JPH0346065B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0346065B2 JPH0346065B2 JP60225850A JP22585085A JPH0346065B2 JP H0346065 B2 JPH0346065 B2 JP H0346065B2 JP 60225850 A JP60225850 A JP 60225850A JP 22585085 A JP22585085 A JP 22585085A JP H0346065 B2 JPH0346065 B2 JP H0346065B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- capillary
- tube
- capillary tube
- amount
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
近年、毛細管に緩衝液とイオン化ミセルとより
なる溶媒を流し、注入された試料と前記ミセルと
の溶解現象、並びに毛細管電気泳動法とを組合せ
て前記試料の分離分析を行うミセル可溶化クロマ
トグラフイーが提案されている。本発明は、この
ような分析装置に好適なサンプル注入装置に関す
る。
なる溶媒を流し、注入された試料と前記ミセルと
の溶解現象、並びに毛細管電気泳動法とを組合せ
て前記試料の分離分析を行うミセル可溶化クロマ
トグラフイーが提案されている。本発明は、この
ような分析装置に好適なサンプル注入装置に関す
る。
＜従来の技術＞
第４図は可溶化クロマトグラフイーの原理構成
を示す。図中、１はカラムを構成する毛細管で、
例えば溶融シリカキヤピラリーチユーブが用いら
れる。２，３は緩衝液とミセルとの混合液が入れ
られた容器で、これら容器にキヤピラリーチユー
ブ１の両端が挿入されている。前記ミセルには例
えば硫酸ドデシルナトリウム（SDS）を前記緩衝
液に溶解させて形成されたコロイドイオンが用い
られる。
を示す。図中、１はカラムを構成する毛細管で、
例えば溶融シリカキヤピラリーチユーブが用いら
れる。２，３は緩衝液とミセルとの混合液が入れ
られた容器で、これら容器にキヤピラリーチユー
ブ１の両端が挿入されている。前記ミセルには例
えば硫酸ドデシルナトリウム（SDS）を前記緩衝
液に溶解させて形成されたコロイドイオンが用い
られる。
Ｅは高圧電源で、プラス側は容器２に浸漬され
た電極４に、マイナス側は容器３に浸漬された電
極５に接続され、キヤピラリーチユーブ１の両端
に高電圧を印加する。
た電極４に、マイナス側は容器３に浸漬された電
極５に接続され、キヤピラリーチユーブ１の両端
に高電圧を印加する。
キヤピラリーチユーブ１のマイナス極５に近い
部分には例えば紫外線分光光度計のような検出器
６が設けられる。
部分には例えば紫外線分光光度計のような検出器
６が設けられる。
このような構成で、キヤピラリーチユーブ１内
には、第５図に示すように、ミセルと緩衝液の２
相が流れる。即ち、高電圧を印加すると前記緩衝
液は電気浸透流によつて矢印Ａ方向に流れる。一
方、溶解したSDS（ミセル）は陰イオンであり、
電気泳動によつて緩衝液の流れと逆のプラス側に
移動しようとするが、前記緩衝液の移動速度の方
が大きいので、結局前記緩衝液より遅れて容器３
に達する。
には、第５図に示すように、ミセルと緩衝液の２
相が流れる。即ち、高電圧を印加すると前記緩衝
液は電気浸透流によつて矢印Ａ方向に流れる。一
方、溶解したSDS（ミセル）は陰イオンであり、
電気泳動によつて緩衝液の流れと逆のプラス側に
移動しようとするが、前記緩衝液の移動速度の方
が大きいので、結局前記緩衝液より遅れて容器３
に達する。
このような２相の流れが存在するキヤピラリー
チユーブ１にプラス極４側より試料SMを注入す
ると、前記ミセルに全く溶解しない試料成分は前
記緩衝液と共に電気浸透流に乗つて最も速くマイ
ナス極５側に移動する。一方、前記ミセルに完全
に溶解する試料成分は前記ミセルと同じ速度で移
動して、最も遅く容器３側に達する。また、前記
ミセルにある程度溶解する中間の試料成分は中程
度の速度で移動する。この結果、キヤピラリーチ
ユーブ１を移動する試料成分は可溶化率の違いに
応じた保持時間を持つことになり、これを検出器
６で検出すれば、試料の可溶化率に応じたクロマ
トグラムが得られる。
チユーブ１にプラス極４側より試料SMを注入す
ると、前記ミセルに全く溶解しない試料成分は前
記緩衝液と共に電気浸透流に乗つて最も速くマイ
ナス極５側に移動する。一方、前記ミセルに完全
に溶解する試料成分は前記ミセルと同じ速度で移
動して、最も遅く容器３側に達する。また、前記
ミセルにある程度溶解する中間の試料成分は中程
度の速度で移動する。この結果、キヤピラリーチ
ユーブ１を移動する試料成分は可溶化率の違いに
応じた保持時間を持つことになり、これを検出器
６で検出すれば、試料の可溶化率に応じたクロマ
トグラムが得られる。
ところで、このような装置において、試料をキ
ヤピラリーチユーブ１に注入する方法として、落
差（ヘツド圧）を利用する方法、或は試料容器と
キヤピラリーチユーブ１との間の配管に高電圧源
を接続し高電圧によつて試料を注入する方法が行
われている。
ヤピラリーチユーブ１に注入する方法として、落
差（ヘツド圧）を利用する方法、或は試料容器と
キヤピラリーチユーブ１との間の配管に高電圧源
を接続し高電圧によつて試料を注入する方法が行
われている。
しかしながら、前者の方法にあつては、所望の
ヘツド圧を得る為に試料容器を持上げる必要があ
り作業が繁雑となり、また、前記試料容器を持上
げる過程で、しばしばキヤピラリーチユーブ１を
動かし装置の再現性を劣化させていた。また後者
にあつては、電気泳動の為の高圧電源をもう一つ
余分に設けなければならない欠点があつた。加え
て、これらの方法はいずれも、試料注入量の正確
な制御が出来ず、カラムの分離能力に合せて試料
注入量を調整することが出来なかつた。
ヘツド圧を得る為に試料容器を持上げる必要があ
り作業が繁雑となり、また、前記試料容器を持上
げる過程で、しばしばキヤピラリーチユーブ１を
動かし装置の再現性を劣化させていた。また後者
にあつては、電気泳動の為の高圧電源をもう一つ
余分に設けなければならない欠点があつた。加え
て、これらの方法はいずれも、試料注入量の正確
な制御が出来ず、カラムの分離能力に合せて試料
注入量を調整することが出来なかつた。
＜発明が解決しようとする問題点＞
本発明が解決しようとする技術的課題は、前記
毛細管電気泳動法を利用した分析装置において、
試料の注入が簡単に行え、注入作業によつてカラ
ムの再現性が損われることがなく、また、試料注
入量の変更が容易に行なえるサンプル注入装置を
実現することにある。
毛細管電気泳動法を利用した分析装置において、
試料の注入が簡単に行え、注入作業によつてカラ
ムの再現性が損われることがなく、また、試料注
入量の変更が容易に行なえるサンプル注入装置を
実現することにある。
＜問題点を解決するための手段＞
本発明の構成は、毛細管の上流側より溶媒を一
定の速さで供給し、前記毛細管に接続された配管
に一定量の試料を注入し、前記試料を前記溶媒で
サンドイツチした状態で前記配管中を流し、前記
毛細管との接続部において前記毛細管に導入され
なかつた溶液を排出させ、前記毛細管の両端に加
えられた印加電圧により形成された流れによつて
前記毛細管内に前記試料を導入し、この試料の成
分の可溶化率の違いに応じた保持時間に基づき成
分のクロマトグラムを得る分析装置のサンプル注
入装置において、前記印加電圧の大きさを変え、
又はこの印加電圧の印加時間を変えることによつ
て前記毛細管へ導入される試料量を変更する試料
量変更手段を設けたことを特徴とするサンプル注
入装置にある。
定の速さで供給し、前記毛細管に接続された配管
に一定量の試料を注入し、前記試料を前記溶媒で
サンドイツチした状態で前記配管中を流し、前記
毛細管との接続部において前記毛細管に導入され
なかつた溶液を排出させ、前記毛細管の両端に加
えられた印加電圧により形成された流れによつて
前記毛細管内に前記試料を導入し、この試料の成
分の可溶化率の違いに応じた保持時間に基づき成
分のクロマトグラムを得る分析装置のサンプル注
入装置において、前記印加電圧の大きさを変え、
又はこの印加電圧の印加時間を変えることによつ
て前記毛細管へ導入される試料量を変更する試料
量変更手段を設けたことを特徴とするサンプル注
入装置にある。
＜作用＞
前記の技術手段は次のように作用する。即ち、
前記配管内に試料が注入されると、この試料は前
記溶媒にサンドイツチされてバンド状になり、前
記溶媒供給手段から供給される液によつて移動す
る。
前記配管内に試料が注入されると、この試料は前
記溶媒にサンドイツチされてバンド状になり、前
記溶媒供給手段から供給される液によつて移動す
る。
前記試料が前記毛細管の先端に達したとき、前
記毛細管両端に高電圧が印加されていれば、電気
浸透流及び電気泳動によつて前記毛細管内に試料
が導入される。
記毛細管両端に高電圧が印加されていれば、電気
浸透流及び電気泳動によつて前記毛細管内に試料
が導入される。
導入される試料の量は、前記配管内に注入され
る試料量が一定で、前記溶媒供給手段から供給さ
れる溶媒の流速が一定の場合、前記印加電圧の大
きさ、並びに前記印加電圧の印加時間によつて決
まる。
る試料量が一定で、前記溶媒供給手段から供給さ
れる溶媒の流速が一定の場合、前記印加電圧の大
きさ、並びに前記印加電圧の印加時間によつて決
まる。
本発明では、前記配管内に注入される試料量を
一定にし、前記溶媒供給手段から供給される溶媒
の流速を一定にした状態で、前記印加電圧の大き
さを変え、或は前記印加電圧の印加時間を変える
ことによつて、前記毛細管に導入される試料量を
調整している。
一定にし、前記溶媒供給手段から供給される溶媒
の流速を一定にした状態で、前記印加電圧の大き
さを変え、或は前記印加電圧の印加時間を変える
ことによつて、前記毛細管に導入される試料量を
調整している。
＜実施例＞
以下図面に従い本発明の実施例を説明する。第
１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第２図
は第１図の本発明実施例装置における部分拡大断
面図である。図中、第４図における要素と実質的
に同じ要素には同一符号を付しこれらについての
説明は省略する。７は、容器２から緩衝液とミセ
ルとの混合液を配管８を通じ下流側に流す低圧ポ
ンプで、溶媒供給手段を構成する。
１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第２図
は第１図の本発明実施例装置における部分拡大断
面図である。図中、第４図における要素と実質的
に同じ要素には同一符号を付しこれらについての
説明は省略する。７は、容器２から緩衝液とミセ
ルとの混合液を配管８を通じ下流側に流す低圧ポ
ンプで、溶媒供給手段を構成する。
一点鎖線で囲まれた部分E′は高圧電源部で、高
圧電源Ｅ１′からの高電圧を制御器Ｅ２′を介しキ
ヤピラリーチユーブ１の両端に印加する構成とな
つている。Ｓは配管８の途中に設けられたサンプ
ルバルブで、６方切換バルブＳ１、計量ループＳ
２より構成され、バルブＳ１の切換により試料注
入口Ｓ３から供給された試料の一定量を配管８内
に注入する。
圧電源Ｅ１′からの高電圧を制御器Ｅ２′を介しキ
ヤピラリーチユーブ１の両端に印加する構成とな
つている。Ｓは配管８の途中に設けられたサンプ
ルバルブで、６方切換バルブＳ１、計量ループＳ
２より構成され、バルブＳ１の切換により試料注
入口Ｓ３から供給された試料の一定量を配管８内
に注入する。
９は配管８の端部に接続されたチユーブ状電極
で高圧電源部E′のプラス側に接続されている。１
０は配管８とキヤピラリーチユーブ１とを接続す
ると共にキヤピラリーチユーブ１に導入されなか
つた溶液を排出するＴタイプ接続部である。
で高圧電源部E′のプラス側に接続されている。１
０は配管８とキヤピラリーチユーブ１とを接続す
ると共にキヤピラリーチユーブ１に導入されなか
つた溶液を排出するＴタイプ接続部である。
第２図はこの部分の拡大断面を示す。図中、１
０ａはＴタイプ接続部の本体、１０ｂは一の開口
部に螺合しチユーブ状電極９を本体１０ａに固定
する締付螺子、１０ｃは他の開口部に螺合しキヤ
ピラリーチユーブ１を本体１０ａに固定する締付
螺子、１０ｄは更に他の開口部に螺合し排液チユ
ーブ１１を本体１０ａに固定する締付螺子であ
る。尚、キヤピラリーチユーブ１はその先端部を
チユーブ状電極９内に挿入した状態で固定されて
いる。
０ａはＴタイプ接続部の本体、１０ｂは一の開口
部に螺合しチユーブ状電極９を本体１０ａに固定
する締付螺子、１０ｃは他の開口部に螺合しキヤ
ピラリーチユーブ１を本体１０ａに固定する締付
螺子、１０ｄは更に他の開口部に螺合し排液チユ
ーブ１１を本体１０ａに固定する締付螺子であ
る。尚、キヤピラリーチユーブ１はその先端部を
チユーブ状電極９内に挿入した状態で固定されて
いる。
このように構成された装置の動作について、第
３図の説明図に従い説明を行う。本図において、
第１図における要素と同じ要素には同一符号が付
されている。第３図ａは試料が配管８に注入され
る前の状態を示す。この状態では、緩衝液とミセ
ルとよりなる溶媒だけが配管８内を一定の速度で
流れており、キヤピラリーチユーブ１内に導入さ
れなかつた溶媒は排液チユーブ１１より排出され
る。
３図の説明図に従い説明を行う。本図において、
第１図における要素と同じ要素には同一符号が付
されている。第３図ａは試料が配管８に注入され
る前の状態を示す。この状態では、緩衝液とミセ
ルとよりなる溶媒だけが配管８内を一定の速度で
流れており、キヤピラリーチユーブ１内に導入さ
れなかつた溶媒は排液チユーブ１１より排出され
る。
サンプルバルブＳから一定量の試料が配管８内
に注入されると、試料は第３図ｂに示すように溶
媒によつてサンドイツチにされ（バンドＢ）、ポ
ンプ７より供給される溶媒に乗つて一定速度で移
動する。
に注入されると、試料は第３図ｂに示すように溶
媒によつてサンドイツチにされ（バンドＢ）、ポ
ンプ７より供給される溶媒に乗つて一定速度で移
動する。
バンドＢがキヤピラリーチユーブ１の先端に達
したとき、キヤピラリーチユーブ１の両端に高電
圧が印加されていれば、電気浸透流及び電気泳動
によつてキヤピラリーチユーブ１内に試料が導入
される。
したとき、キヤピラリーチユーブ１の両端に高電
圧が印加されていれば、電気浸透流及び電気泳動
によつてキヤピラリーチユーブ１内に試料が導入
される。
導入される試料の量は、サンプルバルブＳから
配管８内に注入される試料量が一定で、ポンプ７
より供給される溶媒の流速が一定の場合、前記印
加電圧の大きさ、並びに前記印加電圧の印加時間
によつて決まる。本発明では、サンプルバルブＳ
からの試料注入量を一定にし、ポンプ７から供給
される溶媒の流速を一定にした状態で、制御器Ｅ
２′によつて前記印加電圧の大きさ或は印加時間
を制御し、キヤピラリーチユーブ１に導入される
試料量を変えるようにしている。
配管８内に注入される試料量が一定で、ポンプ７
より供給される溶媒の流速が一定の場合、前記印
加電圧の大きさ、並びに前記印加電圧の印加時間
によつて決まる。本発明では、サンプルバルブＳ
からの試料注入量を一定にし、ポンプ７から供給
される溶媒の流速を一定にした状態で、制御器Ｅ
２′によつて前記印加電圧の大きさ或は印加時間
を制御し、キヤピラリーチユーブ１に導入される
試料量を変えるようにしている。
このようにして注入された試料は、先に説明し
たように可溶化クロマトグラフイーの原理に従
い、キヤピラリーチユーブ１内において分離さ
れ、検出器６により試料の可溶化率に応じたクロ
マトグラムを得ている。
たように可溶化クロマトグラフイーの原理に従
い、キヤピラリーチユーブ１内において分離さ
れ、検出器６により試料の可溶化率に応じたクロ
マトグラムを得ている。
＜発明の効果＞
本発明によれば、前記キヤピラリーチユーブへ
の試料の注入が自動で行なえる為、作業が簡単と
なり、また、サンプル注入の過程で前記キヤピラ
リーチユーブを動かすようなことがないため、装
置の再現性を損うことがない。更に、カラムの分
離能力に合せて最適のサンプル注入量が選べる
為、カラム効率を低下させることなく分析を行う
ことが出来る。
の試料の注入が自動で行なえる為、作業が簡単と
なり、また、サンプル注入の過程で前記キヤピラ
リーチユーブを動かすようなことがないため、装
置の再現性を損うことがない。更に、カラムの分
離能力に合せて最適のサンプル注入量が選べる
為、カラム効率を低下させることなく分析を行う
ことが出来る。
尚、これまでの本発明の説明では、ミセル可溶
化クロマトグラフイーに本発明を実施した場合に
ついて説明を行つたが、これに限らず、他の毛細
管電気泳動法に基く分析装置にも本発明を何等支
障なく実施することが出来る。
化クロマトグラフイーに本発明を実施した場合に
ついて説明を行つたが、これに限らず、他の毛細
管電気泳動法に基く分析装置にも本発明を何等支
障なく実施することが出来る。
第１図は本発明の実施例装置を示す構成図、第
２図は第１図の本発明実施例装置における部分拡
大断面図、第３図は第１図の本発明実施例装置の
動作説明図、第４図は可溶化クロマトグラフイー
の原理構成図、第５図は第４図に示す可溶化クロ
マトグラフイーの動作説明図である。 １…毛細管、２，３…溶媒容器、６…検出器、
７…ポンプ、８…配管、９…チユーブ状電極、１
０…Ｔタイプ接続部、１１…排液チユーブ、E′…
高圧電源部、Ｅ１′…高圧電源、Ｅ２′…制御器、
Ｓ…サンプルバルブ。
２図は第１図の本発明実施例装置における部分拡
大断面図、第３図は第１図の本発明実施例装置の
動作説明図、第４図は可溶化クロマトグラフイー
の原理構成図、第５図は第４図に示す可溶化クロ
マトグラフイーの動作説明図である。 １…毛細管、２，３…溶媒容器、６…検出器、
７…ポンプ、８…配管、９…チユーブ状電極、１
０…Ｔタイプ接続部、１１…排液チユーブ、E′…
高圧電源部、Ｅ１′…高圧電源、Ｅ２′…制御器、
Ｓ…サンプルバルブ。
Claims (1)
- １ 毛細管の上流側より溶媒を一定の速さで供給
し、前記毛細管に接続された配管に一定量の試料
を注入し、前記試料を前記溶媒でサンドイツチし
た状態で前記配管中を流し、前記毛細管との接続
部において前記毛細管に導入されなかつた溶液を
排出させ、前記毛細管の両端に加えられた印加電
圧により形成された流れによつて前記毛細管内に
前記試料を導入し、この試料の成分の可溶化率の
違いに応じた保持時間に基づき成分のクロマトグ
ラムを得る分析装置のサンプル注入装置におい
て、前記印加電圧の大きさを変え、又はこの印加
電圧の印加時間を変えることによつて前記毛細管
へ導入される試料量を変更する試料量変更手段を
設けたことを特徴とするサンプル注入装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60225850A JPS6283643A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | サンプル注入装置 |
| US06/906,146 US4676897A (en) | 1985-09-26 | 1986-09-11 | Solubilization chromatography |
| GB8622753A GB2181072B (en) | 1985-09-26 | 1986-09-22 | Solubilization chromatography |
| NL8602393A NL8602393A (nl) | 1985-09-26 | 1986-09-22 | Solubilisatiechromatograaf. |
| DE19863632226 DE3632226A1 (de) | 1985-09-26 | 1986-09-23 | Solubilisationschromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60225850A JPS6283643A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | サンプル注入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283643A JPS6283643A (ja) | 1987-04-17 |
| JPH0346065B2 true JPH0346065B2 (ja) | 1991-07-15 |
Family
ID=16835816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60225850A Granted JPS6283643A (ja) | 1985-09-26 | 1985-10-09 | サンプル注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283643A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0284394B1 (en) * | 1987-03-24 | 1995-05-24 | Northeastern University | Selective high performance electrokinetic separations employing the surface of moving charged colloidal particles |
| JP6072619B2 (ja) * | 2013-06-17 | 2017-02-01 | 株式会社島津製作所 | 電気泳動装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6271838A (ja) * | 1985-09-26 | 1987-04-02 | Yokogawa Electric Corp | サンプル注入装置 |
-
1985
- 1985-10-09 JP JP60225850A patent/JPS6283643A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6283643A (ja) | 1987-04-17 |
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