JPS6324928B2 - - Google Patents

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JPS6324928B2
JPS6324928B2 JP56051921A JP5192181A JPS6324928B2 JP S6324928 B2 JPS6324928 B2 JP S6324928B2 JP 56051921 A JP56051921 A JP 56051921A JP 5192181 A JP5192181 A JP 5192181A JP S6324928 B2 JPS6324928 B2 JP S6324928B2
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Shutoratsuku Hansu
Repuke Borufugangu
Kunaiteru Deiitaa
Paru Eerufuriito
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
    • C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
    • C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、アルミン酸アルカリ−珪酸アルカリ
混合物の熱水結晶化による該結晶性ゼオライト粉
末の製造法に関する。
イオン交換及び吸着に関し特別な性質を有する
ゼオライトモレキユラーシーブはすでに久しく公
知である。その合成は、成分ａ Na2O×ｂ
Al2O3×ｃ SiO2を有する含水合成混合物を50〜
300℃の温度に加熱することによる。原料混合物
の組成、反応温度及び反応時間に従い、Ｘ線スペ
クトルで区別することができる、一般式NaxAlx
SiyO2(x+y)・nH2Oで示される種々の構造の化合物
が得られる。この場合、ナトリウムは他の１価又
は２価の金属カチオンによつて置換することがで
きる。
吸着剤、触媒担体又はイオン交換体として使用
するには、モレキユラーシーブを適当な結合剤で
成形体に変える。該成形体の製造は、工業上多額
の費用と同時に結合剤含分による作用低下を意味
する。更に、長い拡散路によつて反応速度が著し
く遅くなり、例えば有機液体の乾燥が煩雑にな
る。従つて、多くの用途では粉末状モレキユラー
シーブを使用することが重要である。
公知製造法（例えば西ドイツ国特許明細書第
1038017号）に共通なのは、モレキユラーシーブ
合成において、その平均値が約2μ以上である結
晶が得られ、その際普通３〜12重量％のかなりの
分量は45μ以上の限界粒子を有することである。
該含分は、グリツト（Grit）と呼ばれ、
DIN53580によればモツカー（Mocker）による
湿式篩分析によつて測定される。該方法の代表的
な生成物においては、約25重量％の粒子が10μ以
下の直径を有し、50重量％が13μの粒子直径を有
することが確められる（D.W.Breck、Zeolite
Molekular Sieves、第388頁、John Wiley＋
Sons、New york、London、Sydney、
Toronto、1974年）。
ところで、本発明の目的は、殊にイオン交換体
として使用するために、例えば水を軟化するため
の、グリツト含分（粒径＜45μ）を有せずかつそ
れよりも小さい粒度を有する、粉末状のＡ型のゼ
オライトモレキユラーシーブを合成できる方法を
開発することである。グリツトの不存在ならびに
小さい粒度は、かかるモレキユラーシーブ等を洗
剤、洗浄剤及び清浄剤における燐酸塩代替物とし
て使用するには不可欠である。すなわち、殊に機
械における洗浄工程及び清浄工程は、工程の終了
後に完全なすすぎを可能ならしめるためにモレキ
ユラーシーブが（僅かな沈降傾向により）洗液中
に浮遊していることを前提とする。
本発明は、組成： 1.0±0.2M2/oＯ：Al2O3：1.85±0.5SiO2・yH2O （但し、Ｍはナトリウムカチオンであり、ｎはそ
の原子価であり、かつｙは６までの値を表わす）
を有し、4.9μ以下の粒子少なくとも50重量％を有
し、かつ粒子スペクトル： 画 分（μ） 含 量（重量％） ＜ 3 10〜 60 ＜ 5 55〜 95 ＜10 93〜 99 ＜15 96〜100 を有するＡ型の結晶性ゼオライト粉末を、SiO2、
Al2O3、Na2O及び水を含有するアルミン酸アル
カリ／水／珪酸アルカリの合成混合物の熱水結晶
化によつて製造する方法に関し、この方法は、(1)
１あたりNa2O 50〜150ｇ及び１あたりSiO2
200〜450ｇを含有する珪酸ナトリウム水溶液と、
(2)１あたりNaOH 0.1〜500ｇの含量を有する
苛性ソーダ水溶液ないしは(3)１あたりAl2O3
0.1〜100ｇ及び１あたりNa2O １〜200ｇを含
有するアルミン酸ナトリウム水溶液とを撹拌しな
がら混合し、その際成分(1)及び(2)ないし(3)の一方
を容器中に装入し、それに他の成分を加え、かつ
10〜30分間はSiO2／Al2O3比２〜50：１を有する
不溶性ゲルの形成を阻止するようにし、引続き撹
拌しながら１あたりAl2O3 10〜200ｇ及び１
あたりNa2O 10〜250ｇを含有しかつ10〜100℃
の温度を有するアルミン酸ナトリウム水溶液を２
工程で添加し、その際第２の工程における添加速
度は第１の工程の場合よりも２〜10倍高く、こう
して得られる合成混合物を20〜175℃の温度で少
なくとも15分以内で処理することによつて結晶に
変換させることを特徴とする。
本発明方法においては、個々の成分を公知方法
（例えば西ドイツ国特許明細書第1038017号及び西
ドイツ国特許公告公報第1095795号）において使
用されるようなモル比で含有する合成混合物に、
結晶化の間及び場合によりそれに続く熱処理工程
の間に剪断力を作用させることができる。
“剪断”の概念は、懸濁液中に存在する不連続
粒子に加えられるような、主として真正の剪断作
用による機械的破砕力のことである。該剪断は不
連続的に又は連続的に行なうことができる。
剪断装置としては、タービン撹拌機、例えば
EKATO―タービン撹拌機がすぐれている。しか
し、ギヤデスク離解機、分散ポンプ、渦巻ポンプ
及び類似物で剪断することもできる。
この場合、結晶化は例えば93℃で実施すること
ができるが、熱処理は結晶化母液中で85〜105℃
の温度で実施するのが有利であることが立証され
ており、この場合0.2〜６時間、有利には0.8〜4.0
時間、殊に３時間の熱処理温度が有利である。
熱処理時間は、最大イオン交換能の発揮、最大
Ｘ線強度の到達及び約22.5％の水蒸気吸着の達成
で認めうる結晶化が終結した時点で始まる。実地
においては、最適処方によつて確められた経験値
を基礎にする。
結晶化相の終端まで作用する剪断は、平均粒径
を非常に小さい値に低下させることができるよう
に強めることができる。この場合、生成物中の限
界粒子の値及びその百分率による含分も同様に低
下する。しかし、熱処理工程の間に行なわれる剪
断は、専ら限界粒子及びその含量に影響を与え
る。
本発明方法により製造されたＡ型の結晶性ゼオ
ライト粉末は例えば水を軟化するためのイオン交
換体として、殊に洗剤、洗浄剤、及び清浄剤中の
燐酸塩代替物として使用することができる。
このような洗剤は、界面活性の洗浄剤原料を組
合わせたものであるが、多くの場合洗浄成果に関
与するか又は製造工程及び外部の生産条件のため
に必要な、他の主として無機添加物をも含有す
る。それぞれの使用目的に応じて、洗剤の組成は
異なり、殊に該組成は繊維の種類、色相及び洗浄
温度に依存し、ならびに例えば釜中で手で、家庭
用洗濯機中か又は洗濯屋で洗濯するか否かに依存
する。多くの洗剤は堆積性粉末であるが、それと
ともに液状及びペースト状の製品もある
（Ullmann's Encyklopa¨die der technischen
Chemie、第３版、第18巻、Urban＋
Schwarzenberg、Mu¨nchen、1967年）。
本発明により製造されたＡ型の結晶性ゼオライ
ト粉末は、その製造の際すでにグリツトを含ま
ず、かつそれより小さい粒子を含有するという利
点を有する。従つて、洗剤及び清浄剤中で燐酸塩
代替物として使用する場合、該ゼオライト粉末は
それぞれの洗液中に容易に浮遊状態に保持するこ
とができ、ならびに特に洗濯機及び清浄機及びそ
の供給装置から完全に洗浄除去することができ
る。
次に、本発明方法を実施例によつて詳述する： 例 １ 内容２m2の槽中に、Na2O 7.4％及びSiO2 25.6
％の含量を有する水ガラス300（ρ＝1.35Kg／
）を装入する。
３段のミグ撹拌機（Migru¨hrer）で撹拌しなが
ら、50℃の温かい水ガラスに、１あたりNa2O
＝90ｇ及びAl2O3＝14ｇを有する80℃のアルミン
酸ナトリウム溶液500を50分以内に配量する。
添加終り頃に混濁が生じる。
軽度の混濁液中に、１あたりNa2O 148ｇ及
びAl2O3 103ｇを含有する70℃のアルミン酸ナト
リウム溶液をまず25分間に100、次に65分間に
850加える。該反応混合物を87℃に加熱し、２
時間結晶させる。Ｘ線写真で次の粒子スペクトル
を有する純粋なＡ型ゼオライトが得られる： 画 分 分 量 （重量％） ＜ 3μ 40％ ＜ 5μ 90％ ＜10μ 96％ ＜15μ 100％ この場合、含量50重量％は3.2μ以下である。
粒度の測定はクールターのカウンタ測定
（Coulter Counter Messung）によつて行なわれ
る。
例 ２ 内容２m2の槽中に、70℃の苛性ソーダ溶液
（Na2O＝63ｇ／）560を装入する。該溶液に
３段のミグ撹拌機で撹拌しながら、Na2O 8.0％
及びSiO2 26.7％の含量を有する水ガラス（ρ＝
1.35Kg／）300を45分以内に配量する。該溶
液は透明のままである。
該溶液に、１あたりNa2O 147ｇ及びAl2O3
103ｇを含有する70℃のアルミン酸ナトリウム溶
液をまず14分間に100、次に100分間に900加
える。該反応混合物を85℃に加熱し、３時間結晶
させる。Ｘ線写真で純粋な、次の粒子スペクトル
を有するゼオライトＡが得られる： 画 分 分 量 （重量％） ＜ 3μ 16％ ＜ 5μ 63％ ＜10μ 99％ ＜15μ 100％ この場合、含量50重量％は4.4μ以下である。粒
度の測定はクールターのカウンタ測定（Coulter
Counter Messung）によつて行なわれる。
例 ３ 内容２m2の槽中に、１あたりNa2O 78ｇ及
びAl2O3 ５ｇを含有する70℃のアルミン酸ナト
リウム溶液550を装入する。該溶液に、Na2O
7.4％及びSiO2 25.7％を含有する水ガラス（ρ＝
1.35Kg／）300を44分以内に配量する。この
場合、該溶液は透明である。
この溶液に、１あたりNa2O 160ｇ及び
Al2O3 106ｇを含有する70℃のアルミン酸ナトリ
ウム溶液をまず13分間に100、次に65分間に900
配量する。該反応混合物を85℃に加熱し、３時
間結晶させる。次の粒子スペクトルを有する純粋
なゼオライトＡが得られる： 画 分 分 量 （重量％） ＜ 3μ 22％ ＜ 5μ 78％ ＜10μ 99％ ＜15μ 100％ この場合、含量50重量％は3.8μ以下である。
粒度の測定はクールターのカウンタ測定
（Coulter Counter Messung）によつて行なわれ
る。
例 ４ 内容２m2の槽中に、１あたりNa2O 76ｇ及
びAl2O3 ４ｇの含量を有するアルミン酸ナトリ
ウム溶液500を装入し、70℃に加熱する。該溶
液に、温度20℃及びSiO2＝25.5％及びNa2O＝7.4
％を有する水ガラス溶液（ρ＝1.35Kg／）330
を20分以内に撹拌しながら混合する。この透明
な溶液に、引続き撹拌しながら18分以内に、１
あたりNa2O 161ｇ及びAl2O3 105ｇを含有する
温度85℃のアルミン酸ナトリウム溶液100を配
量する。引続き、同じアルミン酸ナトリウム溶液
をさらに90070分以内に配量する。得られる合
成混合物を85℃に加熱し、３時間結晶させる。次
の粒子スペクトルを有する純粋なゼオライトＡが
得られる： 画 分 分 量 （μ） （重量％） ＜ 3 19 ＜ 5 75 ＜10 98 ＜15 99 粒度の測定はクールターのカウンタ測定
（Coulter Counter Messung）によつて行なわれ
る。
例 ５（参考例） 過硼酸塩含有洗剤 例１〜３によつて得られる珪酸ナトリウムアルミ
ニウム 45.0重量％ （90℃で６時間乾燥、含水量16.8重量％） 過硼酸ナトリウム 20.0重量％； 例えば熱乾燥で製造された洗剤粉末35.0重量％、 該粉末組成： ABS（ドデシルベンゾールスルホン酸塩）
21.0重量％； エトキシル化牛脂アルコール（牛脂アルコール１
モル＋酸化エチレン14モル） 7.5重量％； 石鹸（主としてC18―C22の飽和脂肪酸のナトリウ
ム塩） 7.2重量％； 水ガラス（Na2O・3.3SiO2） 9.0重量％； 硫酸マグネシウム 4.5重量％； カルボキシメチルセルロース 2.0重量％； 螢光増白剤 0.6重量％； 可溶性錯形成体塩（例えばクエン酸ナトリウム、
NTA、EDTA、燐酸三ナトリウム、POC等）
9.0重量％； 硫酸ナトリウム 35.0重量％； 残 分 水。
該洗剤は３つの粉末状成分を混合することによ
つて製造される。
例 ６（参考例） 過硼酸塩不含洗剤 エトキシル化C11／C15オキソアルコール
2.0重量％ オキソアルコール１モル＋酸化エチレン３モ
ル）；(+) エトキシル化C11／C15オキソアルコール
5.0重量％ （オキソアルコール１モル＋酸化エチレン13モ
ル）；(++) 例１〜３で得られる珪酸ナトリウムアルミニウム
40.0重量％ （90℃で６時間乾燥、含水量16.8重量％） ソーダ 15.0重量％； クエン酸ナトリウム 5.0重量％； 水ガラス（Na2O・3.3SiO2） 4.0重量％； カルボキシメチルセルロース 1.5重量％； 螢光増白剤 0.2重量％； 硫酸ナトリウム 23.0重量％； 残 分 水。
該洗剤はエトキシル化生成物（非イオン界面活
性剤）を残余成分からなる粉末粒子上へ噴霧する
ことによつて製造される。
（＋） 牛脂アルコール＋酸化エチレン５モルに
よつて代替可能； （＋＋） 牛脂アルコール＋酸化エチレン14モル
によつて代替可能。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 組成： 1.0±0.2M2/oＯ：Al2O3：1.85±0.5SiO2・yH2O （但し、Ｍはナトリウムカチオンであり、ｎはそ
    の原子価であり、かつｙは６までの値を表わす）
    を有し、4.9μ以下の粒子少なくとも50重量％を有
    し、かつ粒子スペクトル： 画 分（μ） 含 量（重量％） ＜ 3 10〜 60 ＜ 5 55〜 95 ＜10 93〜 99 ＜15 96〜100 を有するＡ型の結晶性ゼオライト粉末を、SiO2、
    Al2O3、Na2O及び水を含有するアルミン酸アル
    カリ／水／珪酸アルカリの合成混合物の熱水結晶
    化によつて製造する方法において、(1)１あたり
    Na2O 50〜150ｇ及び１あたりSiO2 200〜450
    ｇを含有する珪酸ナトリウム水溶液と、(2)１あ
    たりNaOH 0.1〜500ｇの含量を有する苛性ソー
    ダ水溶液ないしは(3)１あたりAl2O3 0.1〜100ｇ
    及び１あたりNa2O １〜200ｇを含有するアル
    ミン酸ナトリウム水溶液とを撹拌しながら混合
    し、その際成分(1)及び(2)ないしは(3)の一方を容器
    中に装入し、それに他の成分を加え、かつ10〜30
    分間はSiO2／Al2O3比２〜50：１を有する不溶性
    ゲルの形成を阻止するようにし、引続き撹拌しな
    がら１あたりAl2O3 10〜200ｇ及び１あたり
    Na2O 10〜250ｇを含有しかつ10〜100℃の温度
    を有するアルミン酸ナトリウム水溶液を２工程で
    添加し、その際第２の工程における添加速度は第
    １の工程の場合よりも２〜10倍高く、こうして得
    られる合成混合物を20〜175℃の温度で少なくと
    も15分以内で処理することによつて結晶に変換さ
    せることを特徴とする、Ａ型の結晶性ゼオライト
    粉末の製造法。
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