JPS63248013A - 超伝導性複合酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
超伝導性複合酸化物薄膜の製造方法Info
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- JPS63248013A JPS63248013A JP62079768A JP7976887A JPS63248013A JP S63248013 A JPS63248013 A JP S63248013A JP 62079768 A JP62079768 A JP 62079768A JP 7976887 A JP7976887 A JP 7976887A JP S63248013 A JPS63248013 A JP S63248013A
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- oxide thin
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は超伝導性複合酸化物薄膜の製造方法、特に、膜
質の均一性、安定性に優れた超伝導性複合酸化物薄膜の
製造方法に関するものである。
質の均一性、安定性に優れた超伝導性複合酸化物薄膜の
製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来超伝導性を示す物質は数多く知られてあり、合金系
においてはＮｂ３ＧｅやＮｂＮのようなＮｂ系合金が高
い超伝導臨界温度（以下ＴＣと記述する）を示し、Ｎｂ
３Ｇｅが２３．６にというＴｃを有することが１０年程
前に報告されていたが［Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃ
ｓＬｅｔｔｅｒｓ、２３４８０（１９７３）］最近まで
それ以上のＴＯを有する物質は知られていなかった。
においてはＮｂ３ＧｅやＮｂＮのようなＮｂ系合金が高
い超伝導臨界温度（以下ＴＣと記述する）を示し、Ｎｂ
３Ｇｅが２３．６にというＴｃを有することが１０年程
前に報告されていたが［Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃ
ｓＬｅｔｔｅｒｓ、２３４８０（１９７３）］最近まで
それ以上のＴＯを有する物質は知られていなかった。
一方複合酸化物系においてはＬ！Ｔ！０４が１３．７に
というＴｃを有することが報告されているが［Ｍａｔｅ
ｒｉａｌｓ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ、８
７７７ （１９７３）コ、丁Ｃが低く超伝導材料として
の実用性は低い。
というＴｃを有することが報告されているが［Ｍａｔｅ
ｒｉａｌｓ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ、８
７７７ （１９７３）コ、丁Ｃが低く超伝導材料として
の実用性は低い。
超伝導材料の応用範囲は広く、中でも開発の主体となっ
ているのは、磁石用途であり、超伝導磁石は電気抵抗が
ゼロであるため冷却に要するわずかな電力だけで強い磁
場を発生することが可能となる。従って、核融合、磁気
浮上列車、ＭＨＤ発電、加速器、モーター等強い磁場空
間を必要とする分野での応用が期待できる。電力分野に
おいては、発電機、電力貯蔵や送電線への応用がおり、
エレクトロニクス分野に対しては、ロジックとかメモリ
ーといったコンピューター素子（ジョセフソン素子）、
微弱な磁場を検出するセンサー（量子干渉デバイス）や
ミリ波帯のミキサーや発信器に用いることができるマイ
クロ波素子への応用がおる。
ているのは、磁石用途であり、超伝導磁石は電気抵抗が
ゼロであるため冷却に要するわずかな電力だけで強い磁
場を発生することが可能となる。従って、核融合、磁気
浮上列車、ＭＨＤ発電、加速器、モーター等強い磁場空
間を必要とする分野での応用が期待できる。電力分野に
おいては、発電機、電力貯蔵や送電線への応用がおり、
エレクトロニクス分野に対しては、ロジックとかメモリ
ーといったコンピューター素子（ジョセフソン素子）、
微弱な磁場を検出するセンサー（量子干渉デバイス）や
ミリ波帯のミキサーや発信器に用いることができるマイ
クロ波素子への応用がおる。
このような用途に用いられる超伝導材料は、高いＴｃを
持つことが必要とされており、現在も材料の探索が続け
られている。高いＴＣを有する材料が開発されれば、冷
媒として高価で資源的に問題の多い液体ヘリウム（沸点
４．２Ｋ）ではなく、安価で資源的に豊富な液体窒素（
沸点７７．３ Ｋ） ２用いることかできるようになり
、その用途はさらに飛躍的に広がるものと思われる。
持つことが必要とされており、現在も材料の探索が続け
られている。高いＴＣを有する材料が開発されれば、冷
媒として高価で資源的に問題の多い液体ヘリウム（沸点
４．２Ｋ）ではなく、安価で資源的に豊富な液体窒素（
沸点７７．３ Ｋ） ２用いることかできるようになり
、その用途はさらに飛躍的に広がるものと思われる。
最近、Ｂａ−Ｌａ−Ｃｕ−０系の希土類複合酸化物が３
０ Ｋという高いＴＣを有することが報告され［Ｚｅｉ
ｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｒ Ｐｈｙｓｉｋ、 ８６４゜
１８９ （１９８６）］ 、ざらに高いＴＣを有する物
質についても提案されている。
０ Ｋという高いＴＣを有することが報告され［Ｚｅｉ
ｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｒ Ｐｈｙｓｉｋ、 ８６４゜
１８９ （１９８６）］ 、ざらに高いＴＣを有する物
質についても提案されている。
［発明が解決しようとする問題点］
超伝導薄膜は素子やセンサー等エレクトロニクス分野で
利用され、高速性、高感度性、高精度性を特徴としてい
るが、これら特性を満たすためには均一な膜質や安定性
が必要である。
利用され、高速性、高感度性、高精度性を特徴としてい
るが、これら特性を満たすためには均一な膜質や安定性
が必要である。
Ｐｂ、Ｎｂ系金属、合金、金属間化合物の薄膜は酸化に
よる組成変化を起こすことがあり、その結果特性が劣化
したり変化するという問題点を有する。またこれら薄膜
は組成により加工プロセスが限られ、ＴＣが低いため実
用上の用途が限られ問題となっている。
よる組成変化を起こすことがあり、その結果特性が劣化
したり変化するという問題点を有する。またこれら薄膜
は組成により加工プロセスが限られ、ＴＣが低いため実
用上の用途が限られ問題となっている。
最近、高いＴｃを有する複合酸化物が提案されているが
、均一な膜質と安定性を有する薄膜の製造は未だ完成さ
れていない。
、均一な膜質と安定性を有する薄膜の製造は未だ完成さ
れていない。
［問題を解決するための手段］
本発明者らは前記問題点を解決するため鋭意研究を重ね
た結果、高いＴｃを有し、均一かつ安定な超伝導性薄膜
が反応性スパッタリングにより製造できることを見いだ
し本発明を完成するに至った。
た結果、高いＴｃを有し、均一かつ安定な超伝導性薄膜
が反応性スパッタリングにより製造できることを見いだ
し本発明を完成するに至った。
すなわち本発明の複合材料の製造方法は希土類金属、ア
ルカリ土類金属および金属鋼をターゲットとして用い、
酸素分圧１〜１Ｏ−５Ｔｏｒｒの酸素存在下、基板上に
反応性スパッタリングすることを特徴とする超伝導性複
合酸化物薄膜の製造方法でおる。
ルカリ土類金属および金属鋼をターゲットとして用い、
酸素分圧１〜１Ｏ−５Ｔｏｒｒの酸素存在下、基板上に
反応性スパッタリングすることを特徴とする超伝導性複
合酸化物薄膜の製造方法でおる。
以下本発明の超伝導性複合酸化物薄膜の製造方法につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
ます、本発明の超伝導性複合酸化物について説明する。
超伝導性複合酸化物として、Ｌ ｉ−Ｔ ｒ−ｏ系（Ｔ
ｅ１３゜７Ｋ）、Ｂａ−（Ｐｂ−Ｂｉ ） −〇系（Ｔ
ｅ１３ Ｋ＞ 、Ｒｂ −Ｗ−０系（Ｔｃ６．４Ｋ＞お
るいは銅系複合酸化物がある。Ｌ ｉ −Ｔ ｉ−０系
、Ｂａ−（Ｐｂ−Ｂ ｉ ）−０系、Ｒｂ−Ｗ−０系複
合酸化物はＴＣが低いため、高価であり、かつ、資源的
に乏しい液体ヘリウムを用いねばならず、実用上の用途
が限られてしまう。−５銅系複合酸化物は液体窒素以上
にＴＯをもつものもめるため、低コストで資源的に豊富
な液体窒素を用いて超伝導体とすることができ、工業上
より好ましいものとなる。
ｅ１３゜７Ｋ）、Ｂａ−（Ｐｂ−Ｂｉ ） −〇系（Ｔ
ｅ１３ Ｋ＞ 、Ｒｂ −Ｗ−０系（Ｔｃ６．４Ｋ＞お
るいは銅系複合酸化物がある。Ｌ ｉ −Ｔ ｉ−０系
、Ｂａ−（Ｐｂ−Ｂ ｉ ）−０系、Ｒｂ−Ｗ−０系複
合酸化物はＴＣが低いため、高価であり、かつ、資源的
に乏しい液体ヘリウムを用いねばならず、実用上の用途
が限られてしまう。−５銅系複合酸化物は液体窒素以上
にＴＯをもつものもめるため、低コストで資源的に豊富
な液体窒素を用いて超伝導体とすることができ、工業上
より好ましいものとなる。
超伝導性銅系複合酸化物は一般式
％式％
ここでＭｌはＣａ、３ｒおよび［３ａから選ばれる少な
くとも一種、ＭｌはＳＣ，Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ
、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、ＤＶ、ＨＯｌＥｒ、
Ｔｍ５Ｙｂ、ＬＬＩから選ばれる少なくとも一種である
。さらに、ａ、ｂの組成比としては、 ０．５≦ａ≦３ ２．６≦ｂ≦４．０ であることが高いＴＯの超伝導性複合酸化物を作るので
好ましいものとなる。
くとも一種、ＭｌはＳＣ，Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ
、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、ＤＶ、ＨＯｌＥｒ、
Ｔｍ５Ｙｂ、ＬＬＩから選ばれる少なくとも一種である
。さらに、ａ、ｂの組成比としては、 ０．５≦ａ≦３ ２．６≦ｂ≦４．０ であることが高いＴＯの超伝導性複合酸化物を作るので
好ましいものとなる。
次に本発明に用いる希土類金属、アルカリ土類金属、金
属鋼ターゲットについて説明する。
属鋼ターゲットについて説明する。
本発明のターゲットは希土類金属、アルカリ土類金属、
金属銅の各金属あるいは合金を用いることができる。本
発明のターゲットは例えば各構成元素のスパッタ率を勘
案して所望組成の薄膜とするターゲツト面積比を決め、
各構成元素の面積比とする扇形金属板を用いることがで
きる。
金属銅の各金属あるいは合金を用いることができる。本
発明のターゲットは例えば各構成元素のスパッタ率を勘
案して所望組成の薄膜とするターゲツト面積比を決め、
各構成元素の面積比とする扇形金属板を用いることがで
きる。
本発明に用いる基板はスパッタリングＲおよびスパッタ
リング後の熱処理に耐えうる耐熱性を有するものでおれ
ばいずれでもよい。
リング後の熱処理に耐えうる耐熱性を有するものでおれ
ばいずれでもよい。
例えば石英ガラス、Ａｌ２Ｏ３、シリコン、炭化ケイ素
、窒化アルミニウム、銅等を使用することができる。そ
の形体は応用分野に応じて種々の形体が使用できる。
、窒化アルミニウム、銅等を使用することができる。そ
の形体は応用分野に応じて種々の形体が使用できる。
次に本発明の反応性スパッタリングによる複合酸化物薄
膜の製造方法について説明する。
膜の製造方法について説明する。
本発明の製造方法は上記のターゲット、基板を用い酸素
分圧１〜１０’ Ｔｏｒｒの酸素存在下、反応性スパッ
タリングすることを特徴とする。
分圧１〜１０’ Ｔｏｒｒの酸素存在下、反応性スパッ
タリングすることを特徴とする。
スパッタリング雰囲気として実質的にＮｅ、八「等の希
ガス中でおる場合、基板上にはターゲット組成に対応し
た合金薄膜を生成する。
ガス中でおる場合、基板上にはターゲット組成に対応し
た合金薄膜を生成する。
目的とする超伝導性複合酸化物を得るには該膜の酸化が
必要となり、このとき膜質の劣化や膜内部に金属層が残
る等の問題を誘起するため好ましくない。従って酸素雰
囲気中反応性スパッタリングすることが好ましいが、酸
素分圧が’ｌ ’ｒｏｒｒを越える場合は緻密な膜が得
られないし、成膜速度の低下を伴なうため好ましくない
。また、酸素分圧が１０’ Ｔｏｒｒ未満では所定組成
の複合酸化物を得ることができない。
必要となり、このとき膜質の劣化や膜内部に金属層が残
る等の問題を誘起するため好ましくない。従って酸素雰
囲気中反応性スパッタリングすることが好ましいが、酸
素分圧が’ｌ ’ｒｏｒｒを越える場合は緻密な膜が得
られないし、成膜速度の低下を伴なうため好ましくない
。また、酸素分圧が１０’ Ｔｏｒｒ未満では所定組成
の複合酸化物を得ることができない。
すなわちスパッタリングの雰囲気を１〜１Ｏ−５Ｔｏｒ
ｒの酸素分圧、望ましくは１０−１〜１０−’ＴＯｒｒ
の酸素分圧とする簾索存在下でスパッタリングすること
により、膜質のすぐれた複合酸化物薄膜を製造すること
ができる。
ｒの酸素分圧、望ましくは１０−１〜１０−’ＴＯｒｒ
の酸素分圧とする簾索存在下でスパッタリングすること
により、膜質のすぐれた複合酸化物薄膜を製造すること
ができる。
次に基板温度であるが基板温度は薄膜の結晶性、ガス混
入量に影響する。スパッタリング時の基板温度が５００
℃以上では得られる薄膜は均質で結晶質の緻密な膜とな
り好ましい。
入量に影響する。スパッタリング時の基板温度が５００
℃以上では得られる薄膜は均質で結晶質の緻密な膜とな
り好ましい。
また基板温度５００’Ｃ未満では得られる薄膜はガス混
入量が多く非晶質となり易いが、スパッタリング後５０
０〜１０００℃の温度で熱処理することにより、結晶質
で均質な膜とすることができる。この際、本発明では熱
処理温度が５００ ’Ｃ〜１０００’Ｃで必ることが好
ましい。熱処理温度５００’Ｃ未満では薄膜の結晶化が
充分でなく、また熱処理温度１０００ ’Ｃを越えると
基板上の複合酸化物が流動して膜厚に乱れを生ずるため
好ましくない。加熱処理における加熱方法は例えば電気
炉中で薄膜を基板とともに加熱する方法、レーザー光や
赤外線光を集光して薄膜上に照射して薄膜の一部または
全部を加熱する方法を用いることができる。
入量が多く非晶質となり易いが、スパッタリング後５０
０〜１０００℃の温度で熱処理することにより、結晶質
で均質な膜とすることができる。この際、本発明では熱
処理温度が５００ ’Ｃ〜１０００’Ｃで必ることが好
ましい。熱処理温度５００’Ｃ未満では薄膜の結晶化が
充分でなく、また熱処理温度１０００ ’Ｃを越えると
基板上の複合酸化物が流動して膜厚に乱れを生ずるため
好ましくない。加熱処理における加熱方法は例えば電気
炉中で薄膜を基板とともに加熱する方法、レーザー光や
赤外線光を集光して薄膜上に照射して薄膜の一部または
全部を加熱する方法を用いることができる。
次に成膜速度であるが１０〜５００ｉ／ｍｉ’ｎで膜成
長さけることが好ましい。成膜速度１０人／ｍｉｎ未満
では所定の膜厚を得るのに長時間要し、生産性が低下す
るため不利で必る。また成膜速度５００ｉ ／ｍｉｎを
越えると得られる薄膜が非晶質となり易く好ましくない
。
長さけることが好ましい。成膜速度１０人／ｍｉｎ未満
では所定の膜厚を得るのに長時間要し、生産性が低下す
るため不利で必る。また成膜速度５００ｉ ／ｍｉｎを
越えると得られる薄膜が非晶質となり易く好ましくない
。
本発明に用いられるスパッタリング法として直流スパッ
タリング、高周波スパッタリング、マグネトロンスパッ
タリング、バイアススパッタリング等を挙げることがで
きる。
タリング、高周波スパッタリング、マグネトロンスパッ
タリング、バイアススパッタリング等を挙げることがで
きる。
［実施例］
以下実施例によりざらに詳細に説明する。
実施例１
Ｙ、ＢａおよびＣｕをそれぞれ８：１：１の割合の面積
とする扇形の金属板を合わせ円板状のターゲットとした
。
とする扇形の金属板を合わせ円板状のターゲットとした
。
石英板を基板としてマグネトロンスパッタリング法を用
い、５ｘｌＯ’ＴＯｒｒのＡｒ５０％−０２５０％雰囲
気中基板温度６００ ’Ｃでスパッタリングを１時間お
こなった。
い、５ｘｌＯ’ＴＯｒｒのＡｒ５０％−０２５０％雰囲
気中基板温度６００ ’Ｃでスパッタリングを１時間お
こなった。
石英板上に得られた複合酸化物薄膜は膜厚３０００人の
均質な膜であり、Ｘ線回折により薄膜がペロブスカイト
構造を有することがわかった。複合酸化物薄膜に電極を
付け、タライオスタット中で電気抵抗を測定したところ
Ｔｃ１１２にであった。
均質な膜であり、Ｘ線回折により薄膜がペロブスカイト
構造を有することがわかった。複合酸化物薄膜に電極を
付け、タライオスタット中で電気抵抗を測定したところ
Ｔｃ１１２にであった。
実施例２
Ｃｅ、［３ａおよびＣｕを２：１：１の割合の面積に分
割した扇形の金属板をターゲットにし、基板にシリ」ン
ウエハーを用いて、基、板温度４００°Ｃとして全ガス
分厚１ｏ’ ＴｏｒｒノＡｒ５０％−０２５０％雰囲気
中でマグネトロンスパッタリング法により２時間反応性
スパッタリングをおこなった。
割した扇形の金属板をターゲットにし、基板にシリ」ン
ウエハーを用いて、基、板温度４００°Ｃとして全ガス
分厚１ｏ’ ＴｏｒｒノＡｒ５０％−０２５０％雰囲気
中でマグネトロンスパッタリング法により２時間反応性
スパッタリングをおこなった。
次いで７００’Ｃの温度において、空気中で２時間アニ
ーリングを行った。
ーリングを行った。
得られた接合酸化物薄膜は７０００ Ａの膜厚を有し、
Ｘ線回折によりペロブスカイト構造でおることがわかっ
た。
Ｘ線回折によりペロブスカイト構造でおることがわかっ
た。
ざらに銅板の一部をダイヤモンドカッターで切断した後
、振動式磁力計を用い、磁化率の温度依存性を測定した
ところ磁化率の反磁性転移温度は９８ Ｋであった。
、振動式磁力計を用い、磁化率の温度依存性を測定した
ところ磁化率の反磁性転移温度は９８ Ｋであった。
実施１９す３および４ならびに比較例１および２基板温
度を４００℃とする以外は実施例１と同様にしてスパッ
タリングを行った後、アニーリングをした。各側ごとに
アニール条件を女えた薄膜を作成した。
度を４００℃とする以外は実施例１と同様にしてスパッ
タリングを行った後、アニーリングをした。各側ごとに
アニール条件を女えた薄膜を作成した。
これらの膜はタライオスタット中、四端子法で電気抵抗
を測定してＴＣを求めた。
を測定してＴＣを求めた。
また走査型電子顕微鏡により膜表面の膜性状を観察した
。
。
第１表にＴＯ及び膜性状を示す。
第１表
［発明の効果］
以上説明したように本発明の超伝導性接合酸化物薄膜の
製造方法は均一な膜質と安定性を有する超伝導複合酸化
物薄膜を提供し、工業上極めて有用なものでおる。
製造方法は均一な膜質と安定性を有する超伝導複合酸化
物薄膜を提供し、工業上極めて有用なものでおる。
Claims (1)
- 希土類金属、アルカリ土類金属および金属銅ターゲット
を用い、酸素分圧１〜１０＾−＾５Ｔｏｒｒの酸素存在
下基板上に反応性スパッタリングすることを特徴とする
超伝導性複合酸化物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62079768A JPS63248013A (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | 超伝導性複合酸化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62079768A JPS63248013A (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | 超伝導性複合酸化物薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63248013A true JPS63248013A (ja) | 1988-10-14 |
Family
ID=13699388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62079768A Pending JPS63248013A (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | 超伝導性複合酸化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63248013A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01188665A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導薄膜の作製方法 |
-
1987
- 1987-04-02 JP JP62079768A patent/JPS63248013A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01188665A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導薄膜の作製方法 |
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