JPS6321973A - セルロ−ス繊維材料の漂白方法 - Google Patents

セルロ−ス繊維材料の漂白方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、例えば、繊維材料およびペーパーパルプの漂
白のために用いられる、過酸化漂白化合物のアルカリ性
溶液の安定化に関する。
過酸化漂白化合物、特に過酸化水素を、アルカリ性の漂
白浴中で用いる時に、ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸
塩の添加により安定化することが知られている。特に連
続漂白プロセスにおける、過酸化化合物による漂白に対
しては、漂白浴の必須成分を含むストック溶液を用いる
ことが極めて望ましい。これらのストック溶液は高濃度
のアルカリ、過酸化物安定剤および所望により過酸化化
合物および他の界面活性剤および水軟化剤の如き成分を
含む。安定剤として一般に提案されているポリ−α−ヒ
ドロキシアクリル酸は、１００００よりも大きい分子量
を有するポリマーである。濃厚なアルカリ性溶液、例え
ば、過酸化漂白浴に用いられるストック溶液、特に１０
゛ボーメより大きいアルカリ濃度を有する溶液に添加さ
れる場合、これらのポリマーは不安定になりやすく、過
酸化漂白剤を安定化する特性を失いやすい。
今や、下記に示す如き低分子量を有するポリ−α−ヒド
ロキシアクリル酸は、驚くべきことに、過酸化漂白化合
物を安定化する特性を損なうことなく、高濃度のアルカ
リ溶液中で安定であるということが見出されたのである
。
従って、本発明によれば、セルロース繊維材料を水性ア
ルカリ性媒体中の過酸化化合物により漂白する方法が提
供されるのであって、この方法は、安定剤（８１として
、ナトリウム塩形において２０００〜１００００の平均
分子量ＭＷを有する、ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸
の水溶性塩を含む。
適当な水溶性塩はアルカリ金属塩、好ましくはナトリウ
ムおよびカリウム塩ならびにアンモニウム塩を含む。好
ましくは、ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸はアルカリ
性媒体と同じカチオンを有する水溶性塩の形で用いられ
、ナトリウム塩が最も好ましい。
好ましいポリ−α−ヒドロキシアクリル酸およびその塩
は、ナトリウム塩形において３０００〜１００００、さ
らに好ましくは４０００〜８０００の平均分子量ＭＷを
有するようなものである。
ここで、平均は重量平均を意味する。これらのポリマー
の分子量は、公知の方法に従って、例えば、ゲル透過ク
ロマトグラフィを用いて測定することができる。上記の
分子量は、ナトリウムポリ−α−ヒ、ドロキシアクリレ
ートの１０％水溶？＆を用い、６．５〜７のｐＨにおい
て、ゲル透過クロマトグラフィにより測定されたもので
ある。好ましくは、このナトリウムポリ−α−ヒドロキ
シアクリレートは、ｐＨ６，５〜７．５において緩衝作
用を有する緩衝塩、好ましくは燐酸塩バッファーによる
対応するポリラクトンの加水分解により得られる。
本発明の安定化剤は、ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸
、ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩または対応するポ
リラクトンの形で用いることができる。後者の場合、ポ
リラクトンがアルカリ性媒体と接触すると、対応するポ
リ−α−ヒドロキシアクリル酸塩に変成される。ポリ−
α−ヒドロキシアクリル酸塩は、乾燥された形で、また
は水溶液として、特に濃厚な水溶液、例えば４〜３０重
量％の乾燥骨を有する溶液として用いられる。
ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸およびそれらの塩は、
公知の方法に従って、例えば、ドイツ特許出願公開２８
００９２０および２８１８０８９に開示されている如く
、高分子量を有するポリ−α−ヒドロキシアクリル酸ま
たはポリ−α−ヒドロキシアクリレートの酸化解重合に
より、製造することができる。ポリ−α−ヒドロキシア
クリル酸およびそれらの塩は、また、対応するポリラク
トンから、水性塩基との反応により得ることもできる。
ナトリウム塩形への加水分解後に、２０００〜１ｏｏｏ
ｏの分子量を有するポリラクトンおよびそれらの製造方
法も本発明に含まれる。ポリラクトンはα−クロロアク
リル酸を水性酸性媒体中で重合することにより製造する
ことができる。
水性反応媒体中におけるα−クロロアクリル酸の温度は
、５〜７０重量％、好ましくは５〜４０重量％であるの
が有利であろう。重合は、有利には重合触媒の存在下に
、４０〜１５０°Ｃ１好ましくは６０〜９８“Ｃ１さら
に好ましくは７０〜９０°Ｃの範囲の温度において実施
されるのが便宜的である。適当な触媒は、例えば、４．
４′−アゾ−ビス−（４−シアノペンタノン酸）または
２．２′−アゾ−ビス−（２−アミノジプロパン）ジヒ
ドロクーロリドの如き水溶性のアヅービス化合物、べン
ゾイルヒドロベルオキシド、クメンヒドロペルオキシド
、ジベンゾイルパーオキシド、ナトリウムパーボレート
、過酸化水素またはカリウムもしくはアンモニウムペル
オキシジスルフェートの如きパーオキシ化合物である。
好ましい重合触媒は、パーオキシ化合物、特にカリウム
およびアンモニウムペルオキシジスルフェートおよび過
酸化水素であり、後者が特に好ましい。過酸化水素はそ
のままで反応媒体に添加されてもよく、過酸化水素を生
成する化合物、例えば、過酸化カリウムとして用いられ
てもよい。好ましくは、過酸化水素は反応媒体に直接添
加される。
重合は、連鎖移動剤、例えば、メルカプトエタノール、
チオフェノールまたはチオグリコール酸エチルの如きチ
オール化合物の存在下に実施されるのも有利であろう。
しかしながら、好ましくは、重合は連鎖移動剤の存在な
しに行われる。分子量を所望の範囲に調整するため、例
えば、分子量を小さく保持するためには、反応パラメタ
ー、例えば、温度または触媒の量を変えるのが好ましい
。
過酸化水素は、有利には、α−クロロアクリル酸１モル
当たり３．５〜ｌ１ｇ、好ましくは７〜１０ｇの量で用
いられる。触媒が過酸化水素よりも大きい分子量のパー
オキシ化合物である場合、これは対応する量で用いられ
る。
重合は１〜５のｐＨにおいて実施されるのがよい。反応
混合物は無機または有機酸、例えば、硫酸、塩酸または
燐酸またはｐ−トルエンスルホン酸の如き芳香族スルホ
ン酸により酸性化される。
塩酸が好ましい。
ポリマー化合物を与えるための反応工程は、ポリ−α−
クロロアクリル酸への（α−クロロアクリル酸が、例え
ば、アルカリ金属塩の形で用いられる場合には所望によ
り部分的に塩形であってもよい）重合工程、α位にある
塩素のカルボン酸への加水分解およびラクトン化を含む
。ラクトン化は一部でも全体であってもよい。得られる
ポリラクトンは水に不溶であり、水性反応媒体中では固
体として存在する。これは公知の方法により、例えＧ（
、濾過または遠心分離により単離され、精製される。所
望ならば、ポリラクトンは水性塩基、例えば、水酸化ア
ルカリ金属、例えば、水酸化リチウム、ナトリウムまた
はカリウム、水酸化アンモニウムまたはアミン、例えば
、モノ−、ジーまたはトリー〇１〜４アルキルまたは−
Ｃ２〜４アルカノールアミン、特にトリ　（Ｃ２〜３ア
ルカノール）アミン、またはそのような塩基から誘導さ
れた、ｐ　Ｈ６〜８、好ましくはｐ　Ｈ６，５〜７．５
において緩衝作用を有する緩衝塩との反応により、対応
するポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩に変成される。
水酸化アルカリ金属、特に水酸化ナトリウムが好ましい
。ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩は、ポリラクトン
を含む反応混合物に水性塩基を添加することにより、ポ
リラクトンを中間的に単離することなく直接的に得るこ
ともできる。
本発明の漂白方法は、種々のタイプのセルロース繊維基
材を過酸化漂白化合物により漂白するのに適する。適当
な過酸化化合物は水溶性の過酸化物、特にアルカリ金属
過酸化物、好ましくは過酸化ナトリウム、および過酸化
水素であり、後者が特に好ましい。過酸化漂白はアルカ
リ性媒体中で実施され、アルカリ条件を得るためには、
アルカリ金属水酸化物、好ましくは水酸化カリウムまた
はナトリウムを用いるのが有利であり、水酸化ナトリウ
ムが最も好ましい。
適当なセルロース繊維基材は、ペーパーバルブ、例えば
、機械パルプ、化学および生化学パルプ、機械−化学バ
ルブまたは熱機械パルプおよび天然セルロース繊維、例
えば、木綿、リネン、ジュート、ラミー、大麻またはサ
イザル麻繊維、および／またはレーヨンまたは酢酸セル
ロースの如き再生セルロース繊維を含む紡織繊維を含む
。繊維基材は種々の形で、例えば、糸、トップ、織物、
編物、プラッシュおよびカーペットの形であってよい。
繊維材料の漂白は、一般に、糊抜き処理後で、布の製造
の前に行われる。故紙バルブを本発明に従って処理する
こともでき、この場合バルブは漂白され、所望によりイ
ンキ抜きされる。
紡織繊維およびペーパーパルプのための漂白温度は、広
い範囲内で変えることができ、２０〜１８０″Ｃ１好ま
しくは４０〜１０５°Ｃであることが極めて多い。過酸
化漂白化合物の量は、基材の性質および用いられる漂白
方法によって、広い範囲で変えることができる。一般に
、過酸化漂白化合物（特に過酸化水素）は、基材の乾燥
重量に対して、０．１〜５０重量％の量で用いられる。
過酸化水素が過酸化漂白化合物として用いられる場合、
これは基材の乾燥重量に対して０．２〜１０重量％、好
ましくは０．５〜５重量％の量で用いられるのが有利で
ある。
本発明の漂白方法は、連続、半連続または不連続処理、
例えば、繊維材料の場合には吸尽、含浸またはパジング
による処理に適する装置中で行うことができ、ペーパー
パルプはそのままでまたはシートに形成された後で処理
される。繊維材料の吸尽または含浸による漂白またはペ
ーパーパルプまたはバルブシートの漂白は公知の方法に
従って実施することができる。例えば、繊維材料が含浸
により漂白される場合、含浸された繊維基材は冷たいま
まで保持されるかまたは、例えば、９０〜１２０℃、好
ましくは９５〜１０５℃の温度において加熱処理される
。
本発明によれば、安定剤（ａ）は、過酸化漂白化合物、
特に過酸化水素の１００重量部に対して、０゜５〜４０
、好ましくは１〜３５、特に１〜３０重量部（ナトリウ
ム塩として計算して）の量で用いられるのがよい。
本発明の好ましい態様においては、セルロース基材の漂
白は、ストック溶液または強化浴の如き漂白浴の成分の
濃厚な溶液を用いて実施される。
下記においては、これらの濃厚な溶液をストック溶液と
呼ぶことにする。そのような強化浴またはストック溶液
もまた本発明に含まれる。適当なストック溶液（強化浴
を含む）は下記を含むものである。
ａ）前記した如き水溶性塩の形のポリ−α−ヒドロキシ
アクリル酸、 ｂ）水酸化アルカリ金属、および Ｃ）水。
本発明のストック溶液は、有利には、１〜５０ｇ／ｌ、
好ましくは１．４〜３５ｇ／ｆ（ナトリウム塩として計
算して）の濃度の安定剤（ａ）を含む。
水酸化アルカリ金属（ｂｌ、好ましくはＫＯＨまたはＮ
ａＯＨ１特に水酸化ナトリウムは、７０〜３００ｇｚｌ
、好ましくは８０〜２００　ｇ／ｌの濃度で存在するの
がよい。さらに好ましくは、成分（ｂ）の濃度は１０〜
２０°ボーメである。
本発明のストック溶液にｄ）水溶性カルシウムまたはマ
グネシウム塩を添加することにより、漂白浴の硬度を調
整するのが有利である。
有利には、成分＋ｄｌは漂白浴の水硬度を３〜１０゜ｄ
Ｈ，好ましくは４〜８°　ｄＨに調整するような量でス
トック溶液に添加される。好ましい成分ｔｄ＋は、塩化
マグネシウムまたは塩化カルシウムである。
本発明のストック溶液は、有利には、他の助剤を含んで
いてもよい。成分（ａ）、（ｂｌ、（ｃ）および所望に
より（ｄ＋に加えて、これはｅ）界面活性剤を含んでい
てもよい。
有利には、成分ｔｅ＋は、湿潤特性を有する、例えば、
乾燥繊維基材を急速に湿潤することのできる、および／
または洗浄特性を有する、例えば、繊維材料の漂白と同
時に洗浄が望まれる場合または故紙がインキ抜きされる
場合、界面活性剤である。
好ましくは、界面活性剤ｔｅｌはアニオン型または両性
型である。好ましいアニオン型界面活性剤は、少なくと
も１個の親油性残基、好ましくは１０〜２４個の炭素原
子を存する脂肪族または芳香脂肪族炭化水素残基、およ
び少なくとも１個の顕著なアニオン特性を有する残基、
例えば、スルフェート、スルホネート、スルホン酸エス
テル、ホスホネートまたはカルボキシレート基を含む分
子を存するものである。そのようなアニオン型界面活性
剤は、アルキレンオキシ基、好ましくはエチレンオキシ
およびプロピレンオキシ基、例えば、１〜３０個のエチ
レンオキシ単位の如き追加の基を含んでいてもよい。ア
ニオン型界面活性剤の例は、石ＭＩＱおよびカルボキシ
メチル化されたノニオン型界面活性剤である。好ましい
両性型界面活性剤は酸変性アミンである。
成分（ｅ）のストック溶液中の濃度は、用いられる漂白
方法によって変えることができる。一般に、成分ｔｅｌ
が存在する場合、これは０．１〜１０ｇ／ｌの量でスト
ック溶液に添加される。
本発明のストック溶液は、また、光学的増白剤、軟化剤
、帯電防止剤等の如き他の添加剤を含んでいてもよい。
さらに、本発明のストック溶液はｒ）過酸化漂白化合物
を含んでいてもよい。
成分（「）は初めからまたは処理浴への添加の直前にス
トック溶液に添加されてもよい。
過酸化漂白化合物は、また、処理浴に直接的に、ストッ
ク溶液と同時にまたは別々に添加されてもよい。
本発明のス）ｙり溶液は、公知の方法に従って、例えば
簡単に種々の成分と混合することにより、製造すること
ができる。ストック溶液は水で稀釈されて漂白浴とされ
てもよい。強化浴として用いられる場合、これは漂白浴
に直接添加されてもよい。ストック溶液は、成分子ａｌ
、ｆｂｌおよび（Ｃ）のみを含み、残りの成分（ｄｌお
よび／またはｆｅ）および／または（ｆ）は所望により
漂白浴または漂白されるべきペーパーパルプに直接添加
されてもよい。
本発明の方法は、前述したストック溶液または強化浴を
用いて、連続または半連続プロセスに従って、セルロー
ス繊維基材を漂白するのに特に適する。ストック溶液は
、漂白浴の組成および所望により液面が一定に保持され
るような比で、漂白浴またはペーパーパルプに少しずつ
添加され、または計り入れることができる。必要ならば
、追加の水を添加してもよい。
本発明の方法に用いられるポリ−α−ヒドロキシアクリ
レートは、過酸化漂白化合物の有効な安定剤であり、他
の金属イオン封鎖剤の存在なしにも、最適な漂白作用を
与える。前述した範囲の分子量を有するポリ−α−ヒド
ロキシアクリレートは、アルカリ性媒体、特に１０°ボ
ーメより大きいアルカリ濃度を有する媒体中で良好な安
定性を示す。安定な濃厚ストック溶液を製造することが
でき、これは工業的規模での漂白に極めて有利である。
本発明の方法に用いられるポリ−α−ヒドロキシアクリ
レートは、また、他の金属イオン封鎖剤との良好な相容
性を示す。このような金属封鎖剤は、無機のもの、例え
ば、硼酸塩または珪酸塩、ならびに有機のもの、例えば
、エチレンジアミンテトラ酢酸、ナトリウムジエチレン
トリアミンペンタメチレン燐酸塩の如き酸基により変性
されたポリアミン、またはヒドロキシアルキレンポリ燐
酸誘導体の如きオキシ酸、またはグルコン酸ナトリウム
、酒石酸ナトリウム、クエン酸ナトリウムまたはヘプト
ン酸ナトリウムであってよい。
下記の例は本発明をさらに説明するためのものである。
例中温度は摂氏度で示す。
拠よ １１２０ｇの脱イオン水、１７５．５ｇの塩化ナトリウ
ムおよび３８５．５　ｇのα−クロロアクリル酸ナトリ
ウムを室温で、攪拌器および温度計を備えた２、５１の
フラスコに入れる。次に、１８０ｇの３０％塩酸溶液を
、温度が４０°　（ｐＨ＝２．５）を超えないような速
度で、３０分内に滴加する。
次いで、７５ｇの３５％過酸化水素を５分間で添加し、
反応混合物を１時間内に４０°から７５゜に加熱し、７
５°で３時間攪拌する。室温に冷却後、得られるポリラ
クトンを濾過し、次いで９０００ｇの脱イオン水で洗浄
する。２７％の固形分を有するベージュ色の濾過ケーキ
が得られる。濾過ケーキを１１０°で乾燥する。
汎Ｉ 例１で得られた湿潤濾過ケーキ６３２ｇを攪拌下に１６
０６ｇの脱イオン水中に懸濁させる。次に、２０１ｇの
３０％水酸化ナトリウムを１０分内に滴加する。温度は
３０〜３２°に上昇する。
得られた混合物を３０〜３２°および６．５〜７のｐ　
Ｈにおいてさらに５０分間攪拌する。次に、７ｇの３５
％過酸化水素を添加し、混合物を３０分間攪拌する。得
られた黄色味のｌ容液を蒸発乾固し、これをそのまま直
接用いることができる。得られたポリ−α−ヒドロキシ
アクリル酸ナトリウムは５２−６０の分子量を有し、ゲ
ル透′過クロマトグラフィ　（標準ポリアクリル酸を用
いて測定）により得られた多分散度Ｍ　ｗ　／　Ｍ　ｎ
は３．１７である。
貫主 例１の操作を繰り返してポリラクトン懸濁液を製造する
。得られたポリラクトン懸濁液を濾過せずに、直接的に
４５０ｇの３０％水酸化ナトリウム溶液と５０〜６０’
で反応させる。得られたわずかにくもった赤褐色の溶液
に、７ｇの３５％過酸化水素を添加し、混合物全体を６
０°で３０分間攪拌する。得られたポリ−α−ヒドロキ
シアクリル酸ナトリウムは、４８６５の分子量ＭＷを有
し、５．４１の多分散度ＭＷ／Ｍｎ（例１に述べたよう
にして測定）を有する。
±↓ 例１および２の操作を繰り返したが、ここでは７５ｇに
代えて６０ｇの３５％過酸化水素を重合触媒として用い
る。得られたポリ−α−ヒドロキシアクリル酸ナトリウ
ムは６２００の分子ｉＪＭＷを有ｔ″・　　　　　　　
　　　　　　　、下余白且ｉ 例１および２の操作を繰り返すが、ここでは７５ｇに代
えて４５ｇの３５％過酸化水素を用いる。
得られたポリ−α−ヒドロキシアクリル酸ナトリウムは
７０００の分子量ＭＷを有する。
… 例１および２の操作を繰り返すが、ここでは７５ｇに代
えて３０ｇの３５％過酸化水素を用いる。
得られたポリ−α−ヒドロキシアクリル酸ナトリウムは
１ｏｏｏｏの分子ｆＪＭＷを有する。
±１ ７５ｇの１２％塩酸溶液を１．５βのフラスコに入れ、
７０°に加熱する。２つの別の滴下ロートから、同時に
１時間内に２３３ｇの水に溶解した６４ｇのα−クロロ
アクリル酸ナトリウムおよび３５ｇの水にン容解した２
５ｇのアンモニウムベルオキシジスルフェートを添加す
る。温度を７０〜７２°に一定に保持する。得られたポ
リラクトンが沈澱する。反応が完了したら、ポリラクト
ンを濾過し、水洗し、乾燥する。ポリラクトンの収量は
３５ｇであり、これは燐酸二水素ナトリウム／燐酸水素
二ナトリウムバッファーによりナトリウム塩に加水分解
した後で、１００００の分子ｉＭＷを有する。
貰工 例７の操作を繰り返したが、温度を７０〜７２゜の代わ
りに８０〜８２゛に一定に保持する。ポリラクトンの収
量は３５ｇであり、燐酸二水素ナトリウム／燐酸水素二
ナトリウムバッファーによりナトリウム塩に加水分解し
た後、これは６０００の分子量ＭＷを存する。
狙エ フ０〜７２°に代えて９０〜９２°に温度を一定に保持
して、例７の操作を繰り返す。ポリラクトンの収量は３
４ｇであり、燐酸二水素ナトリウム／￥Ａ酸水素二ナト
リウムバッファーによりナトリウム塩に加水分解後、こ
れは３５００の分子量ＭＷを有する。
Ａ里五へ （α）ストック溶液の製造 混合により下記のストック溶液を製造する。
８７０ｇの、塩化マグネシウムの添加により５゜ｄ　Ｈ
に調整された水、 １１６ｇの水酸化ナトリウム、および １４ｇの、例１で製造された無水ポリラクトン。
（β）漂白浴の製造 ８３６ｇの５”　ｄＨの水に、攪拌下に、下記をその順
序で添加する。
４ｇのＣ９〜１．アルカノール−ジ−グリコール燐酸モ
ノエステルモノナトリウム塩の５０％水性組成物、 ３０ｇの３５％過酸化水素、および １３０ｇのストックン容ン夜（α）。
（ｒ）パフトロール漂白プロセス 糊抜きした木綿生機を、（β）で製造された水性漂白浴
でパジングし、９０％のピックアップに絞る。次に、含
浸された布帛を９５°で９０分間スチーミングし、次い
で濯ぎ洗いし、乾燥する。
１朋±旦 （α）ストック溶液の製造 混合により下記のストック溶液を製造する。
６８４ｇの５°　ｄＨ（ＭｇＣ１ｚにより調整）の水、 １１６ｇの水酸化ナトリウム、および ２００ｇの、例３のポリ−α−ヒドロキシアクリル酸ナ
トリウムの溶液。
（β）漂白浴の製造 ７８１ｇの５“　ｄＨの水に、撹拌下に、下記をその順
序で添加する。
４ｇの、Ｃ９〜、アルカノール−ジーグリコール燐酸モ
ノエステル七ノナトリウム塩の５０％水性組成物、 ４０ｇの３５％過酸化水素、および１７５ｇの上記スト
ック溶液（α）。
（ｙ）パッドスチーム漂白プロセス 糊抜きした木綿生機を、上記（α）で製造された水性漂
白浴でバジングし、９０％のビフクアノプに絞り、１０
２“で２０分間スチール処理する。
次に、漂白された布帛を濯ぎ洗いし、乾燥する。
以下余白 通」■生ｑ （α）ストック溶液の製造 ８９５ｇの５°　ｄＨ（ＭｇＣ１ｚにより調整）に下記
を添加する。
８４ｇの水酸化ナトリウム、 １０ｇの例１の無水ポリラクトン、および１１ｇのＣ９
〜１１アルカノール−ジ−グリコール燐酸モノエステル
モノナトリウム塩の５０％水性組成物。
（β）漂白浴の製造 ７９０ｇの５°　ｄＨの水に下記を添加する。
１８０ｇのストック溶液（α）、および３０ｇの３５％
過酸化水素。
（ｒ）適用例Ａ　（ｒ）に述べたようにして漂白を実施
する。
通■±旦 故紙の漂白およびインキ抜き １３５、ＯＯｇの新聞紙および雑誌からの故紙、０．５
４ｇの例２に従うポリ−α−ヒドロキシアクリル酸ナト
リウムの５％溶液、 ２、１６　ｇの水酸化ナトリウム、 １．３５ｇの牛脂脂肪酸のナトリウム塩、および残量の
水、 ヲ含む５ｋｇのペーパーパルプをパルパー中テ２０分間
処理し、その間に温度が６０〜６５°に上昇し、この温
度で２０分間放置する。次いで、混合物を合計容１１５
ｆに稀釈し、さらに２０分間放置する。パルプを８〜９
のｐＨで１５分間浮遊させておき、塩酸の添加によりｐ
Ｈ５に酸性化し、次いで抄紙機に流し込む。シートをプ
レスし、９０〜１００°で２０分間乾燥する。得られた
紙シートは良好な白変を示す。
上記の操作において、水酸化ナトリウムおよびポリ−α
−ヒドロキシアクリル酸ナトリウムを３０　ｇ　／　ｌ
のポリ−α−ヒドロキシアクリル酸ナトリウムの５％溶
液および１２０ｇ／＋２の水酸化ナトリウムを含むスト
ック溶液の形でペーパーパルプに添加する。
盪且■旦 機械的ペーパーパルプの漂白 ４０、ＯＯｇのマツ材からの乾燥未漂白熱機械的ペーパ
ーパルプ、 ０、０２　ｇの例２のポリ−α−ヒドロキシアクリル酸
ナトリウム、 １、２０　ｇの３０％水酸化ナトリウム溶液、１、２０
　ｇの３５％過酸化水素、および残量の水、 を含み、１０．２のｐＨを有するパルプ８００ｇを、６
０度で連続的に２時間半攪拌する。室温に冷却後、パル
プを塩酸の添加により４．５のｐＨに調整する。次に、
このパルプからシートを形成し、プレスし、９０〜１０
０°で２時間乾燥する。得られた祇シートは良好な白変
を示す。
上記の操作において、水酸化ナトリウムおよびポリ−α
−ヒドロキシアクリル酸ナトリウムを９０ｇ／ｌの水酸
化ナトリウムおよび２ｇ／ｌのポリ−α−ヒドロキシア
クリル酸ナトリウムを含むストック溶液の形でペーパー
パルプに添加する。
適且桝■ ２ｇ／βのヘキサナトリウムジエチレンートリアミンペ
ンタメチレン燐酸塩をストック溶液に添加する以外は、
例Ｅの操作を繰り返す。得られたパルプは０．０２ｇの
ヘキサナトリウム塩を含む。
適用例Ａ−Ｆにおいて、ポリ−α−ヒドロキシアクリレ
ートを例１〜９で得られた他のポリ−α−ヒドロキシア
クリレートの１つで置き換えることによって、アルカリ
性過酸化漂白に用いた時に良好な漂白作用を示す、安定
なストック溶液を得ることができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、安定剤（ａ）として、ナトリウム塩形において２０
    ００〜１００００の平均分子量ＭＷを有する、ポリ−α
    −ヒドロキシアクリル酸の水溶性の塩を用いることを含
    む、水性アルカリ性媒体中の過酸化化合物によるセルロ
    ース繊維材料の漂白方法。 ２、安定剤（ａ）がナトリウム塩形において３０００〜
    １００００の平均分子量ＭＷを有する、特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ３、安定剤（ａ）がナトリウム塩形において４０００〜
    ８０００の平均分子量ＭＷを有する、特許請求の範囲第
    ２項記載の方法。 ４、水溶性塩がアルカリ金属塩またはアンモニウム塩で
    ある、特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方
    法。 ５、水溶性塩がナトリウム塩である、特許請求の範囲第
    ４項記載の方法。 ６、過酸化化合物が過酸化アルカリ金属または過酸化水
    素である、特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載
    の方法。 ７、過酸化アルカリ金属がアルカリ性媒体に対して用い
    られる、特許請求の範囲第１〜６項のいずれかに記載の
    方法。 ８、安定剤（ａ）が、過酸化漂白化合物１００重量部に
    対して、０．５〜４０重量部（ナトリウム塩として）の
    量で用いられる、特許請求の範囲第１〜７項のいずれか
    に記載の方法。 ９、セルロース繊維材料が、天然セルロース繊維、再生
    セルロース繊維またはそれらの混合物を含むペーパーパ
    ルプまたは紡織繊維である、特許請求の範囲第１〜８項
    のいずれかに記載の方法。 １０、漂白が半連続的または連続的に行われる、特許請
    求の範囲第１〜９項のいずれかに記載の方法。 １１、安定剤（ａ）が、水酸化アルカリ金属（ｂ）とと
    もに、濃厚な水溶液の形で用いられる、特許請求の範囲
    第１〜１０項のいずれかに記載の方法。 １２、濃厚な水溶液がさらに、 （ｄ）水溶性カルシウムまたはマグネシウム塩、および
    ／または （ｅ）界面活性剤、 を含む、特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １３、濃厚な水溶液が、さらに、（ｆ）過酸化漂白化合
    物を含む、特許請求の範囲第１１または１２項記載の方
    法。 １４、濃厚な水溶液が１〜５０ｇ／ｌの安定剤（ａ）を
    含む、特許請求の範囲第１１〜１３項のいずれかに記載
    の方法。 １５、濃厚な水溶液が７０〜３００ｇ／ｌの水酸化アル
    カリ金属（ｂ）を含む、特許請求の範囲第１１〜１４項
    のいずれかに記載の方法。 １６、（ａ）ナトリウム塩形において２０００〜１００
    ００の平均分子量ＭＷを有する、ポリ−α−ヒドロキシ
    アクリル酸の水溶性塩、 （ｂ）水酸化アルカリ金属、および （ｃ）水、 を含むストック溶液。 １７、成分（ａ）がナトリウム塩形において３０００〜
    １００００の平均分子量ＭＷを有する、特許請求の範囲
    第１６項記載のストック溶液。 １８、成分（ａ）がナトリウム塩形において４０００〜
    ８０００の平均分子量ＭＷを有する、特許請求の範囲第
    １７項記載のストック溶液。 １９、１〜５０ｇ／ｌの成分（ａ）を含む、特許請求の
    範囲第１６〜１８項のいずれかに記載のストック溶液。 ２０、７０〜３００ｇ／ｌの水酸化アルカリ金属（ｂ）
    を含む、特許請求の範囲第１６〜１９項のいずれかに記
    載のストック溶液。 ２１、（ａ）、（ｂ）および（ｃ）に加えて、（ｄ）水
    溶性のカルシウムまたはマグネシウム塩を含む、特許請
    求の範囲第１６〜２０項のいずれかに記載のストック溶
    液。 ２２、漂白浴の水の硬度を３〜１０′ｄＨに調整するの
    に十分な量の成分（ｄ）を含む、特許請求の範囲第２１
    項記載のストック溶液。 ２３、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および所望により（ｄ）
    に加えて、（ｅ）界面活性剤を含む、特許請求の範囲第
    １６〜２２項のいずれかに記載のストック溶液。 ２４、界面活性剤（ｅ）がアニオン型または両性型であ
    る、特許請求の範囲第２３項記載のストック溶液。 ２５、０．１〜１０ｇ／ｌの界面活性剤（ｅ）を含む、
    特許請求の範囲第２３または２４項に記載のストック溶
    液。 ２６、さらに、（ｆ）過酸化漂白化合物を含む、特許請
    求の範囲第１６〜２５項のいずれかに記載のストック溶
    液。 ２７、ナトリウム塩形において２０００〜１００００の
    平均分子量ＭＷを有する、ポリ−α−ヒドロキシアクリ
    ル酸のポリラクトン。 ２８、α−クロロアクリル酸を水性酸性媒体中で重合す
    ることを含む、ナトリウム塩形において２０００〜１０
    ０００の平均分子量ＭＷを有する、ポリ−α−ヒドロキ
    シアクリル酸のポリラクトンの製造方法。 ２９、重合が重合触媒としてのパーオキシ化合物の存在
    下に行われる、特許請求の範囲第２８項記載の方法。 ３０、α−クロロアクリル酸が、水性酸性媒体中で、α
    −クロロアクリル酸１モル当たり３．５〜１１ｇの過酸
    化水素またはそれと等量のより大きい分子量のパーオキ
    シ化合物を重合触媒として用いて重合される、特許請求
    の範囲第２８または２９項のいずれかに記載の方法。 ３１、特許請求の範囲第２７項に記載のポリラクトンを
    水性塩基またはその緩衝塩と反応させることを含む、特
    許請求の範囲第１項に規定した水溶性のポリ−α−ヒド
    ロキシアクリル酸塩の製造方法。
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