JPH0635326B2 - 炭化鉄を含有する粒子の製造法 - Google Patents
炭化鉄を含有する粒子の製造法Info
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- JPH0635326B2 JPH0635326B2 JP61158369A JP15836986A JPH0635326B2 JP H0635326 B2 JPH0635326 B2 JP H0635326B2 JP 61158369 A JP61158369 A JP 61158369A JP 15836986 A JP15836986 A JP 15836986A JP H0635326 B2 JPH0635326 B2 JP H0635326B2
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- iron
- particles
- iron carbide
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はニツケル及び炭化鉄を含有する粒子の製造法に
関する。
関する。
（従来の技術） 一般に磁気記録用磁性材料を用いた記録媒体の記録密度
を高める上では、その磁性材料の保磁力は高い方が良
い。しかし再生装置のヘツドの能力に応じて、種々の保
磁力を有する磁性材料が求められている。
を高める上では、その磁性材料の保磁力は高い方が良
い。しかし再生装置のヘツドの能力に応じて、種々の保
磁力を有する磁性材料が求められている。
炭化鉄を含有する針状粒子は高保磁力を有する上に、導
電性があり、硬度も高く、優れた磁気記録媒体用の磁性
粉末である。かかる炭化鉄を含有する針状粒子は、例え
ば針状オキシ水酸化鉄粒子または針状酸化鉄粒子を還元
炭化剤に250〜400℃で接触させることにより製造され
る。この炭化鉄を含有する針状粒子は炭化鉄の主成分と
してＦｅ5Ｃ2を含み、その他Ｆｅ3Ｏ4（マグネタイト）
及び遊離炭素を含むことが知られている。しかし、この
炭化鉄を含有する針状粒子は余りに高い保磁力を有する
ためにヘツドの能力によつては使用が制限される場合が
ある。そこで任意の保磁力を有する炭化鉄の開発が要望
されるようになつた。また、磁気記録媒体用の磁性粉末
は、出力を高める上で磁化量が大きいことが求められ
る。
電性があり、硬度も高く、優れた磁気記録媒体用の磁性
粉末である。かかる炭化鉄を含有する針状粒子は、例え
ば針状オキシ水酸化鉄粒子または針状酸化鉄粒子を還元
炭化剤に250〜400℃で接触させることにより製造され
る。この炭化鉄を含有する針状粒子は炭化鉄の主成分と
してＦｅ5Ｃ2を含み、その他Ｆｅ3Ｏ4（マグネタイト）
及び遊離炭素を含むことが知られている。しかし、この
炭化鉄を含有する針状粒子は余りに高い保磁力を有する
ためにヘツドの能力によつては使用が制限される場合が
ある。そこで任意の保磁力を有する炭化鉄の開発が要望
されるようになつた。また、磁気記録媒体用の磁性粉末
は、出力を高める上で磁化量が大きいことが求められ
る。
炭化鉄の保磁力をコントロールするには(1) 炭化反応を
途中で停止する、(2) 炭化反応の温度を高くするの２つ
の方法がある。しかし(1)の場合はＦｅ3Ｏ4が多量に存
在し、そのために磁化量が小さく好適な磁気記録材料が
得られない。また(2)の場合は副反応として炭化剤の分
解により多量の炭素が析出するので、全体として低磁化
量の針状粒子しか得ることができないという問題塩があ
る。
途中で停止する、(2) 炭化反応の温度を高くするの２つ
の方法がある。しかし(1)の場合はＦｅ3Ｏ4が多量に存
在し、そのために磁化量が小さく好適な磁気記録材料が
得られない。また(2)の場合は副反応として炭化剤の分
解により多量の炭素が析出するので、全体として低磁化
量の針状粒子しか得ることができないという問題塩があ
る。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的はＦｅ3Ｏ4及び単体炭素の含有率が低く、
且つ保磁力をコントロールすることが可能な炭化鉄を含
有する粒子の製造法を提供することにある。
且つ保磁力をコントロールすることが可能な炭化鉄を含
有する粒子の製造法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明はニツケル及び炭化鉄を含有する粒子の製造法に
係る。
係る。
本発明はニツケル及び炭化鉄を含有する粒子は、例えば
ニツケル塩水溶液、鉄(II)塩水溶液、アルカリ水溶液を
混合して懸濁液を得、酸素又は酸素含有気体を通じてニ
ツケルを含有するα−オキシ水酸化鉄を生成させ、これ
を濾別、乾燥して、ＣＯを用いた１段反応により炭化す
ることにより得られる。また本発明の上記粒子はオキシ
水酸化鉄粒子または酸化鉄粒子、水溶性ニツケル塩及び
水から成るスラリーに前記ニツケル塩を難溶性のニッケ
ル化合物に変える試剤を加え、該粒子の表面を難溶性ニ
ツケル化合物で被覆し、これを濾別、乾燥して、ＣＯを
用いた１段反応により炭化することによつても得られ
る。
ニツケル塩水溶液、鉄(II)塩水溶液、アルカリ水溶液を
混合して懸濁液を得、酸素又は酸素含有気体を通じてニ
ツケルを含有するα−オキシ水酸化鉄を生成させ、これ
を濾別、乾燥して、ＣＯを用いた１段反応により炭化す
ることにより得られる。また本発明の上記粒子はオキシ
水酸化鉄粒子または酸化鉄粒子、水溶性ニツケル塩及び
水から成るスラリーに前記ニツケル塩を難溶性のニッケ
ル化合物に変える試剤を加え、該粒子の表面を難溶性ニ
ツケル化合物で被覆し、これを濾別、乾燥して、ＣＯを
用いた１段反応により炭化することによつても得られ
る。
上記第１の方法においてニツケル塩としては塩化ニツケ
ル、硫酸ニツケル、硝酸ニツケル、酢酸ニツケル等を、
鉄(II)塩としては塩化第１鉄、硫酸第１鉄等を挙げるこ
とができる。アルカリ水溶液としてはＮａ，Ｋ，Ｃａ，
Ｍｇ等の水酸化物、炭酸塩等の水溶液、アンモニア水溶
液などを例示できる。これらニツケル塩と鉄(II)塩の使
用割合は通常、ニツケルが鉄に対して0.2〜30原子％、
好ましくは0.2〜10原子％となるようにするのが好まし
い。アルカリ水溶液の添加量は鉄(II)に対して２倍当量
以上、好ましくは３倍当量以上とするのがよい。
ル、硫酸ニツケル、硝酸ニツケル、酢酸ニツケル等を、
鉄(II)塩としては塩化第１鉄、硫酸第１鉄等を挙げるこ
とができる。アルカリ水溶液としてはＮａ，Ｋ，Ｃａ，
Ｍｇ等の水酸化物、炭酸塩等の水溶液、アンモニア水溶
液などを例示できる。これらニツケル塩と鉄(II)塩の使
用割合は通常、ニツケルが鉄に対して0.2〜30原子％、
好ましくは0.2〜10原子％となるようにするのが好まし
い。アルカリ水溶液の添加量は鉄(II)に対して２倍当量
以上、好ましくは３倍当量以上とするのがよい。
本発明の第１の方法ではニツケル塩水溶液、鉄(II)塩水
溶液、アルカリ水溶液を混合して懸濁液を得、これに酸
素又は酸素含有気体、例えば空気等を通じてニツケルを
含有するα−オキシ水酸化鉄を生成させる。酸素又は酸
素含有気体の通気量は懸濁液中に生成したＦｅ（ＯＨ）
２（水酸化第１鉄）1.0モル当り純酸素ガス換算10〜100
0cc／minの吹込流量にて酸化を行うことが好ましい。
溶液、アルカリ水溶液を混合して懸濁液を得、これに酸
素又は酸素含有気体、例えば空気等を通じてニツケルを
含有するα−オキシ水酸化鉄を生成させる。酸素又は酸
素含有気体の通気量は懸濁液中に生成したＦｅ（ＯＨ）
２（水酸化第１鉄）1.0モル当り純酸素ガス換算10〜100
0cc／minの吹込流量にて酸化を行うことが好ましい。
次にこのように生じた沈澱物を別、乾燥して炭化する
ことによりニツケル及び炭化鉄を含有する粒子が得られ
る。乾燥は室温〜250℃で放置または加熱するのが好ま
しい。炭化剤としてはＣＯを用いることができる。
ことによりニツケル及び炭化鉄を含有する粒子が得られ
る。乾燥は室温〜250℃で放置または加熱するのが好ま
しい。炭化剤としてはＣＯを用いることができる。
本発明において炭化剤は希釈してあるいは希釈せずに使
用することができ、希釈剤としては、例えばＮ２、アル
ゴン、ヘリウム等を挙げることができる。また希釈率は
任意に選択できるが、１を超えて10倍まで（容量比）に
とどめて希釈するのが好ましい。接触温度、接触時間、
流速等の接触条件は、適宜選択するのがよいが、好まし
い接触温度は、約250〜400℃、より好ましくは約300〜4
00℃、好ましい接触時間は約0.5〜６時間である。
用することができ、希釈剤としては、例えばＮ２、アル
ゴン、ヘリウム等を挙げることができる。また希釈率は
任意に選択できるが、１を超えて10倍まで（容量比）に
とどめて希釈するのが好ましい。接触温度、接触時間、
流速等の接触条件は、適宜選択するのがよいが、好まし
い接触温度は、約250〜400℃、より好ましくは約300〜4
00℃、好ましい接触時間は約0.5〜６時間である。
好ましい流速は、沈殿物１ｇ当り希釈剤を除いて約１〜
1000ml S.T.P／分、好ましくは約５〜500ml S.T.P／分
である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、１〜２
気圧が常用されるが、特に制限はない。
1000ml S.T.P／分、好ましくは約５〜500ml S.T.P／分
である。なお、接触圧力は、希釈剤をも含めて、１〜２
気圧が常用されるが、特に制限はない。
本発明の第２の方法において、オキシ水酸化鉄としては
例えばα−ＦｅＯＯＨ，β−ＦｅＯＯＨ，γ−ＦｅＯＯ
Ｈ等を、酸化鉄としてはα−Ｆｅ2Ｏ3，γ−Ｆｅ2Ｏ3、
Ｆｅ3Ｏ4等を、ニツケル塩としては上記第１の方法と同
様のものを用いることができる。この方法ではオキシ水
酸化鉄粒子または酸化鉄粒子、水溶性ニツケル塩及び水
から成るスラリーに前記ニツケル塩を難溶性のニツケル
化合物に変える試剤を加え、該粒子の表面を難溶性ニツ
ケル化合物で被覆し、これを別、乾燥して、炭化する
ことによりニツケル及び炭化鉄を含有する粒子が得られ
る。ニツケルは炭化ニツケルの形か、酸化ニツケルの形
か、その他の形か不明である。ニツケル塩と鉄粒子の使
用割合は通常、ニツケルが鉄に対して0.2〜30原子％、
好ましくは0.2〜20原子％とするのが好適である。ニツ
ケル塩を難溶性化合物に変える試剤としては、ＫＯＨ，
ＮａＯＨ等の水酸化アルカリ；Ｎａ2ＣＯ3，ＮａＨＣＯ
3等の炭酸アルカリ；アンモニア；ＫＣＮ，ＮａＣＮ等
のシアン化アルカリ；リン酸又はＮａ2ＨＰＯ4，ＮａＨ
2ＰＯ4等のリン酸塩；硫化水素；シユウ酸又はシムウ酸
カリウム等のシユウ酸塩；アセチルアセトン、ジメチル
グリオキシム等のキレート剤などを挙げることができ
る。試剤の量は難溶性のニツケル化合物を生じるのに十
分な量を加えればよい。表面を難溶性ニツケル化合物で
被覆された鉄粒子の別、乾燥、炭化は前記第１の方法
と同様に行うことができる。
例えばα−ＦｅＯＯＨ，β−ＦｅＯＯＨ，γ−ＦｅＯＯ
Ｈ等を、酸化鉄としてはα−Ｆｅ2Ｏ3，γ−Ｆｅ2Ｏ3、
Ｆｅ3Ｏ4等を、ニツケル塩としては上記第１の方法と同
様のものを用いることができる。この方法ではオキシ水
酸化鉄粒子または酸化鉄粒子、水溶性ニツケル塩及び水
から成るスラリーに前記ニツケル塩を難溶性のニツケル
化合物に変える試剤を加え、該粒子の表面を難溶性ニツ
ケル化合物で被覆し、これを別、乾燥して、炭化する
ことによりニツケル及び炭化鉄を含有する粒子が得られ
る。ニツケルは炭化ニツケルの形か、酸化ニツケルの形
か、その他の形か不明である。ニツケル塩と鉄粒子の使
用割合は通常、ニツケルが鉄に対して0.2〜30原子％、
好ましくは0.2〜20原子％とするのが好適である。ニツ
ケル塩を難溶性化合物に変える試剤としては、ＫＯＨ，
ＮａＯＨ等の水酸化アルカリ；Ｎａ2ＣＯ3，ＮａＨＣＯ
3等の炭酸アルカリ；アンモニア；ＫＣＮ，ＮａＣＮ等
のシアン化アルカリ；リン酸又はＮａ2ＨＰＯ4，ＮａＨ
2ＰＯ4等のリン酸塩；硫化水素；シユウ酸又はシムウ酸
カリウム等のシユウ酸塩；アセチルアセトン、ジメチル
グリオキシム等のキレート剤などを挙げることができ
る。試剤の量は難溶性のニツケル化合物を生じるのに十
分な量を加えればよい。表面を難溶性ニツケル化合物で
被覆された鉄粒子の別、乾燥、炭化は前記第１の方法
と同様に行うことができる。
本発明において得られる粒子は、電子顕微鏡で観察する
と、平均的に一様な粒子であり、その内部又は表面にニ
ツケルを含有している。また、得られる粒子は、元素分
析により炭素を含有し、更にＸ線回折パターンにより、
炭化鉄を含有することが明らかである。Ｘ線回折パター
ンは、面間隔が2.28、2.20、2.08、2.05及び1.92Åを示
す。かかるパターンは、Ｆｅ5Ｃ2に相当し、本発明の炭
化鉄の主成分はＦｅ5Ｃ2であるが、 ＦｅxＣ（２≦ｘ＜３）で示される炭化鉄、例えばＦｅ2
Ｃ、Ｆｅ20Ｃ9、Ｆｅ7Ｃ3等が含まれうる。主成分であ
るＦｅ5Ｃ2は炭化鉄の約50％以上存在するのが好まし
い。
と、平均的に一様な粒子であり、その内部又は表面にニ
ツケルを含有している。また、得られる粒子は、元素分
析により炭素を含有し、更にＸ線回折パターンにより、
炭化鉄を含有することが明らかである。Ｘ線回折パター
ンは、面間隔が2.28、2.20、2.08、2.05及び1.92Åを示
す。かかるパターンは、Ｆｅ5Ｃ2に相当し、本発明の炭
化鉄の主成分はＦｅ5Ｃ2であるが、 ＦｅxＣ（２≦ｘ＜３）で示される炭化鉄、例えばＦｅ2
Ｃ、Ｆｅ20Ｃ9、Ｆｅ7Ｃ3等が含まれうる。主成分であ
るＦｅ5Ｃ2は炭化鉄の約50％以上存在するのが好まし
い。
また、本発明で得られる粒子は酸化鉄、主としてＦｅ3
Ｏ4をも含有することがある。
Ｏ4をも含有することがある。
また本発明の粒子は遊離炭素を含有することがあるが、
その含有量は20重量％以下であることが必要である。20
重量％を越える場合は磁化量が低いので不適用である。
その含有量は20重量％以下であることが必要である。20
重量％を越える場合は磁化量が低いので不適用である。
また、得られる粒子の平均軸比及び平均粒径は、原料の
粒子のそれらと比較して若干小さくなるが殆ど差はな
い。従つて、この製法で得られる粒子の平均軸比は、通
常１〜20、好適には３〜20であり、平均粒径（長軸）
は、通常２μｍ以下、好適には0.1〜2μｍ、最適には0.
1〜1.0μｍである。
粒子のそれらと比較して若干小さくなるが殆ど差はな
い。従つて、この製法で得られる粒子の平均軸比は、通
常１〜20、好適には３〜20であり、平均粒径（長軸）
は、通常２μｍ以下、好適には0.1〜2μｍ、最適には0.
1〜1.0μｍである。
本発明のニツケル及び炭化鉄を含有する粒子は、前述の
特徴等から明らかなとおり、磁気記録用磁性材料として
用いることができるが、これに限られるものではなく、
低級脂肪族炭化水素のＣＯとＨ２とからの合成のための
触媒等として用いることもできる。
特徴等から明らかなとおり、磁気記録用磁性材料として
用いることができるが、これに限られるものではなく、
低級脂肪族炭化水素のＣＯとＨ２とからの合成のための
触媒等として用いることもできる。
第１図に内部にＮｉを入れた場合及び表面にＮｉを被着
した場合の、それぞれのＮｉ含有量と保磁力の関係を示
す。即ちＡはＦｅＣｌ２0.8mol/溶液0.5中にＮｉＣ
ｌ2をＮｉ／Ｆｅ＝１〜10原子％になるように添加して
おき、これをＮａＯＨ2.67mol/溶液1.5中に加えた
後、空気を0.5/minで通気してＮｉを含むα−ＦｅＯ
ＯＨを生成させ、空気中で350℃に加熱した後、340℃で
ＣＯを流しながら加熱することによつて得られた磁性粉
末の保磁力とＮｉの添加量の関係を示す。またＢはＮｉ
／Ｆｅ＝０〜25原子％になるようにＮｉＣｌ２を溶解し
たα−ＦｅＯＯＨを20g含むスラリー２にＮａＯＨを
加え、Ｎｉ（ＯＨ）２をα−ＦｅＯＯＨ表面に析出させ
た後、空気中で600℃に加熱した後、300℃でＣＯを流し
ながら加熱することによつて得られた磁性粉末の保磁力
とＮｉの添加量の関係を示す。
した場合の、それぞれのＮｉ含有量と保磁力の関係を示
す。即ちＡはＦｅＣｌ２0.8mol/溶液0.5中にＮｉＣ
ｌ2をＮｉ／Ｆｅ＝１〜10原子％になるように添加して
おき、これをＮａＯＨ2.67mol/溶液1.5中に加えた
後、空気を0.5/minで通気してＮｉを含むα−ＦｅＯ
ＯＨを生成させ、空気中で350℃に加熱した後、340℃で
ＣＯを流しながら加熱することによつて得られた磁性粉
末の保磁力とＮｉの添加量の関係を示す。またＢはＮｉ
／Ｆｅ＝０〜25原子％になるようにＮｉＣｌ２を溶解し
たα−ＦｅＯＯＨを20g含むスラリー２にＮａＯＨを
加え、Ｎｉ（ＯＨ）２をα−ＦｅＯＯＨ表面に析出させ
た後、空気中で600℃に加熱した後、300℃でＣＯを流し
ながら加熱することによつて得られた磁性粉末の保磁力
とＮｉの添加量の関係を示す。
図から明らかなようにＮｉの含有量を変えることによ
り、磁性粉末の保磁力を自由にコントロールすることが
できる。しかもマグネタイト及び単体炭素の含有率は低
く粒子間の焼結も殆ど見られない。
り、磁性粉末の保磁力を自由にコントロールすることが
できる。しかもマグネタイト及び単体炭素の含有率は低
く粒子間の焼結も殆ど見られない。
（発明の効果） 本発明により得られるニツケル及び炭化鉄を含有する粒
子はＦｅ３Ｏ４及び単体炭素の含有率が低く、且つ保磁
力をコントロールすることが可能であり、種々の規格の
磁気記録媒体に使用することができる。
子はＦｅ３Ｏ４及び単体炭素の含有率が低く、且つ保磁
力をコントロールすることが可能であり、種々の規格の
磁気記録媒体に使用することができる。
（実施例） 以下に実施例及び比較例を挙げて詳しく説明する。尚、
各種特性等はそれぞれ次の方法によつて求めた。
各種特性等はそれぞれ次の方法によつて求めた。
(1) 磁気特性 特別に記載がない限り次の方法によつて求める。
磁化特性は最大磁場が2500Ｏｅである理研電子株式会社
製ＢＨＨ−50直流磁化特性自動記録装置により測定す
る。
製ＢＨＨ−50直流磁化特性自動記録装置により測定す
る。
実施例１ Ｎｉ／Ｆｅ＝５原子％になるようにＮｉＣｌ2を0.02mol
を含むＦｅＣｌ2 0.8mol/溶液0.5をＮａＯＨ2.67mo
l/溶液1.5中に加え、空気を0.5/minで通気してＮ
ｉを含有するα−ＦｅＯＯＨ粒子を得た。生成粒子を
別（液中のＮｉは１ppm以下であつた）、水洗、乾
燥、粉砕を行ない、空気中、350℃で１時間加熱した
後、ＣＯを流速200ml/minで流しながら、340℃で２時間
還元、炭化を行つた。得られた粉末の平均粒径は0.7μ
ｍ（長軸）、平均軸比は10であり、保磁力は695 Ｏｅ、
飽和磁化量は79.7emu/gであつた。
を含むＦｅＣｌ2 0.8mol/溶液0.5をＮａＯＨ2.67mo
l/溶液1.5中に加え、空気を0.5/minで通気してＮ
ｉを含有するα−ＦｅＯＯＨ粒子を得た。生成粒子を
別（液中のＮｉは１ppm以下であつた）、水洗、乾
燥、粉砕を行ない、空気中、350℃で１時間加熱した
後、ＣＯを流速200ml/minで流しながら、340℃で２時間
還元、炭化を行つた。得られた粉末の平均粒径は0.7μ
ｍ（長軸）、平均軸比は10であり、保磁力は695 Ｏｅ、
飽和磁化量は79.7emu/gであつた。
比較例１ Ｎｉを添加しない他は実施例１と同様にして得た粉末の
保磁力は930 Ｏｅ、飽和磁化量は88.1emu/gであつた。
保磁力は930 Ｏｅ、飽和磁化量は88.1emu/gであつた。
実施例２ Ｎｉ／Ｆｅ＝10原子％となるように、ＮｉＣｌ2・６Ｈ2
Ｏ(6.16g)を２の水に溶解し、ＨＣｌでpHを３に調整
した溶液中にゲーサイト20gを入れ、均一なスラリーと
した。激しく攪拌しながらＮａＯＨを滴下しpHを10に調
整し、さらに水ガラス３号をＳｉＯ2／ＦｅＯＯＨ＝0.5
wt％となるように0.35g加えた後、別、水洗、乾燥、
粉砕を行つた。液中のＮｉは１ppm以下であつた。得
られた粉末を空気中、600℃で１時間加熱した後、ＣＯ
を流速200ml/minで流しながら310℃で６時間処理した。
得られた粉末の平均粒径は0.7μｍ（長軸）、平均軸比
は10であり、保磁力は710 Ｏｅ、飽和磁化量は77.5emu/
gであつた。
Ｏ(6.16g)を２の水に溶解し、ＨＣｌでpHを３に調整
した溶液中にゲーサイト20gを入れ、均一なスラリーと
した。激しく攪拌しながらＮａＯＨを滴下しpHを10に調
整し、さらに水ガラス３号をＳｉＯ2／ＦｅＯＯＨ＝0.5
wt％となるように0.35g加えた後、別、水洗、乾燥、
粉砕を行つた。液中のＮｉは１ppm以下であつた。得
られた粉末を空気中、600℃で１時間加熱した後、ＣＯ
を流速200ml/minで流しながら310℃で６時間処理した。
得られた粉末の平均粒径は0.7μｍ（長軸）、平均軸比
は10であり、保磁力は710 Ｏｅ、飽和磁化量は77.5emu/
gであつた。
実施例３ Ｎｉ／Ｆｅ＝10原子％となるように、ＮｉＳＯ4・７Ｈ2
Ｏ(6.32g)を２の水に溶解し、Ｈ2ＳＯ4でpH＝３に調
整した溶液中にレピドクロサイト20gを入れ、均一なス
ラリーとした。激しく攪拌しながらＮａ2ＣＯ3を滴下
し、pH＝９に調整した後、別、水洗、乾燥、粉砕を行
つた。液中のＮｉ量は１ppm以下であつた。得られた
粉末を空気中、350で１時間加熱した後、ＣＯを流速200
ml/minで流しながら300℃で６時間処理した。得られた
粉末の平均粒径は0.7μｍ（長軸）、平均軸比は10であ
り、保磁力は643 Ｏｅ、飽和磁化量は72.9emu/gであつ
た。
Ｏ(6.32g)を２の水に溶解し、Ｈ2ＳＯ4でpH＝３に調
整した溶液中にレピドクロサイト20gを入れ、均一なス
ラリーとした。激しく攪拌しながらＮａ2ＣＯ3を滴下
し、pH＝９に調整した後、別、水洗、乾燥、粉砕を行
つた。液中のＮｉ量は１ppm以下であつた。得られた
粉末を空気中、350で１時間加熱した後、ＣＯを流速200
ml/minで流しながら300℃で６時間処理した。得られた
粉末の平均粒径は0.7μｍ（長軸）、平均軸比は10であ
り、保磁力は643 Ｏｅ、飽和磁化量は72.9emu/gであつ
た。
実施例４ 常法により合成したゲーサイトを空気中、350℃で１時
間加熱脱水してヘマタイトを得た。Ｎｉ／Ｆｅ＝10原子
％となるように、Ｎｉ（ＣＨ3ＣＯＯ）2・４Ｈ2Ｏ(5.60
g)を２の水に溶解し、ＣＨ3ＣＯＯＨでpH＝4.7に調整
した溶液中に上記のヘマタイトを入れ、均一なスラリー
とした。激しく攪拌しながら濃アンモニア水を滴下し、
pH＝10に調整した後、別、水洗、乾燥、粉砕を行つ
た。得られた粉末をＣＯを流速200ml/minで流しながら3
00℃で６時間処理した。得られた粉末の平均粒径は0.7
μｍ（長軸）、平均軸比は10であり、保磁力は833 Ｏ
ｅ、飽和磁化量は77.2emu/gであつた。
間加熱脱水してヘマタイトを得た。Ｎｉ／Ｆｅ＝10原子
％となるように、Ｎｉ（ＣＨ3ＣＯＯ）2・４Ｈ2Ｏ(5.60
g)を２の水に溶解し、ＣＨ3ＣＯＯＨでpH＝4.7に調整
した溶液中に上記のヘマタイトを入れ、均一なスラリー
とした。激しく攪拌しながら濃アンモニア水を滴下し、
pH＝10に調整した後、別、水洗、乾燥、粉砕を行つ
た。得られた粉末をＣＯを流速200ml/minで流しながら3
00℃で６時間処理した。得られた粉末の平均粒径は0.7
μｍ（長軸）、平均軸比は10であり、保磁力は833 Ｏ
ｅ、飽和磁化量は77.2emu/gであつた。
第１図は内部にＮｉを入れた場合(Ａ)及び表面にＮｉを
被着した場合(Ｂ)の、それぞれのＮｉ含有量と保磁力の
関係を示すグラフである。
被着した場合(Ｂ)の、それぞれのＮｉ含有量と保磁力の
関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−196502（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−234506（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−106527（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】ニツケル塩水溶液、鉄(II)塩水溶液、アル
カリ水溶液を混合して懸濁液を得、酸素又は酸素含有気
体を通じてニツケルを含有するα−オキシ水酸化鉄を生
成させ、これを濾別、乾燥して、ＣＯを用いた１段反応
により250〜400℃の温度で炭化することを特徴とするニ
ツケル及びＦｅ5Ｃ2を主成分とする炭化鉄を含有する粒
子の製造法。 - 【請求項２】オキシ水酸化鉄粒子または酸化鉄粒子、水
溶液ニツケル塩及び水から成るスラリーに前記ニツケル
塩を難溶性のニツケル化合物に変える試剤を加え、該粒
子の表面を難溶性ニツケル化合物で被覆し、これを濾
別、乾燥して、ＣＯを用いた１段反応により250〜400℃
の温度で炭化することを特徴とするニツケル及びＦｅ5
Ｃ2を主成分とする炭化鉄を含有する粒子の製造法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61158369A JPH0635326B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 炭化鉄を含有する粒子の製造法 |
| US06/944,163 US4900464A (en) | 1985-12-24 | 1986-12-22 | Particles containing iron carbide |
| DE3689890T DE3689890T2 (de) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Eisenkarbid enthaltende Teilchen. |
| EP19920105932 EP0494703A3 (en) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Particles containing iron carbide |
| EP92105931A EP0494095B1 (en) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Particles containing iron carbide |
| DE8686117953T DE3686995T2 (de) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Eisenkarbid enthaltende teilchen. |
| EP86117953A EP0227104B1 (en) | 1985-12-24 | 1986-12-23 | Particles containing iron carbide |
| US08/134,873 US5437805A (en) | 1985-12-24 | 1993-10-12 | Particles containing iron carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61158369A JPH0635326B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 炭化鉄を含有する粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317212A JPS6317212A (ja) | 1988-01-25 |
| JPH0635326B2 true JPH0635326B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=15670187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61158369A Expired - Lifetime JPH0635326B2 (ja) | 1985-12-24 | 1986-07-04 | 炭化鉄を含有する粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0635326B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0729764B2 (ja) * | 1987-10-14 | 1995-04-05 | ダイキン工業株式会社 | 炭化鉄微粒子、磁性材料及び該微粒子の製造法 |
| JPH0729765B2 (ja) * | 1988-01-27 | 1995-04-05 | ダイキン工業株式会社 | 炭化鉄微粒子及びその製造方法 |
| US5026605A (en) * | 1988-04-28 | 1991-06-25 | Daikin Industries Ltd. | Coated iron carbide fine particles |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57106527A (en) * | 1980-12-18 | 1982-07-02 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Manufacture of needlelike fine particle of iron oxyhydroxide |
| JPS61196502A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-08-30 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁性素材及びその製造方法 |
| JPS61234506A (ja) * | 1985-04-11 | 1986-10-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁性素材及びその製造方法 |
-
1986
- 1986-07-04 JP JP61158369A patent/JPH0635326B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6317212A (ja) | 1988-01-25 |
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