JPS63251466A - 熱伝導性液状シリコ−ンゴム組成物 - Google Patents
熱伝導性液状シリコ−ンゴム組成物Info
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- JPS63251466A JPS63251466A JP62083990A JP8399087A JPS63251466A JP S63251466 A JPS63251466 A JP S63251466A JP 62083990 A JP62083990 A JP 62083990A JP 8399087 A JP8399087 A JP 8399087A JP S63251466 A JPS63251466 A JP S63251466A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
- H05K3/28—Applying non-metallic protective coatings
- H05K3/285—Permanent coating compositions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は熱伝導性液状シリコーンゴム組成物、特には各
種プリント回路の接着、絶縁ボッティング剤として有用
とされる、低粘度で作業性がよく、硬化後には高い熱導
電性を示すようになる、高純度で不純物の少ない液状シ
リコーンゴム組成物に関するものである。
種プリント回路の接着、絶縁ボッティング剤として有用
とされる、低粘度で作業性がよく、硬化後には高い熱導
電性を示すようになる、高純度で不純物の少ない液状シ
リコーンゴム組成物に関するものである。
（従来の技術）
トランジスター、ＩＣ、メモリー素子などを装備したプ
リント回路、ハイブリットＩＣの接着や絶縁ボッティン
グ剤としては動作時の発熱を除去することが必要とされ
ることから熱伝導性の組成物を用いることが行なわれて
おり、例えばオルガ０□ ノボリシロキサンに酸化アルミニウム、酸化ベリリウム
または酸化マグネシウムと有機過酸化物を配合したもの
が提案されている（特開昭５５−２２８９１号公報参照
）が、非流動性の固形状のものであるためにボッティン
グ材としては使用できないという不利があり、ビニル基
含有オルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジエン
ポリシロキサンおよび白金化合物とからなる付加反応型
組成物にアルミナを添加したものも知られている（特開
昭５０−２３４９号公報参照）が、その組成物は黒ずん
だり、分散不良のために熱伝導率も大きくならないとい
う欠点がある。
リント回路、ハイブリットＩＣの接着や絶縁ボッティン
グ剤としては動作時の発熱を除去することが必要とされ
ることから熱伝導性の組成物を用いることが行なわれて
おり、例えばオルガ０□ ノボリシロキサンに酸化アルミニウム、酸化ベリリウム
または酸化マグネシウムと有機過酸化物を配合したもの
が提案されている（特開昭５５−２２８９１号公報参照
）が、非流動性の固形状のものであるためにボッティン
グ材としては使用できないという不利があり、ビニル基
含有オルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジエン
ポリシロキサンおよび白金化合物とからなる付加反応型
組成物にアルミナを添加したものも知られている（特開
昭５０−２３４９号公報参照）が、その組成物は黒ずん
だり、分散不良のために熱伝導率も大きくならないとい
う欠点がある。
そのため、この付加反応型の組成物に配合されるアルミ
ナを特に平均粒子径が２．０〜１０ＩＩＢで吸油量が１
５＋ａＱ／ｇ以上であるものとするということも提案さ
れている（特開昭５８−２１９２５９号公報参照）が、
このものは硬化前の組成物が粘度の高いもので、硬化物
の熱伝導率も不十分であるという不利があり、未だに充
分期待に応えるものは得られていない。
ナを特に平均粒子径が２．０〜１０ＩＩＢで吸油量が１
５＋ａＱ／ｇ以上であるものとするということも提案さ
れている（特開昭５８−２１９２５９号公報参照）が、
このものは硬化前の組成物が粘度の高いもので、硬化物
の熱伝導率も不十分であるという不利があり、未だに充
分期待に応えるものは得られていない。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決した熱伝導性液状シリコ
ーンゴム組成物に関するもので、これは１）平均式ＲＳ
ｉＯ（こ＼にＲは炭素数１ａ ４−ａ 〜８の非置換または置換１価炭化水素基、ａは１．８〜
３．０）で示される、１分子中に脂肪族不飽和基を少な
くとも０．１モル％含有する。２５℃における粘度が５
０〜１０，０００ ｃｓであるオルガノポリシロキサン
１００重量部、２）１分子中にけい素原子に結合した水
素原子（ミ５ｉ−Ｈ結合）を少なくとも２個有するオル
ガノハイドロジエンポリシロキサン０．１〜５０重量部
、３）ａ）平均粒子径が１０〜５０ｐである球状アルミ
ナ１０〜９５重量％とｂ）平均粒子径が１０１＃未満で
ある球状あるいは非球状のアルミナ９０〜５重量％とか
らなるアルミナ充填剤２７０〜９００重量部、４）触媒
量の白金または白金系化合物とからなる、２５℃におけ
る粘度が１００，０ＯＯｃｐｓ以下であることを特徴と
するものである。
ーンゴム組成物に関するもので、これは１）平均式ＲＳ
ｉＯ（こ＼にＲは炭素数１ａ ４−ａ 〜８の非置換または置換１価炭化水素基、ａは１．８〜
３．０）で示される、１分子中に脂肪族不飽和基を少な
くとも０．１モル％含有する。２５℃における粘度が５
０〜１０，０００ ｃｓであるオルガノポリシロキサン
１００重量部、２）１分子中にけい素原子に結合した水
素原子（ミ５ｉ−Ｈ結合）を少なくとも２個有するオル
ガノハイドロジエンポリシロキサン０．１〜５０重量部
、３）ａ）平均粒子径が１０〜５０ｐである球状アルミ
ナ１０〜９５重量％とｂ）平均粒子径が１０１＃未満で
ある球状あるいは非球状のアルミナ９０〜５重量％とか
らなるアルミナ充填剤２７０〜９００重量部、４）触媒
量の白金または白金系化合物とからなる、２５℃におけ
る粘度が１００，０ＯＯｃｐｓ以下であることを特徴と
するものである。
すなわち、本発明者らは低粘度で作業性がよく、硬化物
が高い熱伝導性を示す液状シリコーンゴム組成物の開発
について種々検討した結果、ビニル基含有オルガノポリ
シロキサンと＝ｓｉ−Ｈ結合を有するオルガノハイドロ
ジエンポリシロキサンとを白金または白金系化合物の存
在下で付加反応させてゴム状弾性体とする付加反応型シ
リコーンゴム組成物に充填剤として平均粒子径の相違す
る上記２種類のアルミナ混合物を添加すると、このよう
にして得られる組成物はビニル基含有オルガノポリシロ
キサンが２５℃における粘度が１０．０ＯＯｃＳ以下の
ものとされることから粘度が１００，０００ｃｐｓ以下
のものとなるので作業性が良好なものとなるし、この組
成物を付加反応させて得られる硬化物は熱伝導率が３×
１Ｏ−３ｃａｌ／ｃｍ−５ｅｃ・℃以上というすぐれた
熱伝導性を示すものになるということを見出し、これら
各成分の種類、配合比などについての研究を進めて本発
明を完成させた。
が高い熱伝導性を示す液状シリコーンゴム組成物の開発
について種々検討した結果、ビニル基含有オルガノポリ
シロキサンと＝ｓｉ−Ｈ結合を有するオルガノハイドロ
ジエンポリシロキサンとを白金または白金系化合物の存
在下で付加反応させてゴム状弾性体とする付加反応型シ
リコーンゴム組成物に充填剤として平均粒子径の相違す
る上記２種類のアルミナ混合物を添加すると、このよう
にして得られる組成物はビニル基含有オルガノポリシロ
キサンが２５℃における粘度が１０．０ＯＯｃＳ以下の
ものとされることから粘度が１００，０００ｃｐｓ以下
のものとなるので作業性が良好なものとなるし、この組
成物を付加反応させて得られる硬化物は熱伝導率が３×
１Ｏ−３ｃａｌ／ｃｍ−５ｅｃ・℃以上というすぐれた
熱伝導性を示すものになるということを見出し、これら
各成分の種類、配合比などについての研究を進めて本発
明を完成させた。
本発明の組成物を構成する第１成分としてのオシアノポ
リシロキサンは平均式がＲａＳｉＯ（４−８一 で示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロ
アルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、
フェニル基、トリル基などのアリール基またはこれらの
基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハ
ロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、
トリフルオロプロピル基、シアノエチル基などから選択
される炭素原子数が１〜８の非置換または置換１価炭化
水素でａは１．８〜３．０であるもので、後記する第２
成分としてのオルガノハイドロジエンポリシロキサンと
付加反応させるために１分子にアルケニル基などの脂肪
族不飽和基を少なくとも０．１モル％含有するものとさ
れるが、これには下記のものが例示される。
リシロキサンは平均式がＲａＳｉＯ（４−８一 で示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロ
アルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、
フェニル基、トリル基などのアリール基またはこれらの
基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハ
ロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、
トリフルオロプロピル基、シアノエチル基などから選択
される炭素原子数が１〜８の非置換または置換１価炭化
水素でａは１．８〜３．０であるもので、後記する第２
成分としてのオルガノハイドロジエンポリシロキサンと
付加反応させるために１分子にアルケニル基などの脂肪
族不飽和基を少なくとも０．１モル％含有するものとさ
れるが、これには下記のものが例示される。
ＣＨ３
一８ｉ−ＣＨ３
ＣＨ３、
ＣＨ３
８１ＣＨ＝ＣＨ２
ＣＨ３
（ｂ−ｆは正の整数）。
このようなオルガノポリシロキサンは例えば末端基とな
る − ’／ − などのような対応するシロキサンオリゴマーとを苛性カ
リ、水酸化セシウムのようなアルカリ触媒または硫酸な
どの存在下に一１０〜２００℃の適温で加熱平衡化反応
させたのち触媒を中和するという一般的な方法で調製す
ることができるが、このものの重合度は低過すぎるとこ
の組成物から得られる硬化物が硬くてもろいものとなり
、高過すぎると硬化物の組成物の粘度が上がり過ぎるの
で、２５℃における粘度が５０〜１０，０００Ｃ８の範
囲のものとすることがよく、この好ましい範囲は１００
−１，０００ｃＳとされる。
る − ’／ − などのような対応するシロキサンオリゴマーとを苛性カ
リ、水酸化セシウムのようなアルカリ触媒または硫酸な
どの存在下に一１０〜２００℃の適温で加熱平衡化反応
させたのち触媒を中和するという一般的な方法で調製す
ることができるが、このものの重合度は低過すぎるとこ
の組成物から得られる硬化物が硬くてもろいものとなり
、高過すぎると硬化物の組成物の粘度が上がり過ぎるの
で、２５℃における粘度が５０〜１０，０００Ｃ８の範
囲のものとすることがよく、この好ましい範囲は１００
−１，０００ｃＳとされる。
つぎにこの組成物における第２成分としてのオルガノハ
イドロジエンポリシロキサンは上記した第１成分として
のビニル基含有オルガノポリシロキサンと付加反応させ
るものであるということから１分子中にけい素原子に結
合した水素原子（≡ＳｉＨ結合）を少なくとも２個含有
する必要があり、これには下記のものが例示されるが、
これは上記した第１成分としてのビニル基含有オルガノ
ポリシロキサンと相溶するものとすることがよい。
イドロジエンポリシロキサンは上記した第１成分として
のビニル基含有オルガノポリシロキサンと付加反応させ
るものであるということから１分子中にけい素原子に結
合した水素原子（≡ＳｉＨ結合）を少なくとも２個含有
する必要があり、これには下記のものが例示されるが、
これは上記した第１成分としてのビニル基含有オルガノ
ポリシロキサンと相溶するものとすることがよい。
＝８−
ＨＣＨ３
（ｇ−ｎ、ｒは正の正数）
この種のオルガノハイドロジエンポリシロキサンは（（
ＣＨ３）３Ｓ １）−〇または［Ｈ（ＣＨ−）２ Ｓ
１〕２０とを硫酸などの触媒の存在下に一１０〜１００
℃の適切な温度で平衡反応を行なわせることによって得
ることができるし、部分付加反応によって調製すること
もできるが、これらは分子量が低過ぎると揮発し易いも
のとなり、高過ぎると粘度の高いものとなるのでけい素
原子数が４〜５００個、好ましくは５〜１００個程度で
２５℃における粘度が１〜３００Ｃ５のものとすること
がよい。なお、このオルガノハイドロポリシロキサンの
配合量は上記した第１成分としてのビニル基含有オルガ
ノポリシロキサン１００重量部に対して０．１重量部以
下では少なすぎて流動することがあり、５０重量部以上
とすると発泡を起すことがあるので０．１〜５０重量部
の範囲とすることが必要とされるが、第１成分としての
ビニル基含有オルガノポリシロキサン中の脂肪族不飽和
基１モル当り≡ＳｉＨ結合を０．５〜３モル供給する量
とすることがよく、この配合により硬化物は複素ヤング
率が１０３〜１０’ｄｙｎ／ａ＃まで任意の硬さに調節
することができる。
ＣＨ３）３Ｓ １）−〇または［Ｈ（ＣＨ−）２ Ｓ
１〕２０とを硫酸などの触媒の存在下に一１０〜１００
℃の適切な温度で平衡反応を行なわせることによって得
ることができるし、部分付加反応によって調製すること
もできるが、これらは分子量が低過ぎると揮発し易いも
のとなり、高過ぎると粘度の高いものとなるのでけい素
原子数が４〜５００個、好ましくは５〜１００個程度で
２５℃における粘度が１〜３００Ｃ５のものとすること
がよい。なお、このオルガノハイドロポリシロキサンの
配合量は上記した第１成分としてのビニル基含有オルガ
ノポリシロキサン１００重量部に対して０．１重量部以
下では少なすぎて流動することがあり、５０重量部以上
とすると発泡を起すことがあるので０．１〜５０重量部
の範囲とすることが必要とされるが、第１成分としての
ビニル基含有オルガノポリシロキサン中の脂肪族不飽和
基１モル当り≡ＳｉＨ結合を０．５〜３モル供給する量
とすることがよく、この配合により硬化物は複素ヤング
率が１０３〜１０’ｄｙｎ／ａ＃まで任意の硬さに調節
することができる。
また、この組成物における第３成分としてのアルミナ充
填剤はａ）平均粒子径が１０〜５０μｍである球形アル
ミナとｂ）平均粒子径が１０加未満である球形または非
球形のアルミナとの混合物とすることが必要とされる。
填剤はａ）平均粒子径が１０〜５０μｍである球形アル
ミナとｂ）平均粒子径が１０加未満である球形または非
球形のアルミナとの混合物とすることが必要とされる。
このａ）成分としてのアルミナは例えば電子顕微鏡写真
において長径と短径の比を表わす形状因子が１．０〜１
．８、好ましくは１．０〜１．５の範囲である平均粒径
が１０〜５０μｍのものとされるが、粒径の大きい部沈
降し易いものとなるのでこの粒径は好ましくは１０〜２
０μｍのものとすることがよく、このアルミナを配合し
た組成物は後記するｂ）成分を添加したものよりは熱伝
導度が低いものになるが粘度は低いものになる。また、
このｂ）成分としてのアルミナは球形であっても結晶形
のものであってもよいが、平均粒子径は１０庫未満、好
ましくは０．５〜５卯のものとすることがよく、これを
配合した組成物は高い熱伝導性を示すけれども保存時に
ストラクチュアリングを起して著しく増粘するので、こ
のものは使用に当っては上記したａ）成分と併用する必
要があり、ａ）成分とｂ）成分を併用したものには粘度
上昇が抑えられるし高い熱導電度を示すという有利性が
与えられるし、ｂ）成分の使用によって保存時にアルミ
ナが沈降してもａ）成分が併用されていると硬い沈降物
が生成せず、一部沈降が起っても極めて簡単に再混合、
再分散させることができる。このａ）成分とｂ）成分と
の混合比は目的とするシリコーンゴム組成物に与えられ
るべき熱導電度によってａ）成分１０〜９５重量％、ｂ
）成分５〜９０重量％の範囲で調整すればよく、このア
ルミナの添加による粘度の上昇を抑えるためにはａ）、
ｂ）両成分を吸油量が３０ｍＱ／１００ｇ以下で比表面
積が１０ｍ７ｇ以下のものとすることがよいが、ａ）成
分とｂ）成分を併用すれば保存時にアルミナが沈降して
も硬い沈降物は生成されず、一部沈降が起っても極めて
簡単に再混合、再分散させることができる。
において長径と短径の比を表わす形状因子が１．０〜１
．８、好ましくは１．０〜１．５の範囲である平均粒径
が１０〜５０μｍのものとされるが、粒径の大きい部沈
降し易いものとなるのでこの粒径は好ましくは１０〜２
０μｍのものとすることがよく、このアルミナを配合し
た組成物は後記するｂ）成分を添加したものよりは熱伝
導度が低いものになるが粘度は低いものになる。また、
このｂ）成分としてのアルミナは球形であっても結晶形
のものであってもよいが、平均粒子径は１０庫未満、好
ましくは０．５〜５卯のものとすることがよく、これを
配合した組成物は高い熱伝導性を示すけれども保存時に
ストラクチュアリングを起して著しく増粘するので、こ
のものは使用に当っては上記したａ）成分と併用する必
要があり、ａ）成分とｂ）成分を併用したものには粘度
上昇が抑えられるし高い熱導電度を示すという有利性が
与えられるし、ｂ）成分の使用によって保存時にアルミ
ナが沈降してもａ）成分が併用されていると硬い沈降物
が生成せず、一部沈降が起っても極めて簡単に再混合、
再分散させることができる。このａ）成分とｂ）成分と
の混合比は目的とするシリコーンゴム組成物に与えられ
るべき熱導電度によってａ）成分１０〜９５重量％、ｂ
）成分５〜９０重量％の範囲で調整すればよく、このア
ルミナの添加による粘度の上昇を抑えるためにはａ）、
ｂ）両成分を吸油量が３０ｍＱ／１００ｇ以下で比表面
積が１０ｍ７ｇ以下のものとすることがよいが、ａ）成
分とｂ）成分を併用すれば保存時にアルミナが沈降して
も硬い沈降物は生成されず、一部沈降が起っても極めて
簡単に再混合、再分散させることができる。
なお、このアルミナ充填剤はこれを添加した本発明の液
状シリコーンゴム組成物が各種電子部品のポツティング
剤、接着剤として使用されるものであるときにはアルカ
リ分や酸性分が５ ｐｐｍ以下で抽出水電気型導度の低
いものとすることがよく、このものの配合量は第１成分
としてのビニル基含有オルガノポリシロキサン１００重
量部に対して少なすぎると目的とする熱伝導度が低下し
、多すぎるとこの組成物の粘度が上がりすぎるので、２
７０〜９００重量部の範囲内とすることが必要とされる
が、これは容量％としては組成物中にアルミナが４０容
量％以上となるようにすることがより１゜ この組成物における第４成分としての白金または白金系
化合物は前記した第１成分としてのビニル基含有オルガ
ノポリシロキサンと第２成分としてのオルガノハイドロ
ジエンポリシロキサンとを付加反応させるための触媒と
されるものであるので、通常のハイドロサイジーション
に使用される公知のものでよく、したがってこれには白
金黒あるいはシリカ、アルミナなどの担体に固体白金を
担持させた白金、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金
酸、塩化白金酸とオレフィン、ビニルシロキサンとの錯
塩などのような白金系化合物などが例示されるが、この
配合量は上記した第１成分と第２成分との合計量に対し
て白金黒などの固体触媒については２０〜５０ ｏｐρ
ｍ、オルガノポリシロキサンと相溶する塩化白金酸につ
いては１〜３０ｐｐｍの範囲とすればよい。
状シリコーンゴム組成物が各種電子部品のポツティング
剤、接着剤として使用されるものであるときにはアルカ
リ分や酸性分が５ ｐｐｍ以下で抽出水電気型導度の低
いものとすることがよく、このものの配合量は第１成分
としてのビニル基含有オルガノポリシロキサン１００重
量部に対して少なすぎると目的とする熱伝導度が低下し
、多すぎるとこの組成物の粘度が上がりすぎるので、２
７０〜９００重量部の範囲内とすることが必要とされる
が、これは容量％としては組成物中にアルミナが４０容
量％以上となるようにすることがより１゜ この組成物における第４成分としての白金または白金系
化合物は前記した第１成分としてのビニル基含有オルガ
ノポリシロキサンと第２成分としてのオルガノハイドロ
ジエンポリシロキサンとを付加反応させるための触媒と
されるものであるので、通常のハイドロサイジーション
に使用される公知のものでよく、したがってこれには白
金黒あるいはシリカ、アルミナなどの担体に固体白金を
担持させた白金、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金
酸、塩化白金酸とオレフィン、ビニルシロキサンとの錯
塩などのような白金系化合物などが例示されるが、この
配合量は上記した第１成分と第２成分との合計量に対し
て白金黒などの固体触媒については２０〜５０ ｏｐρ
ｍ、オルガノポリシロキサンと相溶する塩化白金酸につ
いては１〜３０ｐｐｍの範囲とすればよい。
本発明の組成物は上記した第１成分〜第４成分の所定量
を均一に混合することによって得ることができ、この組
成物はこれを室温に保持するか適温に加熱すると硬化し
てゴム状弾性体となるが、この硬化物は第１成分に対す
る第２成分の配合量によって軟いゲル状物から硬いプラ
スチック状物にまで変化させることができるのでこの配
合比は用途に応じて上記した各成分の配合規定量の範囲
内で適宜に定めることがよい。また、この組成物を低粘
度のものとして作業性のよいものとすると共にこの硬化
物を熱伝導性の高いものとするためにはこの各成分の混
合に先立って第１成分としてのビニル基含有オルガノポ
リシロキサンに第３成分としてのアルミナ充填剤を予め
混合し、これを減圧下に攪拌してアルミナ充填剤をビニ
ル基含有オルガノポリシロキサンで十分に湿潤してから
他の成分を添加することがよい。
を均一に混合することによって得ることができ、この組
成物はこれを室温に保持するか適温に加熱すると硬化し
てゴム状弾性体となるが、この硬化物は第１成分に対す
る第２成分の配合量によって軟いゲル状物から硬いプラ
スチック状物にまで変化させることができるのでこの配
合比は用途に応じて上記した各成分の配合規定量の範囲
内で適宜に定めることがよい。また、この組成物を低粘
度のものとして作業性のよいものとすると共にこの硬化
物を熱伝導性の高いものとするためにはこの各成分の混
合に先立って第１成分としてのビニル基含有オルガノポ
リシロキサンに第３成分としてのアルミナ充填剤を予め
混合し、これを減圧下に攪拌してアルミナ充填剤をビニ
ル基含有オルガノポリシロキサンで十分に湿潤してから
他の成分を添加することがよい。
また、本願の組成物についてはその実用化にあたって必
要に応じてさらに種々の添加剤を添加することが望まし
く、具体的には、硬化物として得られる弾性体の強度を
補強するために添加するＳｉ○２単位、ＣＨ，＝ ＣＨ
（Ｒ２） Ｓ ｉｏ、５単位、Ｒ３Ｓ ｉ Ｏａｓ単位
（式中、Ｒ′は脂肪族不飽和基二重結合を含まない一価
炭化水素基を示す）からな＝１５− るレジン構造のオルガノポリシロキサン（特公昭３８−
２６７７１号、同４５−９４７６号公報参照）、組成物
の硬化速度を制御する目的で加えるＣ Ｈ２＝ ＣＨＲ
’ Ｓ ｊ○単位（式中Ｒ′は前記Ｒ′と同じ意味であ
る）を含むポリシロキサン（特公昭４．８−１０９４７
号公報参照）およびアセチレン化合物（米国特許第３，
４４５，４２０号明細書参照）さらに重金属のイオン性
化合物（米国特許第３，５３２，６４９号明細書参照）
などかある。
要に応じてさらに種々の添加剤を添加することが望まし
く、具体的には、硬化物として得られる弾性体の強度を
補強するために添加するＳｉ○２単位、ＣＨ，＝ ＣＨ
（Ｒ２） Ｓ ｉｏ、５単位、Ｒ３Ｓ ｉ Ｏａｓ単位
（式中、Ｒ′は脂肪族不飽和基二重結合を含まない一価
炭化水素基を示す）からな＝１５− るレジン構造のオルガノポリシロキサン（特公昭３８−
２６７７１号、同４５−９４７６号公報参照）、組成物
の硬化速度を制御する目的で加えるＣ Ｈ２＝ ＣＨＲ
’ Ｓ ｊ○単位（式中Ｒ′は前記Ｒ′と同じ意味であ
る）を含むポリシロキサン（特公昭４．８−１０９４７
号公報参照）およびアセチレン化合物（米国特許第３，
４４５，４２０号明細書参照）さらに重金属のイオン性
化合物（米国特許第３，５３２，６４９号明細書参照）
などかある。
また、耐熱衝撃性、可撓性などを向上させる目的で無官
能のオルガノポリシロキサンを適量添加してもさしつか
えない。
能のオルガノポリシロキサンを適量添加してもさしつか
えない。
さらに本発明の組成物には、硬化時における熱収縮の減
少、硬化して得られる弾性体の熱膨張率の低下、熱安定
性、耐候性、耐薬品性、難燃性あるいは機械的強度を向
上させたりガス透過率を下げる目的で、充填剤を添加し
てもよく、これにはたとえばフユームドシリ力、石英粉
末、ガラス繊維、カーボン、酸化セリウム、酸化鉄、酸
化チタンなどの金属酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウムなどの金属炭酸塩があげられ、これにはまた必
要に応じて適当な顔料、染料あるいは酸化防止剤を添加
することも可能であるが、本組成物の実用にあたっては
用途、目的に応じて適当な有機溶媒、たとえばトルエン
、キシレンなどにこの組成物を所望の濃度に溶解して使
用してもさしつかえない。
少、硬化して得られる弾性体の熱膨張率の低下、熱安定
性、耐候性、耐薬品性、難燃性あるいは機械的強度を向
上させたりガス透過率を下げる目的で、充填剤を添加し
てもよく、これにはたとえばフユームドシリ力、石英粉
末、ガラス繊維、カーボン、酸化セリウム、酸化鉄、酸
化チタンなどの金属酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウムなどの金属炭酸塩があげられ、これにはまた必
要に応じて適当な顔料、染料あるいは酸化防止剤を添加
することも可能であるが、本組成物の実用にあたっては
用途、目的に応じて適当な有機溶媒、たとえばトルエン
、キシレンなどにこの組成物を所望の濃度に溶解して使
用してもさしつかえない。
このようにして得られた本発明の液状シリコーンゴム組
成物は前記したように室温に保持するかあるいは適温に
加熱すると硬化してゴム状弾性体となるが、このゴム弾
性体は３ 、 ＯＸ １０−３ｃａｌ／■・Ｓｅｅ・°
Ｃ以上というすぐれた熱伝導性を示すので、動作時の発
熱除去が必要とされるトランジスター、ＩＣ、メモリー
素子などを装備したプリント回路、ハイブリットＩＣの
接着や絶縁ボンディング剤などとして有用とされる。
成物は前記したように室温に保持するかあるいは適温に
加熱すると硬化してゴム状弾性体となるが、このゴム弾
性体は３ 、 ＯＸ １０−３ｃａｌ／■・Ｓｅｅ・°
Ｃ以上というすぐれた熱伝導性を示すので、動作時の発
熱除去が必要とされるトランジスター、ＩＣ、メモリー
素子などを装備したプリント回路、ハイブリットＩＣの
接着や絶縁ボンディング剤などとして有用とされる。
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中の部は重量部を
、粘度は２５℃での測定値を示したものであり、この熱
伝導度はＤＹＮＡＴＥＣ社製のＣ−ｍａｔｉｃ−ｔｈｅ
ｒｍａ］、 ｃｏｎｄｕｃｔａｎｃｅ ｔｅｓｔｅｒに
よる測定値を示したものである。
、粘度は２５℃での測定値を示したものであり、この熱
伝導度はＤＹＮＡＴＥＣ社製のＣ−ｍａｔｉｃ−ｔｈｅ
ｒｍａ］、 ｃｏｎｄｕｃｔａｎｃｅ ｔｅｓｔｅｒに
よる測定値を示したものである。
実施例１〜３、比較例１〜３
分子鎖末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された、粘
度が４００ｃＳのジメチルポリシロキサン７５部に平均
粒径が１５．５μｍで形状因子が１．２である球状アル
ミナ３３０部を添加して混合したのち、２００ｗｎＨｇ
の減圧下に２６０分間攪拌混合し、ついでこれに上記し
たビニル基含有ジメチルポリシロキサン２５部に塩化白
金酸の２−エチルヘキサノール変性溶液（白金濃度２重
量％）０゜１部を添加したものを均一に混合してコンパ
ウンドＡを作り、このものの粘度をブルックフィールド
形回転粘度計ローターＮ（１４を用いて３０回転で測定
した。
度が４００ｃＳのジメチルポリシロキサン７５部に平均
粒径が１５．５μｍで形状因子が１．２である球状アル
ミナ３３０部を添加して混合したのち、２００ｗｎＨｇ
の減圧下に２６０分間攪拌混合し、ついでこれに上記し
たビニル基含有ジメチルポリシロキサン２５部に塩化白
金酸の２−エチルヘキサノール変性溶液（白金濃度２重
量％）０゜１部を添加したものを均一に混合してコンパ
ウンドＡを作り、このものの粘度をブルックフィールド
形回転粘度計ローターＮ（１４を用いて３０回転で測定
した。
ついで、このアルミナを形状因子が２．０のつぎの２種
類、平均粒径が２．５μｍのα−アルミナ、または平均
粒径が２０庫のα−アルミナ各３３０部としたほかは上
記と同様に処理してコンパウンドＢ、Ｃを作り、これら
の粘度も測定した。
類、平均粒径が２．５μｍのα−アルミナ、または平均
粒径が２０庫のα−アルミナ各３３０部としたほかは上
記と同様に処理してコンパウンドＢ、Ｃを作り、これら
の粘度も測定した。
つぎにこのコンパウンドＡ、Ｂ、Ｃ各４３０．１部に式
で示される、粘度が１１ｃＳのメチルハイドロジエンポ
リシロキサン７．８部と１，３，５，７−テトラメチル
−１，３，５，フーチトラビニルシクロテトラシロキサ
ン０．８部を添加し、均一に混合して組成物Ｉ〜■を作
ると共に、第１表に示したようにコンパウンド混合物部
、７５部、３０部にコンパウンドＢを５部、２５部、７
０部添加したコンパウンド混合物に上記と同じ量のメチ
ルハイドロジエンポリシロキサンと１．３，５．７−テ
トラメチル−１，３，５，フーチトラビニルシクロテト
ラシロキサンを添加して組成物■〜■を作り、これらの
組成物から直径５０ｍｎ、厚さ１ｏＩＩＩ１１の円板状
成形体と厚さ２ｍのシートを成形し、これを１００℃×
１時間の条件で加熱硬化させて測定資料を作り、これら
の物性をしらべたところ、第１表に示したとおりの結果
が得られた。
リシロキサン７．８部と１，３，５，７−テトラメチル
−１，３，５，フーチトラビニルシクロテトラシロキサ
ン０．８部を添加し、均一に混合して組成物Ｉ〜■を作
ると共に、第１表に示したようにコンパウンド混合物部
、７５部、３０部にコンパウンドＢを５部、２５部、７
０部添加したコンパウンド混合物に上記と同じ量のメチ
ルハイドロジエンポリシロキサンと１．３，５．７−テ
トラメチル−１，３，５，フーチトラビニルシクロテト
ラシロキサンを添加して組成物■〜■を作り、これらの
組成物から直径５０ｍｎ、厚さ１ｏＩＩＩ１１の円板状
成形体と厚さ２ｍのシートを成形し、これを１００℃×
１時間の条件で加熱硬化させて測定資料を作り、これら
の物性をしらべたところ、第１表に示したとおりの結果
が得られた。
この結果から、比較例１〜３のものは熱伝導率のよいも
のは粘度は高く、わるいものは粘度が低いうえに保存時
にアルミナの沈降により凝集性の硬い沈殿が生成するか
、ストラアクチャリングによって流動性が悪化するが、
実施例のものは熱伝導率が３ Ｘ １０−３ｃａ１．／
ａｎ−ｓｅｃ・℃以上で流動性もよく、比較例のよう
な不利を示さないことが確認された。
のは粘度は高く、わるいものは粘度が低いうえに保存時
にアルミナの沈降により凝集性の硬い沈殿が生成するか
、ストラアクチャリングによって流動性が悪化するが、
実施例のものは熱伝導率が３ Ｘ １０−３ｃａ１．／
ａｎ−ｓｅｃ・℃以上で流動性もよく、比較例のよう
な不利を示さないことが確認された。
実施例４
分子鎖末端がジメチルビニル基で封鎖された、粘度が６
００ｃＳのジメチルポリシロキサン（成分１）１３０部
に平均粒径１５．５μｍの球形アルミナ６００部と平均
粒径２．５μ「の結晶アルミナ２００部を加え、混合機
で室温下に１０分間混合してから１０ ｍｍＨｇの減圧
下で６０分間攪拌混合後戦分１）を７０部添加してコン
パウンドＤを作り、ついでこれに実施例１〜３で使用し
たメチルハイドロジエンポリシロキサン８部と１，３−
ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
と白金の錯体触媒の２−エチルヘキサノール溶液（白金
濃度１重量％）０．２部と２−エチニルイソプロパツー
ル０．０２部を加え均一に混合して組成物■を作り、こ
れを８０℃×４時間の条件で加熱硬化させ、得られた硬
化物の物性をしらべたところ、第２表に示したとおりの
結果が得られた。
００ｃＳのジメチルポリシロキサン（成分１）１３０部
に平均粒径１５．５μｍの球形アルミナ６００部と平均
粒径２．５μ「の結晶アルミナ２００部を加え、混合機
で室温下に１０分間混合してから１０ ｍｍＨｇの減圧
下で６０分間攪拌混合後戦分１）を７０部添加してコン
パウンドＤを作り、ついでこれに実施例１〜３で使用し
たメチルハイドロジエンポリシロキサン８部と１，３−
ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
と白金の錯体触媒の２−エチルヘキサノール溶液（白金
濃度１重量％）０．２部と２−エチニルイソプロパツー
ル０．０２部を加え均一に混合して組成物■を作り、こ
れを８０℃×４時間の条件で加熱硬化させ、得られた硬
化物の物性をしらべたところ、第２表に示したとおりの
結果が得られた。
第 ２ 表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、１）平均式Ｒ＿ａＳｉＯ＿（＿４＿−＿ａ＿）＿／
＿２（こゝにＲは炭素数１〜８の非置換または置換１価
炭化水素基、ａは１．８〜３．０）で示される、１分子
中に脂肪族不飽和基を少なくとも０．１モル％含有する
、２５℃における粘度が５０〜１０，０００ｃＳである
オルガノポリシロキサン １００重量部、 ２）分子中にけい素原子に結合した水素原子（≡Ｓｉ−
Ｈ結合）を少なくとも２個有するオルガノハイドロジエ
ンポリシロキサン ０．１〜５０重量部、 ３）ａ）平均粒子径が１０〜５０μｍである球状アルミ
ナ１０〜９５重量％とｂ）平均粒子径が１０μｍ未満で
ある球状あるいは非球状のアルミナ９０〜５重量％とか
らなるアルミナ充填剤２７０〜９００重量部、 ４）触媒量の白金または白金系化合物 とからなる、２５℃における粘度が１００，０００ｃｐ
ｓ以下であることを特徴とする熱伝導性液状シリコーン
ゴム組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62083990A JPS63251466A (ja) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | 熱伝導性液状シリコ−ンゴム組成物 |
| US07/449,330 US5008307A (en) | 1987-04-06 | 1989-12-11 | Liquid silicone rubber composition capable of yielding a thermal conductive vulcanized product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62083990A JPS63251466A (ja) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | 熱伝導性液状シリコ−ンゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63251466A true JPS63251466A (ja) | 1988-10-18 |
| JPH0525263B2 JPH0525263B2 (ja) | 1993-04-12 |
Family
ID=13817976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62083990A Granted JPS63251466A (ja) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | 熱伝導性液状シリコ−ンゴム組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5008307A (ja) |
| JP (1) | JPS63251466A (ja) |
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