JPS63253247A

JPS63253247A - 試料採取装置

Info

Publication number: JPS63253247A
Application number: JP62088211A
Authority: JP
Inventors: Shuichi Kuze; 久世　秀一; Yoshinori Inoue; 嘉則井上
Original assignee: Yokogawa Electric Corp
Current assignee: Yokogawa Electric Corp
Priority date: 1987-04-10
Filing date: 1987-04-10
Publication date: 1988-10-20
Anticipated expiration: 2009-03-30
Also published as: JPH0623731B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は界面動電クロマトグラフィー或は電気ｖｋｖＪ
分析装置に好適な試料採取装置に関する。

〈従来の技術〉第４図は界面動電クロマトグラフィーの原理を示す構成
図である。１はカラムを構成する毛細管で、例えば溶融
シリカキャピラリーチューブが用いられる。２．３は緩
衝液とイオン性ミセルとの混合液（溶媒）が入れられた
容器で、こ・れら容器にキャピラリーチューブ１の両端
が挿入されている。ミセルには、例えばドデシル！１ｌ
ｌｔｌナトリウム（ＳＤＳ）を緩衝液に溶解させて形成
したイオン性ミセルが用いられる。Ｅは電源で、正側は
容器　　２に浸漬された電極４に、負側は容器３に浸漬
された電極５に接続され、キ↑・ピラリ−チューブ１の
両端に電圧を印加する。キャピラリーチューブ１の負側
の電極５に近い部分には、例えば紫外分光光度計の如き
検出器６が設けられている。７は試料が入れられた試料
ビンである。

このような構成で、試料の採取は、キャピラリーチュー
ブ１を容器２から試料ビン７に移し換え、試料ビン７の
液面を容器２の液面より高く保ち、ヘッドＨにより行う
。

キャピラリー１内にはミセルと１衝液の２相が流れてお
り、ｉ％雷電圧印加すると、第５図に示すように、ｖｉ
１ｉ液は電気浸透流によって矢印六方向に流れる。一方
、溶解した５ＤＳ（ミセル）は陰イオンであり、電気泳
動によって！！衝液の流れとは逆に正極側に移動しよう
とするが、前記！１ｉｌｌｉ液の移動速１ｍ（１！気浸
透流）の方が大きいので、結局前記緩衝液より遅れて容
器３に達する。

このようなキャピラリーチューブ１に試料ＳＭが導かれ
ると、ミセルに全く溶解しない試料成分は前記緩衝液と
共に電気浸透流に乗って最も早く負側電極５に移動する
。一方、ミセルに完全に溶解する試料成分はミセルと同
じ速度で移？ｈ　Ｌ、、で、最も遅く容器３側に達する
。又、ミセルにある程度溶解する中間の試料成分は中程
度の速度で移動する。この結果、キャピラリーチューブ
１内を移動する試料成分は可溶化率の違いに応じた保持
時間を持つことになり、分離された試料成分をキャピラ
リーチューブ１の出口側に設けられた検出器６で検出す
れば、試料成分の可溶化率に応じたクロマトグラムが得
られる。

ところで、このような分析装置で再現性良く分析を行う
ためには、キャピラリーチューブ１内に試料ビン７より
常に一定の試料が注入されることが必要であるが、第４
図に示す従来装置では、所望のヘッド圧を得る為に試料
ビン７を持ち上げる作業、キャピラリーチューブ１を容
器２から試料ビン７に移し換える作業を人手で行ってお
り、キャピラリーチューブ１内に一定但の試料を注入す
ることが難しかった。

〈発明が解決しようとする問題点〉本発明において解決しようとする技術的課題は、前記界
面動電クロマトグラフィー等の分析！！置において再現
性良く試料の採取が行えるようにすることにある。

く問題点を解決するための手段〉本発明の構成は、一対の固定の弁座と、前記弁座にサン
ドイッチされ、回転軸を中心に回転する計量板と、この
計量板を一定シーケンスで回転させる手段と、試料を供
給する手段と、一定ヘッド圧で溶媒を供給する手段とを
具備し、前記一方の弁座から前記計量板を経て他方の弁
座にかけ溶媒並びに試料を流す二系統の流路を設けると
共に、前記一方の弁座に試料分析用のキャピラリーチュ
ーブを接続し、前記試料が前記キャピラリーチューブに
注入される前の状態では、前記試料を前記一方の弁座か
ら前記計量板を経て他方の弁座より排出させ、前記一方
の弁座から導入した前記溶媒を前記キャピラリーチュー
ブの入口に接触させてこの部分を洗浄しながら排出する
ようにし、試料を前記キャピラリーチューブに注入する
状態では、前記計量板の試料が充填された穴の一方を前
記キャピラリーチューブに接続する共に、この穴の他端
を前記溶媒に接触さ眩、前記溶媒の液圧によって前記キ
ャピラリーチューブ内に前記試料を注入するようにした
。

く作用〉前記の技術手段は次のように作用する。即ち、前記試料
が注入される前の状態では、試料がシリンジ等によって
前記一方の弁座から注入され、前記計量板に設けられた
計量穴を満たした後、残余の試料は前記他方の弁座から
排出される。このとき前記キャピラリーチューブの入口
部分は前記溶媒によって洗浄されている。

前記試料を前記キャピラリーチューブに注入する状態で
は、前記計量板が回転し、前記計量穴が前記キャピラリ
ーチューブと前記溶媒経路との間に接続され、前記計量
穴に取込まれた試料は前記溶媒の液圧で前記キャピラリ
ーチューブ内に圧送される。

前記キャピラリーチューブに注入された試料は、計量穴
の内容量、この計量穴が前記キセビラリーチューブに接
続される時間、及び前記溶媒のヘッド圧によって定まり
、これらを一定にすることによって分析に必要な微少の
試料を再現性良（注入することが出来る。また、前記キ
ャピラリーチューブの接続部分は首記溶媒によって洗浄
されているので、ゴミ等によるキャピラリーチューブの
閉塞が生ぜず、また分析の時の電気分解によって生ずる
気体が前記キャピラリーチューブ内に侵入することがな
く気体流入による計測の途切が発生しない。

・〈実施例〉以下図面に従い本発明の詳細な説明する。第１図は本発
明の実施例装置を示す構成図である。

図中、第４図における要素と同じ要素には同一符号を付
しこれらについての説明は省略する。８は一定ヘッド圧
の溶媒を与える溶媒供給手段で、この中に含まれた二本
の管８ａ、８ｂは途中で接続され、管８ａの底部よりポ
ンプ８ｃによってタンク８ｄに貯留された溶媒が送り込
まれる。管８ａでオーバーフローした溶媒は１Ｉ８ｂを
経て再びタンク８ｄに還流されている。

９は試料を供給するシリンジ、１０は、一定、微少量の
試料をキセビラリーチュリー７１内に注入する試料採取
手段である。

１１は主１１ピラリーチユーブ１の両端に高圧電源Ｅを
印加するスイッチで後出のシーケンサからの制御信号に
よって動作する。

１２は所定のシーケンスに従い制御信号を試料採取手段
１０、スイッチ１１、信号処理部１３に与えるシーケン
サである。尚、１４は電流計、１５は記録計である。１
６は恒温槽である。

試料採取手段１０を第２図の分解斜視図に従い詳しく説
明する。、　１０ａ　、　１０ｂはディスク状の弁座、
１０ｃはこれら弁座に挾まれた、例えばセラミックス製
のディスク状の計量板である。弁座１０ａには穴１０ｄ
、１０ｅ、　１０ｔ　、１０９が設けられ、計量板１０
ｃには穴１０ｈ　、　１０Ｌ。

１０Ｊが設けられ、弁座１０ｂには穴１０に、１０ｍ、
１０亀が設けられている。

穴１０ａ　、　１０ｈ　、　１０ｋには軸が挿通される
。

弁座１０ａの穴１０９には、計量板１０ｃと接する面に
形成された円弧状の溝１０１が接続され、計量板１０ｃ
の穴１０Ｊには、弁座１０ａと接する面に形成された円
弧状の溝１０ｐが接続され、また弁座１０ｂの孔１０Ｗ
Ｌには、計量板１０ｃと接する而に形成された円弧状の
溝１０ｇが接続されている。

このうち、穴１０ｓは溶媒の注入穴、１０ｍは溶媒の排
出穴、穴１０ｉは試料の注入穴である。

弁座１０ａの穴１０ｆにはキャピラリーチューブ１が接
続され、穴１０ｅは試料の排出穴として使用される。

第３図はこのように構成された試料採取手段の動作を説
明する為の説明図で、図（ａ）は試料をキャピラリーチ
ューブ１に注入する前の状態を示し、図（ｂ）は試料注
入時の状態を示す。試料注入前の状態では穴１０ｅ、１
０ｔ、１０＊が一直線となり、穴１０ｓ、１０Ｊ　、１
０策が溝１０ＴＬ　。

１０ｐ、１０ｉを介し図（ａ）の如く接続されている。

この状態で、溶媒供給手段８からの溶媒がキャピラリー
チューブ１に流れ込み、シリンジ９から与えられた試料
は試料採取手段１０より排出されている。

計量板１０ｃを図（ｂ）の状態に切換えると、計量板１
０ｃの穴１０．が穴１０ｆを経てキャピラリーチューブ
１に接続され、長さｄの穴１０を部分に取込まれた試料
が図示のように流れる溶媒によってキレピラリ−デユー
プ１内に圧送される。

尚、計量板１０ｃの切換はシーケンサ１２からの制御信
号に基づき図示されていないモータ等によって一定のタ
イミングで行われる。キャピラリーチュ・・・ブ１には
計量穴１０．に取込まれた試料の一部が注入されるが、
この鐙は計量穴１０ｔがキャピラリーチューブ１に接続
される時間、及び溶媒のヘッド圧［−１に関連して決ま
る。

この後、計量板１０ｃを図（ａ）の状態に戻し、スイッ
チ１１を閉成し、キャピラリーチューブ１の両端に高圧
電源Ｅを接続し、クロマトをとる。

所望のクロマトがとれた後、スイッチ１１をオフにし、
初期状態となる。

尚、キャピラリーチューブ１内に注入される試料は微少
量（１・〜１０ｒｌ＞であり、上記本発明の実施例では
計量穴１０ｔに取込まれた試料の一部を分注して上記微
少量のサンプルを得るようにしている。しかし、計量板
１０ｃを薄＜シ計舒穴１０ｔの穴径を小さくして、どの
計量穴部分で分析に必要な微少量のサンプルが得られる
ように構成されている場合には、計量穴１０ｔに取込ま
れた全種の試料をサンプルとしてキャピラリーチューブ
１内に注入される。

ぐ発明の効果〉本発明によれば、前記キャピラリーチューブに注入され
た試料は、前記計量穴が前記キャピラリーチューブに接
続される時間、及び前記溶媒のヘッド圧によって定まり
、これらを一定にすることによって分析に必要な微少量
の試料を再現性良く注入することが出来る。また、前記
キャピラリーチューブの接続部分は前記溶媒によって洗
浄されているので、ゴミ等によるキャピラリーチューブ
の閉塞が生ぎず、また分析の時の電気分解によって生ず
る気体が前記キレピラリ−デユープ内に侵入することが
なく気体流入によるｔ１測の途切が発生しない。

尚、上記本発明の説明では界面動電クロマトグラフにお
いて試料採取装置が使用される場合について説明を行っ
たが、本発明の試料採取装置は、これに限らずキャピラ
リー電気泳動分析装置、等速電気泳動分析装置、或は液
体クロマ１−グラフの試料注入装置として使用すること
が出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発圓の第１の実施例装置を示ず構成図、第２
図は第１図の本発明実施例装置における要部を示す分解
斜視図、第３図は本発明実施例装置の動作を説明する為
の説明図、第４図は従来装置の原理構成図、第５図は第
４図の従来装置の動作説明図である。１・・・キャピラリーチューブ、３・・・溶媒容器、６
・・・検出器、８・・・溶媒供給手段、９・・・シリン
ジ、１０・・・試料採取手段、１０ａ、１０ｂ・・・弁
座、１０ｃ・・・計量板、１１・・・スイッチ、１２・
・・シーケンサ、Ｅ・・・高圧電源；第　　１　因１？゛ンーケンサ第２図第３図（ａ）　　　　　　　　　　　　　　　　（ｂ）第４図第５０ Δ

Claims

【特許請求の範囲】

一対の固定の弁座と、前記弁座にサンドイッチされ、回
転軸を中心に回転する計量板と、この計量板を一定シー
ケンスで回転させる手段と、試料を供給する手段と、一
定ヘッド圧で溶媒を供給する手段とを具備し、前記一方
の弁座から前記計量板を経て他方の弁座にかけ溶媒並び
に試料を流す二系統の流路を設けると共に、前記一方の
弁座に試料分析用のキャピラリーチューブを接続し、前
記試料が前記キャピラリーチューブに注入される前の状
態では、前記試料を前記一方の弁座から前記計量板を経
て他方の弁座より排出させ、前記一方の弁座から導入し
た前記溶媒を前記キャピラリーチューブの入口に接触さ
せてこの部分を洗浄しながら排出するようにし、試料を
前記キャピラリーチューブに注入する状態では、前記計
量板の試料が充填された穴の一方を前記キャピラリーチ
ューブに接続する共に、この穴の他端を前記溶媒に接触
させ、前記溶媒の液圧によって前記キャピラリーチュー
ブ内に前記試料を注入するようにしたことを特徴とする
試料採取装置。