JPS63201070A - セラミツクの接合方法 - Google Patents
セラミツクの接合方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、セラミックとセラミック、あるいはセラミッ
クとメタルをろう付により接合する方法に関する。
クとメタルをろう付により接合する方法に関する。
最近、セラミック材料がその優れた緒特性から構造材料
として広い分野に利用されはじめている。
として広い分野に利用されはじめている。
その多くの場合、セラミック単体で使われているのが現
状であるが、セラミックの持つ脆性のため、靭性のある
メタルとの複合化が必要なことがある。
状であるが、セラミックの持つ脆性のため、靭性のある
メタルとの複合化が必要なことがある。
また複雑な形のセラミックを作るためにセラミック相互
を接合するためのろう材が必要とされている。ところで
、従来からセラミックの接合方法として以下の方法が知
られている。
を接合するためのろう材が必要とされている。ところで
、従来からセラミックの接合方法として以下の方法が知
られている。
■ セラミック母材表面に、Ｍｏ、Ｗを主成分とする粉
末を塗布し、還元雰囲気中で１４００〜１７００℃に加
熱してセラミック母材上にメタライズ層を形成し、その
後Ｎｉめっきした後、銀ろうなどにより金属とセラミッ
クの接合や同様にメタライズ・Ｎｉめっき処理したセラ
ミック同志の接合を行う方法。
末を塗布し、還元雰囲気中で１４００〜１７００℃に加
熱してセラミック母材上にメタライズ層を形成し、その
後Ｎｉめっきした後、銀ろうなどにより金属とセラミッ
クの接合や同様にメタライズ・Ｎｉめっき処理したセラ
ミック同志の接合を行う方法。
■ セラミック母材表面に配置されたＰｔ、Ａｕなどを
介して接合するメタルやセラミックを組み合せ対向させ
た後、これらの一方から圧力を加えて適当な高温下で接
合する方法。
介して接合するメタルやセラミックを組み合せ対向させ
た後、これらの一方から圧力を加えて適当な高温下で接
合する方法。
■ セラミックを硫酸銅とカオリンの混合粉末で被覆し
、酸化雰囲気中９００〜１３００℃で加熱して焼付した
後、焼付層を還元処理し、還元層上に塗布された限ろう
などで他の金属部材と接合する方法。
、酸化雰囲気中９００〜１３００℃で加熱して焼付した
後、焼付層を還元処理し、還元層上に塗布された限ろう
などで他の金属部材と接合する方法。
■ 銅箔とチタン箔とを組み合せたものを接合すべくセ
ラミックとセラミック、セラミックとメタルとの間にセ
ットし、真空雰囲気中、共晶温度でろう接する方法（米
国特許第２８５７６６３号参照）。
ラミックとセラミック、セラミックとメタルとの間にセ
ットし、真空雰囲気中、共晶温度でろう接する方法（米
国特許第２８５７６６３号参照）。
■ Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉの少なくとも１種からなる遷移金
属と、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｙ 、Ｈｆの少なくとも１種とから
なる厚さ３０μｍ以下の箔によるメタライズを行なった
セラミックを接合する方法（特開昭６０−３２６４８号
）。この方法で厚さを３０μｍ以下にしたのはメタライ
ジング後のセラミックにクランクが発生するからである
。
属と、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｙ 、Ｈｆの少なくとも１種とから
なる厚さ３０μｍ以下の箔によるメタライズを行なった
セラミックを接合する方法（特開昭６０−３２６４８号
）。この方法で厚さを３０μｍ以下にしたのはメタライ
ジング後のセラミックにクランクが発生するからである
。
しかしながら■の方法の場合、作業工程が４工程と長く
且つ煩雑であるという欠点があるのに加えて加熱温度が
高い欠点がある。■の方法の場合、圧接という簡単な方
法で接合できるが、高価な貴金属を被接合部材間に介在
させる必要があるため経済的でなく、しかも金属母材と
セラミック母材とが十分に接触するように高い圧力を必
要とじて複雑形状になると接合が困難になるという欠点
がある。■の方法の場合、大気中で前処理ができるため
前処理が簡単であるという良い点がある。しかしながら
、その後の銀ろう付などによりセラミックと被接合物と
の間に応力などが生じみかけの剪断強度は５ｋｇ／ｍ＋
ｅ”を越えるものの、接合部に微細なりラックが生じて
おり、気密性がない欠点がある。■の方法の場合、活性
金属ろう付性と言われ、セラミックの接合を容易にする
方法として知られているが、窒化硅素などファインセラ
ミックと呼ばれるセラミックの場合、酸化物セラミック
で有効であった本手法を利用しても、高い接合強度を得
ることは難しい。■の方法の場合、メタライジング工程
が必要になるため工程が長くなる。
且つ煩雑であるという欠点があるのに加えて加熱温度が
高い欠点がある。■の方法の場合、圧接という簡単な方
法で接合できるが、高価な貴金属を被接合部材間に介在
させる必要があるため経済的でなく、しかも金属母材と
セラミック母材とが十分に接触するように高い圧力を必
要とじて複雑形状になると接合が困難になるという欠点
がある。■の方法の場合、大気中で前処理ができるため
前処理が簡単であるという良い点がある。しかしながら
、その後の銀ろう付などによりセラミックと被接合物と
の間に応力などが生じみかけの剪断強度は５ｋｇ／ｍ＋
ｅ”を越えるものの、接合部に微細なりラックが生じて
おり、気密性がない欠点がある。■の方法の場合、活性
金属ろう付性と言われ、セラミックの接合を容易にする
方法として知られているが、窒化硅素などファインセラ
ミックと呼ばれるセラミックの場合、酸化物セラミック
で有効であった本手法を利用しても、高い接合強度を得
ることは難しい。■の方法の場合、メタライジング工程
が必要になるため工程が長くなる。
上記した従来法において、■の方法はろう材を使用する
がセラミックの接合がろう材だけで行なわれておらない
。■、■の方法はろう材による接合法ではない。■、■
の方法はろう接方法である。
がセラミックの接合がろう材だけで行なわれておらない
。■、■の方法はろう材による接合法ではない。■、■
の方法はろう接方法である。
しかしながら、■の開示に見られるように金属とセラミ
ック、セラミックとセラミックとの接合でろう接界面で
熱応力のためセラミック部にクラックを発生し問題とな
っていた。■の方法によるこの問題の解決手段は、真空
もしくは不活性雰囲気中でのメタライズを前提とする。
ック、セラミックとセラミックとの接合でろう接界面で
熱応力のためセラミック部にクラックを発生し問題とな
っていた。■の方法によるこの問題の解決手段は、真空
もしくは不活性雰囲気中でのメタライズを前提とする。
本発明者は、液体急冷法により製造された箔を用い接合
されたセラミックの接合強度の影響因子を種々調査した
ところ、厚さが厚い箔をろう材として使用した直接ろう
付（すなわちメタライズ工程を省略したろう付）法によ
り高い接合強度が得られることを見出した。従って、本
発明は前記問題点をろう材の金属組織と箔の厚さにより
解決し、セラミックとセラミック、セラミックとメタル
との接合に適するろう付接合方法を提供することを目的
とする。
されたセラミックの接合強度の影響因子を種々調査した
ところ、厚さが厚い箔をろう材として使用した直接ろう
付（すなわちメタライズ工程を省略したろう付）法によ
り高い接合強度が得られることを見出した。従って、本
発明は前記問題点をろう材の金属組織と箔の厚さにより
解決し、セラミックとセラミック、セラミックとメタル
との接合に適するろう付接合方法を提供することを目的
とする。
本発明は、Ｃｕ４０〜７０原子％、Ｔｉ３０〜６０原子
％、Ｎｉ −Ｃｏ −Ｆｅのうち少くとも１種が０．５
〜１５原子％からなり、厚さが４０μｍ以上の非晶質又
は微結晶合金箔帯をろう材として用い、メタライズする
ことなく、セラミックを接合することを特徴とするセラ
ミックの接合方法を提供するものである。
％、Ｎｉ −Ｃｏ −Ｆｅのうち少くとも１種が０．５
〜１５原子％からなり、厚さが４０μｍ以上の非晶質又
は微結晶合金箔帯をろう材として用い、メタライズする
ことなく、セラミックを接合することを特徴とするセラ
ミックの接合方法を提供するものである。
本発明の構成要件を先ず合金箔の組成について説明する
。
。
Ｔｉは酸素、窒素等との親和性の高い元素であり、セラ
ミックのＯ，Ｎ等と反応して接合層を形成する。Ｔｉが
３０原子％（２４，４重量％）より少ないとアモルファ
ス箔帯の製造が困難となり、６０原子％（５３，１重量
％）を越えると接合部でＴｉＮなどのＴｉ化合物形成後
にろう接部に残留するＴｉ量が多くなる。この場合は、
ろう接部のセラミックに応力負荷が残留し、場合によっ
てはクラックを発生させるので好ましくない。最適なＴ
ｉ含有量は、３０〜４５原子％である。活性金属である
Ｔｉは融点が高＜ （１７２０℃）、そのままでは通
常のろう接材として不満であるものの、Ｃｕとの合金に
おいては、その共晶組成領域においては数百℃低下させ
、ＴｉｚｉＣｕｔ７では約８８０℃になる。
ミックのＯ，Ｎ等と反応して接合層を形成する。Ｔｉが
３０原子％（２４，４重量％）より少ないとアモルファ
ス箔帯の製造が困難となり、６０原子％（５３，１重量
％）を越えると接合部でＴｉＮなどのＴｉ化合物形成後
にろう接部に残留するＴｉ量が多くなる。この場合は、
ろう接部のセラミックに応力負荷が残留し、場合によっ
てはクラックを発生させるので好ましくない。最適なＴ
ｉ含有量は、３０〜４５原子％である。活性金属である
Ｔｉは融点が高＜ （１７２０℃）、そのままでは通
常のろう接材として不満であるものの、Ｃｕとの合金に
おいては、その共晶組成領域においては数百℃低下させ
、ＴｉｚｉＣｕｔ７では約８８０℃になる。
このことを利用してＴ１Ｃｕ合金はセラミックとセラミ
ックとの間に活性金属を介在させたり、セラミックとメ
タルとの間に接合できるろう接材料となる。この作用を
もたらすためには４０〜７０原子％（４６，９〜７５．
６重量％）のＣｕが必要である。また、Ｃｕ−Ｔｉ二元
系アモルファスもしくは微結晶合金を作るために、４０
〜７０原子％のＣｕ含有量が必要である。
ックとの間に活性金属を介在させたり、セラミックとメ
タルとの間に接合できるろう接材料となる。この作用を
もたらすためには４０〜７０原子％（４６，９〜７５．
６重量％）のＣｕが必要である。また、Ｃｕ−Ｔｉ二元
系アモルファスもしくは微結晶合金を作るために、４０
〜７０原子％のＣｕ含有量が必要である。
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの少なくとも１種は、ろう付接合時に
セラミック界面で形成される窒化物反応層、ケイ化物反
応層、酸化物反応層の発達を制御することにより、接合
強度の向上に寄与する元素である。本発明者の実験では
、Ａ ｌ ｚＯ３とＡ Ａ’ 、０．との接合の場合、
Ｃｕ６ｏＴｉｓｏのろう材では１０ｋｇ／１ｍ”の剪断
強度であったが、Ｃｕ４３Ｔｉ、Ｊｉｌ、では剪断強度
１５ｋｇ７．ｌｔが得られ、Ｎｉの顕著な剪断強度向上
効果が明らかとなった。ところでＣｕ −Ｔｉ二元系合
金は共晶組成附近でアモルファスになることが知られて
いるが、本発明者の実験によりかなり多量のＦｅ、Ｎｉ
、Ｃｏを添加してもアモルファスもしくはアモルファス
に近い微結晶組織が得られることが分かった。而して、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅの添加量が０．５原子％未満では接合
強度向上の効果がなく、一方１５原子％を越えると通常
の結晶組織になるため、添加量を０．５〜１５原子％と
した。
セラミック界面で形成される窒化物反応層、ケイ化物反
応層、酸化物反応層の発達を制御することにより、接合
強度の向上に寄与する元素である。本発明者の実験では
、Ａ ｌ ｚＯ３とＡ Ａ’ 、０．との接合の場合、
Ｃｕ６ｏＴｉｓｏのろう材では１０ｋｇ／１ｍ”の剪断
強度であったが、Ｃｕ４３Ｔｉ、Ｊｉｌ、では剪断強度
１５ｋｇ７．ｌｔが得られ、Ｎｉの顕著な剪断強度向上
効果が明らかとなった。ところでＣｕ −Ｔｉ二元系合
金は共晶組成附近でアモルファスになることが知られて
いるが、本発明者の実験によりかなり多量のＦｅ、Ｎｉ
、Ｃｏを添加してもアモルファスもしくはアモルファス
に近い微結晶組織が得られることが分かった。而して、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅの添加量が０．５原子％未満では接合
強度向上の効果がなく、一方１５原子％を越えると通常
の結晶組織になるため、添加量を０．５〜１５原子％と
した。
なお、Ｎ ｉ＋ Ｃｏ ＋ Ｆ ｅの２種以上が添加さ
れる場合は合計添加量とする。
れる場合は合計添加量とする。
次に、本発明の他の構成要件である箔寸法と金属組織に
ついて説明する。
ついて説明する。
従来技術■のろう材の形状は本発明と同じ箔形状である
が銅箔とチタン箔を組み合わせたものであったため、各
金属成分を迅速に均一溶融することが困難であった。本
発明のろう材は合金箔であるために各成分が迅速に均一
溶融できる。従来技術■の箔は厚さが３０μｍ以下とし
てクラックの発生を防止できないが、本発明においては
合金箔の組織はアモルファスもしくは微結晶組織である
ために均一であり、これによりクランクの発生がない。
が銅箔とチタン箔を組み合わせたものであったため、各
金属成分を迅速に均一溶融することが困難であった。本
発明のろう材は合金箔であるために各成分が迅速に均一
溶融できる。従来技術■の箔は厚さが３０μｍ以下とし
てクラックの発生を防止できないが、本発明においては
合金箔の組織はアモルファスもしくは微結晶組織である
ために均一であり、これによりクランクの発生がない。
高い接合強度の接合セラミックの製造が可能になる一条
件が整えられる。ここで、微結晶とは粒径がμｍ以下オ
ングストロームオーダーの超急冷により得られる結晶組
織を言う。箔の厚さを４０μｍ以上としたのは４０μｍ
未満では接合強度が低下する傾向が現われかつクランク
が発生することもあるためである。すなわち、４０ｐｍ
以上の箔の厚さが高い接合強度のセラミックを得る他の
条件となる。厚さの好ましい上限は８０μｍである。
件が整えられる。ここで、微結晶とは粒径がμｍ以下オ
ングストロームオーダーの超急冷により得られる結晶組
織を言う。箔の厚さを４０μｍ以上としたのは４０μｍ
未満では接合強度が低下する傾向が現われかつクランク
が発生することもあるためである。すなわち、４０ｐｍ
以上の箔の厚さが高い接合強度のセラミックを得る他の
条件となる。厚さの好ましい上限は８０μｍである。
かかる箔は所定組成の合金溶湯を単ロール法もしくは双
ロール法により超急冷することにより得られる。続いて
、本発明における接合操作の構成要件について説明する
。上記のような合金箔を被接合部材間にはさみ、合金箔
を溶融させてろう付を行なう。この際の加熱は真空、不
活性ガス雰囲気による必要がある。本発明においては、
合金箔がアモルファスもしくは微結晶であるため、溶解
が均一に進行すること、ならびに箔が厚いために被接合
部材間に残存するろう付合金がろう材の凝固時の応力緩
衝およびセラミックとの濡れ性を向上することにおそら
く起因すると思われる従来にないろう付現象により接合
後もセラミックにクランクなどの欠陥を発生させない直
接ろう付が可能になった。
ロール法により超急冷することにより得られる。続いて
、本発明における接合操作の構成要件について説明する
。上記のような合金箔を被接合部材間にはさみ、合金箔
を溶融させてろう付を行なう。この際の加熱は真空、不
活性ガス雰囲気による必要がある。本発明においては、
合金箔がアモルファスもしくは微結晶であるため、溶解
が均一に進行すること、ならびに箔が厚いために被接合
部材間に残存するろう付合金がろう材の凝固時の応力緩
衝およびセラミックとの濡れ性を向上することにおそら
く起因すると思われる従来にないろう付現象により接合
後もセラミックにクランクなどの欠陥を発生させない直
接ろう付が可能になった。
以下、実施例によりさらに本発明を説明する。
実施例１
４５％Ｃｕ、 ４５％Ｔｉ、１０％Ｎｉ（原子％）なる
合金をアーク炉中で溶解し、インゴットとした。
合金をアーク炉中で溶解し、インゴットとした。
そのインゴットを＃３０の透明石英管中に高さ６０ｍｍ
まで装填した。石英管は下端部で偏平に圧縮されて幅２
０關及び内径０．５ ｍ ／ ｍのスリット状開口部を
有していた。片ロール法と呼ばれる非晶質作製装置の、
ロール径５００鶴ロール幅５０ｕ＋の冷却ロールの上部
に前記石英管をセットし、溶融点より１００℃高い温度
まで溶解した後、周速３０ｍ／ｓｅｃで回転する冷却ロ
ールに溶湯を吹きつけ、厚さ５０μｍ幅２０ｍ長さ１０
ｍの箔帯を得た。この箔帯を、直径１０ｍｍ、厚さ５ｆ
ｌの円盤状Ａ ｌ ｚＣｈと、直径２０１１、厚さ５ｆ
ｌの円盤状Ａ １ ｔａｘの間にはさみ、これらを加熱
炉に装入した。なお、接合条件は真空（１０−’Ｔｏｒ
ｒ） １０５０℃、３０分の均熱、かつ無加圧であった
。ろう接部材の剪断強度を第１図に示す方法で測定した
。図中１は加圧治具、２はセット治具、３，４はセラミ
ック接合体である。接合されたＡ １ ｚｏｘの剪断強
度は１５に＋ｒ／鶴２であった。
まで装填した。石英管は下端部で偏平に圧縮されて幅２
０關及び内径０．５ ｍ ／ ｍのスリット状開口部を
有していた。片ロール法と呼ばれる非晶質作製装置の、
ロール径５００鶴ロール幅５０ｕ＋の冷却ロールの上部
に前記石英管をセットし、溶融点より１００℃高い温度
まで溶解した後、周速３０ｍ／ｓｅｃで回転する冷却ロ
ールに溶湯を吹きつけ、厚さ５０μｍ幅２０ｍ長さ１０
ｍの箔帯を得た。この箔帯を、直径１０ｍｍ、厚さ５ｆ
ｌの円盤状Ａ ｌ ｚＣｈと、直径２０１１、厚さ５ｆ
ｌの円盤状Ａ １ ｔａｘの間にはさみ、これらを加熱
炉に装入した。なお、接合条件は真空（１０−’Ｔｏｒ
ｒ） １０５０℃、３０分の均熱、かつ無加圧であった
。ろう接部材の剪断強度を第１図に示す方法で測定した
。図中１は加圧治具、２はセット治具、３，４はセラミ
ック接合体である。接合されたＡ １ ｚｏｘの剪断強
度は１５に＋ｒ／鶴２であった。
実施例２
実施例１と同様な処理で、表１の組成の箔帯の作製可否
及び接合のテストを行った。なお、箔帯の作製が不可能
であった組成は粉末状ろう材として供試した。
及び接合のテストを行った。なお、箔帯の作製が不可能
であった組成は粉末状ろう材として供試した。
以下余白
表 １
表１より、Ｔｉ ３０〜６０原子％、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ
の１種以上０．５〜１５原子％、残部Ｃｕからなり、厚
さが４０μｍ以上の液体急冷筒を用いると高い接合強度
のＳｉ：＋Ｎ＊＋ ＡＡｚ（ｈ 、 ＳｉＣ接合体が
得られることが分かる。
の１種以上０．５〜１５原子％、残部Ｃｕからなり、厚
さが４０μｍ以上の液体急冷筒を用いると高い接合強度
のＳｉ：＋Ｎ＊＋ ＡＡｚ（ｈ 、 ＳｉＣ接合体が
得られることが分かる。
第１図は剪断強度試験方法の説明図である。
１・・・加圧治具、 ３，４・・・セラミック接合体。
Claims (1)
- １、Ｃｕ４０〜７０原子％、Ｔｉ３０〜６０原子％、Ｎ
ｉ・Ｃｏ・Ｆｅのうち少くとも１種が０．５〜１５原子
％からなり、厚さが４０μｍ以上の非晶質又は微結晶合
金箔をろう材として用い、メタライズすることなく、セ
ラミックを接合することを特徴とするセラミックの接合
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2980987A JPS63201070A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | セラミツクの接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2980987A JPS63201070A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | セラミツクの接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63201070A true JPS63201070A (ja) | 1988-08-19 |
| JPH0475871B2 JPH0475871B2 (ja) | 1992-12-02 |
Family
ID=12286351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2980987A Granted JPS63201070A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | セラミツクの接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63201070A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04321572A (ja) * | 1990-11-13 | 1992-11-11 | Endress & Hauser Gmbh & Co | 圧力センサ |
| JP2006327888A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Nissan Motor Co Ltd | セラミックスと金属のろう付け構造体 |
| JP2022056203A (ja) * | 2020-09-29 | 2022-04-08 | 株式会社フェローテックホールディングス | 接合基板および接合方法 |
-
1987
- 1987-02-13 JP JP2980987A patent/JPS63201070A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04321572A (ja) * | 1990-11-13 | 1992-11-11 | Endress & Hauser Gmbh & Co | 圧力センサ |
| JP2006327888A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Nissan Motor Co Ltd | セラミックスと金属のろう付け構造体 |
| JP2022056203A (ja) * | 2020-09-29 | 2022-04-08 | 株式会社フェローテックホールディングス | 接合基板および接合方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0475871B2 (ja) | 1992-12-02 |
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