JPS63252503A - 固体物質から有機成分を抽出する方法 - Google Patents
固体物質から有機成分を抽出する方法Info
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- JPS63252503A JPS63252503A JP63044672A JP4467288A JPS63252503A JP S63252503 A JPS63252503 A JP S63252503A JP 63044672 A JP63044672 A JP 63044672A JP 4467288 A JP4467288 A JP 4467288A JP S63252503 A JPS63252503 A JP S63252503A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
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- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、固体成分から有機成分を抽出するため、ガス
状溶剤が高圧下に固体物質の充填された抽出装Ｒを貫流
しかつ有機成分を吸収し、この有機成分が後続の分離装
置中で分離され、その後にガス状溶剤が抽出装置に再び
供給される方法に関する。
状溶剤が高圧下に固体物質の充填された抽出装Ｒを貫流
しかつ有機成分を吸収し、この有機成分が後続の分離装
置中で分離され、その後にガス状溶剤が抽出装置に再び
供給される方法に関する。
従来の技術
高圧抽出法は、多年にわたシ無数の刊行物から公矧であ
る。高圧抽出において、固体物質状の原料から成分を溶
解しかつ分離するため、圧縮されたガスまたはガス混合
物の溶剤特性が多種多様な方法で使用される。分離され
た成分が抽出物として増得されるか、あるいはまた原刺
自体が分離によ、ｐａｗさ九る。例えば、高圧抽出法の
工業的に実現された用途が、ホップエキスの製造および
無カフェインコーヒーの製造である。例として挙げられ
るのが西ドイツ国公開特許明、？ｌＢ：３第３３３４７
３６号であジ、これには低ニコチンタバコの高圧抽出に
よる製造法が示されている。
る。高圧抽出において、固体物質状の原料から成分を溶
解しかつ分離するため、圧縮されたガスまたはガス混合
物の溶剤特性が多種多様な方法で使用される。分離され
た成分が抽出物として増得されるか、あるいはまた原刺
自体が分離によ、ｐａｗさ九る。例えば、高圧抽出法の
工業的に実現された用途が、ホップエキスの製造および
無カフェインコーヒーの製造である。例として挙げられ
るのが西ドイツ国公開特許明、？ｌＢ：３第３３３４７
３６号であジ、これには低ニコチンタバコの高圧抽出に
よる製造法が示されている。
最も簡単な場合、高圧抽出装置が、１つの抽出装置およ
び１つの分離装置より成シ、これら装置を経てガス状溶
剤が循環系で導かれる。抽出装置中で、ガスが、大てい
過臨界の高い圧力下に固体状の厚相を貫流しかつこの場
合特定の有機含有成分で負荷される。これら含有成分は
、調節され念抽出条件に応じ選択的に溶解されることが
できる。溶解された成分が、抽出装置を溶剤流れと一緒
に流出しかつ分離装置中で分離される。分離が種々の方
法により、すなわち圧力−および温度変動により、吸着
剤または洗浄液により、もしくはガス状溶剤の溶解能を
低減させる他のガス全配置することにより行なわれるこ
とかできる。
び１つの分離装置より成シ、これら装置を経てガス状溶
剤が循環系で導かれる。抽出装置中で、ガスが、大てい
過臨界の高い圧力下に固体状の厚相を貫流しかつこの場
合特定の有機含有成分で負荷される。これら含有成分は
、調節され念抽出条件に応じ選択的に溶解されることが
できる。溶解された成分が、抽出装置を溶剤流れと一緒
に流出しかつ分離装置中で分離される。分離が種々の方
法により、すなわち圧力−および温度変動により、吸着
剤または洗浄液により、もしくはガス状溶剤の溶解能を
低減させる他のガス全配置することにより行なわれるこ
とかできる。
この高圧抽出の基本的方法から、工程が特定の課題設定
に適合されることができるか、ま九は経済的に最適化さ
れることができる無数の変法が開発された。その列が、
大きい選択性を得るためのガス混合物の使用、および分
別抽出物を製造するための種々の圧力レベルで作動する
多数の分離オートクレーブの使用である。
に適合されることができるか、ま九は経済的に最適化さ
れることができる無数の変法が開発された。その列が、
大きい選択性を得るためのガス混合物の使用、および分
別抽出物を製造するための種々の圧力レベルで作動する
多数の分離オートクレーブの使用である。
全ての公知の変法に共通であるのは、抽出工程がもっば
ら循環工程として作動されることである。従って、抽出
装置もまた分離装置も、抽出中は不断に溶剤循環系へ挿
入されている。従って、とくに大きい断裂時間を有する
抽出工程か、大きいエネルギ費用、およびポンプ施設の
ための大きい投資を必要とする。とくにこのことは、選
択性全増大させるため、溶剤の溶解能が異種ガス′ｆｆ
：添加することにより低減される場合に該当する。
ら循環工程として作動されることである。従って、抽出
装置もまた分離装置も、抽出中は不断に溶剤循環系へ挿
入されている。従って、とくに大きい断裂時間を有する
抽出工程か、大きいエネルギ費用、およびポンプ施設の
ための大きい投資を必要とする。とくにこのことは、選
択性全増大させるため、溶剤の溶解能が異種ガス′ｆｆ
：添加することにより低減される場合に該当する。
発明が解決しようとする課題
本発明の根底ｔａす課題は、不断に従来よりわずかなガ
ス流量が必要であυかつこれにより得られ六十分な経済
性とともに質的に十分な抽出結果を可能にする高圧抽出
法をつくシ出すことである。
ス流量が必要であυかつこれにより得られ六十分な経済
性とともに質的に十分な抽出結果を可能にする高圧抽出
法をつくシ出すことである。
課題を解決するための手段
本発明によればこの課題は、前述の公知技術から出発し
、固体物質を、循環工程の開始前にガス状溶剤で高圧下
にガス循環せずに浸出することにより解決される。
、固体物質を、循環工程の開始前にガス状溶剤で高圧下
にガス循環せずに浸出することにより解決される。
本発明の有利な展開が請求項２〜５に記載されている。
とくに本発明による方法は、選択性を改善するため、溶
剤混合物を使用し作動される場合に有利である。一般に
このことは、著るしく高められた溶剤流量全必要とする
。しかしながら本発明は、この場合に制限されず、溶剤
が唯一の成分よジ成る場合でも適用されることができる
。
剤混合物を使用し作動される場合に有利である。一般に
このことは、著るしく高められた溶剤流量全必要とする
。しかしながら本発明は、この場合に制限されず、溶剤
が唯一の成分よジ成る場合でも適用されることができる
。
浸出工程の条件がその後の抽出工程の条件と同じでちっ
てもよく、すなわち同じ溶剤が同じ圧力−および温度条
件下に使用される。しかしながら、これら条件が異なっ
てもよく、その結果とくに溶剤混合物を使用する場合１
連の変更可能性が得られる。方法のこれら変動が、とく
に選択性、すなわち従ってそれぞれ溶出せる成分の組成
に作用する。
てもよく、すなわち同じ溶剤が同じ圧力−および温度条
件下に使用される。しかしながら、これら条件が異なっ
てもよく、その結果とくに溶剤混合物を使用する場合１
連の変更可能性が得られる。方法のこれら変動が、とく
に選択性、すなわち従ってそれぞれ溶出せる成分の組成
に作用する。
抽出工程が大てい浸出工程よりも短時間であできる。従
って、コンプレッサおよび熱交換器の配置が総オートク
レーブ容積から決められる必要が彦く、循環系中に存在
する容積に制限されてよい。
って、コンプレッサおよび熱交換器の配置が総オートク
レーブ容積から決められる必要が彦く、循環系中に存在
する容積に制限されてよい。
殊に有利な方法が得らるのは、溶剤混合物を使用する際
に、浸出工程で殊に大きい溶解能を有する溶剤、すなわ
ち例えばわずかに希釈された二酸化炭素または純粋な二
酸化炭素さえ使用した場合、および後読の抽出工程で大
きい選択作用を有する溶剤混合物、すなわち例えば極め
て大きい窒素分】を有する二酸化炭素を使用した場合で
ある。これにより、十分な溶解能のために浸出時間が明
白に短縮される。抽出工程へ移行するため、例えば窒素
の成分を配量することにより、循環工程用の溶剤が浸出
工程の溶剤から直接に形成されることができる。
に、浸出工程で殊に大きい溶解能を有する溶剤、すなわ
ち例えばわずかに希釈された二酸化炭素または純粋な二
酸化炭素さえ使用した場合、および後読の抽出工程で大
きい選択作用を有する溶剤混合物、すなわち例えば極め
て大きい窒素分】を有する二酸化炭素を使用した場合で
ある。これにより、十分な溶解能のために浸出時間が明
白に短縮される。抽出工程へ移行するため、例えば窒素
の成分を配量することにより、循環工程用の溶剤が浸出
工程の溶剤から直接に形成されることができる。
溶剤の組成だけでなく、まなその圧力および温度も、抽
出すべき成分の最高溶解度付近の範囲内で浸出工、程中
で、浸出効果も得られるとともにまた選択性の副次的条
件も維持されたままであるように調節されることができ
る。浸出工程中に、オートクレーブ中の圧力および温度
がまた緩慢に変更されることができる。
出すべき成分の最高溶解度付近の範囲内で浸出工、程中
で、浸出効果も得られるとともにまた選択性の副次的条
件も維持されたままであるように調節されることができ
る。浸出工程中に、オートクレーブ中の圧力および温度
がまた緩慢に変更されることができる。
最後に、同一の固体物質に多数回連続的に浸出工程およ
び高圧抽出ｆ、施すことが可能である。
び高圧抽出ｆ、施すことが可能である。
一般にこれら変更可能性につき言えるのは、浸出工程が
独立の操作工程を形成し、この操作工程のそれら条件が
また独立に最適化されうろことである。
独立の操作工程を形成し、この操作工程のそれら条件が
また独立に最適化されうろことである。
実施例
以下に、本発明を図面実施例につき詳説する。
第１図は、簡単な方法で本発明による方法を実施する装
置の略示系統図である。図示せる６つのオートクレーブ
１〜６中で、浸出工程が実施される。それぞれのオート
クレーブが、詳示せざる弁を開くことにより循環系へ接
続さｎかつこの場合抽出装置として使用される。
置の略示系統図である。図示せる６つのオートクレーブ
１〜６中で、浸出工程が実施される。それぞれのオート
クレーブが、詳示せざる弁を開くことにより循環系へ接
続さｎかつこの場合抽出装置として使用される。
図示せる場合、オートクレーブ３中で抽出さ几る。ガス
状溶剤が、コンプレッサ７により抽出圧力に圧縮され、
オートクレーブ３を貫流し、かつこの場合、このオート
クレーブ中に存在する固体物質からの有機成分で負荷さ
れる。この負荷された溶剤が弁８を経て分離装Ｒ９中へ
圧力解放され、それによυ固体物質が分離される。
状溶剤が、コンプレッサ７により抽出圧力に圧縮され、
オートクレーブ３を貫流し、かつこの場合、このオート
クレーブ中に存在する固体物質からの有機成分で負荷さ
れる。この負荷された溶剤が弁８を経て分離装Ｒ９中へ
圧力解放され、それによυ固体物質が分離される。
このものが分離装置９から排出される。溶剤がコンプレ
ッサ７に再び供給される。１方で、オートクレーブ１お
よび４〜６中の固体物質が浸出条件下にある。オートク
レーブ２に新た々固体物質が充填される。
ッサ７に再び供給される。１方で、オートクレーブ１お
よび４〜６中の固体物質が浸出条件下にある。オートク
レーブ２に新た々固体物質が充填される。
第２囚は、西ドイツ国公開判許明細書
第３３３４７３６号から公知の方法により、ガス混合物
を使用しタバコからニコチンを選択的に抽出した結果を
示す。この公知の方法で認められたのは、抽出オートク
レーブを通るガス流量が大きい場合〔ガス３００ｋｇ／
に！？（製品）コでさえニコチン低減率が不均等であり
かつ全体的に確実に目標値が得られなかったことである
。
を使用しタバコからニコチンを選択的に抽出した結果を
示す。この公知の方法で認められたのは、抽出オートク
レーブを通るガス流量が大きい場合〔ガス３００ｋｇ／
に！？（製品）コでさえニコチン低減率が不均等であり
かつ全体的に確実に目標値が得られなかったことである
。
この難点が、本発明による、付加的な浸出工程を有する
方法により除去されることができた。
方法により除去されることができた。
浸出工程中に、タバコがオートクレーブ中でガス循環せ
ずに抽出条件下に存在する。浸出工程後に、常用の抽出
工程が引続く。所望のニコチン低減が、これら２つの工
程の総作動時間に依存する。その結果が、タバコの完全
に均質かつ芳香保護性の脱ニコチンであシ、これを第２
図に示す。二酸化炭素１００％ではじまシ窒素１００％
までのガス組成との関連において、曲ａｉｏが芳香低減
率および曲線１１がニコチン低減率をパーセンテージで
示す。最適値が、二酸化炭素２５％および窒素７５％よ
り成る溶剤組成で得られる。
ずに抽出条件下に存在する。浸出工程後に、常用の抽出
工程が引続く。所望のニコチン低減が、これら２つの工
程の総作動時間に依存する。その結果が、タバコの完全
に均質かつ芳香保護性の脱ニコチンであシ、これを第２
図に示す。二酸化炭素１００％ではじまシ窒素１００％
までのガス組成との関連において、曲ａｉｏが芳香低減
率および曲線１１がニコチン低減率をパーセンテージで
示す。最適値が、二酸化炭素２５％および窒素７５％よ
り成る溶剤組成で得られる。
この場合、ニコチン低減率がほぼ完全であるとともに、
芳香物質が大部分維持される。このことは、西ドイツ国
公開特許明細書 第３６６４７５６号から公知の方法と比べ著るしい改善
を表わす。
芳香物質が大部分維持される。このことは、西ドイツ国
公開特許明細書 第３６６４７５６号から公知の方法と比べ著るしい改善
を表わす。
第３図は、浸出工程中で同じ選択性でガスが異なること
により、抽出の総作動時間が低減されうろことを示す。
により、抽出の総作動時間が低減されうろことを示す。
再び、ニコチン低減率をパーセンテージで、および総作
動時間を時間で示す。曲ａ１２が、浸出工程で純粋な二
酸化炭素を使用した場合の総作動時間全示し、曲線１３
が、浸出工程で二酸化炭素２５％および窒素７５％より
成るガス混合物全使用した場合の総作動時間を示す。
動時間を時間で示す。曲ａ１２が、浸出工程で純粋な二
酸化炭素を使用した場合の総作動時間全示し、曲線１３
が、浸出工程で二酸化炭素２５％および窒素７５％より
成るガス混合物全使用した場合の総作動時間を示す。
第１図は本発明による方法を実施する装置の１実施例を
略示する系統図、第２図はタバコからニコチンを抽出す
る場合の成分抽出率とガス組成との関係を示す図表、お
よび第３図は同じくニコチンを抽出する場合の穏々のガ
ス組成につき成分抽出率と総作動時間との関係を示す図
表である。 １〜６・・・オートクレーブ、Ｔ・・・コンプレッサ、
８・・・弁、９・・・分離装置 口＜：００ ＝ ６
−偏余＠瓢耕 ８：：ｅ ＋１ ｉ＋＋へ＠％忰
略示する系統図、第２図はタバコからニコチンを抽出す
る場合の成分抽出率とガス組成との関係を示す図表、お
よび第３図は同じくニコチンを抽出する場合の穏々のガ
ス組成につき成分抽出率と総作動時間との関係を示す図
表である。 １〜６・・・オートクレーブ、Ｔ・・・コンプレッサ、
８・・・弁、９・・・分離装置 口＜：００ ＝ ６
−偏余＠瓢耕 ８：：ｅ ＋１ ｉ＋＋へ＠％忰
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、固体物質から有機成分を抽出するため、ガス状溶剤
が高圧下に固体物質の充填された抽出装置を貫流しかつ
有機成分を吸収し、この有機成分が後続の分離装置（９
）中で分離され、その後にガス状溶剤が抽出装置に再び
供給される方法において、固体物質が、循環工程の開始
前にガス状溶剤で高圧下にガス循環せずに浸出されるこ
とを特徴とする固体物質から有機成分を抽出する方法。 ２、抽出工程および浸出工程で、同じ成分より成るが、
但し組成の異なる溶剤が使用される請求項１記載の方法
。 ３、浸出の終了後に成分を配量することにより循環工程
用の溶剤が形成される請求項２記載の方法。 ４、浸出中に、浸出工程の溶剤の圧力および／または温
度が変更される請求項１から３までのいずれか１項記載
の方法。 ５、同一の固体物質に、多数回連続的に浸出工程および
高圧抽出が施される請求項１から４までのいずれか１項
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3706595.5 | 1987-02-28 | ||
| DE19873706595 DE3706595A1 (de) | 1987-02-28 | 1987-02-28 | Verfahren zur extraktion organischer bestandteile aus feststoffen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63252503A true JPS63252503A (ja) | 1988-10-19 |
Family
ID=6322055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63044672A Pending JPS63252503A (ja) | 1987-02-28 | 1988-02-29 | 固体物質から有機成分を抽出する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0280934A3 (ja) |
| JP (1) | JPS63252503A (ja) |
| DE (1) | DE3706595A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA881379B (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5497792A (en) * | 1987-11-19 | 1996-03-12 | Philip Morris Incorporated | Process and apparatus for the semicontinuous extraction of nicotine from tobacco |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2127642C3 (de) * | 1971-06-03 | 1975-10-16 | Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim | Verfahren zur Herstellung von coffeinfreiem schwarzem Tee mit vollem Aromagehalt |
| DE3137230A1 (de) * | 1981-09-18 | 1983-04-21 | Haarmann & Reimer Gmbh, 3450 Holzminden | Verfahren zur extraktion der aromastoffe der vanillekapsel |
-
1987
- 1987-02-28 DE DE19873706595 patent/DE3706595A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-02-10 EP EP88101902A patent/EP0280934A3/de not_active Withdrawn
- 1988-02-26 ZA ZA881379A patent/ZA881379B/xx unknown
- 1988-02-29 JP JP63044672A patent/JPS63252503A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3706595A1 (de) | 1988-09-08 |
| EP0280934A2 (de) | 1988-09-07 |
| EP0280934A3 (de) | 1989-03-29 |
| ZA881379B (en) | 1988-08-26 |
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