こし、より寸法安定性の良好な糸条とすること
もできる。 又、紡糸、延伸工程において、糸条の取扱いを
容易にするために交絡処理を施こすことも好まし
い。 又、紡糸に供するコポリアミドには耐熱剤、耐
光剤、着色剤、制電剤等の各種添加剤を含有させ
ることができる。 本発明によれば、強度８ｇ／ｄ以上、初期ヤン
グ率70ｇ／ｄ以上の産業資材用として適したコポ
リアミド繊維を操業性よく製造することができ
る。 以下実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例中に示す相対粘度ηrは、ポリマー１ｇを
98％硫酸100mlに溶解した溶液について25℃で測
定した値である。溶融粘度μ（ポイズ）は0.5mmノ
ズルで、荷重４〜25Kg／cm2で、フローテスターで
測定された値のゼロ荷重での粘度の値であり、活
性化エネルギーＥ（Kcal／モル）は、μの温度依
存性から常法に従つて求めた値である。 なお、表１，２においてNo.に〇を付したものが
本発明の実施例で他は比較例である。 実施例 １ ナイロン66塩（75モル％）とパラフエニレンジ
アミン（Ｐ）／テレフタル酸（Ｔ）の等モル混合
物（25モル％）とから溶融重合法によつて、融点
263℃、ηr2.6のコポリアミドを製造した。 このコポリアミドのチツプをエクストルーダー
型溶融紡糸機を使用して、295℃で、孔径0.5mm、
孔数30の紡糸口金より紡出し、常法により冷却固
化、オイリング後表１に示す紡速で各単糸デニー
ルの未延伸糸を巻き取つた。これを延伸機に供給
し、フイードローラと第１延伸ローラ（80℃）と
の間で延伸倍率1.01で緊長引揃えを行つた後、第
１延伸ローラと第２延伸ローラ（140℃）との間
で長さ50cm、表１に示す延伸温度のヒータープレ
ートに接触させながら、表１に示す延伸倍率（切
断延伸倍率の95％）で熱延伸して巻き取つた。 比較のため、融点265℃、ηr2.8のナイロン66か
ら同様に紡糸、延伸して繊維を得た。 得られた延伸糸の強度及び初期ヤング率の値を
表１に示す。
【表】
実施例 ２
ナイロン66塩、ナイロン6T塩、パラフエニレ
ンジアミン（Ｐ）／テレフタル酸（Ｔ）の実質等
モル混合物（PT）とから表２の組成で溶融重合
法によつて、表２に示す特性を持つナイロン66及
びコポリアミドを得た。表中の溶融粘度はそれぞ
れのポリマー融点＋30℃での値である。これらの
ポリマーをエクストルーダー型溶融紡糸機を使用
し、表２に示す溶融温度で、孔径0.45mm、孔数30
の紡糸口金より押し出し、冷却固化、オイリング
後、3000ｍ／minで第１ローラで引き取り、引き
続き、第１ローラと第２ローラ（100℃）との間
で延伸倍率1.03で緊張引揃えを行つた後第２ロー
ラと第３ローラとの間で切断延伸倍率の96％の延
伸倍率で延伸し巻き取つた。第２ローラと第３ロ
ーラとの間に長さ150cm、220℃のヒータープレー
トを使用した。得られた繊維の糸質性能を表２に
示す。
ンジアミン（Ｐ）／テレフタル酸（Ｔ）の実質等
モル混合物（PT）とから表２の組成で溶融重合
法によつて、表２に示す特性を持つナイロン66及
びコポリアミドを得た。表中の溶融粘度はそれぞ
れのポリマー融点＋30℃での値である。これらの
ポリマーをエクストルーダー型溶融紡糸機を使用
し、表２に示す溶融温度で、孔径0.45mm、孔数30
の紡糸口金より押し出し、冷却固化、オイリング
後、3000ｍ／minで第１ローラで引き取り、引き
続き、第１ローラと第２ローラ（100℃）との間
で延伸倍率1.03で緊張引揃えを行つた後第２ロー
ラと第３ローラとの間で切断延伸倍率の96％の延
伸倍率で延伸し巻き取つた。第２ローラと第３ロ
ーラとの間に長さ150cm、220℃のヒータープレー
トを使用した。得られた繊維の糸質性能を表２に
示す。
第１図は紡速と延伸糸の強度との関係の一例を
示す図で、実線はコポリアミド、点線はナイロン
66の例を示す。
示す図で、実線はコポリアミド、点線はナイロン
66の例を示す。
Claims (1)
- １ 芳香族アミド単位を１〜50モル％含有するコ
ポリアミドを溶融紡糸し、冷却固化後1000ｍ／
min以上の速度で引き取り、次いで切断延伸倍率
の92〜98％の延伸倍率で、コポリアミドの融点よ
り100〜20℃低い温度で熱延伸することを特徴と
するコポリアミド繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15122980A JPS5777316A (en) | 1980-10-27 | 1980-10-27 | Production of copolyamide fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15122980A JPS5777316A (en) | 1980-10-27 | 1980-10-27 | Production of copolyamide fiber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5777316A JPS5777316A (en) | 1982-05-14 |
| JPS6319603B2 true JPS6319603B2 (ja) | 1988-04-23 |
Family
ID=15514061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15122980A Granted JPS5777316A (en) | 1980-10-27 | 1980-10-27 | Production of copolyamide fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5777316A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0921188A (ja) * | 1995-07-07 | 1997-01-21 | Susumu Hashizume | 建築部材の補強構造及びそれに用いる建築用補強部材 |
-
1980
- 1980-10-27 JP JP15122980A patent/JPS5777316A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0921188A (ja) * | 1995-07-07 | 1997-01-21 | Susumu Hashizume | 建築部材の補強構造及びそれに用いる建築用補強部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5777316A (en) | 1982-05-14 |
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