JPS63208738A - 微粉体生成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、溶融金属の定性分析や定量分析などを行な
うために、分析すべき溶融金属から当該金属の微粉体を
生成し、この微粉体を所定の分析装置へと搬送させる微
粉体生成装置に関する。

（従来の技術とその問題点） 鉄鋼その他の金属の製造においては、その製造工程や製
品の品質を厳密に管理するために、溶融させた状態での
金属の成分や各成分の含有率を迅速かつ正確に分析する
ことが重要である。この目的で行なわれる分析法として
は種々の方法が知られているが、サンプリングした溶融
金属を凝固させて固体試料を作成し、この固体試料につ
いて発光分光分析や蛍光Ｘ線分析を行なう方法が多用さ
れている。ところが、従来では、このような分析を行な
うに際して、溶融金属をサンプリングしてから分析する
までの各種工程をオフラインで行なっている。このため
、従来の分析法は迅速性に欠けるものとなっており、溶
融金属の分析をオンラインで行なう迅速性の高い方法の
開発が望まれている。

第５図は、このようなオンライン分析法を実現するため
に既に提案されている溶融金属分析装置の一例（特開昭
６０−２１９５３８号）を示す模式図である。同図にお
いて、この装置は、分析すべき溶融金属２からその微粉
体２ａを生成するための微粉体生成装置１を備えている
。この微粉体生成装置１は、ヒートショック性に強い耐
熱材、例えば石英などで形成された円筒形のハウジング
１ａを有している。ハウジング１ａの底面は開口してい
るが、その上面は、ガス導入管３と微粉体排出管４とが
取付けられている位置を除いて閉塞されている。微粉体
排出管４はハウジング１ａの内部に開口しているだけで
あるが、ガス導入管３の下端のガス噴出口３ａは、比較
的低い位置まで伸びている。

この微粉体生成装置１を使用するに際しては、微粉体生
成装置１の下部を溶融金属２中に浸してガス導入管３の
ガス噴出口３ａを溶融金属２中に挿入させる。すると、
ハウジング１ａの内部には、密閉された微粉体生成室５
が形成される。そして、ガス容器６内の不活性ガス、例
えばＡｒガスをガス導入管３を介して溶融金属２中へと
吹込み、溶融金属２の表層よりＡｒガスの気泡を噴出さ
せて溶融金Ｒ２の微粉体２ａを生成させる。

一方、微粉体排出管４は、ステンレス鋼管などの搬送管
７によってプラズマトーチ８に接続されている。そして
、上記のようにして微粉体生成室５中で生成された微粉
体２ａは、ガス導入管３を介して供給されるＡｒガスの
気流により微粉体排出管４と搬送管７とを通ってプラズ
マトーチ８へと搬送される。プラズマトーチ８に導入さ
れた微粉体２ａはプラズマによって高温とされ、それに
よって励起発光する。

したがって、この発光を分光器９によって分解し、この
ようにして１ｑられた各スペクトル線の位置及び強度を
検出器１０で測定すれば、測定したスペクトル線の位置
から微粉体２ａの成分を判定。

することができる。また、このスペクトル線の強度から
成分含有率を分析する。

このようにして、微粉体２ａ（したがって溶融金属２）
の定性分析および定量分析がオンラインで行なわれる。

また、第６図は、火花放電を利用して溶融金属２から微
粉体２ａを生成させる微粉体生成装置１１（「鉄と鋼Ｊ
、′８５−Ａ１２９）の模式図である。以下、第５図に
示した微粉体生成袋＠１と異なる点を説明する。

この微粉体生成装置１１は、微粉体生成室１２内で火花
放電を起こすための電極１３が設けられている。そして
、この電極１３から溶融金ＷＡ２の表面に対して火花放
電を飛ばし、溶融金属２を蒸発させて微粉体２ａを生成
させる。このようにして生成された微粉体２ａは、ガス
導入管１４を介して微粉体生成室１２に供給される不活
性ガスの気流によって、微粉体排出管１５を通り、微粉
体生成装置１１の外部へと搬送される。従って、第５図
に示した微粉体生成袋＠１のかわりにこの微粉体生成装
置１１を用いることも可能である。

しかしながら、このような溶融金属分析装置では、それ
に使用される微粉体生成装置１．１１に問題がある。つ
まり、上記のような微粉体生成装置１，１１では、溶融
金属２そのものを対象として微粉体２ａを生成させるた
め、溶銑が出銑してくる高炉などのように溶融金属２の
液面の変動や流れが存在する場合においては、微粉体２
ａを安定して生成させることが国運になる。

また、溶融金属２の表層はスラグ層であるため、この表
層から微粉体２ａを生成させた場合には、微粉体２ａへ
のスラグの混入が避けられず、このスラグが溶融金属２
の成分やその含有率などを分析する際に悪影響を及ぼす
という問題もある。

（発明の目的） この発明は、従来の技術における上述の問題の克服を意
図しており、溶融金属のオンライン分析に使用可能であ
って、溶融金属の液面の変動や流れが存在する場合にお
いても微粉体を安定して生成させることが可能であると
ともに、微粉体ヘスラグなどが混入しない微粉体生成装
置を提供することを目的とする。

（目的を達成するための手段） 上述の目的を達成するため、この発明にががる微粉体生
成装置では、■溶融金属をサンプリングするための中空
耐熱性のサンプリング管が、ケーシング底部に挿通して
設けられるとともに、■前記溶融金属中で溶解する材料
で成形された蓋が、前記溶融金属の導入口である前記サ
ンプリング管の下端間口部に装着され、■熱によって取
付力が実質的に消失する取付材料によって、前記サンプ
リング管の上端開口部に耐熱性の平底蓋が取付けられ、
さらに、■前記ケーシング内部の空間のうち前記上端開
口部に対向する位置に、所定の給電経路に接続された放
電電極が配設され、かつ、■前記サンプリング管の上端
開口部と前記放電電極との間の空間に連通する所定位置
に、不活性ガスの流入口および流出口が開口している。

（実施例） 第１Ａ図は、この発明の実施例である微粉体生成装置を
用いた溶融金属分析装置の模式内部配置図である。また
、第１Ｂ図は、第１Ａ図に示した微粉体生成装置の上面
模式図である。なお、この実施例では不活性ガスとして
Ａｒガスを使用している。以下、これらの図を参照しつ
つ、微粉体生成装置を中心としてこの溶融金属分析装置
の構成を説明する。

この溶融金属分析装置２０は、微粉体生成装置（サンプ
ラー）２１とプラズマ発光分光分析装置２２とを搬送管
２３で接続して構成されている。

このように、搬送管２３を用いるのは、精密機器である
プラズマ発光分光分析装置２２を高温、ダストなどを伴
う溶融金ｆｆ（１！１図中では図示せず。

）の付近からできるだけ遠ざけるためである。この搬送
管２３は例えば、ステンレス材などで成形されるととも
に、その一部分がコイル状とされており、それによっで
ある程度の柔軟性が与えられている。このため、微粉体
生成装置２１を図示しない昇降装置によって上下に移動
させて、その下部をＦＩＪＨ＆金属中に浸漬させること
が可能となっている。

この微粉体生成装置２１は、サンプリング部３１を放電
部４１に装着して形成されている。このうち、サンプリ
ング部３１は、ホルダー３２と、溶融金属のサンプリン
グに用いられるサンプリング管３４とを備えている。こ
のうち、ホルダー３２は、紙を幾重にも巻いて中空円筒
状に成形されたホルダ一本体３２ａと、その底部を形成
するモルタル底３３とを有している。そして、上記ホル
ダー３２と、後述する放電部４１のホルダー４５とは、
図中の位置Ａにおいて着脱自在に嵌合され、それによっ
て、微粉体生成装置２１全体のケーシング３０が形成さ
れている。このため、一方のホルダー４５は上部ケーシ
ングに、また、他方のホルダー３２は下部ケーシングに
相当する。

一方、上記サンプリング管３４はモルタル底３３に挿通
されており、その上端開口部３５はホルダ−３２内部の
空間中に、また、下端開口部３９は外部の空間中に、そ
れぞれ位置している。このサンプリング管３４は、石英
など耐熱性材料で成形された円筒状中空管であって、そ
の上＃Ａ１ｍ口部３５には、耐熱性の平底蓋としての石
英板３６が、接着剤３７によって取付けられている。こ
の実施例では接着剤３７として熱によって接着力が消失
する樹脂接着剤を使用し、その接着力によって上記取付
けを行なっているが、熱によって取付力が実質的に消失
する取付部材であれば、他のものを使用してもよい。

また、サンプリング管３４の側面のうち、上端開口部３
５の近傍には、サンプリング時にサンプリング管３４内
の空気抜きに利用される複数の孔３８が穿設されている
。さらに、モルタル底３３から外部へと突出している下
端開口部３９には、溶融金属中に浸すことによって融解
する材料で成形された蓋として、軟鋼などで成形された
キャップ４０が装着されている。後述するように、この
下端開口部３９は、溶融金属のサンプリング時において
、溶融金属の導入口となる。

一方、放電部４１は、微粉体（第１図には図示せず。）
を生成させるための放電体４２と、図示しないＡｒガス
容器からＡｒガスを導入する導入管４３と、片端が搬送
管２３に接続された導出管４４と、これらを収容支持し
ている中空円筒状のホルダー４５とを備えている。この
うち、放電体４２はベークライトなどを中空管状に成形
した絶縁筒４２ａの下端にアルミナなどで成形された耐
火筒４２ｂを螺合して形成されている。そして、絶縁筒
４２ａと耐火筒４２ｂとで挟み込んで固定された金属製
の保持具４８によって放電電極４７が支持されている。

また、この放電電極４７には、給電経路としての配線４
６を介して高電圧が与えられるようになっている。

さらに、この放電体４２はホルダー４５の下端部でゴム
栓４９によって支持されており、それによって、サンプ
リング管３４の上端開口部３５と所定の間隔（たとえば
５履）を隔てた位置に放電電極４７が固定配設されてい
る。また、導入管４３及び導出管４４は、ステンレス鋼
管であって、ゴム栓４９によってホルダー４５に固定支
持されるとともに、それぞれの下端には、石英ガラス製
の管４３ａ、４４ａがシリコンゴム製の管（図示せず。

）で接続されている。そして、これらの開口部である流
入口５１と流出口５２とは、互いに対向する位置関係で
、サンプリング管３４の上端開口部３５と放電電極４７
との間の空間を挟む位置に配置されている。もつとも、
流入口５１と流出口５２との配置位置は、サンプリング
管３４の上端開口部３５と放電電極４７との間の空間に
連通ずる位置であればよく、上記位置に限定されない。

次に、プラズマ発光分光分析装置２２について説明する
。このプラズマ発光分光分析装置２２は、微粉体処理装
置５３と、プラズマトーチ５４と、分光分析装置５５と
を備えている。このうち、微粉体処理装置５３は搬送管
２３と接続されている。

この微粉体処理装置５３はフィルターの役割りを果たし
、搬送されてくる微粉体の径が所定の径（たとえば、直
径１０μｍ）より小さいもののみをプラズマトーチ５４
に導入する。これは、搬送されてくる微粉体のうち凝集
して径の大きくなったものを取り除き、分析精度を向上
させるためである。また、プラズマトーチ５４はＭＨｚ
オーダーの高周波による電磁誘導を利用してプラズマを
発光させ、内部に導入した微粉体をこのプラズマの高温
で励起発光させる。

一方、分光分析装置ｆ５５には、分光器５６と検出器５
７とが設けられている。そして、微粉体の発光によって
生ずる光は分光器５６によって各スペクトル線に分解さ
れ、検出器５７によって各スペクトル線の位置および強
度が測定される。

次に、以上のような構成を有する溶融金属分析装置２０
を用いて溶融金属の成分とその成分含有率を分析する場
合の動作を、微粉体の生成動作を中心に説明する。

第２図は、溶融金属２５から微粉体２５ａを生成する場
合の微粉体生成装置２１の動作を説明する図である。同
図において、まず、図示しない昇降装置によって微粉体
生成装置２１の放電部４１を支持することにより、分析
を行なうべき溶融金属２５０表面から所定の間隔を隔た
上方位前に微粉体生成装置２１を配置する（第２図（ａ
））。次に、この昇降装置を用いて微粉体生成装置２１
を下方（図中の（＋Ｘ）の方向）に下降させ、サンプリ
ング管３４の上端開口部３５の位置が溶融金ｊｉ２５の
液面りよりも所定距離ｄ（たとえば２ｃＩＲ）だけ下に
なる位置で静止させる（第２図（ｂ））。

この下降過程において、サンプリング管３４の下端が溶
融金ｆｆ２５の表層に存在するスラグ層（図示せず。）
を通過するが、このときには、キャップ４０が存在する
ため、サンプリング管３４の内部へのスラグ層の導入が
防止される。

このようにしてサンプリング部３１を溶融金属２５の中
に浸した状態を数秒間保持すれば、サンプリング管３４
の下端開口部３９に装着されていたキャップ４ｏが溶融
金属２５中に溶解して、下端開口部３９が露出する。こ
れによって、サンプリング管３４の内部は、下端開口部
３９から流入した溶融金属２５で満たされる。なお、こ
の際、サンプリング管３４の内部の空気は孔３８から排
出される。また、上端開口部３５から溢れ出ようとする
溶融金属２５は石英板３６で阻止される。

そして、サンプリング管３４の内部に導入された溶融金
属２５は、サンプリング管３４や石英板３６などに熱を
奪われるため凝固する。さらに、サンプリング管３４と
石英板３６とを貼着している接着剤３７は、溶融金属２
５の熱を受けてその接着力が実質的に消失する。

次に、昇降装置によってサンプリング管３４が溶融金１
ｍ２５の液面しより上方となる位置まで微粉体生成装置
２１を（−Ｘ）方向に上昇させる。

ただし、サンプリング管３４の下端間口部３９は溶融金
１ｍ２５内に存在するようにしておく。このときには接
着剤３７の接着力は実質的に消失しているため、昇降装
置により微粉体生成装置２１に若干の振動を与えてやれ
ば石英板３６がサンプリング管３４の上端開口部３５か
ら脱落して、溶融金属２５の凝固面Ｍが出現する（第２
図（Ｃ））。

その後、導入管４３を介してサンプリング管３４の上端
開口部３５近傍へとＡ「ガスを供給し、放電電極４７に
高電圧を与える。ただし、放電電極４７に対するアース
電極５０は、溶融金属２５中に浸漬させている。したが
って、サンプリング管３４の内部で凝固している金属は
溶融金ＷＡ２５を介してアース電極５０と電気的に接続
されていることになるため、このＡ「ガス雰囲気中で放
電電極４７と溶融金ｊ１２５の凝固面Ｍとの間で火花放
電が行なわれる。これによって、凝固面Ｍから溶融金属
２５の蒸発が起り、当該溶融金属２５と同一成分の微粉
体２５ａが生成される。このようにして生成された微粉
体２５ａは、Ａｒガスの気流によって、導出管４４を通
って第１図に示した搬送管２３に至る。

搬送管２３を搬送されてきた微粉体２５ａは、微粉体処
理装置ｆｆ１５３を介してプラズマトーヂ５４に導入さ
れ、プラズマの高温で励起発光する。この発光を分光器
５６によって分解して得られた各スペクトル線の位置及
び強度を検出器５７で測定する。こうして得られたスペ
クトル線の位置から微粉体２５ａの成分を判定し、さら
に、そのスペクトル線の強度に基づいて成分含有率を求
めることができる。

そして、このような溶融金属２５の定性分析および定量
分析が完了した後、微粉体生成装置２１のケーシング３
０を第１図中の位置Ａで上部と下部に分離し、それによ
ってサンプリング部３１を放電部４１から取り去って、
これを新しいものと交換しておく。これによって微粉体
生成装置２１は繰返して使用することができる。なお、
搬送管２３の内壁にも微粉体２５ａが付着するが、分析
終了後に多聞のＡｒガス（たとえば２０１／１ｉｎ）を
流すことによってこの微粉体は容易に除去できる。

このように、第１図に示した微粉体生成装置２１を用い
れば、放電電極４７とサンプリングされた溶融金属２５
の凝固面Ｍとの間隔は常に一定になるため、溶融金Ｒ２
５の液面の変動あるいは流れが存在する場合でも、安定
して微粉体を供給することが可能となる。また、サンプ
リング管３４の下端開口部３９には、キャップ４０が装
着されているため、この下端開口部３９が溶融金属２５
の表層を通過する際に、溶融金属２５の表層に存在する
スラグ層がサンプリング管３４の内部に流入することも
ない。

第３図および第４図は、上記微粉体生成装置２１を用い
て生成した微粉体２５ａについて、ＳｌおよびＭｎの分
析を行なって得られたデータ例を示すグラフである。た
だし、横軸は真の成分含有率を、また、縦軸はプラズマ
発光分光分析装置２２における検量線強度（相対値）を
それぞれ示す。

また、分析は、微粉体２５ａがプラズマ発光分光分析装
置２２に到達後、１０秒間行なわれた。これらの図から
れかるように、上記実施例装置を使用して微粉体２５ａ
の生成を行ない、それを用いて分析を行なうと、成分含
有率によく比例した検量線強度が得られることがわかる
。図示しないが、他の成分、たとえばＣ，Ｐ、Ｓ、ＡＩ
　Ｎ・、Ｃ、、Ｍｏ、Ｔ、、Ｖ、Ｎｂ等についても、同
様の良好な結果が得られる。

なお、この発明の微粉体生成装置で生成した微粉体は、
プラズマ発光分光分析装置以外の各種分析装置で分析可
能である。

（発明の効果） 以上説明したように、この発明にかかる微粉体生成装置
では、溶融金属をサンプリングするために中空耐熱性の
サンプリング管を設け、溶融金属のサンプリングから搬
出までを連続して行なうことができる。このため、溶融
金属のオンライン分析に使用可能であるとともに、サン
プリングされた溶融金属の凝固面位置を常に一定に保ち
得るため、溶融金属の液面の状態に左右されずに微粉体
を安定して生成させることが可能となる。また、サンプ
リングに際してサンプリング管の下端開口部に設けた蓋
がスラグの混入を防止するため、微粉体へのスラグの混
入も解消することができる。

【図面の簡単な説明】

第２図は、微粉体生成の際の微粉体生成装置２１の動作
の説明図、 第３図および第４図は、実施例を用いて生成した微粉体
の分析結果を示すグラフ、 第５図および第６図は、従来の微粉体生成装置の模式図
である。 ２０・・・溶融金属分析装置、 ２１・・・微粉体生成装置、 ２２・・・プラズマ発光分光分析装置、２５・・・溶融
金属、　　　　２５ａ・・・微粉体、３０・・・ケーシ
ング、 ３２・・・ホルダー（下部ケーシング）、３４・・・サ
ンプリング管、 ３５・・・上端開口部、 ３６・・・石英板（平底蓋）、 ３７・・・接着剤、 ３９・・・下端開口部、 ４０・・・キャップ、

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）分析すべき溶融金属から当該金属の微粉体を生成
   するとともに、所定の流路に沿った不活性ガスの流れに
   よって前記微粉体を所定の分析装置へと搬送させる微粉
   体生成装置であって、前記溶融金属をサンプリングする
   ための中空耐熱性のサンプリング管が、ケーシング底部
   に挿通して設けられるとともに、 前記溶融金属中で溶解する材料で成形された蓋が、前記
   溶融金属の導入口である前記サンプリング管の下端開口
   部に装着され、 熱によって取付力が実質的に消失する取付部材によつて
   、前記サンプリング管の上端開口部に耐熱性の平底蓋が
   取付けられ、さらに、 前記ケーシング内部の空間のうち、前記上端開口部に対
   向する位置に、所定の給電経路に接続された放電電極が
   配設され、かつ、 前記サンプリング管の上端開口部と前記放電電極との間
   の空間に連通する所定位置に、前記不活性ガスの流入口
   および流出口が設けられていることを特徴とする微粉体
   生成装置。
2. （２）前記ケーシングは、前記サンプリング管が挿通さ
   れている底部より所定の距離だけ上の位置で、上部ケー
   シングおよび下部ケーシングの２つの部分に着脱自在と
   されているとともに、前記上部ケーシングは、前記不活
   性ガスの流入口および流出口と、前記放電電極とを支持
   する第１のホルダーを形成しており、 前記下部ケーシングは、前記サンプリング管を支持する
   第２のホルダーを形成しているとともに、前記サンプリ
   ング管とともに交換可能とされた、特許請求の範囲第１
   項記載の微粉体生成装置。