JPS6323721A - 撹拌装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 本発明は攪拌装置に関するものである。更に詳しくは、
横型円筒状容器に多数のパドルが回転軸に取り付けられ
た攪拌手段が内蔵されていると共に、この回転軸と垂直
に２以上の回転堰が回転軸に固定されておシ、各回転堰
を挾んで隣接するパドルの取付けが特殊に構成されてい
て重合器、後処理器、乾燥器、等として好適に使用され
る横型一軸式の攪拌装置に関するものである。

（従来の技術〕 横型円筒状容器に横型一軸式の攪拌手段が内蔵された攪
拌装置は以前からポリオレフィン等のポリマー粒子の攪
拌装置として知られている。

これらの攪拌装置の一つとして、ポリマー粒子や触媒粒
子等（以下、粉粒体と総称することがある）の完全な混
合、あるいは除熱効率の向上、更には粉粒体の容器内で
の滞留時間分布（以下、ＲＴＤと略記することがある）
の幅を狭くすることすなわち滞留時間の均一化（以下、
ＲＴＤの向上と言うことがある）等を図るため、矩形状
の平らなパドルが水平な回転軸上に多数取り付けられた
横型一軸式の攪拌手段に加えて、１以上の回転堰が回転
軸に対して壬直方向に回転軸に固定された連続処理ので
きうる攪拌装置が知られている（特公昭６０−４３２３
１参照）。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、この種の回転堰を単に従来の１１拌手段
に加えて内設して回転堰で区切られた各攪拌ゾーン（以
下、単にゾーンと言うことがある）を構成しただけの攪
拌装置では、混合あるいは除熱効率の向上があったとし
ても、ＲＴＤの充分な向上は得られなかった。今、回転
堰と２つ内股して３つのゾーンが構成されている攪拌装
置について、その１つのゾーン内で、粉粒体がそのゾー
ン内の平均滞留時間だけ攪拌された後に次の隣接ゾーン
へピストンフローで全量移送される場合すなわち各ゾー
ンでバッチ運転して順次移送される場合全仮定すると、
ゾーン数が多い程攪拌効果は増大する。このような効果
を槽数効果と称し、この効果に及ぼすゾーン１つ分の槽
数効果を１とし、全体の槽数効果をその和で表現するな
らば、上記の如くゾーン３つの場合は全体でｍ数効果は
３である。しかし汝から単に従来の攪拌手段に加えて回
転堰を内設しただけの前記従来の攪拌装置を連続運転し
た場合は、各ゾーンにショート・パス粒子や長期Ｒ留粒
子が存在して櫂数効果はゾーン１つ分で１以下になり、
全体で３に達しない。更には、完全な混合を得ようとし
て回転数を増加させた場合は、回転堰を２つ内設したに
もかかわらず、粉粒体は流動状態となって回転基をその
両側から超えるものが多く、槽数効果は全体で１に近づ
いて堰を設けた効果が殆んど表われないこともあった。

この様建、回転基を単に従来の攪拌手段に加えて内設し
ただけの従来の攪拌装置では、粉粒体のＲＴＤ’を向上
させることは非常に困難である問題点があった。そして
例えばオレフィン重合用やポリオレフィンの乾燥用の攪
拌装置内でショート・パス粒子等が存在することは、得
られたポリオレフィンに品質不均一、物性低下、外観不
良、等を招いたので、上記従来技術の問題点の早期解決
が望まれていた。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、上記の如き従来技術の問題点を解決し、粉粒
体の滞留時間を均一化した状態で行なう連続攪拌を工業
的規模において、長期間安定して実施することのできる
横型一軸式の攪拌装置全提供することを目的に鋭意研究
しｆｃ結果成されたものである。

すなわち本発明は、一端に攪拌対象物の供給口と他端に
粉粒体の抜出し口とを有する横型円筒状容器内に、水平
な回転軸とその上の複数の各位置にそれぞれ１枚以上の
矩形状の平らなパドルが取り付けられて成るパドル組の
複数組とから成る攪拌手段が内蔵されている横型一軸式
の攪拌装置であって、上記回転軸と垂直方向に回転軸に
固定されて容器内壁とのクリアランスｔ　（ｔｚ　）で
ある円形状２以上の回転基によって容器内が３以上の攪
拌ゾーンに分割されており、各回転堰全挾んで隣接する
２つのパドル組から成る隣接パドル紐解が各隣接パドル
組群毎に以下の条件（１）〜υ）を満足し且つ隣接パド
ル組群間で条件■を満足することを特徴とする撹拌装置
；（ｉ）２つのパドル組のパドルの幅Ｗ及び枚数は互に
等しい。

（ｉｉ）β−００， ６ｉ＋）Ｄ／　１００≦１．≦Ｄ／２０．６Ｖ）　ｔｔ
／　ｔ＋≧１、 位）１≦Ｓｔ／Ｓｔ≦２０、 ■すべての隣接パドル組群間で１．同士、ｔ、同士、Ｓ
、同士、Ｓ２同士、Ｗ同士はそれぞれ互に等しい。

に関するものである。

（構成の説明〕 本発明に係る攪拌装置を図面によって詳細に説明する。

第１図は本発明装置の１実施例を模式的且つ透視的に示
す側面説明図、第２図は第１図中回転堰を挾んで隣接す
る２組のパドル組（貰接パドル組）の各パドルの位置を
示すＡ−Ａ線から矢印方向に見た説明図、第３図はパド
ルの位相角差が９０°のときの隣接パドル組を第２図と
同じ位置で見た説明図、第４図は第３図の状態がら隣接
パドルＪ１９０°回転させた状態？示す説明図、Ｋ５図
はパドル組が粉粒体を攪拌するときの回転に従って変化
する粉粒体堆積表面の高低を示す説明図、第６図及び第
７図はそれぞれ粉粒体を攪拌するときの回転基付近にお
ける粉粒体堆積表面の高低変化を第３図及び第４図に対
応する２つの両僅端の場合についてパドル組の位置と共
に示す側面説明図、第８図、第９図及び第１０図は本発
明装置における回転１ｇとこれを挾んで隣接するパドル
組との配置状態の種々な態様と粉粒体堆積表面の形成状
態とを示す側面説明図である。

図面中、１は横型円筒状容器（直径Ｄ、長さＬ、Ｌ／Ｄ
票８．０）であって、第１図に示す如く、一端に攪拌対
象物の供給口２と他端に粉粒体の抜出し口３とに有して
いる。この横型円筒状容器（以下単に容器と略称するこ
とがある）１内の筒軸位置に水平な回転軸（直径ｄ）４
が設けられており、この回転軸４上の複数の各位置に第
１図及び第２図に示す如くそれぞれ１枚以上（図例は揃
って２枚）の矩形状の平らなパドル（＠Ｗ）が取り付け
られて成るパドル組５が回転軸４のほぼ全長に亘って複
数組設けられていて回転軸４とで攪拌手段を構成してい
る。

そしてこの攪拌手段とこれを内蔵する容器１とで横型一
軸式の攪拌装置が構成されている。各パドル組５のパド
ル数は図例では揃って２枚であるが、必ずしもその必要
はなく、例えば１枚、２枚、又は３枚等異なる枚数のパ
ドルから成るパドル組５が混在していてもよい。但し、
後記する如く各回転堰を挾んで隣接する２つのパドル粗
間ではパドル数は等しいことが必要である。

７は回転堰であって、第１図及び第２図に示す如く、そ
の２つ以上（図例では３つ）が回転軸４と垂直方向に容
器１の長さＬｔ−例えばほぼ同じ長さに分割する位置に
、容器内壁とのクリアランスＣ部に相当する開口部８を
残して回転軸に固定されており、この回転堰７によって
容器１内が回転堰７の数よ）１つ多い攪拌ゾーンに分割
されている（以下、上記攪拌ゾーンを供給口２側から抜
出し口３側に向かって順次第１ゾーン、第２ゾーン、第
３ゾーン等と言うことがあり、また１つの回転堰７に関
し供給口２側及び抜出し口３側の各攪拌ゾーンをそれぞ
れ上流側ゾーン及び下流側ゾーンと言うことがある・）
。

ところで本発明装置においては、この回転堰７を挾んで
隣接する２つのパドル組（それぞれを隣接パドル組と称
することがあり、また１つの回転堰７を挾む両隣接パド
ルｍをまとめて隣接パドル粗解９と言う）、すなわち供
給口２側（上流側）に位置する隣接パドル組５ａと抜出
し口３側（下流側）Ｋ位置する隣接パドル組５ｂとが、
隣接パドル粗解９毎に前記で示した条件（１）〜（功を
満足し且つ隣接パドル組群間で条件■を満足するもので
あることが本発−〇特徴である。

なお、本発明装置に使用される横型円筒状容器１として
はその直径りに対する長さＬの比Ｌ／Ｄが１．０以上の
ものが好せしい。又、回転堰７と容器内壁とのクリアラ
ンスεはε／Ｄが０．１以下のものが好ましい。さら（
で、各回転堰のε／Ｄは全く同じか、下流５１１１のゾ
ーンはど保有量が低目になるように、下流側の回転堰の
Ｃ／Ｄを０．１以下の範囲内で順次大きくする方が好ま
しい。

〔作用〕

以下、本発明装置の作用全本発明装置開発の経緯と共に
説明する。

２以上の回転堰７が設けられている横型一軸式の攪拌装
置であっても、各隣接パドル粗解９毎に隣接パドル％　
５　ａ、５ｂについての上記条件（１）〜（ｖ）を満足
していない場合、例えば、両隣接パドル組５ａ、５ｂの
パドル数が異なる場合、又は同じであっても両隣接パド
ル組５ａ、５ｂの少なくとも一部のパドルの位相角差β
が００でない場合（前者の場合はパドルの位相角差につ
いては当然に後者の場合と同じになる）は、粉粒体が開
口部８を通過する軸方向へのフローパターンは一方方向
ではなく、下流側のパドル組５ｂによってかき上げられ
た粉粒体が回転堰７を越して逆移動するものもある。開
口部８において、粉粒体が上流側ゾーンから下流側ゾー
ンへの移動のみであれば、槽数効果がある程度表われる
が、上記条件（ｉ）〜（ｖ）を満足していない場合、下
流側ゾーンから上流側ゾーンへ逆移動もあり、この逆移
動量だけ上流側ゾーンから下流側ゾーンへの粉粒体移動
量が増して、ショート・パス分が増すこととなり、滞留
時間を不均一にする。又、単位時間当りの逆移動量・は
回転数の増加とともに増加し、はなはだしい場合は、２
以上の回転堰７を内設したにもかかわらず、その効果は
殆んど表われない。

これらの現象について、種々検討した結果を第３図〜第
７図によ）詳しく説明する。以下の説明は１つの隣接パ
ドル組部９についてのものであるが、２以上の隣接パド
ル組部９のいずれについても適用されるものである。第
３図に示す回転端７を挾んだ両隣接パドル組５ａ、５ｂ
は、それぞれのパドル数は同じ２枚であって各隣接パ）
’ルｍ　５　ａ　ｓ　５　ｂそれぞれにおいて隣接パド
ル組５ａのパドル６ａと６ａ、及び隣接パドルｍｓｂの
パドル６ｂと６ｂとの成す開き角αＱは共に１８０°に
とっである。両隣接パドル組５ａ、５ｂ間には各パドル
６ａと６ｂ１枚づつの組２組について位相角差βが存在
するが、上側では位相角差βは０°でない場合の例とし
て２組共９０°にとっである。これらのパドル組５ｇ、
５ｂＦｉ第３図の位置から９０°回転すると第４図の位
置になる。一般に、攪拌装置に粉粒体を適当量（装置の
約６０容量％の場合が多い）保有させておいてパドルｍ
５を回転させてゆくと、粉粒体堆積表面の嶋斜は変化し
、その頂部−帯および底部−帯の高さは上下に変化する
。その変化状態は粉粒体の性状、回転数、保有量等によ
って異なるが、パドル組５がほぼ第５図に示す回転位置
近辺で安息角に達し、このとき粉粒体堆積表面の頂部−
帯は最も高いレベル（ＨＬで表わす）になり、底部−帯
は最も低いレベル（ＬＬ’で表わす）になる。更にパド
ル組５が第５図に示す回転位置より開き角αの一（図例
では９０°）回転した時（パドル組５の回転位置は図示
せず）よ、粉粒体堆積表面の頂部−帯は最も低いレベル
（ＬＬで表わす）になり、底部−帯は最も高いレベル（
ＨＬ’で表わす）になる。また、パドル組５が上記２つ
の回転位置の中間では粉粒体堆積表面の頂部−帯および
底部−帯はＨＬとＬＬおよびＨＬ’とＬ　Ｌ’との平均
的なレベル（ＡＬで表わす）になる。従って、粉粒体堆
積の頂部−帯のレベルはパドル組５の回転中にＨＬ−Ａ
Ｌ−ＬＬ→Ａ　Ｌ　−ＨＬのように変化し、底部−帯の
レベルは逆にＬＬ’→Ａ　Ｌ　−ＨＬ’→ＡＬ→Ｌ　Ｌ
’のように変化する。

ここで第３図、第４図に示す如く隣接パドル粗間の位相
角差βが９０°であって且つその他の互に隣接するパド
ル紐間の位相角差も９０°の場合について上記結果によ
シ検討すると、第６図及び第７図に示す如く、回転ｊ［
７の両側で隣接パドル組５ａ、５ｂのいずれか一方の域
の粉粒体堆積表面の頂部−帯がレベルＨＬにある時点で
他方の隣接パドル組５ａ又は５ｂの域の粉粒体堆積表面
の頂部−帯のレベルは必ずＬＬである。

同様に、回転４７の両側で隣接パドル５ａ、５ｂのいず
れか一方の域の粉粒体堆積表面の底部−帯がレベルＬ　
Ｌ’にある時点で他方の隣接パドル組５ａ又は５ｂの域
の粉粒体堆積表面の底部−帯のレベルは必ずＨＬ’であ
る。

従って回転軸４を連続回転させて籾粒体を攪拌する場合
、隣接パドル組５ａ、５ｂが第３図は示す位置（隣接パ
ドル組５ａは第５図のパドル組５と同じ位置）に来た時
は、第６図に示すよう：て、隣接パドル組５ａ域の粉粒
体堆積表面の頂部−帯はレベルＨＬで底部−帯はレベル
ＬＬ′にあり、隣接パドル組５ｂ域の粉粒体堆積表面の
頂部−帯はレベルＬＬで底部−帯はレベルＨＬ’にある
。粉粒体の軸方向への移動は高いレベルＨＬから低いレ
ベルＬＬ方向に寸たＨ　Ｌ’からＬ　Ｌ’の方向に流動
するから、第６図の場合、粉粒体は自然に開口部８全通
して頂部−帯で、上流側ゾーンから下流側ゾーンに、底
部−帯で下流側ゾーンから上流側ゾーンに移動する。

更に回転軸４が回転して隣接パドル組５ａ及び５ｂが第
４図に示す位置に来た時は、第７図に示すように、隣接
パドル組５ａ、５ｂ各域の粉粒体堆積表面の頂部−帯の
レベルは第７図に示す如＜ＨＬとＬＬおよびＨＬ′とＬ
Ｌ’とは逆転し、粉粒体は開口部８全通し−Ｃ５下流５
１１ｊゾーンから上流側ゾーンに逆移動することになる
。

このレベルＨＬ％ＬＬの逆転現象は位相角差βとパドル
の開き角αとの関係表・ら上側では時間的等間隔で起る
が、不等間隔で起こる場合についても粉粒体の移動状態
については基本的に同じである。

このように回転環７を挾んで隣接するパドル組５ａ、５
ｂ各域の粉粒体堆積表面間で頂部−帯および底部−帯の
レベルの高低が交互に逆転する場合は、必ず粉粒体の逆
移動現象が起こり１、−面で長期滞留粒子従って反面で
はショート・パス粒子を多く発生させて滞留時間を不均
一にさせていたことが判った。この逆移動現象を少なく
するために更に検討を進めた結果、回転中の隣接パドル
組５ａ、５ｂのパドル６ａと６ｂ。

により掻き上げられる粉粒体堆積表面の頂部−帯および
底部−帯のそれぞれのレベルが同時刻において同じであ
って差を生じさせないパドル６ａ、６ｂの配置が重要な
のであるとの認識に達した。そしてそのための条件を、
隣接パドル組５ａ、５ｂのパドル６ａと６ｂとが同一幅
Ｗを有する矩形状であり、第８図に示す如く、容器１の
内壁とのクリアランスｔ１及び１２（第８図中の１．．
１．は、パドル６ａ、６ｂの先端と容器内壁とのクリア
ランスをや＼斜めに見たものであるから、その位置のみ
を示すものである。

第９図及び第１０図においても同じ）が等しく、且つ回
転環７とのクリアランスＳ１及びＳ２　も等しい場合に
ついて検討したところ、下記に示す条件が滞留時間均一
化の基本条件であると認められた。

（１）両隣接パドル組５ａ、５ｂ間でパドル６ａ、６ｂ
の数が等しい。

（ｉｉ）両隣接パドル組５ａ、５ｂ間で各ノくドル６ａ
、・６ｂの位相角差βが００４ 条件（ｉｉ）は、換言すれば、両隣接パドル組５ａ、５
ｂのパドル６ａ、６ｂの各１枚から成る１組２枚の各パ
ドル６ａ、６ｂは回転軸４の方向に見れば第２図の如く
一致することを意味するが、必ずしも各開き角ａが等し
いことを要しない。

この場合、両隣接パドル組５ａ５５ｂ各域の粉粒体堆積
表面の頂部−帯のレベルがＨＬからＬＬまでのどの状態
にあっても、例えばＨＬの場合について８１！８図に示
す如く、粉粒体が供給口２から供給されて上流側ゾーン
に流入しない限り、１部−帯近辺の開口部８における粉
粒体堆積表面の傾斜は回転環７の両側に同じであって初
圧はバランスしており、両側傾斜面の交差する谷部Ｐ′
は回転環７の真上に形成されて回転環７の上方延長面Ｐ
上にあり、この開口部８を通過する粉粒体の移動は起ら
ない。同様に２両隣接バドルｍ５ａ、５ｂ各域の粉粒体
堆積表面の底部−帯のレベルがＨＬ’からＬ　Ｌ’まで
のどの状態にあっても、底部−帯近辺の開口部８におけ
る粉粒体堆積表面の傾斜は回転環７の両側に同じであっ
て初圧はバランスしており、この開口部８を通過する粉
粒体の移動は起らない。このような回転環７及び隣接パ
ドル組５ａ、５ｂの配置においては、粉粒体が供給口２
から供給されて上流側ゾーンに流入する場合、上流側ゾ
ーンでの増加分だけがわずかなレベル差となり、粉粒体
は第１ゾーンから第２ゾーンへの移動のみのフローパタ
ーンを示すのである。

次に両隣接パドル組５ａ、５ｂ間でパドル６ａ、６ｂの
枚数が等しく且つ位相角差βが０゜であっても、回転環
７の開口部８の面、積が太きい場合、回転数が高い場合
、或は粉粒体の保有量が多い場合などには粉粒体の軸方
向への飛散程度が増加し、飛散によるショート・パス及
び逆移動の防止は必ずしも充分でない。この様な飛散あ
るいは逆移動の防止について種々検討した結果、種々な
場合全総合して、両隣接パドル組５ａ、５ｂのパドル６
ａ、６ｂの２ｗが同じで（以下の説明においてこの条件
は変わらないものとし、逐−示すことは省略する）、ｔ
２／１、≧１で且つＳｔ　／　Ｓｔ≧１の場合に防止効
果が充分にあることが認められた。ｔ、７ｔ、≧１、Ｓ
、／Ｓ、≧１の場合は先に第８図で見た通りである。ｔ
、７ｔ、＞１、Ｓｔ　／　Ｓｌ　＝　１の場合は第９図
に、又Ａｔ／１１−１、Ｓｔ　／　Ｓｌ　＞　１の場合
は第１０図にそれぞれ粉粒体堆積表面の頂部−帯および
底部−帯の形成状態を示す。第９図及び第１０図におい
てはいずれの場合も両隣接パドル組５ａ、５ｂそれぞれ
の城の扮粒体堆トン表面が接して形成する谷部Ｐ′が回
置ヴ７の上方延長面Ｐより下流側ゾーン側に在り、谷部
Ｐ′と而Ｐとの軸方向の距離Ｈｓの存在が認められる。

この距離Ｈｓが下流側ゾーン側に存在することは面Ｐに
おける初圧が上流側ゾーンから下流側ゾーンに向くこと
を意味し、そしてＨａが大きいほど粉粒体の逆移動は生
じ難いことになる。

次にｔｌが容器１の内径りに対して実際的にどの範囲に
定めるのが良いかを数多くの実験により経験的に求めた
ところ、１．の適切な範囲は、 （ｔｉｎ／１００≦１．≦Ｄ／２０、 であることが判った。

又、Ｓｔ／Ｓ＋は大きければ大きいほど逆移動防止には
有効であるが、反面大き過ぎるとそのクリアランスＳ、
における粉粒体の攪拌状態が悪化し、はなはだしい場合
はデッド・スペースと々る。この点についても経験的に 位）１≦３２／　Ｓ＋≦２０ が適切な範囲として得られた。

上記条件（１）〜（Ｖ）が隣接パドル組部９毎に満足さ
れていても、隣接パドル紐解９間で、ｔ、同士、ｔ２同
士、８１同士、Ｓ、同士、Ｗ同士が互に異るときは、攪
拌ゾーン間で粉粒体の移動速度にアンバランスが生じて
粉粒体が偏在するようになって支障を来たして粉粒体の
逆移動防止効果が不充分となるので、このような効果を
確実にするための条件■としてこれらは互に等しいこと
が設定された。

以上の如くにして本発明に係る攪拌装置が構成されたの
である。

次に！−ｔ　／　ｌ＋及びＳｔ／８１について更に数多
くの実験により検討を進めた結果、 ０ｖ）１≦４／１１≦３ （Ｖ）　１≦Ｓｔ／Ｓｔ≦１２ の場合は比較的粒度分布の狭い粉粒体の攪拌に、また、 Ｗ）ｔｌ　／ｌ、−１ （Ｖ）　１≦Ｓｔ　／　Ｓｓ≦３ の場合は上記の粉粒体の他に球形に近い形状の粉粒体の
攪拌にも、それぞれ特に好適であることが認められた。

〔使用方法〕

本発明装置の用途は特に限定されないが、炭素数２〜６
のα−オレフィンを遷移金属化合物を含む触媒と共に気
相重合させるときの気相重合装置、気相重合後の後処理
装置としての気相反応装置、ポリマーの乾燥装置、等と
して好ましく使用される。

このようにして本発明装置を使用して例えばオレフィン
の気相重合等を実施する場合、下記に示すフルード数（
Ｆｒ）が０．０５〜３．０の範囲、好ましくは０．２〜
２．０の範囲と々るように回転させるのが良い。

Ｆｒ＝Ｒω２／ｇ ここにＲ：回転軸センターからパドル先端までの長さ、 ω：角速度（−２πＮ％Ｎは回転数ｒｐｓ　）ｇ：重力
加速度 また、容器内保有量は１０〜８０容量％で、連続処理す
るのが好ましい。この場合、ゾーン毎の保有レベルを等
しくするか、あるいは下流側ゾーンの保有レベルが上流
側ゾーンのそれよシ若干低いことが逆移動防止を一層確
実にするのに好ましい。

攪拌対象がポリマーであるとき、その種類を例示すると
、エチレンポリマー、プロピレンポリマー、ブテンポリ
マー、エチレン−プロピレンコポリマー、エチレン−ブ
テン−１コポリマー、プロピレン−ブテン−１コポリマ
ー、プロピレン−ブテン−１−エチレンコポリマー、等
があげられる。

〔効果〕

本発明に係る攪拌装置を使用すれば、２以上の回転堰を
設けて攪拌ゾーンを多くした上、各隣接パドル組部を特
殊に構成したことにより、ポリマー粒子等のショート・
パス量は極端に減少させて粉粒体の滞留時間を均一化す
ることができ、連続重合あるいは連続処理にも拘わらず
、粉粒体のＲＴＤはバッチ重合あるいはパッチ処理のＲ
ＴＤに近似させることができ、従って撹拌対象の品質、
物性等を向上させることができる。

〔実施例、比較例〕

以下、実施例、比較例により、本発明を具体的に説明す
る。

実施例１、比較例１〜３ 内径りが４３０朋、長さＬが１３２０１１ｆｆ（Ｌ／Ｄ
＝３）の横型円筒状容器内に、径ｄが１１０Ｕの回転軸
に幅Ｗが４　Ｑ　ｌ；ｊｌのパドルが取り付けられた種
々な態様の本発明装置と、回転環の有無又はパドルの取
付は態様において本発明の範囲外の横型一軸式攪拌装置
とを使用し、メジアン径が６００μ、かさ密度が０．５
ｇ／ｄの比較的粒度分布が狭いポリプロビレ／の不活性
粉体を１５　ｋＱ　／　ｈｒで連続供給しながら回転数
６゜ｒｐｍ　（Ｆｒ　＝　０．８２６　）で連続攪拌し
、定常運転時の粉体保有量を装置容量の６０容量％に保
った。この場合、装置の実容積は１７９１でちるから、
平均滞留時間φは３．５８時間（２１５分）である。

この定常運転中にトレーサーとして同じポリプロピレン
の着色粉体２７０ｇ（保有量の０．５重量％相当量）全
粉粒体の供給口にインパルス的に投入し、粉粒体の抜出
し口において抜出しポリマー中のトレーサーの濃度ｆ、
経時的に測定してその変化（以下、インパルス応答と称
することがある）？調べた。

このインパルス応答によυ各実施例、比１校例における
粉体の滞留時間の均一性について検討した。

実施例１ 容器の長さＬ’ｔはぼ４等分する各位置にそれぞれ開口
比ε／Ｄが０．０４（ε−１７，２闘）の開口部をもつ
同じ形状の回転環が３枚内股されており、すべてのパド
ル組はパドル数が２枚でその開き角αが１８０°であり
、各回転環によって分割された各ゾーンにおいて互に隣
接するパドル粗間のパドルの位相角差が９０°で、容器
内壁と各パドル先端とのクリアランスｔがすべて５．Ｏ
Ｍであり、各回転環を挾んで隣接する両隣接パドル組か
ら成る３つの隣接パドル徂詳のそれぞれにおいて、 ｔ、瓢４＝５．Ｑｌｆｆ （従って、ｔ、／ｌ、−１，、Ｄ／１００（＝４．３　
）＜ｔ、　＜Ｄ／２　Ｑ　（瓢２１．５））Ｓ、−３，
＝８．０ｒｌｌ 〔従って、Ｓｔ／Ｓ＋＝１） β＝００ である本発明装置の場合。

比較例１ 回転環ヲ有せず、すべての互に隣接するパドル粗間にお
いてパドルの位相角差が９０°である以外は室施例１と
同様の焚拌装置の場合。

比較例２ いずれの隣接パドル粗解の両隣接パドル粗間においても
β−９０°である以外は実施例工と同様の撹拌装置の場
合。

比較例３ 上流側から数えて第２番目と第３番目との各隣接パドル
粗解において、下流側の隣接パドル組のパドル数が３枚
で各開き角αが１２０°であ）、上流側の隣接パドル組
との間で１枚のパドルについてβ−００であるが他のパ
ドルについてけβ＝０°となるパドルがない（従って当
該各隣接パドル組群毎に回転軸方向に見て一致するパド
ルが１組しかなく、また、第３ゾーン及び第４ゾーンに
おいては回転増の下流側の隣接パドル組とその下流側に
隣接するパドル組との間でパドルの位相角差が必ずしも
９０°となっていない）以外は実施例１と同様の攪拌装
置の場合。

インパルス応答はサンプリング時間関数ｔ／φに対する
トレーサー濃度関数ｅ／ｅＱの変化で示す。ここで、ｔ
はトレーサー投入から粉粒体抜出し口でサンプリングす
るまでの経過時間（ｆンプリング時＠）すなわちトレー
サーの容器内実滞留時間、φは平均滞留時間、ｅ　ニー
、２粉粒体抜出し口におけるｔ時のトレーサー濃度（車
量％）、ｅＱは投入トレーサー量の容器内ポリマー保有
ｆｌ　ｌ（対するトレーサー濃度である。

第１表　インパルス応答（ｅ／ｅｏ） 一般に、ｔ／φが約０．２以下においてｅ／ｅＯカ大キ
いほどショート・バス分が多く、ｅ　／　ｅ６のピーク
値がｔ／φの比較的大きい領域にあるほど、相対的にシ
ョート・パス分は少なくなる傾向である。

第１表より、回転堰を有しない比較例１は勿論であるが
、単に２以上の回転堰が内設されているだけの比較例２
に比べても、各隣接パドル紐解のそれぞれにおいて隣接
パドル組閣でのパドルの位相角差βがすべて０°の実施
例１ではショート・バス分は圧倒的に少なく、粉体の滞
留時間が均一化していることが判る。又、比較例３から
、両隣接パドル紐間でのパドルの一部がβ−〇〇である
だけの隣接パドル紐解が１以上存在する場合は効果のな
いことが判る。

実施例２〜４ 実施例２ 各隣接パドル紐解の下流側の＠接パドル組においてｔ２
寓１５．０ＦＩ（従ってｔ２　／　ｔ＋　”’　３　）
である以外は実施例１と同様の本発明装置の場合。

実施例３ 各隣接パドル紐解の下流側の隣接パドル組において８２
−２４．Ｑ　ｔｘ　（従ってｓｔ／５ｌ＝３）である以
外は実施例１と同様の本発明装置の場合。

実施例４ 各隣接パドル紐解の下流側の隣接パドル組においてｔ２
＝１５．Ｏ肩ＩＩ％Ｓ、＝２４．０１ｒｌ（従ってｔ、
／ｌ、＞１且つＳｔ　／　Ｓｔ　＞　１　）である以外
は、実施例１と同様の本発明装置の場合。

インパルス応答全第２表に示す。

第２表　インパルス応答（ｅ／ｓｏ） 第２表及び第１表実施例１の欄より１．　＞　１゜（実
施例２）あるいはＳｔ　＞　Ｓ＋　（実施例３）であれ
ば粉体の滞留時間の均一化には一層効果があり、又、１
．＞１．且つＳ、＞Ｓ、（実施例４）であれば更に相乗
効果のあることが判る。

実施例５〜７、比較例４ 実施例５ 各隣接パドル紐解において各１！２接パドパドルパドル
数が３枚で開き角αがすべて１２０°である以外は、実
施例１と同様（従って上記以外のパドル組のパドル数が
２枚で開き角ａが１８０°）の本発明装置の場合。

実施例６ 各攪拌ゾーンにおいて、隣接パドル組以外のパドル組の
パドル数も３枚で開き角αが１２００であって、互に隣
接するパドル粗間（両隣接パドル紐間を除く）でパドル
の位相角差が６０゜である以外は、実施例５と同様の本
発明装置の場合。

実施例７ 各隣接パドル紐解において各隣接パドル組のパドル数が
３枚で各開き角αが１２０°である以外は、実施例４と
同様（従って上記以外のパドル組はすべてパドル数が２
枚で開き角αが１８０°であシ、ｔ、−１５，０１，５
ｔ−２４，０ｆｆ）の本発明装置の場合。

比較例４ 上流側から数えて第２番目と第３番目との各隣接パドル
紐解において、両隣接パドル組のパドルの数及び位相角
差βは比較例３と同様（従って上記各隣接パドル紐解の
各隣接パドル凱のパドル１枚についてはβ＝０であるが
、他のバドルにはβ−０となるものがない）であシ、そ
の他は実施例７と同様の攪拌装置の場合。

インパルス応答を第３表に示す。

第３表　インパルス応答（ｅ／ｅＯ） 第３表より、各攪拌ゾーンにおいて、隣接パドル、担を
含めて各パドル組のパドル数が３枚の場合（実施例６）
も２枚の場合と同様に粉体の滞留時間の均一化の効果が
あり、又、隣接パドル組のパドル数や開き角αがその他
のパドル組のそれと異なっていても、前者が本発明の条
件全満足するものである限り（実施例５）、本発明の上
記効果のあることが判る。

更に、実施例７と比較例４との比較から、ｔｌとｔ２と
の関係及びＳｌと８２との関係を実施例４と同様に好ま
しい態様としても、すべての隣接パドル組群毎に両隣接
パドル紐間でパドルの位相角差βが本発明の条件を満足
しないときは、効果のないことが判る。

実施例８ 実施例１と同じ攪拌装置を気相重合器として使用し、こ
れにエチレンとプロピレンとの混合モノマーを触媒と共
に導入しながら、重合圧力２０ｋｑ／ｃｔＪ、重合温度
６０°Ｃの条件下で回転数４　Ｏｒｐｍ　（Ｆｒ　＝　
０．３６７　）の攪拌を続ける連続重合を長期間実施し
て、エチレン−プロピレンコポリマー（エチレン含有量
１２重＠うＳ）を製造した。これから得られた成形品の
物性は良好で、とくに低温＠撃性は良好であった。

実施例９ 実施例４と同じ攪拌装置を気相重合器として使用し、実
施例８と同じ混合モノマーを同じ条件下で長期間連続重
合してエチレン−プロピレンコポリマーを製造した。か
くして得られた成形品の物性、とくに低温衝撃性は著し
く向上し、バッチ重合で得られたエチレン−プロピレン
コポリマーの低温衝撃性と同等であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の１例を模式的且つ透視的に示す側
面説明図、第２図は第１図中回転堰を挾んで隣接する２
組のパドル組（隣接パドル組）の各パドルの位置全示す
Ａ−Ａ線から矢印方向に児た説明図、第３図はパドルの
位相角差が９０°のときの隣接パドル組を第２図と同じ
位置で見た説明図、第４図は第３図の状態から隣接パド
ル、組５９０°回転させた状態を示す説明図、第５図は
パドル組が粉粒体を攪拌するときの回転に従って変化す
る粉粒体堆積表面の高低を示す睨、明図、第６図及び第
７図はそれぞれ粉粒体全攪拌するときの回転基付近にお
ける粉粒体堆積表面の高低変化を第３図及び第４図にズ
・Ｊ応する２つの両ｊ端の場合についてパドル組の位置
と共に示す側面説明図、第８図、第９図及び第１０図は
本発明装置の回転環とこれを挾んで隣接するパドル組と
の配置状態の種々な態様と粉粒体堆積表面の形成状態と
を示す側面説明図でちる。 １・・・横型円筒状容器（容器） ２・・・供給口 ３・・・抜出し口 ４・・・回転軸 ５・・・パドル組 ５ａ・・・　回転環を挾んで隣接するパドル組（ｌｌｉ
Ｉ接パドル組）中の供給口（上流）側のパドル組 ５ｂ　・・・　隣接パドル組中の抜出し口（下流）側の
パドル組 ６・・・パドル ６ａ・・・隣接パドル組中の供給口（上流）側のパドル
組のパドル ６ｂ　・・・ト々接パドル組中の抜出し口（下流）側の
パドル組のパドル ７・・・回転堰 ８・・・開口部 ９・・・隣接パドル紐解 Ｄ・・・容器の直径 ｄ・・・回転軸の直径 Ｈｓ・・・粉粒体堆積表面の谷部と回転堰の上方延長面
との軸方向の距離 Ｌ・・・容器の長さ ｔ・・・容器内壁とパドル先端とのクリアランス ｔｌ・・・容器内壁と供給口（上流）側の隣接パドル組
のパドル先端とのクリアランス ｔ２・・・容器内壁と抜出し口（下流）側の隣接パドル
組のパドル先端とのクリアラン ス ＡＬ・・・粉粒体堆積表面の頂部−帯および底部−帯の
平均的なレベル ＭＬ・・・粉粒体堆積表面の頂部−帯の最も高いレベル ＬＬ・・・粉粒体堆積表面の頂部−帯の最も低いレベル ＨＬ’・・・粉粒体堆積表面の底部−帯の最も高いレベ
ル ＬＬ’・・・粉粒体堆積表面の底部−帯の最も低いレベ
ル Ｐ・・・回転堰の上方延長面 ｙ・・・谷部 Ｓ、・・・回転軸と供給口（上流）側の貫接パドル組の
パドルとのクリアランス Ｓ２・・・回転軸と抜出し口（下流）側の隣接パドル組
のパドルとのクリアランス Ｗ・・・パドルの幅 α・・・開き角 β・・・隣接パドル組閣でのパドルの位相角２４Ｃ・・
・回転堰と容器壁とのクリアランス以上

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）一端に攪拌対象物の供給口と他端に粉粒体の抜出
   し口とを有する横型円筒状容器内に、水平な回転軸とそ
   の上の複数の各位置にそれぞれ１枚以上の矩形状の平ら
   なパドルが取り付けられて成るパドル組の複数組とから
   成る攪拌手段が内蔵されている横型一軸式の攪拌装置で
   あつて、上記回転軸と垂直方向に回転軸に固定されて容
   器内壁とのクリアランスε（ｍｍ）である円形状の２以
   上の回転堰によつて容器内が３以上の攪拌ゾーンに分割
   されており、各回転堰を挾んで隣接する２つのパドル組
   から成る隣接パドル組群が各隣接パドル組群毎に以下の
   条件（ｉ）〜（ｖ）を満足し且つ隣接パドル組群間で条
   件（ｖｉ）を満足することを特徴とする撹拌装置； （ｉ）２つのパドル組のパドルの幅Ｗ及び枚数は互に等
   しい。 （ｉｉ）β＝０゜、 （ｉｉｉ）Ｄ／１００≦ｌ＿１≦Ｄ／２０、（ｉｖ）ｌ
   ＿２／ｌ＿１≧１、 （ｖ）１≦Ｓ＿２／Ｓ＿１≦２０、 （ｖｉ）すべての隣接パドル組群間でｌ＿１同士、ｌ＿
   ２同士、Ｓ＿１同士、Ｓ＿２同士、Ｗ同士はそれぞれ互
   に等しい。 〔ここに β：回転堰を挾んで隣接するパドル組間の各パドルが回
   転軸に対して垂直な投影面上で 成す位相角差、 Ｄ：横型円筒状の容器の内径（ｍｍ）、 ｌ＿１：容器内壁と供給口側のパドル組のパドル先端と
   のクリアランス（ｍｍ）、 ｌ＿２：容器内壁と抜出し口側のパドル組のパドル先端
   とのクリアランス（ｍｍ）、 Ｓ＿１：供給口側のパドル組のパドルと回転堰とのクリ
   アランス（ｍｍ）、 Ｓ＿２：抜出し口側のパドル組のパドルと回転堰のクリ
   アランス（ｍｍ）。〕
2. （２）ｌ＿１とｌ＿２とが （ｉｖ）１≦ｌ＿２／ｌ＿１≦３ の関係にあり、 Ｓ＿１とＳ＿２とが （ｖ）１≦Ｓ＿２／Ｓ＿１≦１２ の関係にある特許請求の範囲第１項に記載の攪拌装置。
3. （３）ｌ＿１とｌ＿２とが （ｉｖ）ｌ＿２／ｌ＿１＝１ の関係にあり、 Ｓ＿１とＳ＿２とが （ｖ）１≦Ｓ＿２／Ｓ＿１≦３ の関係にある特許請求の範囲第１項に記載の撹拌装置。
4. （４）ｌ＿１とｌ＿２とが （ｉｖ）ｌ＿２／ｌ＿１＞１ の関係にあり、 Ｓ＿１とＳ＿２とが （ｖ）１＜Ｓ＿２／Ｓ＿１≦２０ の関係にある特許請求の範囲第１項に記載の攪拌装置。
5. （５）横型円筒状容器の供給口が、該容器の内部で連続
   的に気相重合されて最初の回転堰に至るまでに粉粒体と
   なる重合性単量体と重合触媒との混合物を供給するため
   の供給口である特許請求の範囲第１項から第４項までの
   いずれか１項に記載の攪拌装置。