JPS63224732A - 超微粒子の製造方法 - Google Patents
超微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPS63224732A JPS63224732A JP62056781A JP5678187A JPS63224732A JP S63224732 A JPS63224732 A JP S63224732A JP 62056781 A JP62056781 A JP 62056781A JP 5678187 A JP5678187 A JP 5678187A JP S63224732 A JPS63224732 A JP S63224732A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ultrafine particles
- gas
- particle size
- vacuum container
- laser beam
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/121—Coherent waves, e.g. laser beams
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、超微粒子の製造方法に関するものである。
一般に金属又はセラミックスの粉末のうち、粒径がｌ／
Ｌｍ以下の固体粒子を超微粒子と呼ぶが、比表面積（容
積に対する表面積の割合）が太きいため、一般の微粒子
には認められない特異な性質を有する。即ち、超微粒子
は化学的活性が強いばかりでなく、熱的、電気的、磁気
的、光学的にも興味深い性質を示し、触媒、電子素子、
磁気素子、生物医学機能素子への応用が考えられている
。
Ｌｍ以下の固体粒子を超微粒子と呼ぶが、比表面積（容
積に対する表面積の割合）が太きいため、一般の微粒子
には認められない特異な性質を有する。即ち、超微粒子
は化学的活性が強いばかりでなく、熱的、電気的、磁気
的、光学的にも興味深い性質を示し、触媒、電子素子、
磁気素子、生物医学機能素子への応用が考えられている
。
従来の超微粒子の製造方法としては、ガス中蒸発法、プ
ラズマ蒸発法、水素プラズマ反応法、アトマイゼイショ
ンなどがある。
ラズマ蒸発法、水素プラズマ反応法、アトマイゼイショ
ンなどがある。
しかし、上述したような従来の製造方法においては、生
成粒子の凝集が起り易いために粒子の平均粒径が大きく
且つ粒度分布が広い。さらに、目的物質を含んだ適切な
蒸発源材料が必要となるため（−１製造可能々超微粒子
の種類が限定され、しかも、均質且つ高純度の超微粒子
を製造することが困難である。
成粒子の凝集が起り易いために粒子の平均粒径が大きく
且つ粒度分布が広い。さらに、目的物質を含んだ適切な
蒸発源材料が必要となるため（−１製造可能々超微粒子
の種類が限定され、しかも、均質且つ高純度の超微粒子
を製造することが困難である。
従って、この発明の目的は、平均粒径が小さく且つ粒度
分布が狭く、しかも、均質且つ高純度の超微粒子の製造
方法を提供することにある。
分布が狭く、しかも、均質且つ高純度の超微粒子の製造
方法を提供することにある。
この発明は、真空容器内に反応ガスを、前記真空容器内
の圧力を所定圧力に維持しながら導入し、レーザビーム
を前記真空容器内の反応ガスにパルス的に照射して気相
反応を起こさせ、かくして、超微粒子を得ることに特徴
を有するものである。
の圧力を所定圧力に維持しながら導入し、レーザビーム
を前記真空容器内の反応ガスにパルス的に照射して気相
反応を起こさせ、かくして、超微粒子を得ることに特徴
を有するものである。
次に、この発明の一実施態様を図面を参照しながら説明
する。
する。
第１図は、この発明の一実施態様の概略断面図である。
第１図に示すように、真空容器１内に、例えば、５ｉｎ
４とＮＨ３とからなる混合ガス２を反応ガスとして真空
容器１内を所定圧力に維持しながら導入し、そして、前
記反応ガスに、例えば、ＣＯ２レーザビーム３を第２図
に示すようにパルス的に照射する。
４とＮＨ３とからなる混合ガス２を反応ガスとして真空
容器１内を所定圧力に維持しながら導入し、そして、前
記反応ガスに、例えば、ＣＯ２レーザビーム３を第２図
に示すようにパルス的に照射する。
即ち、ｔ１時間出力Ｐ１ のレーザビームを反応ガス
に照射して反応ガスをこれが反応しない程度に加熱し、
次に、ｔ２ 時間出力Ｐ２のレーザビームを反応ガス
に照射して反応ガスに気相反応を起こさせる。かくして
、Ｓｉ３Ｎ４からなる超微粒子４が製造される。次（−
１このようにして得られた超微粒子を、次のｔ５時間の
間に未反応ガスと共に真空容器ｌ内から回収（排気装置
及び回収装置は図示せず）ｔ１時間の間、レーザの出力
がＰｌと低いために、反応ガスは気相反応を起こさず、
ガス温度は低下する。従って、製造された超微粒子は凝
集を起こさず、粒径が小さく、粒度分布の狭いものとな
る。
に照射して反応ガスをこれが反応しない程度に加熱し、
次に、ｔ２ 時間出力Ｐ２のレーザビームを反応ガス
に照射して反応ガスに気相反応を起こさせる。かくして
、Ｓｉ３Ｎ４からなる超微粒子４が製造される。次（−
１このようにして得られた超微粒子を、次のｔ５時間の
間に未反応ガスと共に真空容器ｌ内から回収（排気装置
及び回収装置は図示せず）ｔ１時間の間、レーザの出力
がＰｌと低いために、反応ガスは気相反応を起こさず、
ガス温度は低下する。従って、製造された超微粒子は凝
集を起こさず、粒径が小さく、粒度分布の狭いものとな
る。
上記レーザビームの照射サイクルは、次の通りが好まし
い。
い。
繰返し周波数 ：ｌ−１０００Ｈｚ
ピーク比（Ｐ２／Ｐｌ） ： Ｐ＋ が０〜３ ／
４ Ｐ ２、Ｄｕｔｙ（ｔ、ｚ／ｉ＋＋ｔ２） ；
１０〜９０％。
４ Ｐ ２、Ｄｕｔｙ（ｔ、ｚ／ｉ＋＋ｔ２） ；
１０〜９０％。
〔実施例１〕
真空容器内にＳｉＨ４とＮＨ３とからなる反応ガスを、
真空容器内をｌ ５ Ｔｏｒｒ の圧力に維持しなが
ら導入し、そして、前記反応ガスにＣＯ２レーザビーム
を、繰返し周波数： ２００ ）ＬＺ 、 Ｄｕｔｙ（
ｔ、２／ｌｌ＋ｔ２） ： ５０チ、Ｐ２：２００Ｗに
設定し、Ｐ、を０〜１５０Ｗに変化させて、前記反応ガ
スに下式に示す気相反応を起こさせた。
真空容器内をｌ ５ Ｔｏｒｒ の圧力に維持しなが
ら導入し、そして、前記反応ガスにＣＯ２レーザビーム
を、繰返し周波数： ２００ ）ＬＺ 、 Ｄｕｔｙ（
ｔ、２／ｌｌ＋ｔ２） ： ５０チ、Ｐ２：２００Ｗに
設定し、Ｐ、を０〜１５０Ｗに変化させて、前記反応ガ
スに下式に示す気相反応を起こさせた。
３ Ｓ ｉＨ４−１−４ＮＨ３→５１３Ｎ４＋１２Ｈ２
このようにして、８１３Ｎ４からなる超微粒子を製造し
た。この超微粒子の粒度分布および生産効率ノ結果ヲ、
２００Ｗの００２レーザビームを連続照射した結果と合
わせて第１表に示す。なお、本発明法によって得られた
超微粒子は、所定の化学組成（５ｉ３Ｎ４）からなり、
純度も９９．９％であった。
このようにして、８１３Ｎ４からなる超微粒子を製造し
た。この超微粒子の粒度分布および生産効率ノ結果ヲ、
２００Ｗの００２レーザビームを連続照射した結果と合
わせて第１表に示す。なお、本発明法によって得られた
超微粒子は、所定の化学組成（５ｉ３Ｎ４）からなり、
純度も９９．９％であった。
第１表
ただし Ｐ２＝２００（Ｗ）、 Ｄｕｔｙ（ｔ２／ｌ＋
＋ｔ２）＝５０％繰返し周波数 ２００ Ｈｚ 第１表から明らかなよう（二、本発明法は、レーザビー
ムを連続照射した場合に比べて生産効率は若干劣るが、
粒度分布の面で優れていることがわかる。
＋ｔ２）＝５０％繰返し周波数 ２００ Ｈｚ 第１表から明らかなよう（二、本発明法は、レーザビー
ムを連続照射した場合に比べて生産効率は若干劣るが、
粒度分布の面で優れていることがわかる。
〔実施例２〕
真空容器内にＳｉＨ４とＣ２Ｈ４とからなる反応ガスを
、真空容器内を２５ Ｔｏｒｒ の圧力に維持し表か
ら導入し、そして、前記混合ガスにＣ０２レーザビーム
を、第２表に示す種々の条件で照射して、前 □記反
応ガスに下式に示す気相反応を起こさせた。
、真空容器内を２５ Ｔｏｒｒ の圧力に維持し表か
ら導入し、そして、前記混合ガスにＣ０２レーザビーム
を、第２表に示す種々の条件で照射して、前 □記反
応ガスに下式に示す気相反応を起こさせた。
２８ｉ Ｈ４＋Ｃ２Ｈ４→２ Ｓ ＩＣ＋ ６ Ｈ２第
２表 このようにしてＳｉＣからなる超微粒子を製造し６一 た。第２表に示した全ての条件において、超９粒子の平
均粒径は小さく且つ粒度分布は１２〜２５μｍであり、
従来法によって製造した場合の粒度分布５０〜２００μ
ｍと比べて著しく狭かった。
２表 このようにしてＳｉＣからなる超微粒子を製造し６一 た。第２表に示した全ての条件において、超９粒子の平
均粒径は小さく且つ粒度分布は１２〜２５μｍであり、
従来法によって製造した場合の粒度分布５０〜２００μ
ｍと比べて著しく狭かった。
〔実施例３〕
真空容器内にＴ ｉ Ｃ４とＮＨ３とからなる反応ガス
を、真空容器内を２０ Ｔｏｒｒ の圧力に維持しな
がら導入し、そして、前記反応ガスにＣＯ２レーザビー
ムを、ｐ、： ５０Ｗ、Ｐ２： １５０Ｗ、繰返し周波
数： ２００ Ｈｚ 、 Ｄｕｔｙ ： ５０％の条件
に従って照射して、前記反応ガスに下式に示す気相反応
を起こさせた。
を、真空容器内を２０ Ｔｏｒｒ の圧力に維持しな
がら導入し、そして、前記反応ガスにＣＯ２レーザビー
ムを、ｐ、： ５０Ｗ、Ｐ２： １５０Ｗ、繰返し周波
数： ２００ Ｈｚ 、 Ｄｕｔｙ ： ５０％の条件
に従って照射して、前記反応ガスに下式に示す気相反応
を起こさせた。
ＴＩＣ、Ｉ−４＋ ＮＨｓ ＋ １／ ２Ｈ２→ＴｉＮ
＋４ＨＣｆこのようにしてＴｉＮからなる超微粒子を製
造した。この超微粒子の純度は９９．９９％以上で、且
つ粒度分布は１５〜２５μｍであった。又、化学組成に
ついては化学量論的なＴｉＮであった。
＋４ＨＣｆこのようにしてＴｉＮからなる超微粒子を製
造した。この超微粒子の純度は９９．９９％以上で、且
つ粒度分布は１５〜２５μｍであった。又、化学組成に
ついては化学量論的なＴｉＮであった。
以上説明したように、この発明によれば、平均粒径が小
さく且つ粒度分布が狭く、しかも、均質且つ高純度の超
微粒子を製造することができるといったきわめて有用な
効果がもたらされる。
さく且つ粒度分布が狭く、しかも、均質且つ高純度の超
微粒子を製造することができるといったきわめて有用な
効果がもたらされる。
第１図は、この発明の一実施態様を示す概略断面図、第
２図は、レーザ出力と時間との関係を示すグラフである
。図面において、 １・・・真空容器、 ２・・・反応ガス、３・・
・レーザビーム、 ４・・・超微粒子。
２図は、レーザ出力と時間との関係を示すグラフである
。図面において、 １・・・真空容器、 ２・・・反応ガス、３・・
・レーザビーム、 ４・・・超微粒子。
Claims (1)
- 真空容器内に反応ガスを、前記真空容器内の圧力を所定
圧力に維持しながら導入し、レーザビームを前記真空容
器内の反応ガスによるパルス的に照射して気相反応を起
こさせ、かくして、超微粒子を得ることを特徴とする、
超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056781A JPS63224732A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056781A JPS63224732A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63224732A true JPS63224732A (ja) | 1988-09-19 |
Family
ID=13036971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62056781A Pending JPS63224732A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63224732A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2877591A1 (fr) * | 2004-11-09 | 2006-05-12 | Commissariat Energie Atomique | Systeme et procede de production de poudres nanometriques ou sub-micrometriques en flux continu sous l'action d'une pyrolyse laser |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP62056781A patent/JPS63224732A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2877591A1 (fr) * | 2004-11-09 | 2006-05-12 | Commissariat Energie Atomique | Systeme et procede de production de poudres nanometriques ou sub-micrometriques en flux continu sous l'action d'une pyrolyse laser |
| WO2006051233A1 (fr) * | 2004-11-09 | 2006-05-18 | Commissariat A L'energie Atomique | Systeme et procede de production de poudres nanometriques ou sub-micrometriques en flux continu sous l'action d'une pyrolyse laser |
| US8822878B2 (en) | 2004-11-09 | 2014-09-02 | Commissariat A L'energie Atomique | Production of nanometric or sub-micrometric powders in continuous flux |
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