JPS63197629A - ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ポリエステルフィルムの製造方法に関するも
のであり、更に詳しくは、フィルム表面に異物などの付
着や傷などの表面欠点がなく、かつ高強度なフルイムで
、生産性に優れた製造方法に関するものである。

［従来の技術］ ポリエステルフィルムを高倍率に延伸し、生産性を向上
しようとする試みは数多くあり、例えば特公昭５２−３
３６６６号公報などで代表されるように、長手方向の延
伸を多段階に分けて、１００℃以上の高温で高倍率に延
伸しようということが行われてきた。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記のように１００℃以上の高温で延伸
するには、ポリエステルフィルムがロールに粘着するの
を防止することが必要であり、そのために延伸ロールの
表面には、非粘着性のゴム材質が使われている。このよ
うに、ゴムロールを用いて延伸すると、特に延伸ニップ
用のゴムロールとして使用される時には、特に著しいが
、フィルムとゴムとの間の相対速度差や、延伸力などに
よってゴム材質がフィルムの製膜中に部分的に剥離した
り、削れたりする。その結果、剥離したゴム片がポリエ
ステルフィルムに付着して、延伸むらを引き起こしたり
、更には製品に紛れ込んで、磁性剤などのコーティング
作業で代表される後加工でトラブルを引き起こすことに
なるという欠点を有していた。

本発明は、４．５倍以上の高倍率延伸をゴムロールを用
いず可能ならしめ、しかも表面欠点のない高強度なフィ
ルムを得る方法を提供することを目的とする。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、ポリエステルペレットを、二酸化炭素を少な
くとも１体積％含んだガス中で溶融し、成形口金から押
出し成形されたポリエステルフィルムを、長手方向に４
．５倍以上延伸した後、幅方向に延伸・熱処理すること
を特徴とするポリエステルフィルムの製造方法に関する
。

ポリエステルとは、主鎖中にエステル結合を有するポリ
マーであり、代表的なものとしては、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン２．６ナフタレート、ポリエチレンα、β−ビス（２
−クロルフェノキシ）エタン４，４′−ジカルボキシレ
ート、ポリ（１゜４−シクロヘキシレンジメチレンナフ
タレート）など、及びそれらの共重合体や、更には他の
ものとのブレンドなどである。かかるポリエステルは、
固有粘度（オルトクロフェノール中、３５℃で測定）と
して、０．５以上のものが好ましい。

もちろん、該ポリエステルにポリマー用として公知の添
加剤、例えば安定剤、粘度調整剤、酸化防止剤、充填剤
、滑り剤、ブロッキング防止剤などを含有させてもよい
。

本発明のポリエステルフィルムの厚さとしては、特に限
定はしないが、５００μｍ以下、好ましくは１２５μｍ
以下、ざらに好ましくは２５μｍ以下の薄物フィルムの
場合に特に効果が顕著である。

二酸化炭素（以下ＣＯ２と称する）を含んだガス中でポ
リエステルペレットを溶融押出するとは、押出機に供給
されるポリエステルペレットの接する雰囲気ガスが、Ｃ
Ｏ２を少なくとも１体積％以上、好ましくは２０体積％
以上含有する雰囲気下で押出機に供給されることである
。もちろん、溶融されたポリマーを口金から吐出する雰
囲気ガスは、ＣＯ２を少なくとも１体積％以上含んだも
のであると、本発明の効果は更に顕著になる。

ＣＯ２ガスが１体積％未満であると、金属ロールを用い
て長手方向に４．５倍以上の高延伸倍率に延伸できない
か、あるいはたとえ延伸できても、次の幅方向の延伸、
好ましくは３倍以上の幅方向の延伸ができないか、更に
は、たとえ二軸延伸できても、ポリエステルフィルムの
表面が非常に荒れたり、粘着むらによる部分融着むらが
生じたりして、表面の平滑な、すなわち表面粗さくＲａ
）として２０ｍμ以下の平滑なフィルムが得られないの
みならず、表面欠点や異物のないフィルが得られない。

更に、本発明の場合、ＣＯ２以外の気体としては、各種
の酸化カーボン、各種の酸化窒素、各種の酸化イオウ、
窒素、アルゴン、ヘリウム、酸素などが好ましく、更に
はＣＯ２と窒素との混合比が１／９９〜１００１０．好
ましくは２０／８０〜８０／２０の範囲が本発明の効果
を顕著にする。

本発明の場合、ＣＯ２は、未溶融のポリエステルペレッ
トの段階で供給されるべきであって、特公昭５０−６０
２６号公報などのように、溶融したポリマーにＣＯ２を
吹込む方法では、本発明のような表面が平滑で無欠点の
高倍率延伸フィルムを得ることはできない。

また、ポリエステルペレットと接するＣＯ２ガスの圧力
は特に限定されるものでなく、４００　ｍｍＨｇ程度の
減圧下から１０気圧までの加圧まで、任意に選択できる
が、本発明の場合、１．５〜３気圧程度の加圧サイドの
方が効果が顕著になる。

また、溶融後、口金から押出すまでにフィルターを取り
つけてもよく、フィルターとしては、公称１〜５μカツ
トまでの微細なフィルターを用いるほど、本発明の効果
が著しくなる。

更に、該ポリエステルペレットを溶融圧縮脱泡する工程
で加わる圧力は、１０〜５００ｋＯ／ｃＪ、好ましくは
２０〜３００ｋｌｌｌ／ｃＸＫ、更に好ましくは８０〜
２５０ｋｇ／ｆｆｌの範囲であるものが本発明の場合好
ましい。

溶融押出する温度は、融点Ｔｍ以上で、かつＴｍ＋１５
０’ｃ以下の温度範囲で、しかも可能なかぎり低温が、
また、溶融ポリマーの滞留時間も短く、好ましくは３０
分未満、更に好ましくは１０分未満であるのが、熱分解
の防止の点からだけでなく、本発明の効果を顕著にする
ので好ましい。

かくして押出機から送り出された溶融ボマーは、フィル
ターを通り、ギヤポンプで定量供給して成形用口金に導
かれ、口金スリットから溶融シートを吐出させ、これを
冷却固化するキャスティングドラム上に密着させ、成形
シートを得る。キャスティングドラムに密着させる方法
としては、公知の静電印加法やエアーナイフ法、プレス
ロール法などを用いることができる。得られるキャスト
シートの結晶化度は、キャスティングドラムの温度を調
整することにより可能であり、本発明の場合、結晶化度
は、ある程度高い方が効果が顕著になるため、結晶化度
としては、密度法（結晶密度と非晶密度とから比例配分
して求めたもの）の値として１０〜５５％、好ましくは
２０〜４５％のものがよい。結晶化度が低すぎる、即ち
結晶性が乏しい時は、次の金属ロールを用いた長手方向
の延伸で該ロールに粘着し、高倍率延伸ができなかった
り、フィルム表面が荒れたりする。

次に、長手方向に延伸するロール表面材質は、金属ロー
ル、すなわちロール表面がクロムメッキ、銅メッキ、ニ
ッケルメッキ、ＳＵＳ材質、などの金属材質で被覆され
た表面硬度や耐摩耗性、耐スクラッチ性の高いもので延
伸するのがよい。もちろん、この上に必要に応じてサン
ドブラスト加工、エンボス加工などの表面処理をしても
よいことは明らかである。ロール表面材質がゴムのよう
に耐摩耗性のない材質を用いて延伸した場合は、延伸中
にゴムが摩耗し、部分的にゴムが剥離し、それがフィル
ム表面に付着し、表面欠点になったりするのである。

長手方向の延伸方式としては、フィルムの表面欠点をな
くする意味において、特公昭４７−４９８２７などで代
表されるようなニップ式延伸方式でもよいが、特公昭３
１−４２３６などで示されるようなノーニップ式、マル
チアイドラ一方式の延伸法が、本発明の効果を顕著にす
るので好ましい。

長手方向の延伸倍率は、４．５倍以上である。

好ましくは５倍以上、更に好ましくは６倍以上延伸する
のが、生産性に優れ、更にヤング率の高い高強力フィル
ムになるため望ましい。延伸倍率は、−挙に４．５倍以
上延伸してもよいが、特公昭５２−１０９０９などのよ
うに、多段階に分けて延伸してもよく、むしろ多段階に
分けた方が延伸性はよく、延伸倍率は高くとることがで
きる。

延伸する温度は、該ポリエステルペレットのガラス転移
温度ＴＯ以上で延伸するのが普通であり、この場合接着
性や表面平滑性に優れるという利点がある。一方、Ｔｏ
未満で延伸した場合は、フィルムの絶縁破壊電圧が向上
するという利点がある。

次に幅方向の延伸及び熱処理は、通常のポリエステルと
ほとんど同じでよいが、本発明の場合、１ｇ以下で延伸
することができ、その方が好ましいことが多い。

［実施例コ 本発明を実施例に基づいて説明する。

実施例１ ポリエステルとしてポリエチレンテレフタレート（０−
クロルフェノール中での極限粘度０．５Ｂ、ガラス転移
温度７０℃、添加剤として平均粒径２００ｍμの酸化ケ
イ素を０．３重量％含有）ペレットを用い、これを’ｌ
　ｍｍＨｇの真空下１８０℃で８時間乾燥後、二酸化炭
素２５％、窒素７５％の体積比で混合したガスで１気圧
まで放圧後、該ベレットを大気に触れることなく、上記
混合ガスで充満している溶融押出機のホッパーに供給し
た。押出機に供給されたベレットは、２８５℃で溶融さ
れ、公称８μｍ以上をカットするフィルターで；濾過後
、口金からシート状に押出した後、静電荷を印加させな
がら、６０℃に保たれたクロムメッキロール（０，ＩＳ
に表面仕上）上にキャストして、結晶化したキャストフ
ィルムを作成した（結晶化度４０％）、、該シートをク
ロムメッキロール群からなる長手方向マルチアイドラー
法（ノーニップ法）延伸装置に供給し、７５℃及び９５
℃で長手方向に６倍延伸し、続いて幅方向に９０℃で３
゜８倍延伸し、続いて１８０℃で５秒間定長幅で熱処理
して、厚さ８μｍの二軸配向フィルムを得た。

表１に示したように、延伸温度がポリエチレンテレフタ
レートのガラス転移温度Ｔｏ（７０℃）以下でも均一に
、しかも高倍率に延伸できることは驚くべきことであり
、更に）ｑられたフィルムも９５℃延伸と同等以上の高
強度で、しかも表面欠点のないフィルムが得られること
が分る。

表１ なお、表面欠点は、フィルムを偏光下において、肉眼で
チカチカ見える個数を数える。

比較例１〜３ 実施例１のベレット乾燥及び押出に用いた二酸化炭素ガ
スを用いず、その代わりに酸素ガスを用いて、実施例１
とほぼ同様にして二輪延伸を行なった。なお、キャステ
ィング温度は６０℃では粘着して剥離できなくなるので
、２０℃に冷却した。

比較例１は、延伸温度９５℃のクロムメッキロールを用
いて延伸しようとしたが、ポリエステルフィルムがクロ
ムメッキロールに粘着して延伸することが不可能であっ
た。

比較例２は、延伸温度を７５℃にて６倍延伸するよう努
力したが、長手方向又は幅方向の延伸中での破れが多発
して安定な延伸が不可能であった。

長手方向延伸倍率としては、３．６倍程度が上限であつ
、た。

比較例３では、長手方向の延伸ロールをクロムメッキか
らシリコンゴムロールに代え、しかも延伸方式もニップ
式延伸方式を用いて、１２０℃と高温で長手方向に６倍
延伸後、幅方向にも延伸して二軸配向フィルムを得た。

延伸は、安定していたが、得られたフィルムのヤング率
（４１０１５８０ｋｇ／ｍｍ　２　）は低く、８０℃、
３０分後の熱収縮率（０，２５１０，１０％）は大きく
、また摩擦係数（０，６５１０，３５＞も高く、表面粗
ざＲａも５５ｍμ以上と荒れているのみならず、長時間
運転すると、ポリエステルフィルム表面にシリコンゴム
の破片や異物が付着しており、表面欠点の多いフィルム
であった。

［発明の効果］ 本発明は、ポリエステルペレットを二酸、化炭素を含む
雰囲気下で溶融押出したキャストシートを用いたため、
金属ロールのような粘着を起こし易い材質のロールを用
いても高温まで高倍率に延伸することができ、しかも得
られた二軸配向ポリエステルフィルムも、つぎのような
優れた性質を示すのである。

■　表面欠点のないフィルムが得られる。

■　ヤング率の高い高強度フィルムが得られる。

■　易接着性・易滑性に優れたフィルムとなる。

■　オリゴマーなとの低分子胆のブリードアウトしにく
いフィルムとなる。

■　酸素、水蒸気などのガスバリア性に優れたフィルム
となる。

■　熱寸法安定性に優れ、熱スキューの小さいフィルム
になる。

■　絶縁破壊電圧の高いフィルムになる。

■　スリット性、即ちスリット端面に切り粉や、ヒゲの
発生のないフィルムとなる。

■　物性の経日変化のほとんどないフィルムとなる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ポリエステルペレットを、二酸化炭素を少なくとも１体
   積％含んだガス中で溶融し、成形口金から押出し成形さ
   れたポリエステルフィルムを、長手方向に４．５倍以上
   延伸した後、幅方向に延伸・熱処理することを特徴とす
   るポリエステルフィルムの製造方法。