JPS63219588A - 銅の表面酸化処理方法 - Google Patents
銅の表面酸化処理方法Info
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Classifications
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- C23C22/48—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates
- C23C22/52—Treatment of copper or alloys based thereon
-
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- C23C22/83—Chemical after-treatment
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は銅の表面酸化処理方法に関し、更には銅の表面
に酸化銅の被膜を形成する方法に関するものである。
に酸化銅の被膜を形成する方法に関するものである。
（従来の技術）
銅表面を酸化性薬品で処理して表面に酸化銅被膜を形成
する技術が知られており、化成処理といわれている。た
とえばケーブル導体の分野において導体表面に電気絶縁
性をもたせるため、銅線表面に酸化銅被膜を形成してい
る。また、プリント配線板の分野においては、銅張プリ
ント配線板を多層化するにあたり銅表面と多層化する絶
縁性基体との密着性を良くするため、銅表面に酸化銅被
膜を形成することが行なわれている。すなわち銅表面に
酸化銅被膜を形成し表面を粗くすることに上り物理的に
密着性を向上させるものである。
する技術が知られており、化成処理といわれている。た
とえばケーブル導体の分野において導体表面に電気絶縁
性をもたせるため、銅線表面に酸化銅被膜を形成してい
る。また、プリント配線板の分野においては、銅張プリ
ント配線板を多層化するにあたり銅表面と多層化する絶
縁性基体との密着性を良くするため、銅表面に酸化銅被
膜を形成することが行なわれている。すなわち銅表面に
酸化銅被膜を形成し表面を粗くすることに上り物理的に
密着性を向上させるものである。
酸化銅被膜を形成するために種々の処理方法が知られて
おり、８０〜１００℃位の過硫酸カリウムと水酸化ナト
リウムとから成る水溶液中で浸漬処理する方法、過酸化
水素と硫酸あるいは硝酸とから成る水溶液中で浸漬処理
する方法、あるいは陽極酸化処理する方法などがあるが
、通常用いられる化成処理は７０〜９０℃の亜塩素酸ナ
トリウムと水酸化ナトリウムとから成る水溶液中で浸漬
処理する方法である（米国特許第２４６０８９６号、米
国特許第２４３７４４１号）。
おり、８０〜１００℃位の過硫酸カリウムと水酸化ナト
リウムとから成る水溶液中で浸漬処理する方法、過酸化
水素と硫酸あるいは硝酸とから成る水溶液中で浸漬処理
する方法、あるいは陽極酸化処理する方法などがあるが
、通常用いられる化成処理は７０〜９０℃の亜塩素酸ナ
トリウムと水酸化ナトリウムとから成る水溶液中で浸漬
処理する方法である（米国特許第２４６０８９６号、米
国特許第２４３７４４１号）。
しかし、これらの酸化処理方法は高温で処理するためエ
ネルギーコストが高いばかりでなく装置の材質も高温の
酸化剤に耐えるものが必要であり取り扱いも不便である
。まｔこ高濃度アルカリに浸漬するので後工程での水洗
も容易でない。
ネルギーコストが高いばかりでなく装置の材質も高温の
酸化剤に耐えるものが必要であり取り扱いも不便である
。まｔこ高濃度アルカリに浸漬するので後工程での水洗
も容易でない。
これら従来の処理方法の欠点を解消するために、銅表面
を二酸化塩素で処理する表面酸化処理方法が提案されて
いる。この方法は室温で処理できるのでエネルギーコス
ト面で有利であり、また、装置材質はポリ塩化ビニルな
どの汎用高分子材料が使用できる。更に処理液の液性は
中性付近であるので後工程での水洗も容易である。しか
し、この方法に上る酸化被膜は従来方法による酸化被膜
に比べて被膜が柔らかく、プリント配線板の分野に用い
る時物理的な密着性が低下することが分かった。
を二酸化塩素で処理する表面酸化処理方法が提案されて
いる。この方法は室温で処理できるのでエネルギーコス
ト面で有利であり、また、装置材質はポリ塩化ビニルな
どの汎用高分子材料が使用できる。更に処理液の液性は
中性付近であるので後工程での水洗も容易である。しか
し、この方法に上る酸化被膜は従来方法による酸化被膜
に比べて被膜が柔らかく、プリント配線板の分野に用い
る時物理的な密着性が低下することが分かった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明の目的は、銅表面を二酸化塩素で処理する方法に
おいて密着性の高い酸化銅被膜を形成し、とりわけ銅張
プリント配線板の多層化において銅表面と多層化する絶
縁性基体との密着性の大きい酸化銅被膜を形成する銅の
表面酸化処理方法を提供することにある。
おいて密着性の高い酸化銅被膜を形成し、とりわけ銅張
プリント配線板の多層化において銅表面と多層化する絶
縁性基体との密着性の大きい酸化銅被膜を形成する銅の
表面酸化処理方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは鋭意研究の結果、上記目的を達成する表面
酸化処理方法を見出した。すなわち、銅表面を二酸化塩
素水で処理した後、希薄酸性水溶液で処理することを特
徴とする銅の表面酸化処理方法である。
酸化処理方法を見出した。すなわち、銅表面を二酸化塩
素水で処理した後、希薄酸性水溶液で処理することを特
徴とする銅の表面酸化処理方法である。
本発明を更に詳しく説明すると、銅は常法にしたがって
、脱脂、研摩、エツチング、酸洗いなどの前処理が施さ
れる。前処理を施した銅を二酸化塩素水に浸漬し酸化処
理をし、水洗後、希薄酸性水溶液に浸漬処理し、水洗、
乾燥すると密着性の高い酸化銅被膜が形成される。
、脱脂、研摩、エツチング、酸洗いなどの前処理が施さ
れる。前処理を施した銅を二酸化塩素水に浸漬し酸化処
理をし、水洗後、希薄酸性水溶液に浸漬処理し、水洗、
乾燥すると密着性の高い酸化銅被膜が形成される。
二酸化塩素の濃度は０．１ないし８．Ｏｇ／ｌが望まし
い。０．１ｇ／ｌより薄いと酸化力が弱く、酸化被膜を
形成するのに長い時間を要する。８．０ｇ／ｌより濃い
と二酸化塩素水が不安定となり取り扱いが困難である。
い。０．１ｇ／ｌより薄いと酸化力が弱く、酸化被膜を
形成するのに長い時間を要する。８．０ｇ／ｌより濃い
と二酸化塩素水が不安定となり取り扱いが困難である。
処理液温は室温付近でよいが、処理時間を短くするなど
の目的に応じて加温してもよい。一般的な処理時間は１
ないし３０分である。
の目的に応じて加温してもよい。一般的な処理時間は１
ないし３０分である。
希薄酸性水溶液は、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの鉱
酸やギ酸などの有機酸が使用される。
酸やギ酸などの有機酸が使用される。
ｐＨは１ないし５が望ましい。ｐＨ１未満では処理ムラ
が生じる時があり、５より大きいｐＨでは処理効果が小
さく効果が不安定である。一般的な処理時間は室温の場
合５ないし６０秒である。
が生じる時があり、５より大きいｐＨでは処理効果が小
さく効果が不安定である。一般的な処理時間は室温の場
合５ないし６０秒である。
（実施例）
以下、実施例によって本発明を説明する。
実施例１
銅板（１０θ−ｅｉＸ５０ｍｍＸＯ０５ｍｅｅ）をＣｕ
Ｃｌ ２（５０ｇ／１）−ＨＣＩ（４Ｎ）水溶液に５
分間浸漬しエツチングした後、水洗した。該銅板を２０
℃で、３．０ｇ／ｌのＣＩＯ，水に５分間浸漬して酸化
処理後、水洗した。続いて、ｐＨ３の塩酸希薄水溶液に
２０℃で２０秒間浸漬した後、水洗、乾燥したところ表
面には赤褐色のムラのない均一被膜が生成した。Ｘ線回
折装置による表面組成物分析の結果、酸化第二銅であっ
た０次に、粘着テープを押し付け１度に引き離すことに
より被膜の密着性を調べるテープテストの結果、被膜の
剥離は全く見られなかった。
Ｃｌ ２（５０ｇ／１）−ＨＣＩ（４Ｎ）水溶液に５
分間浸漬しエツチングした後、水洗した。該銅板を２０
℃で、３．０ｇ／ｌのＣＩＯ，水に５分間浸漬して酸化
処理後、水洗した。続いて、ｐＨ３の塩酸希薄水溶液に
２０℃で２０秒間浸漬した後、水洗、乾燥したところ表
面には赤褐色のムラのない均一被膜が生成した。Ｘ線回
折装置による表面組成物分析の結果、酸化第二銅であっ
た０次に、粘着テープを押し付け１度に引き離すことに
より被膜の密着性を調べるテープテストの結果、被膜の
剥離は全く見られなかった。
比較例１
実施例１において塩酸希薄水溶液に浸漬する工程を省略
した。テープテストの結果、被膜は剥離し、粘着テープ
には被膜の一部が付着し、密着性が悪いことがわかった
。
した。テープテストの結果、被膜は剥離し、粘着テープ
には被膜の一部が付着し、密着性が悪いことがわかった
。
実施例２〜７および比較例２〜４
ＣＩＯ□処理および塩酸希薄水溶液処理条件を変えた以
外は実施例１に準じた。結果を第１表に示す、比較例２
では、酸化被膜が均一に形成されなかった。また、比較
例３では、初期に形成された酸化被膜に処理ムラが生じ
た。
外は実施例１に準じた。結果を第１表に示す、比較例２
では、酸化被膜が均一に形成されなかった。また、比較
例３では、初期に形成された酸化被膜に処理ムラが生じ
た。
（発明の効果）。
本発明の銅の表面酸化処理方法によると、酸化銅被膜は
密着性が強く、被膜に粘着テープを押し付け１度に引き
離すことにより被膜の密着性を調べるテープテストによ
っても被膜に剥離は見られない。また、室温で処理でき
るのでエネルギーコスト面で有利であり、装置材質に汎
用高分子を使用することができるので、諸設備にかける
負担が軽減され、安価に処理することができる。
密着性が強く、被膜に粘着テープを押し付け１度に引き
離すことにより被膜の密着性を調べるテープテストによ
っても被膜に剥離は見られない。また、室温で処理でき
るのでエネルギーコスト面で有利であり、装置材質に汎
用高分子を使用することができるので、諸設備にかける
負担が軽減され、安価に処理することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、銅表面を二酸化塩素水で処理した後、希薄酸性水溶
液で処理することを特徴とする銅の表面酸化処理方法。 ２、二酸化塩素の濃度が０．１ないし８．０ｇ／ｌであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の銅の表
面酸化処理方法。 ３、希薄酸性水溶液のｐＨが１ないし５であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の銅の表面酸化処理
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5204487A JPS63219588A (ja) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | 銅の表面酸化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5204487A JPS63219588A (ja) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | 銅の表面酸化処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63219588A true JPS63219588A (ja) | 1988-09-13 |
Family
ID=12903817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5204487A Pending JPS63219588A (ja) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | 銅の表面酸化処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63219588A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5573632A (en) * | 1989-02-23 | 1996-11-12 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Multilayer printed-circuit substrate, wiring substrate and process of producing the same |
| GB2468704A (en) * | 2009-03-19 | 2010-09-22 | James Craggs | Anti-microbial copper or brass surfaces |
| US8444868B2 (en) | 2010-01-28 | 2013-05-21 | International Business Machines Corporation | Method for removing copper oxide layer |
-
1987
- 1987-03-09 JP JP5204487A patent/JPS63219588A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5573632A (en) * | 1989-02-23 | 1996-11-12 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Multilayer printed-circuit substrate, wiring substrate and process of producing the same |
| GB2468704A (en) * | 2009-03-19 | 2010-09-22 | James Craggs | Anti-microbial copper or brass surfaces |
| US8444868B2 (en) | 2010-01-28 | 2013-05-21 | International Business Machines Corporation | Method for removing copper oxide layer |
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