JPH02271503A - 磁性合金粉末およびその製造方法 - Google Patents
磁性合金粉末およびその製造方法Info
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- JPH02271503A JPH02271503A JP1092438A JP9243889A JPH02271503A JP H02271503 A JPH02271503 A JP H02271503A JP 1092438 A JP1092438 A JP 1092438A JP 9243889 A JP9243889 A JP 9243889A JP H02271503 A JPH02271503 A JP H02271503A
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- iron
- powder
- alloy powder
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は鉄−コバルト合金磁性粉末に係わり。
さらに詳しくはその耐食性の改良に関する。
合金磁性粉末、特に鉄−コバルト合金粉末は。
金属鉄磁性粉に比し高い飽和磁化を持つ之め磁気記録媒
体の性能向上が図られる等磁性材料としての用途がある
。
体の性能向上が図られる等磁性材料としての用途がある
。
鉄−コバルト合金磁性粉は、一般にコバルト含有α−オ
キシ水酸化鉄粉末などを加熱還元することによって製造
されている。コバルト含有α−オキシ水酸鉄粉末は通常
、第一鉄塩とコバルト塩の水浴液に、アルカリ水浴液を
加えて、コバルト含有水酸化第一鉄の沈澱物を生成し、
これに空気を吹き込み、酸化して得られる。
キシ水酸化鉄粉末などを加熱還元することによって製造
されている。コバルト含有α−オキシ水酸鉄粉末は通常
、第一鉄塩とコバルト塩の水浴液に、アルカリ水浴液を
加えて、コバルト含有水酸化第一鉄の沈澱物を生成し、
これに空気を吹き込み、酸化して得られる。
前記方法で得比、コバルト含Ｍα−オキシ水酸化鉄は軸
比の大きいものが得られるが１粒子の粒度分布が悪く、
枝分かれし土粒子となる。その結果、コバルト含有のオ
キシ水酸化鉄を加熱還元して得られた合金磁性粉末は、
比表面積が大きくなり、耐酸化性に欠ける廟点があり友
。
比の大きいものが得られるが１粒子の粒度分布が悪く、
枝分かれし土粒子となる。その結果、コバルト含有のオ
キシ水酸化鉄を加熱還元して得られた合金磁性粉末は、
比表面積が大きくなり、耐酸化性に欠ける廟点があり友
。
この発明は、従来の磁性合金粉末の持ってい几粒度分布
が慝〈枝分れしているとめう欠点を解決し、以って粒度
分布が均一で枝分れの少ない耐酸化性に優れた合金磁性
粉末を提供することを目的とする。
が慝〈枝分れしているとめう欠点を解決し、以って粒度
分布が均一で枝分れの少ない耐酸化性に優れた合金磁性
粉末を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記欠点を解決するため種々検討を行っ
た結果、：７バルト含有α−オキシ水酸化鉄粉末を製造
するに際し、３価の鉄イオンと２価のコバルトイオンを
含有する水溶液を前記金属イオンと当量以上の水酸化ア
ルカリ水溶液中に３０℃以下の温度でａ、ｖｏｔ、反応
させ、コバルト含有水酸化第二鉄を生成し、さらに熱媒
した後、このコバルト含有水酸化第二鉄をオートクレー
プ中で水熱反応させることにより粒度分布が均一で、枝
分かれのないコバルト含有α−オキシ水酸化鉄粉末が得
られ、この粉末を加熱還元して得た鉄−コバルト合金磁
性粉末は、比表面積が小さく、かつ粒度分布の均一な合
金粉末で耐酸化性が改善されることを見いボし１本発明
をなすに至った・本発明において、３価の鉄イオンと２
価のコバルトイオンを含有する水浴液を水酸化アルカリ
水層液６Ｃ添加する際ＯｆＭ度を３０℃以上とすると。
た結果、：７バルト含有α−オキシ水酸化鉄粉末を製造
するに際し、３価の鉄イオンと２価のコバルトイオンを
含有する水溶液を前記金属イオンと当量以上の水酸化ア
ルカリ水溶液中に３０℃以下の温度でａ、ｖｏｔ、反応
させ、コバルト含有水酸化第二鉄を生成し、さらに熱媒
した後、このコバルト含有水酸化第二鉄をオートクレー
プ中で水熱反応させることにより粒度分布が均一で、枝
分かれのないコバルト含有α−オキシ水酸化鉄粉末が得
られ、この粉末を加熱還元して得た鉄−コバルト合金磁
性粉末は、比表面積が小さく、かつ粒度分布の均一な合
金粉末で耐酸化性が改善されることを見いボし１本発明
をなすに至った・本発明において、３価の鉄イオンと２
価のコバルトイオンを含有する水浴液を水酸化アルカリ
水層液６Ｃ添加する際ＯｆＭ度を３０℃以上とすると。
コバルト含有水酸化第二鉄の結晶成長の調整が峻かしく
、均一な粒度分布を持つコバルト含有水酸化第二鉄粉末
が得られない。
、均一な粒度分布を持つコバルト含有水酸化第二鉄粉末
が得られない。
まｔ、オートクレープ中での水熱反応の温度は１２０℃
〜２５０℃の範囲にあるのが好ましい。この温度が１２
０℃以下になると、コバルト含有α−オ中ソ水酸化鉄え
の転換に長時間を要し、−万２５０℃以上となるとコバ
ルト含有α−酸化鉄が混在して６粒子形状が崩れる之め
好ましくない。
〜２５０℃の範囲にあるのが好ましい。この温度が１２
０℃以下になると、コバルト含有α−オ中ソ水酸化鉄え
の転換に長時間を要し、−万２５０℃以上となるとコバ
ルト含有α−酸化鉄が混在して６粒子形状が崩れる之め
好ましくない。
３価の鉄イオンの原料塩としては、塩化第二鉄、硫酸第
二鉄、硝酸第二鉄等の水ｍ性第二鉄塩を用いることがで
きる。
二鉄、硝酸第二鉄等の水ｍ性第二鉄塩を用いることがで
きる。
２価のコバルトイオンの原料塩としては、塩化コバルト
、硫酸コバルト、硝酸コバルト等の水溶性コバルト塩を
用いればよい。
、硫酸コバルト、硝酸コバルト等の水溶性コバルト塩を
用いればよい。
このようにして得九粒度分布が均一で枝分かれのないコ
バルト含有α−オキシ水酸化鉄粉末は。
バルト含有α−オキシ水酸化鉄粉末は。
水洗、ろ過、乾燥後加熱還元時の焼結ヤ、形崩れを防止
するためケイ素化合物等の焼結防止剤で表面を被覆する
ことが好ましい。
するためケイ素化合物等の焼結防止剤で表面を被覆する
ことが好ましい。
焼結防止剤で被ａされ几コバルト含有α−オキシ水酸化
鉄の還元は九とえは水素気流中で３００℃〜６００℃の
温度で加熱還元する。このａ度が３００℃以下では還元
に長時間要し、一方６００℃となると１合金磁性粉が焼
結し九り形崩れを起すので好ましくない。
鉄の還元は九とえは水素気流中で３００℃〜６００℃の
温度で加熱還元する。このａ度が３００℃以下では還元
に長時間要し、一方６００℃となると１合金磁性粉が焼
結し九り形崩れを起すので好ましくない。
モル／ ｌ １ｋｆｔの水酸化ナトリウム水浴液１０４
と１モル／１濃度のオルトケイ酸ナトリウム水ｆＩｊｆ
ｆＬ１．３１との３液を混合した液中に撹拌しつつ炭酸
ガスを吹き込んでｐＨ８以下となるまで中和して。
と１モル／１濃度のオルトケイ酸ナトリウム水ｆＩｊｆ
ｆＬ１．３１との３液を混合した液中に撹拌しつつ炭酸
ガスを吹き込んでｐＨ８以下となるまで中和して。
コバルト含有α−オキシ水酸化鉄表面にケイ酸ゾルを沈
着させ、水洗、乾燥し比。
着させ、水洗、乾燥し比。
ケイ素化合物被着コバルト含有α−オ午シ水酸水３０−
に溶解した水ｍ液と、水酸化ナトリウム６０モルを水６
０４に靜解し几水＃［＠塩度１０℃で混合し、褐色の沈
澱を得た。次いてこれを常温で２４時間熟睨した後、上
澄液の一部を除去し。
に溶解した水ｍ液と、水酸化ナトリウム６０モルを水６
０４に靜解し几水＃［＠塩度１０℃で混合し、褐色の沈
澱を得た。次いてこれを常温で２４時間熟睨した後、上
澄液の一部を除去し。
その残部をオートクレープ中に入れ、１８０℃で２時＋
ｔ！ａ、水熱反応を行った。反応終了後、生成した黄色
の沈澱物を水洗、ろ過、乾燥してコバルト含有α−オキ
シ水酸化鉄粉末を得比。
ｔ！ａ、水熱反応を行った。反応終了後、生成した黄色
の沈澱物を水洗、ろ過、乾燥してコバルト含有α−オキ
シ水酸化鉄粉末を得比。
次いで得られ几コバルト含有α−オ中゛シ水酸化鉄粉末
ｓｏｏｇを水４０ｇ中に分散させた液と、ｌ気し、４５
０℃に加熱し還元して、鉄−コバルト合金８８性粉を得
几。
ｓｏｏｇを水４０ｇ中に分散させた液と、ｌ気し、４５
０℃に加熱し還元して、鉄−コバルト合金８８性粉を得
几。
得られた磁性粉は枝分かれがなく２粒度分布が均一で、
長軸径が１９０ ｎｍ 、短軸径が３５ｎｍ、軸比が５
．４でＢＥＴ法による比表面積が２Ｂｒｌ／１１ で
あつ之。
長軸径が１９０ ｎｍ 、短軸径が３５ｎｍ、軸比が５
．４でＢＥＴ法による比表面積が２Ｂｒｌ／１１ で
あつ之。
実施例２
実施例１において、塩化第二鉄の代りに硝酸第二鉄１０
モルを、塩化コバルトの代りに硝酸コバルト０．５モル
を受用し次項外は、実施例１と同様にして鉄コバルト合
金磁性粉を得几。
モルを、塩化コバルトの代りに硝酸コバルト０．５モル
を受用し次項外は、実施例１と同様にして鉄コバルト合
金磁性粉を得几。
磁性粉は枝分れなく１粒度分布が均一で、長軸径が１７
５ ｎｍ、短軸径が３５ ｎｍ 、軸比が５．０でＢＥ
Ｔ法による比表面積は２７ゼ／ｙでめった。
５ ｎｍ、短軸径が３５ ｎｍ 、軸比が５．０でＢＥ
Ｔ法による比表面積は２７ゼ／ｙでめった。
実施？ＩＪ３
実施例２において、硝酸第二鉄と硝酸コバルトとをｍ解
した水ｍ液と水酸化ナトリウム水ｍ液とを混合するとＪ
！Ｏ液温を２５℃とした以外は、実施例２と同様にして
鉄−コバルト合金磁性粉を得几。
した水ｍ液と水酸化ナトリウム水ｍ液とを混合するとＪ
！Ｏ液温を２５℃とした以外は、実施例２と同様にして
鉄−コバルト合金磁性粉を得几。
磁性粉は枝分れなく０粒度分布が均一で、長軸ｉ１８２
ｎｍ、短軸径３５ ｒｕｎ、軸比５．２で比表面積３０
ｆｆｔｌ／Ｉでめった。
ｎｍ、短軸径３５ ｒｕｎ、軸比５．２で比表面積３０
ｆｆｔｌ／Ｉでめった。
比較例１
硫＃第−Ｉｔｃｉｏモルと硫酸コバルト０．５モルを水
４０４ＶＣｆｌＪ解し沈水浴液と水酸化ナトリウム７０
モルを水４０ｊｌＣ浴解し次水醍液を液温２５℃で混合
し淡緑色の沈澱を得ｔ０この懸濁液を恒温槽中で５０℃
に加温しながら毎分１０４の空気を吹き込み、６時間反
応させ黄色沈澱を得、これを水洗、乾燥してコバルト含
有α−オキシ水酸化鉄粉末を得た。
４０４ＶＣｆｌＪ解し沈水浴液と水酸化ナトリウム７０
モルを水４０ｊｌＣ浴解し次水醍液を液温２５℃で混合
し淡緑色の沈澱を得ｔ０この懸濁液を恒温槽中で５０℃
に加温しながら毎分１０４の空気を吹き込み、６時間反
応させ黄色沈澱を得、これを水洗、乾燥してコバルト含
有α−オキシ水酸化鉄粉末を得た。
次いで実施例１と同様にして、ケイ素化合物披Ｒ処理後
、加熱還元して、鉄−コバルト合金磁性粉末を得比。
、加熱還元して、鉄−コバルト合金磁性粉末を得比。
磁性粉は、長軸径が３００ ｎｍ 、短軸径が３０ｎｒ
ｒｌ。
ｒｌ。
軸比１０で比表面積が４７ｒｄ／９であつ九。
比較例２
硫酸第一鉄１０そルを水４０ ＄ Ｉｃｌ１１解し几水
浴液と水酸化ナトリウム７０モルを水４０１Ｋｇ解し几
水ｆＩＩｊ液を温ｌＸ２５℃で混合し、淡＃色沈澱を得
この懸濁液を恒温槽中で５０℃に加温しながら毎分１０
４の空気を吹き込み６時間酸化反応を行って黄色沈澱を
得上。
浴液と水酸化ナトリウム７０モルを水４０１Ｋｇ解し几
水ｆＩＩｊ液を温ｌＸ２５℃で混合し、淡＃色沈澱を得
この懸濁液を恒温槽中で５０℃に加温しながら毎分１０
４の空気を吹き込み６時間酸化反応を行って黄色沈澱を
得上。
この黄色沈＃Ｏケイ素化合物のａｍ、水素気流中での加
熱還元は実施例１と同様に行って金属鉄磁性粉を得た。
熱還元は実施例１と同様に行って金属鉄磁性粉を得た。
磁性粉の長軸径は２００ ｎｍ 、短軸径は５０ｎｍ、
＠比４．０で比表面積は２８ｒｌ／ｌであつｔ。
＠比４．０で比表面積は２８ｒｌ／ｌであつｔ。
上記各実施例、比較例で得九合金磁性粉の保磁力、飽和
磁化量および耐酸化性の指標としての６０℃、９０％Ｒ
Ｈの条件下に放置し所定時間毎の飽和磁化量を測定し、
放置前の飽和磁化量からの低下率を測定した。
磁化量および耐酸化性の指標としての６０℃、９０％Ｒ
Ｈの条件下に放置し所定時間毎の飽和磁化量を測定し、
放置前の飽和磁化量からの低下率を測定した。
以上説明したようＩＣ鉄−コバルト合金磁性粉において
、第二鉄塩とコバルト塩とより水酸化物を共沈させ、こ
の共沈物をオートクレープも環によって４几コバルト含
有α−オキシ水酸化鉄粉末をＭＪ熱還元して得九合金磁
性扮は、ａ和硫化量が大きく、枝分れのない構造を有し
粒度分布が均一で。
、第二鉄塩とコバルト塩とより水酸化物を共沈させ、こ
の共沈物をオートクレープも環によって４几コバルト含
有α−オキシ水酸化鉄粉末をＭＪ熱還元して得九合金磁
性扮は、ａ和硫化量が大きく、枝分れのない構造を有し
粒度分布が均一で。
軸比が４．５〜６．０とな！１ｌｆｌＥＴ法比表面積が
３ｓ−／Ｉ以下でしかも耐酸化性が格段に改善され比合
金−性粉であることが明らかである。
３ｓ−／Ｉ以下でしかも耐酸化性が格段に改善され比合
金−性粉であることが明らかである。
Claims (2)
- （１）主に鉄とコバルトとよりなる磁性合金粉末におい
て、ＢＥＴ比表面積が２５ｍ＾２／ｇ〜３５ｍ＾２／ｇ
で軸比が４．５〜６．０であることを特徴とする磁性合
金粉末。 - （２）３価の鉄イオンと２価のコバルトイオンを含有す
る水溶液と前記金属イオンの当量以上の水酸化アルカリ
を含む水溶液を反応させて、コバルト含有水酸化第二鉄
を生成させ、該コバルト含有水酸化第二鉄をオートクレ
ープ中で、水熱反応させた反応生成物をろ過、乾燥後、
還元ガス中で加熱還元して鉄−コバルト合金磁性粉末と
することを特徴とする磁性合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1092438A JPH02271503A (ja) | 1989-04-12 | 1989-04-12 | 磁性合金粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1092438A JPH02271503A (ja) | 1989-04-12 | 1989-04-12 | 磁性合金粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02271503A true JPH02271503A (ja) | 1990-11-06 |
Family
ID=14054434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1092438A Pending JPH02271503A (ja) | 1989-04-12 | 1989-04-12 | 磁性合金粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02271503A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000212610A (ja) * | 1999-01-27 | 2000-08-02 | Tsurumi Soda Co Ltd | 合金粉及び鉄粉の製造方法 |
| CN108723383A (zh) * | 2017-04-13 | 2018-11-02 | 中国科学院金属研究所 | 一种多形貌、具有高饱和磁感应强度的铁钴合金磁性纳米颗粒的可控制备方法 |
| CN119101942A (zh) * | 2024-08-05 | 2024-12-10 | 常州大学 | 一种Co掺杂FeOOH催化剂的制备方法及其应用 |
-
1989
- 1989-04-12 JP JP1092438A patent/JPH02271503A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000212610A (ja) * | 1999-01-27 | 2000-08-02 | Tsurumi Soda Co Ltd | 合金粉及び鉄粉の製造方法 |
| CN108723383A (zh) * | 2017-04-13 | 2018-11-02 | 中国科学院金属研究所 | 一种多形貌、具有高饱和磁感应强度的铁钴合金磁性纳米颗粒的可控制备方法 |
| CN108723383B (zh) * | 2017-04-13 | 2021-09-21 | 中国科学院金属研究所 | 一种多形貌、具有高饱和磁感应强度的铁钴合金磁性纳米颗粒的可控制备方法 |
| CN119101942A (zh) * | 2024-08-05 | 2024-12-10 | 常州大学 | 一种Co掺杂FeOOH催化剂的制备方法及其应用 |
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