JPS6320769B2 - - Google Patents
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- JPS6320769B2 JPS6320769B2 JP6023780A JP6023780A JPS6320769B2 JP S6320769 B2 JPS6320769 B2 JP S6320769B2 JP 6023780 A JP6023780 A JP 6023780A JP 6023780 A JP6023780 A JP 6023780A JP S6320769 B2 JPS6320769 B2 JP S6320769B2
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- Japan
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- nickel
- hydroxide
- powder
- ferrous
- salt
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
この発明は磁気記録媒体の記録素子として好適
な磁性酸化鉄粉末の製造方法に関する。 磁気記録媒体の記録素子として汎用されている
磁性マグネタイト（Fe3O4）粉末または磁性マグ
ヘマイト（γ―Fe2O3）粉末は、α―オキシ水酸
化鉄（α―FeOOH）粉末またはα―ヘマタイト
（α―Fe2O3）粉末を還元または還元後酸化する
ことによつて製造され、この製造の際使用される
α―オキシ水酸化鉄粉末は、通常第一鉄塩水溶液
にアルカリ水溶液を加えて水酸化第一鉄の沈殿物
を生成し、これを空気酸化して得られたものが使
用されている。 ところが前記の方法ではα―オキシ水酸化鉄粉
末を製造する際、中間生成物である水酸化第一鉄
の六角板状結晶の辺縁に沿つてα―オキシ水酸化
鉄の結晶が生長するため、枝分れ粒子が発生しや
すく、これが原因でこのα―オキシ水酸化鉄粉末
を還元または還元後酸化して得られる磁性酸化鉄
粉末の磁気特性を充分に向上できない難点があつ
た。 この発明者等はこのようにα―オキシ水酸化鉄
粉末の粒子構造がこれを還元または還元後酸化し
て得られる磁性酸化鉄粉末の磁気特性に大きく影
響することに鑑み、α―オキシ水酸化鉄粉末の製
造方法について種々検討を行なつた結果、第一鉄
塩と、第一ニツケル塩の混合溶液とアルカリ溶液
とを混合して水酸化第一鉄と水酸化第一ニツケル
を共沈させるか、あるいは第一鉄塩溶液と第一ニ
ツケル塩溶液の各々にアルカリ溶液を加えて水酸
化第一鉄と水酸化第一ニツケルを別々に沈殿させ
てから混合した後、この沈殿物懸濁液に酸素含有
ガスを接触させて酸化すると、枝分れがほとんど
なくかつ比較的粒子径が小さくて粒度分布の均一
な針状のニツケル含有α―オキシ水酸化鉄粉末が
得られ、これを還元または還元後酸化すれば分散
性および配向性が良好で磁気特性に優れたニツケ
ル含有磁性酸化鉄粉末が得られることを見いだ
し、この発明をなすに至つた。 この発明方法によれば、ニツケル含有α―オキ
シ水酸化鉄粉末を生成する際、反応溶液中に第一
ニツケル塩を存在させて水酸化第一鉄と水酸化第
一ニツケルを共沈させるか、あるいは水酸化第一
鉄と水酸化第一ニツケルをそれぞれ第一鉄塩又は
第一ニツケル塩を存在させた反応溶液中で別々に
沈殿させてから混合した後これを酸素含有ガスで
酸化しているため、生成されるニツケル含有α―
オキシ水酸化鉄の結晶の成長方向がニツケルの存
在によつて適当に抑制され、粒子の枝分れが有効
に防止されて枝分れがほとんどなくしかも粒子径
が比較的小さくて粒度分布の均一な針状のニツケ
ル含有α―オキシ水酸化鉄粉末が得られる。従つ
てこのニツケル含有α―オキシ水酸化鉄粉末を還
元または還元後酸化すれば同様に枝分れのほとん
どない粒子形状の良好なニツケル含有磁性マグネ
タイト粉末が得られ、分散性および配向性が良好
となり磁気特性が向上する。 このような効果は第一鉄塩と第一ニツケル塩と
の混合溶液を調製する際、あるいは第一鉄塩溶液
と第一ニツケル塩溶液の各々にアルカリ溶液を加
えて水酸化第一鉄と水酸化第一ニツケルを別々に
沈殿させてから混合調製する際、鉄に対してニツ
ケルが原子比で0.1％以上となるようにしたとき
発揮され、第一ニツケル塩の添加量が増大するに
従つて枝分れ粒子が減少し、粒子径も小さくなつ
て粒度分布もより均一になるが、鉄に対してニツ
ケルが原子比で15％を超えると粒子が微細化して
0.2μ以下となるのと水酸化第一ニツケルが遊離す
るため第一ニツケル塩の添加量は鉄に対してニツ
ケルが原子比で0.1〜15％の範囲となるようにす
るのが好ましく、４〜８％の範囲となるようにし
たとき最も粒子形状のすぐれたニツケル含有α―
オキシ水酸化鉄粉末が得られる。 第一鉄塩と第一ニツケル塩との混合溶液とアル
カリ溶液とを反応させて水酸化第一鉄と水酸化第
一ニツケルを共沈させる方法としては、通常アル
カリ溶液中に撹拌しながら第一鉄塩と第一ニツケ
ル塩との混合溶液を混合して行なわれるが、これ
とは逆に第一鉄塩と第一ニツケル塩との混合溶液
にアルカリ溶液を混合してもよい。また、水酸化
第一鉄と水酸化第一ニツケルは別々に沈殿させて
もよく、この場合は第一鉄塩溶液にアルカリ溶液
を加えて水酸化第一鉄を沈殿生成させる一方、こ
れとは別に第一ニツケル塩溶液にアルカリ溶液を
加えて水酸化第一ニツケルを沈殿生成させ、これ
らの水酸化第一鉄懸濁液と水酸化第一ニツケル懸
濁液を混合することによつてこれら両者を含む沈
殿物懸濁液が調製される。 第一鉄塩としては硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硝
酸第一鉄などが好適なものとして使用され、また
第一ニツケル塩としては硫酸ニツケル、塩化ニツ
ケル、硝酸ニツケル等が好ましく用いられる。 アルカリとしては、通常苛性ソーダが用いら
れ、その好適な配合量は水酸化第一鉄と水酸化第
一ニツケルを共沈させる場合第一鉄塩と第一ニツ
ケル塩との総量に対して当量以上で、水酸化第一
鉄と水酸化第一ニツケルを別々に沈殿させる場合
には夫々第一鉄塩又は第一ニツケル塩に対して当
量以上である。 このように第一鉄塩と第一ニツケル塩との混合
溶液とアルカリ溶液とを混合すると水酸化第一鉄
と水酸化第一ニツケルが共沈し、また第一鉄塩溶
液と第一ニツケル塩溶液の各々にアルカリ溶液を
加えて水酸化第一鉄と水酸化第一ニツケルを別々
に沈殿させてから混合するとこれらの沈殿物を含
む懸濁液が得られ、この沈殿物懸濁中に酸素含有
ガス、たとえば空気を送り込んで酸化すると枝分
れがほとんどなく比較的粒子径が小さくて粒度分
布が均一な針状のニツケル含有α―オキシ水酸化
鉄粉末が生成される。次いでろ過、乾燥後この生
成粉末を還元ガス、たとえば水素気流中で250〜
500℃で加熱還元するか、またはこの加熱還元後
たとえば空気中で250℃で酸化すると、枝分れが
ほとんどなく比較的粒子径が小さくて粒度分布の
均一な針状のニツケル含有磁性マグネタイト粉末
またはニツケル含有磁性マグヘマイト粉末が得ら
れ、分散性および配向性が良好となり磁性特性が
向上する。 なお、ニツケル含有α―オキシ水酸化鉄粉末を
還元ガスで加熱還元または還元後空気等で酸化す
るに際しては、ニツケル含有α―オキシ水酸化鉄
粉末を一旦加熱脱水してニツケル含有α―ヘマタ
イト粉末とした後加熱還元または還元後酸化して
もよく、前記方法と同様に分散性および配向性が
良好で磁気特性に優れたニツケル含有磁性マグネ
タイト粉末またはニツケル含有磁性マグヘマイト
粉末が得られる。 次に、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ 濃度５モル／の水酸化ナトリウム水溶液1.5
中に、室温で撹拌しながら硫酸第一鉄
（FeSO4）と硫酸第一ニツケル（NiSO4）の混合
溶液（FeSO4の濃度、0.719モル／、NiSO4の
濃度0.03モル／、鉄に対するニツケルの原子比
5.0％）1.5を加えて反応させ、水酸化第一鉄と
水酸化第一ニツケルの緑色を帯びた乳白色共同沈
殿物を得た。この懸濁液のPHは12以上であつた。 次いでこの共沈物懸濁液を40℃に保ちながら
1.6／分の速度で空気を吹き込み８時間撹拌し
た。この撹拌で生成した黄色の沈殿物をろ別し、
充分に水洗した後100℃で乾燥してニツケル含有
α―オキシ水酸化鉄粉末を得た。 次に、この粉末を１ｇを石英ボード中に均一に
展開し、管状電気炉内に載置して水素ガスを１
／分の速度で通気し、300℃で還元してニツケ
ル含有磁性マグネタイト（Fe3O4）粉末を得た。 また得られたニツケル含有磁性マグネタイト粉
末の一部を空気中で、250℃で酸化し、ニツケル
含有磁性マグヘマイト（γ―Fe2O3）粉末を得
た。 実施例 ２〜３ 実施例１において原料組成を下記第１表に示す
ように変更した以外は実施例１と同様にしてニツ
ケル含有磁性マグネタイト粉末を得、またニツケ
ル含有磁性マグヘマイト粉末を得た。
な磁性酸化鉄粉末の製造方法に関する。 磁気記録媒体の記録素子として汎用されている
磁性マグネタイト（Fe3O4）粉末または磁性マグ
ヘマイト（γ―Fe2O3）粉末は、α―オキシ水酸
化鉄（α―FeOOH）粉末またはα―ヘマタイト
（α―Fe2O3）粉末を還元または還元後酸化する
ことによつて製造され、この製造の際使用される
α―オキシ水酸化鉄粉末は、通常第一鉄塩水溶液
にアルカリ水溶液を加えて水酸化第一鉄の沈殿物
を生成し、これを空気酸化して得られたものが使
用されている。 ところが前記の方法ではα―オキシ水酸化鉄粉
末を製造する際、中間生成物である水酸化第一鉄
の六角板状結晶の辺縁に沿つてα―オキシ水酸化
鉄の結晶が生長するため、枝分れ粒子が発生しや
すく、これが原因でこのα―オキシ水酸化鉄粉末
を還元または還元後酸化して得られる磁性酸化鉄
粉末の磁気特性を充分に向上できない難点があつ
た。 この発明者等はこのようにα―オキシ水酸化鉄
粉末の粒子構造がこれを還元または還元後酸化し
て得られる磁性酸化鉄粉末の磁気特性に大きく影
響することに鑑み、α―オキシ水酸化鉄粉末の製
造方法について種々検討を行なつた結果、第一鉄
塩と、第一ニツケル塩の混合溶液とアルカリ溶液
とを混合して水酸化第一鉄と水酸化第一ニツケル
を共沈させるか、あるいは第一鉄塩溶液と第一ニ
ツケル塩溶液の各々にアルカリ溶液を加えて水酸
化第一鉄と水酸化第一ニツケルを別々に沈殿させ
てから混合した後、この沈殿物懸濁液に酸素含有
ガスを接触させて酸化すると、枝分れがほとんど
なくかつ比較的粒子径が小さくて粒度分布の均一
な針状のニツケル含有α―オキシ水酸化鉄粉末が
得られ、これを還元または還元後酸化すれば分散
性および配向性が良好で磁気特性に優れたニツケ
ル含有磁性酸化鉄粉末が得られることを見いだ
し、この発明をなすに至つた。 この発明方法によれば、ニツケル含有α―オキ
シ水酸化鉄粉末を生成する際、反応溶液中に第一
ニツケル塩を存在させて水酸化第一鉄と水酸化第
一ニツケルを共沈させるか、あるいは水酸化第一
鉄と水酸化第一ニツケルをそれぞれ第一鉄塩又は
第一ニツケル塩を存在させた反応溶液中で別々に
沈殿させてから混合した後これを酸素含有ガスで
酸化しているため、生成されるニツケル含有α―
オキシ水酸化鉄の結晶の成長方向がニツケルの存
在によつて適当に抑制され、粒子の枝分れが有効
に防止されて枝分れがほとんどなくしかも粒子径
が比較的小さくて粒度分布の均一な針状のニツケ
ル含有α―オキシ水酸化鉄粉末が得られる。従つ
てこのニツケル含有α―オキシ水酸化鉄粉末を還
元または還元後酸化すれば同様に枝分れのほとん
どない粒子形状の良好なニツケル含有磁性マグネ
タイト粉末が得られ、分散性および配向性が良好
となり磁気特性が向上する。 このような効果は第一鉄塩と第一ニツケル塩と
の混合溶液を調製する際、あるいは第一鉄塩溶液
と第一ニツケル塩溶液の各々にアルカリ溶液を加
えて水酸化第一鉄と水酸化第一ニツケルを別々に
沈殿させてから混合調製する際、鉄に対してニツ
ケルが原子比で0.1％以上となるようにしたとき
発揮され、第一ニツケル塩の添加量が増大するに
従つて枝分れ粒子が減少し、粒子径も小さくなつ
て粒度分布もより均一になるが、鉄に対してニツ
ケルが原子比で15％を超えると粒子が微細化して
0.2μ以下となるのと水酸化第一ニツケルが遊離す
るため第一ニツケル塩の添加量は鉄に対してニツ
ケルが原子比で0.1〜15％の範囲となるようにす
るのが好ましく、４〜８％の範囲となるようにし
たとき最も粒子形状のすぐれたニツケル含有α―
オキシ水酸化鉄粉末が得られる。 第一鉄塩と第一ニツケル塩との混合溶液とアル
カリ溶液とを反応させて水酸化第一鉄と水酸化第
一ニツケルを共沈させる方法としては、通常アル
カリ溶液中に撹拌しながら第一鉄塩と第一ニツケ
ル塩との混合溶液を混合して行なわれるが、これ
とは逆に第一鉄塩と第一ニツケル塩との混合溶液
にアルカリ溶液を混合してもよい。また、水酸化
第一鉄と水酸化第一ニツケルは別々に沈殿させて
もよく、この場合は第一鉄塩溶液にアルカリ溶液
を加えて水酸化第一鉄を沈殿生成させる一方、こ
れとは別に第一ニツケル塩溶液にアルカリ溶液を
加えて水酸化第一ニツケルを沈殿生成させ、これ
らの水酸化第一鉄懸濁液と水酸化第一ニツケル懸
濁液を混合することによつてこれら両者を含む沈
殿物懸濁液が調製される。 第一鉄塩としては硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硝
酸第一鉄などが好適なものとして使用され、また
第一ニツケル塩としては硫酸ニツケル、塩化ニツ
ケル、硝酸ニツケル等が好ましく用いられる。 アルカリとしては、通常苛性ソーダが用いら
れ、その好適な配合量は水酸化第一鉄と水酸化第
一ニツケルを共沈させる場合第一鉄塩と第一ニツ
ケル塩との総量に対して当量以上で、水酸化第一
鉄と水酸化第一ニツケルを別々に沈殿させる場合
には夫々第一鉄塩又は第一ニツケル塩に対して当
量以上である。 このように第一鉄塩と第一ニツケル塩との混合
溶液とアルカリ溶液とを混合すると水酸化第一鉄
と水酸化第一ニツケルが共沈し、また第一鉄塩溶
液と第一ニツケル塩溶液の各々にアルカリ溶液を
加えて水酸化第一鉄と水酸化第一ニツケルを別々
に沈殿させてから混合するとこれらの沈殿物を含
む懸濁液が得られ、この沈殿物懸濁中に酸素含有
ガス、たとえば空気を送り込んで酸化すると枝分
れがほとんどなく比較的粒子径が小さくて粒度分
布が均一な針状のニツケル含有α―オキシ水酸化
鉄粉末が生成される。次いでろ過、乾燥後この生
成粉末を還元ガス、たとえば水素気流中で250〜
500℃で加熱還元するか、またはこの加熱還元後
たとえば空気中で250℃で酸化すると、枝分れが
ほとんどなく比較的粒子径が小さくて粒度分布の
均一な針状のニツケル含有磁性マグネタイト粉末
またはニツケル含有磁性マグヘマイト粉末が得ら
れ、分散性および配向性が良好となり磁性特性が
向上する。 なお、ニツケル含有α―オキシ水酸化鉄粉末を
還元ガスで加熱還元または還元後空気等で酸化す
るに際しては、ニツケル含有α―オキシ水酸化鉄
粉末を一旦加熱脱水してニツケル含有α―ヘマタ
イト粉末とした後加熱還元または還元後酸化して
もよく、前記方法と同様に分散性および配向性が
良好で磁気特性に優れたニツケル含有磁性マグネ
タイト粉末またはニツケル含有磁性マグヘマイト
粉末が得られる。 次に、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ 濃度５モル／の水酸化ナトリウム水溶液1.5
中に、室温で撹拌しながら硫酸第一鉄
（FeSO4）と硫酸第一ニツケル（NiSO4）の混合
溶液（FeSO4の濃度、0.719モル／、NiSO4の
濃度0.03モル／、鉄に対するニツケルの原子比
5.0％）1.5を加えて反応させ、水酸化第一鉄と
水酸化第一ニツケルの緑色を帯びた乳白色共同沈
殿物を得た。この懸濁液のPHは12以上であつた。 次いでこの共沈物懸濁液を40℃に保ちながら
1.6／分の速度で空気を吹き込み８時間撹拌し
た。この撹拌で生成した黄色の沈殿物をろ別し、
充分に水洗した後100℃で乾燥してニツケル含有
α―オキシ水酸化鉄粉末を得た。 次に、この粉末を１ｇを石英ボード中に均一に
展開し、管状電気炉内に載置して水素ガスを１
／分の速度で通気し、300℃で還元してニツケ
ル含有磁性マグネタイト（Fe3O4）粉末を得た。 また得られたニツケル含有磁性マグネタイト粉
末の一部を空気中で、250℃で酸化し、ニツケル
含有磁性マグヘマイト（γ―Fe2O3）粉末を得
た。 実施例 ２〜３ 実施例１において原料組成を下記第１表に示す
ように変更した以外は実施例１と同様にしてニツ
ケル含有磁性マグネタイト粉末を得、またニツケ
ル含有磁性マグヘマイト粉末を得た。
【表】
比較例
実施例１において、硫酸第一鉄と硫酸第一ニツ
ケルの混合水溶液に代えて濃度0.719モル／の
硫酸第一鉄水溶液を1.5使用し、これを濃度５
モル／の水酸化ナトリウム水溶液1.5中に室
温で撹拌しながら加えた以外は実施例１と同様に
してα―オキシ水酸化鉄粉末を得、更に磁性マグ
ネタイト粉末および磁性マグヘマイト粉末を得
た。 各実施例で得られた各ニツケル含有磁性酸化鉄
粉末および比較例で得られた各磁性酸化鉄粉末に
ついて飽和磁化（σs）、保磁力（Hc）および角型
比（σr／σs）を測定した。 下記第２表はその結果である。
ケルの混合水溶液に代えて濃度0.719モル／の
硫酸第一鉄水溶液を1.5使用し、これを濃度５
モル／の水酸化ナトリウム水溶液1.5中に室
温で撹拌しながら加えた以外は実施例１と同様に
してα―オキシ水酸化鉄粉末を得、更に磁性マグ
ネタイト粉末および磁性マグヘマイト粉末を得
た。 各実施例で得られた各ニツケル含有磁性酸化鉄
粉末および比較例で得られた各磁性酸化鉄粉末に
ついて飽和磁化（σs）、保磁力（Hc）および角型
比（σr／σs）を測定した。 下記第２表はその結果である。
【表】
上表から明らかなように、この発明方法によつ
て得られたニツケル含有磁性酸化鉄粉末（実施例
１〜３）は従来の磁性酸化鉄粉末（比較例）に比
し、いずれも保磁力および角型比が高く、このこ
とからこの発明方法によつて得られる磁性酸化鉄
粉末は分散性および配向性が良好で磁気特性に優
れていることがわかる。
て得られたニツケル含有磁性酸化鉄粉末（実施例
１〜３）は従来の磁性酸化鉄粉末（比較例）に比
し、いずれも保磁力および角型比が高く、このこ
とからこの発明方法によつて得られる磁性酸化鉄
粉末は分散性および配向性が良好で磁気特性に優
れていることがわかる。
Claims (1)
- １ 第一鉄塩と第一ニツケル塩の混合溶液とアル
カリ溶液とを混合して水酸化第一鉄と水酸化第一
ニツケルを共沈させた後、あるいは第一鉄塩溶液
と第一ニツケル塩溶液の各々にアルカリ溶液を加
えて水酸化第一鉄と水酸化第一ニツケルを別々に
沈殿させてから混合した後、この沈殿物懸濁液に
酸素含有ガスを接触させてニツケル含有α―オキ
シ水酸化鉄粉末を生成し、ろ過、乾燥後この生成
粉末を加熱還元、または還元後酸化してニツケル
含有磁性マグネタイト粉末またはニツケル含有磁
性マグヘマイト粉末とすることを特徴とする磁性
酸化鉄粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6023780A JPS56160329A (en) | 1980-05-06 | 1980-05-06 | Manufacture of magnetic iron oxide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6023780A JPS56160329A (en) | 1980-05-06 | 1980-05-06 | Manufacture of magnetic iron oxide powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56160329A JPS56160329A (en) | 1981-12-10 |
| JPS6320769B2 true JPS6320769B2 (ja) | 1988-04-30 |
Family
ID=13136356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6023780A Granted JPS56160329A (en) | 1980-05-06 | 1980-05-06 | Manufacture of magnetic iron oxide powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56160329A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0742119B2 (ja) * | 1986-03-22 | 1995-05-10 | 戸田工業株式会社 | 針状晶ゲ−タイト粒子粉末の製造法 |
| CN100427176C (zh) * | 2006-10-12 | 2008-10-22 | 杨裕能 | 防燃爆氧气过滤器 |
-
1980
- 1980-05-06 JP JP6023780A patent/JPS56160329A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56160329A (en) | 1981-12-10 |
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