JPS63201007A - 三弗化窒素の精製方法 - Google Patents
三弗化窒素の精製方法Info
- Publication number
- JPS63201007A JPS63201007A JP2833687A JP2833687A JPS63201007A JP S63201007 A JPS63201007 A JP S63201007A JP 2833687 A JP2833687 A JP 2833687A JP 2833687 A JP2833687 A JP 2833687A JP S63201007 A JPS63201007 A JP S63201007A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitrogen trifluoride
- ultraviolet rays
- nfs
- purification
- present
- Prior art date
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- Pending
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- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、三弗化窒素の精製方法に関する。更に詳しく
は、三弗化窒素中の二弗化二窒素の除去ないし低減方法
に関する。
は、三弗化窒素中の二弗化二窒素の除去ないし低減方法
に関する。
三弗化窒素は、半導体のドライエンチング剤として或は
ＣＶＤ装置のクリーニングガスとして近年注目されてい
るが、これらの用途に使用される三弗化窒素は高純度の
ものが要求されている。
ＣＶＤ装置のクリーニングガスとして近年注目されてい
るが、これらの用途に使用される三弗化窒素は高純度の
ものが要求されている。
（従来の技術及び発明が解決しようとする問題点）三弗
化窒素（Ｎｈ）は種々の方法で製造され、而してＮＦｆ
ｆ中に含有される不純物の種類及びその含有量は、その
製造方法によって幾分具なる。そしてその不純物は殆ん
どの場合、亜酸化窒素（Ｎ２０）、二酸化炭素（ＣＯｔ
）、二弗化二窒素（Ｎ２Ｆｚ）などであり、高純度のＮ
Ｆｔを得る為には精製が必要である。
化窒素（Ｎｈ）は種々の方法で製造され、而してＮＦｆ
ｆ中に含有される不純物の種類及びその含有量は、その
製造方法によって幾分具なる。そしてその不純物は殆ん
どの場合、亜酸化窒素（Ｎ２０）、二酸化炭素（ＣＯｔ
）、二弗化二窒素（Ｎ２Ｆｚ）などであり、高純度のＮ
Ｆｔを得る為には精製が必要である。
ＮＦ、中のこれらの不純物を除去する精製方法としては
、ゼオライトなどの吸着剤を用いて不純物を吸着除去す
る方法が、最も効率がよ（簡便な方法の一つとしてよく
知られている （Ｃｈｅｍ、 Ｅｎｇ。
、ゼオライトなどの吸着剤を用いて不純物を吸着除去す
る方法が、最も効率がよ（簡便な方法の一つとしてよく
知られている （Ｃｈｅｍ、 Ｅｎｇ。
８４、１１６． （１９７７）等〕。ところが、この吸
着による精製方法では、ＮＦｊ中にＮ、Ｆ、が存在する
と次のような弊害が生じる。
着による精製方法では、ＮＦｊ中にＮ、Ｆ、が存在する
と次のような弊害が生じる。
１）ＮＪｚがある程度以上存在すると、他の不純物であ
るＣＯ□やＮ、Ｏなどの吸着能力が極端に小さくなる。
るＣＯ□やＮ、Ｏなどの吸着能力が極端に小さくなる。
２）Ｎ、Ｆ、が存在すると、ＮＦ３ も吸着剤に吸着さ
れ易くなり、従ってＮＦｊの損失を招く。
れ易くなり、従ってＮＦｊの損失を招く。
３）Ｎ２ＦＫも吸着剤に吸着されるが、吸着剤に吸着濃
縮されたＮｔｈは、分解して熱を発し易く、著しい場合
には爆発を引き起こす。
縮されたＮｔｈは、分解して熱を発し易く、著しい場合
には爆発を引き起こす。
従って、ゼオライト等の吸着剤を使用してＮＦ。
中の不純物を吸着除去する方法を採用する場合には、そ
れに先立って予めＮｔｈを除去ないし低減しておく必要
がある。即ち、ＮＦ３中のＮｚｈ含有量を０．２容量％
程度以下迄低下させておけば、上記弊害は殆んど問題に
ならない。
れに先立って予めＮｔｈを除去ないし低減しておく必要
がある。即ち、ＮＦ３中のＮｚｈ含有量を０．２容量％
程度以下迄低下させておけば、上記弊害は殆んど問題に
ならない。
ＮＦｓ中のＮ、Ｆ！の除去方法としては、Ｋｌ、旧、Ｎ
４ｇ５． ＮａｔＳｔＯａ、Ｎａ、ＳＯ３等の水溶液
とＮｔＦｔとを反応させて除去する方法が知られている （Ｊ、 Ｍａｓｓｏｎｎｅ、 Ｃｈｅｗ、 Ｉｎ
ｇ、 Ｔｅｃｈｎ、 ４Ｌ （１２Ｌ６９５、 （
１９６９） ） 、 Ｌかしながら、この方法では、Ｎ
ｔＦｔを除去する為には比較的長時間を要するので、従
って反応槽がかなり大きくなるだけではなく大量の薬剤
も必要とする。
４ｇ５． ＮａｔＳｔＯａ、Ｎａ、ＳＯ３等の水溶液
とＮｔＦｔとを反応させて除去する方法が知られている （Ｊ、 Ｍａｓｓｏｎｎｅ、 Ｃｈｅｗ、 Ｉｎ
ｇ、 Ｔｅｃｈｎ、 ４Ｌ （１２Ｌ６９５、 （
１９６９） ） 、 Ｌかしながら、この方法では、Ｎ
ｔＦｔを除去する為には比較的長時間を要するので、従
って反応槽がかなり大きくなるだけではなく大量の薬剤
も必要とする。
ＮｔＦｔを除去する別の方法として、ｓ、ｐ、を含有す
るＮＦｓを加熱した金属と接触させる方法も知られてい
る（特公昭５９−１５０８１） 、 Ｌかし、この方法
はニッケル等の高価な金属を使用するので、これら金属
の損失も含めコストアップを−招くという問題がある。
るＮＦｓを加熱した金属と接触させる方法も知られてい
る（特公昭５９−１５０８１） 、 Ｌかし、この方法
はニッケル等の高価な金属を使用するので、これら金属
の損失も含めコストアップを−招くという問題がある。
また、本発明者らは、先にＮ、Ｆ、を含有するＮＦ。
を金属酸化物層或は金属塩化物層に通気させることによ
って、ＮｔＦｔを除去するＮＦ、の精製方法を発明し、
特許出願した。しかるにこれらの方法は、ＮＦｓ中のＮ
ｔｈの除去に非常に有効な方法であるが、１５０〜４０
０℃と比較的高温で、ＮＦ３を金属酸化物層或は金属塩
化物層に通気させなればならないという難点がある。
って、ＮｔＦｔを除去するＮＦ、の精製方法を発明し、
特許出願した。しかるにこれらの方法は、ＮＦｓ中のＮ
ｔｈの除去に非常に有効な方法であるが、１５０〜４０
０℃と比較的高温で、ＮＦ３を金属酸化物層或は金属塩
化物層に通気させなればならないという難点がある。
（問題点を解決するための手段及び作用）−本発明者ら
は、Ｎｈ中に含まれるＮｔｈの除去ないし低減方法につ
いて鋭意検討を重ねた結果、ＮｔＦｔを含むＮＦ３．に
紫外線を照射すれば、比較的低温で極めて効率よく安全
にしかも経済的にこれを除去ないし低減出来ることを見
出し、本発明を完成するに至ったものである。
は、Ｎｈ中に含まれるＮｔｈの除去ないし低減方法につ
いて鋭意検討を重ねた結果、ＮｔＦｔを含むＮＦ３．に
紫外線を照射すれば、比較的低温で極めて効率よく安全
にしかも経済的にこれを除去ないし低減出来ることを見
出し、本発明を完成するに至ったものである。
即ち、本発明のＮＦｓの精製方法は、二弗化二窒素を含
有する三弗化窒素に紫外線を照射することを特徴とする
ものである。
有する三弗化窒素に紫外線を照射することを特徴とする
ものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において三弗化窒素に照射する紫外線は、波長１
〜３９０■のいわゆる紫外線を含む光線であれば良（、
通常光源として石英水銀燈、水素放電管、キセノン放電
管等を使用して発生させた光線などが好適である。
〜３９０■のいわゆる紫外線を含む光線であれば良（、
通常光源として石英水銀燈、水素放電管、キセノン放電
管等を使用して発生させた光線などが好適である。
Ｎｚｐｇなどの不純物を含有するＮＦ３に紫外線を照１
射すると、本発明者らは実験的結果からＩｈｈのみが選
択的に分解されるという知見を得ている。
射すると、本発明者らは実験的結果からＩｈｈのみが選
択的に分解されるという知見を得ている。
紫外線照射によるＮｔＦｔの分解率は、温度が高くなる
に従って増大する傾向にあるが、常温〜１５０℃程度の
比較的低温でも、ゼオライトなどの吸着剤を用いて精製
するに差支えのない程度に、ＮｉＦ！含有量を低減する
ことが出来る。尚、あまり高い温度、例えば４００℃を
超える温度ではＮＦｓをも分解し、ＮＦｓの損失を招（
のみならずエネルギーの損失にもなるので不都合である
。
に従って増大する傾向にあるが、常温〜１５０℃程度の
比較的低温でも、ゼオライトなどの吸着剤を用いて精製
するに差支えのない程度に、ＮｉＦ！含有量を低減する
ことが出来る。尚、あまり高い温度、例えば４００℃を
超える温度ではＮＦｓをも分解し、ＮＦｓの損失を招（
のみならずエネルギーの損失にもなるので不都合である
。
ＮＦ２への紫外線の照射時間は、紫外線の卑生光源の種
類や発生条件によって若干具なるが、通常１０〜６０分
間が好ましい、照射時間が１０分間未満では照射不足で
あり、逆に６０分を超える長時間照射してもＮｔｐｘの
分解率向上に殆んど寄与しない。
類や発生条件によって若干具なるが、通常１０〜６０分
間が好ましい、照射時間が１０分間未満では照射不足で
あり、逆に６０分を超える長時間照射してもＮｔｐｘの
分解率向上に殆んど寄与しない。
紫外線を照射する形態としては、ＮＦｓを透明石英管中
に封入した状態で実施されるが、上記管中を通過させな
がら照射することも可能である。
に封入した状態で実施されるが、上記管中を通過させな
がら照射することも可能である。
紫外線に照射されるＮＦｓは、単独でもかまわないが、
Ｎ８、Ｈｅ等の不活性ガスあるいは空気などで希釈した
ものでもかまわない。
Ｎ８、Ｈｅ等の不活性ガスあるいは空気などで希釈した
ものでもかまわない。
通気ガスの圧力については特に制限はないが、０〜５ｋ
ｇ／ｃｍ” Ｇ程度の圧力が操作し易いので好ましい。
ｇ／ｃｍ” Ｇ程度の圧力が操作し易いので好ましい。
（実施例）
以下、実施例、比較例及び参考例により本発明を更に具
体的に説明する。尚、実施例、比較例および参考例中の
％及びｐ、ｐ、ｍは容量基準を表わす。
体的に説明する。尚、実施例、比較例および参考例中の
％及びｐ、ｐ、ｍは容量基準を表わす。
実施例１〜５
内径４０ｍｍ、容積１００ＩＩｄｔの透明石英管にＮＦ
３をガス状で封入し、この石英管に１００離れた距離か
ら石英水銀燈を光源として発生させた紫外線を、第１表
に示す条件で照射した。照射前後のＮＦ、の組成をガス
クロ分析により測定した。その結果は第１表に示す通り
Ｎｔｈは高い除去率であった。
３をガス状で封入し、この石英管に１００離れた距離か
ら石英水銀燈を光源として発生させた紫外線を、第１表
に示す条件で照射した。照射前後のＮＦ、の組成をガス
クロ分析により測定した。その結果は第１表に示す通り
Ｎｔｈは高い除去率であった。
比較例１〜２
紫外線の照射を省略し、第２表に示す条件でＮＦ。
の加熱を行なった。加熱前後のＮＦ、の組成をガスクロ
分析により測定した。その結果は第２表に示す通り、Ｎ
２Ｆ２は加熱だけでは殆んど分解しなかった。
分析により測定した。その結果は第２表に示す通り、Ｎ
２Ｆ２は加熱だけでは殆んど分解しなかった。
第２表
参考例１
内径２０ａ＋のステンレス製カラムに、市販のゼオライ
ト（細孔径５人）（２４〜４８メツシユの粒状品）を充
填（充填高さ１５ｃ１１）シた後、このゼオライト層に
実施例１で得たＮｔＦ＊含有量を低減したＮＦ、を通気
した０通気条件としては温度は常温（２０℃）、ＮＦコ
流量は４ＯＮａｅ／ｍｉｎ、 、通気圧力は７６０Ｔｏ
ｒｒであワた０通気後のＮＦｓの組成をガスクロ分析に
より測定した。その結果はＮｚＦｚ２０ｐｐｍ以下、Ｎ
、０２０ｐｐｍ以下、Ｃｏｔ ２０ｐｐ−以下であった
０本発明の方法により予めＮｚｐｚを除去ないし低減し
たＮＦ、を、従来公知の吸着剤で精製すれば、ＮｚＯ、
ＮｚＦｔ、ＣＯ２等の不純物が極めて高い除去率で除去
された高純度のＮＦ、が得られることが分かる。
ト（細孔径５人）（２４〜４８メツシユの粒状品）を充
填（充填高さ１５ｃ１１）シた後、このゼオライト層に
実施例１で得たＮｔＦ＊含有量を低減したＮＦ、を通気
した０通気条件としては温度は常温（２０℃）、ＮＦコ
流量は４ＯＮａｅ／ｍｉｎ、 、通気圧力は７６０Ｔｏ
ｒｒであワた０通気後のＮＦｓの組成をガスクロ分析に
より測定した。その結果はＮｚＦｚ２０ｐｐｍ以下、Ｎ
、０２０ｐｐｍ以下、Ｃｏｔ ２０ｐｐ−以下であった
０本発明の方法により予めＮｚｐｚを除去ないし低減し
たＮＦ、を、従来公知の吸着剤で精製すれば、ＮｚＯ、
ＮｚＦｔ、ＣＯ２等の不純物が極めて高い除去率で除去
された高純度のＮＦ、が得られることが分かる。
（発明の効果）
本発明は、以上詳細に説明した−如く、ＮＦ３中のＮｚ
ｈを除去ないし低減する方法において、ＮＦｓに紫外線
を照射するという極めて簡易な方法であり、紫外線ラン
プは安価であるので極めて経済的な方法である。
ｈを除去ないし低減する方法において、ＮＦｓに紫外線
を照射するという極めて簡易な方法であり、紫外線ラン
プは安価であるので極めて経済的な方法である。
本発明の方法でＮｔｈを除去ないし低減したＮＦｓを従
来公知の精製方法、例えば前記ゼオライトなどの吸着剤
を使用して精製すれば、参考例１が示す如く、半導体ド
ライエツチング削の原料などとして好適な高純度のＮＦ
、を得ることが出来るのである。
来公知の精製方法、例えば前記ゼオライトなどの吸着剤
を使用して精製すれば、参考例１が示す如く、半導体ド
ライエツチング削の原料などとして好適な高純度のＮＦ
、を得ることが出来るのである。
Claims (1)
- （１）二弗化二窒素を含有する三弗化窒素に紫外線を照
射することを特徴とする三弗化窒素の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2833687A JPS63201007A (ja) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | 三弗化窒素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2833687A JPS63201007A (ja) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | 三弗化窒素の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63201007A true JPS63201007A (ja) | 1988-08-19 |
Family
ID=12245767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2833687A Pending JPS63201007A (ja) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | 三弗化窒素の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63201007A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130341178A1 (en) * | 2012-06-21 | 2013-12-26 | Air Products And Chemicals Inc. | Method and Apparatus for Removing Contaminants from Nitrogen Trifluoride |
-
1987
- 1987-02-12 JP JP2833687A patent/JPS63201007A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130341178A1 (en) * | 2012-06-21 | 2013-12-26 | Air Products And Chemicals Inc. | Method and Apparatus for Removing Contaminants from Nitrogen Trifluoride |
| JP2014005196A (ja) * | 2012-06-21 | 2014-01-16 | Air Products And Chemicals Inc | 三フッ化窒素から汚染物質を除去するための方法と装置 |
| CN103588183A (zh) * | 2012-06-21 | 2014-02-19 | 气体产品与化学公司 | 从三氟化氮中去除污染物的方法和设备 |
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