JPS63242907A - 銅インジウムセレナイド粉末の製造方法 - Google Patents
銅インジウムセレナイド粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS63242907A JPS63242907A JP7785287A JP7785287A JPS63242907A JP S63242907 A JPS63242907 A JP S63242907A JP 7785287 A JP7785287 A JP 7785287A JP 7785287 A JP7785287 A JP 7785287A JP S63242907 A JPS63242907 A JP S63242907A
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- Japan
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- copper
- grains
- raw materials
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業分 野）
本発明は太陽電池などの光電気変換素子として用いられ
る高純度でかつ組成一定の銅インジウムセレナイド粉末
を多量に製造できる方法に関するものである。
る高純度でかつ組成一定の銅インジウムセレナイド粉末
を多量に製造できる方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銅インジウムセレナイドの與造方法としては、銅
およびトリメチルインジウム、セレン化水素などを用い
る化学気相堆積法（ＣＶＤ法）や封入管内に等モル會を
封じ込めて合成する封入管法が一般的であった。しかし
ながら、ＣＶＤ法は有害なセレン化水素を多ｆｉＫ使用
するため、製造設備、特に廃ガス処理設備が大がかりな
ものＫなり、かつその取扱いも容易なものではなかった
。
およびトリメチルインジウム、セレン化水素などを用い
る化学気相堆積法（ＣＶＤ法）や封入管内に等モル會を
封じ込めて合成する封入管法が一般的であった。しかし
ながら、ＣＶＤ法は有害なセレン化水素を多ｆｉＫ使用
するため、製造設備、特に廃ガス処理設備が大がかりな
ものＫなり、かつその取扱いも容易なものではなかった
。
また、封入管法は組成制御は容易であり、少量の製造に
は適しているが、多量に製造する場合には適していない
という問題があった。
は適しているが、多量に製造する場合には適していない
という問題があった。
（発明の目的）
本発明者らは上記の従来技術の問題点を解決し、有害な
セレン化水素を用いることなく、高純度でカッ組成一定
の鋼インジウムセレナイド粉末を多ｆｔＫ袈造できる方
法を提供すべく、種々検討を重ねた結果、銅粉末とイン
ジウム粒とセレン粉末とよりなる混合粉末を特定条件下
で同相反応によって！成することにより、上記の目的を
達成し得ることを見出し、本発明に到達した〇 （発明の構成） すなわち、本発明によれば、銅粉末とインジウム粒とセ
レン粉末とを均一に混合してなる混合粉末を不活性ガス
雰囲気中で３００℃〜４５０℃の温度範囲において焼成
することを特徴とする銅インジウムセレナイド粉末の製
造方法、が得られる。
セレン化水素を用いることなく、高純度でカッ組成一定
の鋼インジウムセレナイド粉末を多ｆｔＫ袈造できる方
法を提供すべく、種々検討を重ねた結果、銅粉末とイン
ジウム粒とセレン粉末とよりなる混合粉末を特定条件下
で同相反応によって！成することにより、上記の目的を
達成し得ることを見出し、本発明に到達した〇 （発明の構成） すなわち、本発明によれば、銅粉末とインジウム粒とセ
レン粉末とを均一に混合してなる混合粉末を不活性ガス
雰囲気中で３００℃〜４５０℃の温度範囲において焼成
することを特徴とする銅インジウムセレナイド粉末の製
造方法、が得られる。
本発明方法で使用する原料純度は直接製品純度に影響す
るので原料は高純度のものを使用する。
るので原料は高純度のものを使用する。
すなわち、銅粉末は市販グレードのものを使用するが、
インジウムは６ナイン級のもの、セレンは５ナイン級の
ものである。銅粉末とインジウム粒は化学量論的なモル
数、すなわちＣｕ：ｌｎ＝１：１のモル比に混合し、セ
レン粉末は銅、インジウムに対し、１：１：２のｉｌに
対し、０．１〜５％過剰に加えて適当な方法で光分く均
一に混合する。セレン粉末を０．１〜５％過剰に加える
のは、セレン粉末が本発明の３００℃〜４５０℃の加熱
温度では、気化蒸発しやすく空間の大きい反応管中では
反応に寄与しないで飛散してしまうものがある。
インジウムは６ナイン級のもの、セレンは５ナイン級の
ものである。銅粉末とインジウム粒は化学量論的なモル
数、すなわちＣｕ：ｌｎ＝１：１のモル比に混合し、セ
レン粉末は銅、インジウムに対し、１：１：２のｉｌに
対し、０．１〜５％過剰に加えて適当な方法で光分く均
一に混合する。セレン粉末を０．１〜５％過剰に加える
のは、セレン粉末が本発明の３００℃〜４５０℃の加熱
温度では、気化蒸発しやすく空間の大きい反応管中では
反応に寄与しないで飛散してしまうものがある。
このため、セレン粉末はモル比に対して０．１％以上過
剰に混合しなければならない。また５−以上混合すると
、飛散するセレンが多く歩留りが悪くなるばかりでなく
、セレンが反応物に残ってしまう場合もあるからである
。
剰に混合しなければならない。また５−以上混合すると
、飛散するセレンが多く歩留りが悪くなるばかりでなく
、セレンが反応物に残ってしまう場合もあるからである
。
この混合粉末の加熱手段は上記加熱温度及び雰囲気を達
成できるものであれば％特に限定したい〇例えば１通常
の管状炉を用い、石英等の反応管中に石英、黒鉛等のボ
ートを設置して行う。反応管の内部は、ヘリウム、窃零
、アルゴン等の不活性ガスを供給し、光分にガス置換を
行って不活性ガス雰囲気とする。
成できるものであれば％特に限定したい〇例えば１通常
の管状炉を用い、石英等の反応管中に石英、黒鉛等のボ
ートを設置して行う。反応管の内部は、ヘリウム、窃零
、アルゴン等の不活性ガスを供給し、光分にガス置換を
行って不活性ガス雰囲気とする。
次に、！＃反応管を３００℃〜４５０℃に加熱し、上記
混合粉末原料を該不活性ガス雰囲気中で、酸化防止して
固相反応により焼成する。加熱温度が３００℃未満であ
れば、インジウム粒とセレン粉末との反応が充分進行せ
ず、鋼インジウムセレナイドの生成が不光分となり、か
りｂｉ匝が均一にならない。また、４５０℃を越えると
、主にセレン粉末が気化し、損失量が増加するので、不
適当である。従って、本発明では加熱温度は３００℃〜
４５０℃の範囲で、原料の銅粉末、インジウム粒。
混合粉末原料を該不活性ガス雰囲気中で、酸化防止して
固相反応により焼成する。加熱温度が３００℃未満であ
れば、インジウム粒とセレン粉末との反応が充分進行せ
ず、鋼インジウムセレナイドの生成が不光分となり、か
りｂｉ匝が均一にならない。また、４５０℃を越えると
、主にセレン粉末が気化し、損失量が増加するので、不
適当である。従って、本発明では加熱温度は３００℃〜
４５０℃の範囲で、原料の銅粉末、インジウム粒。
セレン粉末を固相反応に基づいて焼成し、次いで不活性
ガス雰囲気中で降温し、焼成物を炉より取り出すと、化
学ｉｔＭ比に従った高純度でかつ組成一定の鋼インジウ
ムセレナイド粉末が得られる。
ガス雰囲気中で降温し、焼成物を炉より取り出すと、化
学ｉｔＭ比に従った高純度でかつ組成一定の鋼インジウ
ムセレナイド粉末が得られる。
尚、該焼成物の焼成時間は原料の装入量に応じて適宜決
めることができる。
めることができる。
次に１本発明を実施例により具体的に説明するが、実施
例は本発明の範囲を限定するものではな（ゝＯ 実施例 市販の試薬グレードの銅粉末４７．２５．９と高純度（
９９，９９９％）のセレン粉末１１７．５ｇと高純度（
９９，９９９９チ）のインジウム粒８５−２５Ｉｉとを
乳鉢に入れて粉砕、均一に混合した後、石英ポートに入
れて石英炉心管に装入し、アルゴンガスで置換したｉ、
４００℃まで加熱し、同温度で１時間保持した後徐冷し
黒色粉末を得た。これを粉末Ｘ＃回折法により固定した
ところ、添付図面に示されるように純粋な銅インジウム
セレナイドであることを確認した。
例は本発明の範囲を限定するものではな（ゝＯ 実施例 市販の試薬グレードの銅粉末４７．２５．９と高純度（
９９，９９９％）のセレン粉末１１７．５ｇと高純度（
９９，９９９９チ）のインジウム粒８５−２５Ｉｉとを
乳鉢に入れて粉砕、均一に混合した後、石英ポートに入
れて石英炉心管に装入し、アルゴンガスで置換したｉ、
４００℃まで加熱し、同温度で１時間保持した後徐冷し
黒色粉末を得た。これを粉末Ｘ＃回折法により固定した
ところ、添付図面に示されるように純粋な銅インジウム
セレナイドであることを確認した。
（発明の効果）
本発明は以上のように、銅粉末とインジウム粒とセレン
粉末とよりなる混合粉末を固相反応によって焼成し、銅
インジウムセレナイド粉末を製造することによって、次
の効果を示す。
粉末とよりなる混合粉末を固相反応によって焼成し、銅
インジウムセレナイド粉末を製造することによって、次
の効果を示す。
１ｍｌ 本発明方法は従来方法における有害なセレン化
水素の使用や少量のはん雑な石英アンプル封入の必要な
く、製造設備の大幅な簡略化及び操業の安全化を可能と
する。
水素の使用や少量のはん雑な石英アンプル封入の必要な
く、製造設備の大幅な簡略化及び操業の安全化を可能と
する。
（−本発明方法で得られる銅インジウムセレナイド粉末
は不活性ガス雰囲気内で焼成されるため、酸化物の副生
はなく、きわめて高純度でかつ均一組成の銅インジウム
セレナイド粉末を多ｆＫ製造できる。
は不活性ガス雰囲気内で焼成されるため、酸化物の副生
はなく、きわめて高純度でかつ均一組成の銅インジウム
セレナイド粉末を多ｆＫ製造できる。
Ｉｃ） 本発明方法の焼成温度はセレン粉末ないし銅
インジウムセレナイド粉末の昇華を生じない温度範囲で
あり、かつ未反応物が残存しない最大限にも９０チ以上
の高収率で鋳インジウムセレナイド粉末が得られる。
インジウムセレナイド粉末の昇華を生じない温度範囲で
あり、かつ未反応物が残存しない最大限にも９０チ以上
の高収率で鋳インジウムセレナイド粉末が得られる。
図面は本発明方法で得られた鋼インジクムセレナイド粉
末の１例のＸ線回折チャートである。
末の１例のＸ線回折チャートである。
Claims (2)
- （１）銅粉末とインジウム粒とセレン粉末とを均一に混
合してなる混合粉末を不活性ガス雰囲気中で３００℃〜
４５０℃の温度範囲において焼成することを特徴とする
銅インジウムセレナイド粉末の製造方法。 - （２）特許請求の範囲（１）項に記載の銅インジウムセ
レナイド粉末の製造方法であつて、銅、インジウム当量
に対してセレンを０．１〜５％過剰に添加することを特
徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7785287A JPS63242907A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 銅インジウムセレナイド粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7785287A JPS63242907A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 銅インジウムセレナイド粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63242907A true JPS63242907A (ja) | 1988-10-07 |
Family
ID=13645590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7785287A Pending JPS63242907A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 銅インジウムセレナイド粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63242907A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010215499A (ja) * | 2009-03-04 | 2010-09-30 | Jun-Wen Chung | 多元金属系硫黄化合物及びその製造方法 |
| KR101020585B1 (ko) * | 2006-09-04 | 2011-03-09 | 주식회사 엘지화학 | 구리 셀레나이드의 제조방법 |
-
1987
- 1987-03-31 JP JP7785287A patent/JPS63242907A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101020585B1 (ko) * | 2006-09-04 | 2011-03-09 | 주식회사 엘지화학 | 구리 셀레나이드의 제조방법 |
| JP2010215499A (ja) * | 2009-03-04 | 2010-09-30 | Jun-Wen Chung | 多元金属系硫黄化合物及びその製造方法 |
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