JPS63259016A - 微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明はＪＩ３２０００番系、６０００＠系、あるい
は７０００番系で代表される展伸用熱処理型アルミニウ
ム合金からなる微細結晶粒を有するアルミニウム合金材
料の製造方法に関し、特に超塑性加工用材料に最適なア
ルミニウム合金材料の製造方法に関するものである。

従来の技術 近年に至り、微細結晶粒を有する金属材料の超塑性現象
を利用して超塑性加工を行なう技術が注目を集めるよう
になっている。微細結晶粒による超塑性現象は、展伸用
熱処理型アルミニウム合金においても認められるもので
あり、結晶粒を２５伽程度以下の微細なものとすれば、
所定の超塑性温度域での加工により超塑性を呈すること
が知られている。

従来、このように超塑性加工が可能となる程度に結晶粒
が微細な熱処理型アルミニウム合金圧延板を製造する方
法しては、次の（イ）、（Ｄ）、（Ｎに示すような方法
が知られている。

（イ）金属間化合物の粗大析出粒子を過時効処理により
析出させて、温間加工で歪を与え、粗大析出粒子の周辺
の局部高歪領域を核として再結晶させることにより微細
な再結晶粒を得る方法（例えば特開昭５３−１３２４２
０＠　）。

（ロ）溶体化処理後急冷して、完全固溶状態もしくは微
細析出粒子が分布している状態で冷間圧延し、もって転
位密度の増大、変形帯の増大により再結晶の核サイトを
増加させ、微細な再結晶粒を（ｑる方法（例えば特開昭
６０−８６２５１＠　）。

（ハ）溶体化処理温度近傍から徐冷して、粗大析出粒子
を充分に析出させた後、これを冷間圧延して粗大析出粒
子の周辺の局部高歪領域を核として再結晶させることに
より微細な再結晶粒を得る方法（例えば特開昭６０−１
２５３５４号）。

発明が解決すべき問題点 前述のように微細結晶粒を有するアルミニウム合金圧延
板を製造するための従来の各方法のうち、（イ）の方法
では温間加工で歪を与える必要があるが、再結晶粒を著
しく微細化するためには温間加工でかなりの高圧下を加
えなければらなず、このような温間加工は実際上は著し
く困難であり、生産性が低くならざるを冑ないとともに
、生産設備上も問題がある。また（０）の方法では完全
固溶状態もしくは微細析出粒子が分散している状態で冷
間圧延しなければならないが、この状態の板は著しく硬
く、そのため冷間圧延が困難であるという問題かおる。

さらに（ハ）の方法では粗大析出物の作用のみを利用し
ているため結晶粒微細化作用が必ずしも充分ではなく、
充分に微細化するためには８０〜９０％以上の強冷間圧
延が必要となり、したがって厚物には適用不可能となる
問題がある。

そこで本発明者等は既に特願昭６１−４５７１９号、特
願昭６１−４５７２０号、特願昭６１−４５７２１号に
おいて溶体化処理温度近傍からの徐冷によって析出粒子
を粗大に析出させてこれを後の再結晶核とし、しかもそ
の後の溶体化処理温度の４０〜８０％の温度域からの焼
入れによって冷間圧延性を溶体化処理温度から焼入れし
た場合よりも向上させるとともに溶質の一部を固溶もし
くはＧＰゾーンなどの微細粒子として析出させ、その後
の冷間圧延時にマトリックス内の転位密度、変形帯を多
くし、もって再結晶時の核発生頻度を増加させ、結晶粒
を微細化させる方法を提案している。

上記提案の方法では、前記（イ）、（ロ）、（ｌ→の方
法と比較して容易に微細結晶粒を有するアルミ具つム合
金材料を得ることができるが、最近ではさらに一層微細
化を図ることができる方法、あるいはより少ない冷間圧
延率で微細結晶粒を得ることができる方法の開発が望ま
れている。

この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、生
産性低下や冷間圧延性低下などの諸問題を招くことなく
、超塑性加工に適した著しく微細な結晶粒を有するアル
ミニウム合金材料を得ることができ、またより低い冷間
圧延率で容易に微細結晶粒を１ｑることかできる方法を
提供することを目的とするものである。

問題点を解決するための手段 最終的な結晶粒（この発明では第二次の再結晶粒）を著
しく微細化するためには、再結晶時の結晶核発生のサイ
トとなる部分を均一に数多く高密度で分散させておけば
良い。ここで結晶核発生のサイトとして最も有効かつ確
実なものは粗大析出物粒子であるが、この粗大析出物は
、この発明で対象としているＡ１合金の場合、主として
結晶粒界に析出する。したがって粗大析出物を析出させ
る段階で既に結晶粒がかなりの程度まで微細化（もちろ
ん最終的な結晶粒径サイズよりは大きくて良い）されて
いれば、粗大析出物を均一に高密度で分散析出させるこ
とができ、その結果上述のようにその後の再結晶（この
発明では第二次の再結晶時）による結晶粒を著しく微細
化することができる。そして本発明者等の実験・検討に
よれば粗大析出物を析出させる段階で結晶粒が１００伽
以下となっていれば、最終的な結晶粒径を超塑性加工可
能な２５ＩＮｔ以下に確実に微細化できることを見出し
、この発明をなすに至ったのである。

具体的には、本願第１発明の方法はＭｎ０．０５〜１．
５重Φ％、Ｃｒ　０．０５〜０．４重量％、ｚｒ０．Ｏ
Ｓ〜０．３重量％のうちの１種または２種以上を含有す
る展伸用熱処理型アルミニウム合金を素材として、再結
晶粒サイズが１００顯以下の第一次の再結晶材を得る工
程（第一次の再結晶工程）と、その第一次の再結晶材に
過時効処理を施して第一次の再結晶粒界に粗大な析出相
を均一に析出せしめる工程と、その後３０％以上の冷間
加工を施して歪を導入する工程と、さらに０．１℃／　
ｓｅｃ以上の昇温速度で再結晶温度以上の温度に加熱し
て第二次の再結晶を行なわせる工程とを有してなるもの
である。

また本願第２発明は、前述のような本願第１発明の基本
思想に、本願発明者等が既に出願している特願昭６１−
４５７１９号等の思想を取入れて、粗大析出相の析出後
に溶体化処理温度の４０〜８０％の温度域からの焼入れ
強制固溶による固溶量と同程度の固溶を行なって、粗大
析出相のみならず強制固溶による変形帯の核サイトを与
えることにより核サイトの数を多くし、これによって低
圧下率でも著しく微細な結晶粒組織が得られるようにし
たものである。

具体的には、本願第２発明は、前記同様にＭｎ０．０５
〜１．５重量％、Ｑｒ　０．０５〜０．４重量％、Ｚｒ
０．０５〜０．３重量％のうちの１種または２種以上を
含有する展伸用熱処理型アルミニウム合金を素材として
、再結晶粒が１００伽以下の第一次の再結晶材を得る工
程と、その第一次の再結晶材に過時効処理を施して第一
次の再結晶粒界に粗大な　−析出相を均一に析出させる
工程と、続いて溶体化処理温度の４０〜８０％の温度か
ら焼入れ強制固溶させたと同等の固溶ωを再固溶させる
工程と、その後２０％以上の加工率の冷間加工を施す工
程と、さらに０．１℃／　Ｓｅｃ以上の昇温速度で再結
晶温度以上の温度に加熱して第二次の再結晶を行なわせ
る工程とを有しているものである。

作　　　用 先ず各発明において対象とするアルミニウム合金につい
て説明する。

第１発明および第２発明の方法は、Ａｌ−Ｃｕ系合金（
ＪＩＳ　２０００番系）　、Ａｌ−Ｍｇ−８ｉ系合金（
ＪＩＳ　６０００番系＞、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｑ系合金（Ｊ
ＩＳ　７０００番系）で代表される所謂展伸用の熱処理
型合金には全て適用可能である。但し、これらの熱処理
型合金において通常含有されているＣｕ、あるいはＭｇ
およびＳｉ、あるいはＺｎおよびＭｑ等のほか、必須成
分として特にＭｎｏ、ｏｓ〜１．５％、Ｃｒ　０．０５
〜０．４％、Ｚ　ｒ　０．０５〜０．３％のうちから選
ばれた１種または２種以上が含有されていることが必要
である。すなわち、Ｍｎ。

Ｃｒ、Ｚｒはいずれも金属間化合物析出粒子の生成を通
じて結晶粒微細化に有効な元素であって、これらを含有
させることによってこの発明で目的とする超塑性加工可
能な微細結晶組織を得ることか可能となる。ここでＭｎ
、Ｃｒ、またはＺｒの含有量が０．０５％未満では微細
な結晶粒を得ることが困難となり、一方Ｍｎ　１．５％
以上、もしくはＣｒ０．４％以上、またはＺｒ０．３％
以上を含有する場合には鋳造時にこれらの元素が充分に
固溶されずに巨大金属間化合物が発生して充分な伸びが
得られなくなる。したがってＭｎは０．０５〜１．５％
、Ｃｒは０．０５〜０．４％、Ｚｒは０．０５〜０．３
％の範囲内とした。

なおここで展伸用熱処理型合金とは最も広い意味で使用
するものとし、具体的な代表例としては、Ａｌ−Ｃｕ系
合金である２０００番系合金、例えばＪＩＳ規格や静規
格の２０１４合金、２０１７合金、２０２４合金、２２
１９合金、あるいはＡｌ−Ｍｇ−８Ｉ系合金であるｅｏ
ｏｏ番系合金、例えば６０６１合金、さらにはＡｉ’−
Ｚｎ−ＭＯ系合金テｉ　６７０００番系合金、例えば７
０７５合金、７４７５合金、７〜０１合金、７００３合
金等がめげられる。

第１、第２発明の場合、前述のようにＭｎ、Ｏｒ、ｚｒ
以外の成分組成は、熱処理型となるような成分組成であ
れば特に限定されず、用途や要求させる特性等に応じて
定めれば良いが、例えばＡ、＆−Ｃｕ系合金の場合、Ｃ
ｕを１．５〜６．８％程度含有し、さらに必要に応じて
Ｍｇを０．２〜１．８％程度、Ｓｌを０．２〜１．３％
程度含有するものとすれば良く、またＡ１−Ｍｇ−３ｉ
系合金の場合、Ｓｌを０．２０〜１．２％程度、Ｍｇを
０．３５〜１，５％程度含有し、さらに必要に凹しでＣ
ｕを０．１０〜０．４０％程度含有するものとすれば良
く、またＡｌ−Ｚｎ−Ｍｑ系合金の場合Ｚｎ＠０．８〜
８．１％、ＭＱ＠０．５〜２．９％程度含有し、さらに
必要に応じてＣｕを１．２〜２．０％程度含有するもの
とすれば良い。

次に本願第１発明の方法のプロセスの作用の概要につい
て第１図（Ａ）〜（Ｄ＞に示す金属組織模式図を参照し
て説明する。なお従来法と対比するため、従来法のプロ
セスによる金属組織模式図を第２図（Ａ）〜（Ｄ＞に示
す。

第１発明のプロセスにおいては、核発生サイトとなる粗
大析出相の析出の前に、予め第１図（Ａ＞に示すように
、粒径Ｐが１０（Ｘ１ｍ以下の微細な再結晶粒を有する
第一次の再結晶材を得る。従来法ではこのように粗大析
出相の析出前には再結晶を行なわずに第２図（Ａ＞に示
すような圧延組織のままであるかまたは再結晶してはい
ても１００伽以下という微細な再結晶粒を得ることは行
なわれていなかった。

次いで第１図（Ｂ）に示すように、第一次の再結晶材に
対して過時効処理を施して粗大析出相を析出させる。こ
のときに生じる析出相は、例えばＡｌ−ｖｃａ−ｓ　ｒ
系の合金であればＭＱ２　Ｓ　！相など、またＡ”−ｆ
Ｖｌｇ−Ｚｎ系合金で必ればη相（ＭｇＺｎ２　）など
、さらにＡＺ−Ｃｕ系合金であればθ相（ＣｕＡｆ２）
などであり、これらはいずれも主として粒界に粗大に析
出する。前述のようにこの段階の結晶粒は、１００ｔＪ
Ｉｎ以下の微細なものとなっているから、粒界に析出す
る粗大析出相は、従来法の場合（第２図（Ｂ））よりも
格段に均一かつ数多く高密度で析出することになる。

この後、冷間７Ｊ［ｌ工例えば冷間圧延を３０％以上の
加工率で与えて冷間歪を導入する。このときの様子を第
１図（Ｃ）に示す。この状態でも従来法の場合（第２図
（Ｃ））よりも粗大析出相が均一かつ数多く分散してい
ることは勿論である。

その後、０．１℃／　Ｓｅｃ以上の昇温速度で再結晶温
度以上の温度に加熱して第二次の再結晶を行なわせる。

このとき第二次の再結晶は、第１図（Ｄ＞に示すように
粗大析出相を核発生のサイトとして開始される。粗大析
出物相は前述のように均一に数多く分散しているため、
再結晶核サイトの数が著しく多く、したがって再結晶核
発生の頻度が著しく高くなって微細な第二次の再結晶組
織が得られるのである。

ここで、粗大析出相の析出の際の第一次の再結晶粒径が
１００１ＪＩｎを越えている場合は、粗大析出相の粒界
析出が疎となり、第二次の再結晶時における核生成のサ
イトの数が不足し、微細な第二次の再結晶粒、特に２５
ＩＪＩｎ以下の第二次の再結晶粒を得やことが困難とな
る。したがって第一次の再結晶粒径は１００ｔＪＩｎ以
下と規定した。また粗大析出相を粒界に析出させた後の
冷間加工度が３０％未満では冷間歪の導入が不充分で、
粗大析出相の周辺に再結晶核を発生させ得る程度の充分
な高歪を与えることが困難となるため、第二次の再結晶
核発生頻度が低くなり、２５１Ｊｒｎ以下の微細な第二
次の再結晶組織を得ることが困難となる。したがって第
１発明の場合の冷間加工度は３０％以上が必要である。

さらに、第二次の再結晶時における昇温速度が０．１℃
／　ｓｅｃ未満でも再結晶時の核発生頻度が少なくなっ
て微細な第二次の・再結晶組織が得られないから、この
昇温速度は０．１℃／　ｓｅｃ以上とする必要がある。

一方第２発明の方法では、１００ＩＪＩｎ以下の結晶粒
径の第一次の再結晶材に対して過時効処理を行なって第
一次の再結晶粒の粒界に粗大析出相を均一かつ数多く析
出させる点まで（第１図（Ａ）、（Ｂ））は第１発明の
場合と同じであるが、これに続いて溶体化処理温度の４
０〜８０％の温度から焼入れ強制固溶ざ７せた場合と同
等の固溶量を固）容させる処理、すなわち一部再固溶処
理を行なう。この処理によって、後の第二次の再結晶時
に核発生サイトとなるような粗大析出物は残留するが、
第一次の再結晶粒の粒内に析出していた微細な析出物や
、粒界に析出していても微細である析出相は一部マトリ
ックス中に再固溶される。すなわち、これらの析出相は
、後の第二次の再結晶時において再結晶核発生サイトと
なり得ないことか多く、そこでこのような析出相はマト
リックス中に強制固溶させてしまい、この強制固溶によ
って変形帯を導入して、その変形帯を再結晶核発生サイ
トとして利用するのである。

このように一部再固溶処理を行なった後には、第１発明
の場合と同様に冷間圧延等の冷間加工を施して歪を導入
し、その後第二次の再結晶を行なわしめる。この第二次
の再結晶においては、均一かつ数多く高密度で分散して
いる粗大析出物相と、前述の一部再固溶処理によって導
入された変形帯が第二次の再結晶核発生のサイトとなり
、したがって第１発明の場合よりも核発生サイトが多く
なる。そのため第１発明の場合よりも一層第二次の再結
晶粒が微細となる。また逆に、冷間加工で導入する歪の
程度が少なくても微細な第二次の再結晶粒が得られると
ころから、冷間加工での加工度が第１発明の場合より小
ざくても良く、そのため特に厚物の場合にも適用可能と
なる。

但し第２発明の場合でも第二次の再結晶前の冷間加工度
が２０％未満となれば、第１発明の方法における冷間加
工度３０％未満の場合と同様に歪の導入が不充分となっ
て２５１ＪＪｒｔ以下の微細な第二次の再結晶粒が得ら
れなくなるから、少なくとも２０％以上の冷間加工を与
える必要がある。また、粗大析出相の粒界析出後の一部
再固溶処理における固溶量が溶体化処理温度の４０〜８
０％の温度からの焼入れ強制固溶量に満たない場合は、
微細析出物の強制固溶による変形帯の生成が不充分とな
り、低い冷間加工率で第二次の再結晶粒を微細化するこ
とが困難となる。逆に一部再固溶処理における固溶量が
溶体化処理温度の４０〜８０％の温度からの焼入れ強制
固溶量を越える場合は、せっかく析出させた粒界粗大析
出物が小ざくなって第二次の再結晶時の核生成サイトと
して機能しなくなり、また固溶が進み過ぎて材料が硬く
なり、冷間加工が困難となる。したがって一部再固溶処
理における固溶量を溶体化処理温度の４０〜８０％の温
度から焼入れ強制固溶させた場合の固溶量と同等の量と
規定したのである。

なお第２発明における一部再固溶処理における「溶体処
理温度の４０〜８０％の温度からの焼入れ強制固溶によ
る固溶ω」とは、溶体化処理温度の４０〜８０％の温度
に充分に保持してその温度における平衡状態に達した後
、理想条件で急冷焼入れした時の強制固溶量を意味して
いるが、ここで一部再固溶処理の条件を溶体化処理温度
の４０〜８０％の温度から焼入れると直接的に規定せず
、その場合の強制固溶口に相当する量を固溶させると規
定したのは、次の理由による。すなわちこの一部再固溶
処理の具体的方法としては、後に改めて説明するように
、粗大析出相の粒界析出のための過時効処理後の冷却過
程を利用する方法やバッチ式の加熱−焼入れによる方法
のほか、連続焼鈍炉（ＣＡＬ）を用いた加熱−焼入れに
よる方法があり、前の２者の場合は実際に溶体化処理温
度の４０〜８０％の温度から急冷すれば良いが、連続焼
鈍炉を用いた加熱−焼入れの場合は溶体化処理温度の４
０〜８０％の温度に保持しても溶体化処理温度の４０〜
８０％の温度における平衡固溶量に達するまで充分に保
持することができない場合が多く、その場合は溶体化処
理温度の８０％より高い温度に加熱する必要が必る。し
たがって第２発明では溶体化処理温度の４０〜８０％の
温度から焼入れ強制固溶させた場合の固溶口に相当する
固溶量だけ固溶させるものと規定した。

各工程の具体的プロセス 以下に本願各発明における各工程の具体的方法１こつい
て説明する。

（Ａ）　　第一次の再結晶工程 再結晶粒径が１００Ｘ／ｍ以下の第一次の再結晶材をｉ
ｆるための具体的プロセスとしては次の八−１〜Ａ−４
に示すような手段がある。

Ａ−１＝ 熱間圧延における上り温度（圧延終了温度）を２３０℃
以下という低い温度として熱間圧延を終了させることに
よって加工歪を導入した後、０，１℃／　ＳｅＣ以上の
昇温速度で再結晶温度以上の温度に急速加熱することに
より第一次の再結晶を行なわせる。この方法は、熱間圧
延後に冷間加工を行なわないものであるが、ここで熱間
圧延上り温度が２３０℃を越える場合は、加工歪が少な
過ぎて、第一次の再結晶粒が１００伽以下とならない。

また熱間圧延後の急速加熱時における昇温速度が０．１
℃／　Ｓｅｃ未満の場合も第一次の再結晶粒径が１１０
０ＪＪ以下とならない。したがって上記の条件が必要と
なる。

Ａ−２： 通常の熱間圧延を施した後、加工率３０％以上の冷間加
工を施して冷間加工歪を導入した後、０．１℃／　Ｓｅ
Ｃ以上の昇温速度で再結晶温度以上の温度に急速加熱す
ることにより第一次の再結晶を行なわせる。ここで冷間
加工の加工率が３０％未満の場合には、冷間加工歪が少
な過ぎて、第一次の再結晶粒が１００伽以下とならない
。また冷間加工後の急速加熱時における昇温速度が０．
１℃／　ｓｅｃ未満の場合も第一次の再結晶粒径が１０
０伽以下とならない。したがって上記の条件が必要とな
る。

Ａ−３： 非連続式熱間圧延機（シングルミル）による熱間圧延を
その最終パスでの圧下率が４０％以上となるようかつ熱
間圧延終了温度が３００℃以上となるように行ない、熱
間圧延後の板の自己保有熱によって再結晶させる。しだ
がつてこの方法では熱間圧延後の再結晶のための急速加
熱は不要となる。ここで、最終パスでの圧下率が４０％
未満もしくは熱間圧延終了温度が３００℃未満では、熱
間圧延後の自己保有熱によって１１００１Ｊ以下の第一
次の再結晶粒を得ることが困難となるから、上記の各条
件が必要となる。

Ａ−４： 連続圧延機（タンデム式熱間圧延機）による熱間圧延を
、その開始から終了までのトータル圧下率が５０％以上
となるようかつ熱間圧延終了温度が３００℃以上４００
℃以下となるように行ない、熱間圧延後の板の自己保有
熱によって再結晶させる。したがってこの方法の場合も
熱間圧延後の再結晶のための急速加熱は不要となる。こ
こで、タンデム熱間圧延におけるトータル圧下率が５０
％未満もしくは熱間圧延終了温度が３００℃未満では、
熱間圧延後の自己保有熱によって１０ｈｍ以下の再結晶
粒を得ることが困難となり、一方熱間圧延終了温度が４
００℃を越えれば、熱間圧延後の自己保有熱による再結
晶粒が１００ＩＪＩｎを越えて粗大化されてしまう。し
たがって前記の各条件が必要である。

（Ｂ）　　過時効処理工程（析出工程）粒径１００ＩＪ
Ｉｎ以下の再結晶粒からなる第一次の再結晶材に対して
過時効処理を施して、その第一次の再結晶粒の粒界に粗
大な析出相を均一に析出させるための具体的プロセスと
しては、次の８−１〜Ｂ−２に示すような方法がある。

Ｂ−１： 溶体化処理温度の５０％以上の温度（摂氏温度で５０％
以上）で５分以上２４時間以下保持した後、０．００１
〜０．０５℃／　Ｓｅｃの冷却速度で徐冷する方法。

この方法における溶体化処理温度の５０％以上の温度で
の５分以上２４時間の保持としては、その前の第一次の
再結晶工程として前記Ａ−１もしくはＡ−２の方法を適
用した場合、そのＡ−１もしくはＡ−２における再結晶
温度以上の温度域への急速加熱を行なった後、冷却する
ことなくそのまま溶体化処理温度の５０％以上の温度で
加熱保持する方法を適用することができる。一方、同じ
くＡ−１もしくはＡ−２の方法を適用した場合でも、連
続焼鈍ラインを使用した場合は、再結晶温度域への加熱
後、一旦冷却してから改めて溶体化処理温度の５０％以
上の温度に再加熱して保持すれば良い。さらに第一次の
再結晶処理として、特に急速加熱を行なうことなく、前
記のＡ＝３もしくはＡ−４に示すように自己保有熱を利
用した場合は、自己再結晶後に、溶体化処理温度の５０
％以上の温度に加熱して保持すれば良い。なお第一次の
再結晶のための急速加熱とは別に改めて再加熱して溶体
化処理温度の５０％以上の温度に保持する場合、あるい
は急速加熱なしに自己保有熱により第一次の再結晶を行
なわせた後に溶体化処理温度の５０％以上の温度に加熱
して保持する場合には、いずれも昇温速度は任意であっ
て、特に限定しない。

このＢ−１のプロセスにおいては、溶体化処理温度の５
０％以上の温度での５分〜２４時間の保持によって、−
回折出物をある程度以上固溶させ、続＜　０．００１〜
０．０５℃／　ｓｅｃ以上の冷却速度での徐冷によって
粒界上に粗大析出物として均一に析出させることができ
る。ここで、粒界上に粗大析出物として均一に数多く析
出させるためには、その前に予め析出物をある程度以上
固溶させておく必要があるが、保持温度が溶体化処理温
度の５０％未満では必要な固溶量を確保することができ
ず、そのため引続く析出過程での粗大析出物の粒界析出
量が不足する。また保持時間が５分未満でも同様である
。−力保持時間が２４時間を越えてもそれ以上は経済的
に不利となるだけである。

また保持後の冷却速度が０．０５℃／　Ｓｅｃを越えれ
ば析出物が充分に大きくならず、そのため後の第二次の
再結晶における結晶核発生サイトの数が不足して微細結
晶粒を得ることが困難となる。一方保持後の冷却速度が
０．００１℃／　ＳａＣ未満では冷却に著しい長時間を
要して経済的に不利となるだけである。

なおここで溶体化処理温度は、対象とする合金のα相領
域における同相線温度と溶解度曲線との間の温度であり
、具体的な最適温度は合金組成によって異なるが、典型
的にはＡＡ規格あるいはＪＩＳ規格に代表的な溶体化処
理温度が示されており、これによれば２０１４合金の場
合は４９５〜５０５℃、２０１７合金では４９５〜５１
０℃、２０２４合金（板材）では４９０〜５００℃、６
０６１合金では５１５〜５５０℃、７０７５合金（板材
）では４６０〜５００℃、７４７５合金では４６０〜４
９９℃、７ＮＯ１合金では約４５０℃が最適とされてい
る。したがってこの発明で溶体化処理温度のＸ％とは、
上述のような各合金の溶体化処理最適温度のＸ％とする
ことが好ましい。

Ｂ−２： 溶体化処理温度の５０％以上の温度で５分以上２４時間
以下保持した後、その保持温度からの冷五〇途中におい
て溶体化処理温度の５０％以上９０％以下の温度に５分
以上２４時間以下保持する方法。

この場合も溶体化処理温度の５０９’６以上の温度での
５分〜２４時間の保持は、第一次の再結晶工程としてＡ
−１もしくはＡ−２の方法を適用した場合、第一次の再
結晶のための再結晶温度以上への急速加熱に引続いて、
一旦冷却することなく溶体化処理温度の５０％以上の温
度に保持することによって行なうことができ、またＡ−
１もしくはＡ−２の急速加熱を連続焼鈍ラインで行なう
場合は、第一次の再結晶のための急速加熱後一旦冷却し
てから改めて加熱して溶体化処理温度の５０％以上の温
度に保持すれば良く、さらにＡ−３もしくはＡ−４の自
己保有熱による第一次の再結晶の場合も、第一次の再結
晶後に改めて溶体化処理温度の５０％以上の温度に再加
熱して保持すれば良い。そしてこれらの方法のうち後２
者の場合の昇温速度は特に限定しないこともＢ−１の場
合と同じである。

このＢ−２の方法による場合も、溶体化処理温度の５０
％以上の温度での５分〜２４時間の保持によって一旦析
出物をある程度以上固溶させ、続く冷却過程での溶体化
処理温度の５０〜９０％の温度での５分以上２４時間以
下の保持によって粒界上に粗大析出物を均一に数多く析
出させることができる。ここでＢ−２のプロセスにおけ
る最初の溶体化処理温度の５０％以上の温度での５分〜
２４時間の保持についての温度、時間条件の限定理由は
Ｂ−１のプロセスについて述べたと同じである。またそ
の侵の冷却過程での溶体化処理温度の５０〜９０％での
５分〜２４時間以内の保持に関しては、保持温度が溶体
化処理温度の５０％未満もしくは保持時間が５分未満で
は析出物が充分に大きくならず、−力保持温度が溶体化
処理温度の９０％を越える高温では溶体化が進んで充分
な大きさの析出相が得られず、さらに保持時間が２４時
間を越えて長時間保持することは経済的に不利となり、
したがって上記の条件に限定した。

なおこのＢ−２のプロセスにおいて、最初の溶体化処理
温度の５０％以上の温度での保持後の冷却速度は任意で
おり、またその冷却途中での溶体化処理温度の５０〜９
０％の温度域での保持後の冷却は、０．００１〜０．０
５℃／　ＳｅＣの範囲内の徐冷が好ましい。

（Ｃ）　　一部再固溶処理工程 第２発明の方法において、前記の８−１もしくはＢ−２
による粗大析出物析出後に、溶体化処理温度の４０〜８
０％の湿度から焼入れ強制固溶させたと同等の固溶量を
固溶させる一部再固溶迅理工程の具体的手段としては、
次のＣ−１〜Ｃ−３に示すような方法がある。

Ｃ−１： 粗大析出物析出のための処理後の冷却過程、すなわち前
記Ｂ−１のプロセスにおける徐冷中に、おるいはＢ−２
のプロセスにおける溶体化処理温度の５０〜９０％の温
度での５分〜２４時間の保持後の徐冷途中において、溶
体化処理温度の４０〜８０％の温度から０．１℃／　Ｓ
ｅＣ以上の冷却速度で急冷する方法。

この方法はその前の徐冷によって溶体化処理温度の４０
〜８０％の温度における平衡固溶量近くまで充分に固溶
しているとみなして、その４０〜８０％の温度から直ち
に急冷することにより、その固溶量を確保するものであ
る。ここで溶体化処理温度の４０〜８０％の条件の限定
理由および冷却速度０．１℃／　ＳｅＣ以上の条件の限
定理由は、既に作用の項で述べた通りである。なお０．
１℃／　ＳｅＣ以上の冷却速度による急冷は、１８０℃
以下の温度まで行なうことが望ましい。

Ｃ−２＝ 粗大析出物の析出のための処理後、改めてバッチ式焼鈍
炉により溶体化処理温度の４０〜８０％の温度に再加熱
して５分以上２４時間以内保持し、その温度から０．１
℃／　ｓｅｅ以上の冷却速度で急冷する。

この方法は、バッチ式焼鈍炉を用いて一部再固溶処理を
その前の析出処理と切離して独立に行なうものである。

ここで保持時間が５分未満では溶体化処理温度の４０〜
８０％の温度における平衡固溶量に達せず、一方２４時
間を越える保持は経済的に無駄である。

Ｃ−３： 粗大析出物の析出処理後、改めて連続焼鈍ラインを用い
て再加熱して０．１℃／　ｓｅｃ以上の冷却速度で急冷
する。

この方法における再加熱時の保持温度、保持時間は、要
は溶体化処理温度の４０〜８０％の、温度での平衡固溶
量が得られる程度とすれば良い。すなわち一般に連続焼
鈍ラインでは保持時間は著しく短かくせざるを得ず、そ
のため溶体化処理温度の４０〜８０％の温度に実際に保
持してもその温度での平衡固溶量は得られないのが通常
であり、そこで連続焼鈍ラインを用いる場合には実際に
は溶体化処理温度の４０〜８０％の温度よりも若干高目
の温度に保持しく但し保持時間は前述のように極短時間
）で急冷することにより、溶体化処理温度の４０〜８０
％の温度からの焼入れ強制固溶に相当する固溶量を得る
。このように連続焼鈍ラインを用いた場合は、上記の平
衡固溶量を得るための温度、時間は具体的に規定するこ
とは困難であり、そこで前述のように定めた。

（Ｄ）　　冷間加工工程 第１発明の方法の場合は（Ｂ）の粗大析出相析出処理の
後に冷間圧延で代表される冷間加工を行ない、また第２
発明の方法の場合には（Ｂ）の粗大析出相析出処理の後
、（Ｃ）の一部再固溶処理を行なってから冷間圧延で代
表される冷間加工を行なう。これらの冷間加工における
加工率は、第１発明の場合は３０％以上、第２発明の場
合は２０％以上とする。これらの冷間加工率限定理由は
既に作用の項で述べた通りである。

（Ｅ）　　第二次の再結晶工程 前記の（Ｃ）の冷間加工後には、０．１℃／　ＳｅＣ以
上の昇温速度で再結晶温度以上の温度に急速加熱して第
二次の再結晶を行なわせる。これによって２５１Ｊｍ程
度以下の微細な第二次の再結晶粒からなる材料、すなわ
ち超塑性加工可能な材料が得られる。

工程の組合せ例 前項で説明した各工程の具体的プロセスを組合せた例、
すなわち本願各発明における全工程の例（イ）〜（ヨ）
を第３図（イ）〜（ヨ）に示し、各個について以下に説
明する。なお以下の各個のうち、（イ）〜（ト）は第１
発明の例であり、（チ）〜（ヨ）は第２発明の例である
。

（イ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）として八−
１のプロセスを適用するとともに、過時効処理工程（析
出処理工程）（Ｂ）としてＢ−１のプロセスを適用し、
しかもＡ−１における急速加熱後は、冷却することなく
直ちにＢ−１のプロセスでの加熱保持を行ない、さらに
Ｂ−１の過時効処理後、圧下率３０％以上で冷間加工（
Ｄ）を施し、さらに第二次の再結晶（Ｅ）を施している
ものである。この例は、連続コイルではなく、単板（切
板）にて処理するに適している。なお冷間加工（Ｄ）お
よび第二次の再結晶（Ｅ）については、以下の（ロ）〜
（ト）の各個でも同じであるから、（ロ）〜（ト）の説
明では（Ｄ）、（Ｅ）の説明は省略する。

（ロ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）として八−
２のプロセスを適用するとともに、過時効処理（析出処
理）工程（Ｂ）としてＢ−１のプロセスを適用し、かつ
（イ）と同様に第一次の再結晶のための急速加熱後、冷
却することなく直ちにＢ−１のプロセスでの保持を行な
っているものである。この例も、連続コイルではなく、
単板にて処理するに適している。

（ハ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）として、Ａ
−１もしくはＡ−２のプロセスを適用するとともに、過
時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプロセ
スを適用し、かつ第一次の再結晶のための急速加熱後、
冷却することなく直ちに８−２のプロセスでの最初の保
持を行なっているものである。この例も、連続コイルで
はなく、単板にて処理するに適している。

（ニ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）として、Ａ
−１もしくはＡ−２のプロセスを適用するとともに、過
時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−１のプロセ
スを適用し、かつＡ−１における急速加熱後、一旦冷却
してからＢ−１の保持温度までの再ＦＪＯ熱を行なった
もの、すなわち第一次の再結晶のための急速加熱と過時
効処理とを切離して個別に行なったものである。この例
は、主として連続コイルを対象としたものである。すな
わち連続コイルの場合、第一次の再結晶のための急速加
熱を連続焼鈍ラインにて行ない、その後Ｂ−１の処理を
バッチ炉で行なえば良い。なおこの場合はＢ−１におけ
る昇温速度は任意である。

（ホ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）として八−
１もしくはＡ−２のプロセスを適用するとともに、過時
効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプロセス
を適用し、かつＡ−１における急速加熱後、一旦冷却し
てからＢ−２の最初の保持温度までの再加熱を行なった
もの、すなわち第一次の再結晶のための急速加熱と過時
効処理とを切離して個別に行なったものである。この例
も、主として連続コイルを対象としたものであって、そ
の場合第一次の再結晶のための急速加熱を連続焼鈍ライ
ンで行ない、その後Ｂ−１の処理をバッチ炉で行なえば
良い。なおこの場合もＢ−２における昇温速度は任意で
ある。

（へ）この例は、第一次の再結晶工程（Ａ）として、Ａ
−３もしくはＡ−４のプロセス、すなわち熱間圧延復の
板の自己保有熱によって第一次の再結晶を行なわせるプ
ロセスを適用するとともに、過時効処理（析出処理）工
程として、Ｂ−１のプロセスを適用したものである。こ
の場合は、第一次の再結晶のための急速加熱を改めて行
なう必要はなく、したがってＢ−１のプロセスにおける
昇温速度は任意である。

この工程も量産に適している。

（ト）この例も、第一次の再結晶工程（Ａ）として、Ａ
−３もしくはＡ−４の自己保有熱による第一次の再結晶
プロセスを適用するとともに、過時効処理（析出処理）
工程（Ｂ）としてＢ−２のプロセスを適用したものであ
る。この場合もＢ−２のプロセスにおける昇温速度は任
意である。この工程も（へ）と同様連続コイルで生産が
可能である。

（チ）この例は、前述の第１発明の（イ）または（ロ）
の例に、第２発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としての
プロセスＣ−”ｌを取入れたものである。すなわち、第
一次の再結晶工程（Ａ）としてＡｌもしくはＡ−２のプ
ロセスを、また過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）とし
てＢ−１のプロセスを適用し、かつＡ−１の第一次の再
結晶のための急速加熱とＢ−１の保持を連続させ、さら
に８−１の冷却途中から、一部再固溶処理工程（Ｃ）と
しての急冷プロセスＣ−１を適用し、さらにその後の冷
間加工工程（Ｄ）として圧下率２０％以上の冷間加工を
行ない、さらに第二次の再結晶（Ｅ）を施したものであ
る。

なお以下の（す）〜（ヨ）においても冷間加工（Ｄ）と
第二次の再結晶（Ｅ）は同じであるから、（１月〜（ヨ
）においてその説明は省略する。

（す）この例は、前述の第１発明の（ハ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのプロセスＣ−
１を取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工程
（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、また
過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプロ
セスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２の第一次の再
結晶のための急速加熱と８−２の最初の保持を連続させ
、さらに８−２の冷却途中から一部再固溶処理工程（Ｃ
）としての急冷プロセスＣ−１を適用したものである。

（ヌ）この例は、前述の第１発明の（ニ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてプロセスＣ−１
を取入れたものである。すなわち、第一次の再結晶工程
（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、また
過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−１のプロ
セスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２と８−１とを
切離して行ない、さらにＢ−１のプロセスの徐冷途中か
らプロセスＣ−１として急冷処理を行なったものである
。

（ル）この例は、前述の第１発明の（ホ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのプロセスＣ−
１を適用したものである。すなわち、第一次の再結晶工
程（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、ま
た過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプ
ロセスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２とＢ−２と
を切離して行ない、さらに８−２のプロセスの徐冷途中
から、プロセスＣ−１として急冷処理を行なったもので
ある。

（ヲ）この例は、第１発明における（二）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−３のプロ
セスを取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工
程仏）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、また
過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−１のプロ
セスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２とＢ−１とを
切離して行ない、さらにＢ−１のプロセスにおける徐冷
後、冷間圧延工程（Ｄ）の前に、Ｃ−３のプロセスを適
用したものである。このＣ−３のプロセスは、既に述べ
たように連続焼鈍ラインで行なわれるものであってその
温度、時間は要は溶体化処理温度の４０〜８０％の温度
から焼入れ強制固溶させた場合と同等の固溶量が得られ
るように定めれば良い。この例（ヲ）は、特に連続コイ
ルにて処理する場合に適しており、量産ベースで適用す
るに工業的に極めて重要である。すなわち、コイルを連
続的に処理する方式においては一般に板厚に制約があり
、あまり板厚の大ぎい板を連続コイルで熱処理すること
は困難を伴なうことが多く、その結果冷間加工（Ｄ）に
おいても冷間圧下率を充分に大きくすることができない
場合が多い。そこで第２発明では一部再固溶処理（Ｃ）
を適用することによって冷間圧下率の不足を補えるよう
にしているが、特にこの（ヲ）の例は、次の（ワ）の例
と同様に、第一次の再結晶工程（Ａ）のプロセスＡ−１
もしくはＡ−２として、過時効処理工程（Ｂ）と切離し
た急速加熱を適用して連続処理に適したものとすると同
時に、一部再固溶処理（Ｃ）としても過時効処理（Ｂ）
のプロセスＢ−１と切離した、連続ラインによるプロセ
スＣ−３を適用しており、しかもバッチ炉で行なう必要
のある過時効処理工程（Ｂ）は急速加熱、急速冷却が不
要となっているから、コイルに対する処理を容易に行な
うことができ、したがって連続コイルに対して量産ベー
スで適用するに好適である。

（ワ）この例は、第１発明における（ホ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−３のプロ
セスを取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工
程（Ａ）としてＡ−１もしくはＡ−２のプロセスを、ま
た過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）としてＢ−２のプ
ロセスを適用し、かつＡ−１もしくはＡ−２とＢ−２と
を切離して行ない、さらにＢ−２のプロセスにおける徐
冷後、冷間加工工程の）の前にＣ−３のプロセスを適用
したものである。この（ワ）の例も前述の（ヲ）の例と
同様に、連続コイルについて量産ベースで適用するに適
している。

（力）この例は、第１発明における（へ）の例に、第２
発明の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−３のプロ
セスを取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工
程（Ａ）としてＡ−３もしくはＡ−４の熱間圧延後自己
保有熱による再結晶プロセスを、また過時効処理工程（
Ｂ）としてＢ−１のプロセスを適用し、かつＢ−１の徐
冷後、冷間加工工程の）の前にＣ−３プロセスを適用し
たものである。この（力）の例も量産ベースに好適であ
把。

（ヨ）この例は第１発明における（ト）の例に第２発明
の一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−３のプロセス
を取入れたものである。すなわち第一次の再結晶工程（
Ａ）としてＡ−３もしくはＡ−４の熱間圧延後自己保有
熱による再結晶プロセスを、また過時効処理工程（Ｂ）
としてＢ−２のプロセスを適用し、かつＢ−２の徐冷後
、冷間加工工程（Ｄ）の前にＣ−３のプロセスを適用し
たものである。この例も」産に適した方法である。

以上、本願各発明の工程の組合せ例について代表的なも
のを説明したが、このほかにも組合せが考えられること
は勿論である。例えば（力）もしくは（ヨ）の例におけ
る一部再固溶工程（Ｃ）としてのＣ−３のプロセスの代
りに、第２図（力）、（ヨ）中の破線で示しているよう
に、その前の過時効処理（析出処理）工程（Ｂ）として
の８−’ＩのプロセスもしくはＢ−２のプロセスの徐冷
途中から急冷するＣ−１のプロセスを適用しても良い。

またここでは一部再固溶処理工程（Ｃ）としてのＣ−２
のプロセスを適用した例を示していないが、これはＣ−
２のプロセスの実用性が乏しいためであり、仮にＣ−２
のプロセスを適用するとすれば、（ヲ）。

〜（ヨ）の例におけるＣ−３の代りに適用することが可
能である。なお（イ）〜（ヨ）の各側のうち、量産規模
で適用するに適しているのは、既に述べたように（ニ）
、（ホ）、（へ）、（ト）及び（ヲ）、（ワ）、（力）
、（ヨ）の例である。

特定の合金系についての具体的条件 前述の各工程例は、本願各発明で対象としている各合金
系の全てに共通に適用される条件で示したが、特にこの
発明は高強度材料として知られる７４７５合金で代表さ
れるＡｆｆ−Ｚｎ−ＭＣＩ−Ｃｕ系合金について特に有
効であり、そこでこのＡｌ−ｚｎ−Ｍｑ−ｃｕ系合金に
つき本願各発明を適用する場合について以下に説明する
。

ここでＡｆｆｉ−Ｚｎ−ｆＶｌｇ−Ｃｕ系合金と槓杵す
る合金は、Ｚｎ５．１〜８．１％（重量％、以下同じ）
、ＭＣＩ　１．８〜３．４％、Ｃｕ１．２〜２．６％、
Ｔｉ０．２％以下を含有するとともに、Ｍｎ０．０５〜
１．５％、Ｃ：、　ｒ　０．０５〜０．４％、Ｚ　ｒ　
０．０５〜０．３％のうちの１種または２種以上を含有
し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるものであ
る。

これらの各成分元素の望ましい添加量範囲の理由を以下
に説明する。

Ｚｎ： Ｚｎが５，１％未満では焼戻しによって充分に高い強度
を得ることができず、一方８．１％を越えれば応力腐食
割れが発生し易くなるから、ｚｎは５．１〜８，１％の
範囲内とすることが好ましい。

Ｍｑ： ＭＯが１．８％未満では、焼戻しによって充分に高い強
度が得られず、一方３．４％を越えれば圧延加工性が劣
化するとともに応力腐食割れが生じ易くなるから、ｆＶ
ｔｑは１．８〜３．４％の範囲内とすることが好ましい
。

Ｃｕ： ＣＵが１．２％未満では焼戻しによって充分に高い強度
が得られず、一方２．６％を越えれば圧延加工性が悪く
なるとともに靭性が低下するから、Ｃｕは１．２〜２．
６％の範囲内とすることが好ましい。

Ｔｉ： Ｔｉの０．２％以下の添加は鋳造組織の微細化および鋳
造時の鋳塊割れの発生防止に有効であるが、０．２％を
越えれば巨大な金属間化合物が晶出してしまうから、Ｔ
ｉは０．２％以下とすることが好ましい。

Ｍｎ、　Ｏｒ、　Ｚｒ　： これらは既に述べたように超塑性加工可能な程度の微細
結晶粒を得るために必要な元素であり、その添加量の限
定理由は既に述ぺた通りである。

上述のような成分組成のＡｌ−Ｚｎ−Ｍ（］−Ｃｕ系の
合金について適用するプロセスは、基本的には既に述べ
たプロセスに含まれるもので必って、前述の各工程例は
全て適用可能であるが、成分が限定されている関係から
、次に示すようにより具体的に各プロセス条件を規定す
ることができる。

すなわち先ず再結晶粒径が１００ｕＩｎ以下の第一次の
再結晶材を得るための第一次の再結晶工程（Ａ）として
は、既に述べたＡ−１〜Ａ−４の各プロセスが全て適用
可能であるが、これらのうちＡ−１もしくはＡ−２にお
いて０．１℃／　ＳｅＣ以上の昇温速度で再結晶温度以
上の温度に加熱する際の加熱温度は３５０〜５２０　℃
が適当である。３５０℃未満では再結晶が充分に生起さ
れず、５２０　℃を越えれば共晶融解のおそれがある。

次に第一次の再結晶材に対して過時効処理を施して第一
次の再結晶粒界に粗大な析出相を均一に高密度で析出さ
せるための過時効処理工程（析出工程）（Ｂ）としては
、Ｂ−１、Ｂ−２のプロセスのいずれも適用でき、また
Ｂ−１、Ｂ−２のいずれにおいても、その前の第一次の
再結晶のための八−１もしくはＡ−２の急速加熱後、そ
のまま加熱保持してもあるいは一旦冷却してから加熱保
持しても良い。但し、Ｂ−１もしくはＢ−２における溶
体化処理温度の５０％以上の温度での５分〜２４時間の
保持は、３５０〜５２０℃の温度域での保持とすること
が適当である。ここで保持温度が３５０℃未満では、析
出物を必要量だけ一旦固溶させることができず、続く析
出過程で粒界に粗大な析出物を充分に析出させることが
困難となり、一方５２０℃以上では共晶溶融のおそれが
ある。またＢ−２のプロセスにおいて、溶体化処理温度
の５０％以上の温度での５分〜２４時間の保持後の冷却
途中で行なう溶体化処理温度の５０〜９０％の温度域で
の５分〜２４時間の保持にあける保持温度は、３００〜
４２０℃の温度域とすることが望ましい。ここで、３０
０℃未満で、は析出物が充分に大きくならず、一方４２
０℃を越える温度では溶体化が進んで充分な大きさの粒
界析出物が得られない。

さらに、第２発明の方法において適用される一部再固溶
処理工程（Ｃ）として、溶体化処理温度の４０〜８０％
の温度から焼入れ強制固溶させたと同等の固溶量を固溶
させる工程は、２５０〜４００℃から焼入れ強制固溶さ
せたと同等の固溶量を固溶させる処理とすれば良い。こ
こで２５０〜４００℃の温度からの焼入れ強制固溶量に
満たない場合は、微細析出物の強制固溶による変形帯の
生成が不充分となり、低い最終冷間加工率で第二次の再
結晶粒を微細化させることが困難となり、一方２５０〜
４００℃からの焼入れ強制固溶量を越える場合は、固溶
が過剰となって折角析出させた粗大析出物が小さくなり
、第二次の再結晶の際の核として機能しなくなって結晶
粒微細化が達成されなくなるとともに、板が硬くなって
冷間圧延が困難となる。

なお一部再固溶処理（Ｃ）としてのＣ−１のプロセスの
場合は、その前の８−１もしくはＢ−２のプロセスの徐
冷過程で２５０〜４００℃の温度から０．１℃／　Ｓｅ
Ｃ以上の冷却速度で急冷すれば良く、またＣ−２のプロ
セスの場合は、バッチ炉で２５０〜４００℃の温度に５
分〜２４時間保持してその温度から０．１℃／　ｓｅｃ
以上の冷却速度で急冷すれば良い。一方連続焼鈍ライン
を用いてＣ−３のプロセスを適用する場合、要は２５０
〜４００℃の温度の平衡固溶量が得られる温度、時間に
加熱して急冷すれば良いが、実際上は例えば保持時間を
零とした場合、３５０〜５００℃程度に加熱して急冷す
れば良い。

このほか、冷間圧延工程（Ｄ）は、既に述べたと同様に
行なえば良く、また第二次の再結晶工程（Ｅ）は、第一
次の再結晶と同様に３５０〜５００℃に加熱すれば良い
。

そして以上の各工程（Ａ）〜（Ｅ）の具体的組合せとし
ても、既に述べた（イ）〜（ヨ）の例のいずれを適用し
ても良いことは勿論である。

実施例 ［実施例１］ 第１表に示す成分組成の合金１〜５について、４００℃
厚のスラブをＤＣ鋳造法により鋳造した。

得られたスラブについて、第２表に示す条件で熱間圧延
し、さらにその熱延板（６馴）に対し以下のａ−ｇに示
す条件で処理した。

ａ：本発明法＝例（ロ） 合金１についての熱延板を４ｍｒｒｔまで冷間圧延（冷
間加工率３３％）した後、空気炉に投入して昇温速度０
．３℃／　Ｓｅｃにて４８０℃まで加熱して第一次の再
結晶を行ない、その４８０℃にて２時間保持（この状態
で第一次の再結晶粒径は４０伽）した後、至温まで０．
００５℃／　ＳｅＣの冷却速度で徐冷し、次いで１．５
ｍまで冷間圧延（加工率６２．５％）を施し、次いでソ
ルトバスに投入（昇温速度的６００℃／５ｅＣ）シて４
８０℃に１０分間加熱することにより第二次の再結晶を
行ない、ソルトバスから取出して放冷した。

ｂ＝本本発明法例例口） 合金２についての熱延板を４ｍまで冷間圧延（冷間加工
率３３％）した後、空気炉中に投入して昇温速度０．３
℃／　ＳｅＣにて４５０　℃まで加熱して第一次の再結
晶を行ない、その４５０℃にて１時間保持（この状態で
第一次の再結晶粒径は５０ＪＪ／ｎ）した後、室温まで
０．００５℃／　Ｓｅｃの冷却速度で徐冷し、次いで１
．５調まで冷間圧延（加工率６２．５％）を施し、次い
でソルトバスに投入して４５０℃にて１０分間加熱する
ことにより第二次の再結晶を行ない、ソルトバスから取
出して放冷した。

Ｃ：本発明法＝（ハ） 合金３についての熱延板を４Ｍまで冷間圧延（加工率３
３％）した後、空気炉に投入して昇温速度０．３℃／　
ＳｅＣにて４９０　℃に加熱シテ第一次ノ再結晶を行な
い、引続いて４９０℃に２時間保持（この状態での第一
次の再結晶粒径は４０伽）シ、続いて４００℃まで０．
０１℃／　ＳｅＣの冷却速度で冷却して５時間保持し、
以後０．００５℃／　ＳｅＣの冷却速度で室温まで冷却
した。その後１．５Ｍまで冷間圧延（加工率６２．５％
）し、続いてソルトバスに投入して４８０℃Ｘ　Ｓ分間
加熱することにより第二次の再結晶を行ない、ソルトバ
スから取出して放冷した。

ｄ：本発明法＝例（ハ） 合金４についての熱延板を４緬まで冷間圧延した後、空
気炉中に投入して昇温速度０．３℃／ＳｅＣにて５３０
℃に加熱して第一次の再結晶を行ない、引続いてその温
度に１時間保持（この状態での第一次の再結晶粒径は６
０１ＪＩＲ）シ、続いて３６０　℃まで０．０１℃／　
Ｓｅｃの冷却速度で冷却して５時間保持し、以後０．０
０５℃／　ｓｅｃの冷却速度で室温まで冷却した。その
後１．５馴まで冷間圧延（加工率６２．５％）し、続い
てソルトバスに投入して５３０℃Ｘ　Ｓ分間加熱するこ
とにより第二次の再結晶を行ない、ソルトバスから引上
げて放冷した。

ｅ：比較合金；例（ロ） 合金５についての熱延板に対し、ａと同じ条件にて処理
した。但し第一次の再結晶粒径は２００伽である。

ｆ：比較法 合金１についての熱延板を４繭まで冷間加工した後、バ
ッチ炉にて昇温速度０．００５℃／　ｓｅｃにて４８０
　℃に加熱して第一次の再結晶を行ない、引続いてその
温度に２時間保持（この状態での第一次の再結晶粒径は
３５０伽）シ、続いて０、００５℃／　ＳｅＣの冷却速
度で室温まで冷却した。

その後板厚１．５Ｍまで冷間圧延した後、ソルトバスに
投入して４８０℃Ｘｌ０分間加熱して第二次の再結晶を
行ない、ソルトバスから引上げて放冷した。

ｑ：比較法 合金３についての熱延板を４簡まで冷間加工した後、空
気炉に投入して昇温速度０．３℃／　Ｓｅｅにて４９０
℃に加熱して第一次の再結晶を行ない、引続いて４９０
℃に２時間保持（この状態での第一次の再結晶粒径は４
０ｔＪｍ）した後、直ちに水焼入れ（冷却速度は概ね５
００℃／　ＳｅＣ以上）した。

その後１．５ｍまで冷間圧延し、引続いてソルトバスに
投入して４８０℃ｘ　Ｓ分間加熱して第二次の再結晶を
行ない、ソルトバスから引上げて放冷した。

以上のａ−ｇの条件で処理して最終的に得られた板につ
いて結晶粒径を調べたところ、第３表に示す通りであっ
た。

第２表 第３表 第３表から明らかなように、この発明で規定する成分範
囲内の合金１〜４について、この発明の範囲内の条件ａ
−ｄで処理して得られた板は、いずれも結晶粒径（第二
次の再結晶粒径）が２０伽以下と著しく微細であり、超
塑性加工が可能であることが判明した。一方、Ｍｎ５Ｃ
ｒ、Ｚｒ、を実質的に含有していない比較合金５につい
ての例ｅは、処理条件はこの発明の範囲内であったが、
結晶粒径が７３伽と大きく、超塑性挙動を示さないこと
が判明した。さらに条件ｆは４Ｍに冷間圧延した後の昇
温速度が０．００５℃／　ＳｅＣと遅いため、第一次の
再結晶粒径が３５０ＩＪＩｎと著しく大きく、そのため
粒界析出物が疎に分布し、最終結晶粒径も３２１１ｒｎ
と大きくなってしまった。また条件ｑは第一次の再結晶
後の４９０℃Ｘ　２時間保持後の冷却を急冷（水焼入れ
）で行なったため、その後の冷間圧延に相当な困難を伴
ない、また第一次の再結晶粒界に粗大析出物がほとんど
析出しなかったため、第二次の再結晶後の結晶粒径も２
８ｕＩｎと大きくなった。

［実施例２］ 第１表に示す合金１について、４００伽厚のスラブをＤ
Ｃ鋳造法により鋳造し、得られたスラブを第２表（合金
番号１）に示す条件で均質化処理・熱間圧延して６Ｍの
圧延コイルとした。その圧延コイルについて、以下の１
１１に示す条件で連続コイルで処理した。

ｈ：本発明法＝例（ニ） ６ｒＭ１の熱延コイルを２．５ａｌｌまで冷間圧延（加
工率５８％）し、続いて連続焼鈍炉により冷延コイルを
連続的に加熱して第一次の再結晶を行なった。この時、
昇温速度は２０℃／　ｓｅｃとして４５０℃まで加熱し
、保持せずに直ちに２０℃／　Ｓｅｃの冷却速度で冷却
し、コイルに巻取った。この状態での第一次の再結晶粒
径は２５珈であった。次いでそのコイルをバッチ炉で４
８０℃×２時間加熱保持した後、０．００５℃／　Ｓｅ
ｃの冷却速度で空温まで冷却し、その後板厚１．０＃ま
で冷間圧延（加工率６０％）した。続いて連続焼鈍炉に
より２０℃／　Ｓｅｃの昇温速度で４８０℃に加熱し、
第二次の再結晶を行なった。

この条件りによる最終的な結晶粒径は９伽と著しく微細
化されていることが判明した。

ｉ：本発明法＝例（ヲ） ６ｍの熱延コイルを２．５ｍまで冷間圧延（加工率５８
％）し、続いて連続焼鈍炉により冷延コイルを連続的に
加熱して第一次の再結晶を行なった。この時、昇温速度
は２０℃／ＳｅＣとして４５０℃まで加熱し、保持せず
に直ちに２０℃／　ＳａＣの冷却速度で冷却し、コイル
に巻取った。この状態での第一次の再結晶粒径は２５伽
であった。次いでそのコイルをバッチ炉で４８０℃Ｘ　
２時間加熱保持した後、０．００５℃／　ＳｅＣの冷却
速度で室温まで冷却した。その後再び連続焼鈍炉により
４５０℃に加熱してＮ４５０℃に到達後保持せずに直ら
に２０℃／　ｓｅｃの冷却速度で冷却した。この処理で
は、３６０℃Ｘ　ｉ時間保持後水冷した場合と同等の固
溶量を与えることができた。次いで板厚１．５簡までの
冷間圧延（加工率４０％）、もしくは板厚１．０ｍまで
の冷間圧延（加工率６０％）を施し、その後ソルトバス
に投入して４８０℃ｘ　５分加熱し、続いてソルトバス
から取出して放冷した。

した。

この条件ｉにより得られた板の結晶粒径は、最終冷間圧
延が加工率４０％の場合は９１Ｊｍ、６０％の場合は７
伽であった。したがって最終冷間加工率が比較的低い場
合（４０％）でも、充分に微細な結晶粒が得られること
が明らかである。

［実施例３］ 第１表に示す合金１について、４００簡厚のスラブをＤ
Ｃ鋳造法により鋳造し、均質化処理を４７０℃Ｘｌ０時
間で行なって熱間圧延を４２０℃で開始し、以下法のｊ
、ｋに示す２条件で処理した。

ｊ：本発明法＝例（へ） 仕上げ熱間圧延を１２順から４．５繭まで１パスで圧延
（Ｒ終パス圧下率６２．５％）し、上り温度は３２０℃
とした。圧延後の板は自己熱で再結晶した。このときの
第一次の再結晶粒径は６３１Ｊｔｎてあった。次いでこ
のコイルを昇温速度２０℃／ｈｒで加熱して４８０　℃
に２時間保持し、その後２０℃／ｈｒの冷却速度で室温
まで徐冷した。次いで１．５＃まで冷間圧延（力０工率
６７％）した後、連続焼鈍炉により４８０　℃に加熱し
て保持せずに冷却し、第二次の再結晶を行なった。

このときの最終結晶粒径は１１伽であった。

ｋ：比較法 仕上熱間圧延を、１６ＩｒＲ→１０＃→６＃→４゜５闇
と圧延し、上り温度は２５０　℃とした。なお最終パス
（６ｍｍ→４．５ｍ＞の圧下率は２５％である。

その後、条件ｊと同じ条件にて処理した。

この条件にの場合は、熱間圧延の最終パス圧下率が少な
くかつ上り温度が低いため、熱延上ゆで自己再結晶せず
、その１炎の析出処理時に第一次の再結晶粒径が３５０
ｋｔとなり、最終的な結晶粒径は３２伽と大きくなって
しまった。

発明の効果 この発明の方法によれば、超塑性加工に適した粒径２５
伽以下の著しく微細な結晶粒を有するアルミニ「クム合
金材料を安定して容易に得ることができる。しかもこの
発明の方法では主として第一次の再結晶粒の微細化によ
りその第一次の再結晶粒の粒界に粗大析出相を粗大かつ
高密度に分散させてこれを第二次の再結晶核発生のサイ
トに利用しているため、冷間加工の加工率をさほど大き
くしなくても済み、かつ最終冷間カロエにおいて板のｈ
ロ工硬化性がそれ程大ぎくないため、冷間加工が困難と
なることなく、高い生産性で超塑性加工用材料を得るこ
とができる。また特に第２発明の方法によれば、同じ冷
間加工度でより微細な結晶粒を得ることができる一方、
同じサイズの微細結晶粒を得るためには少ない冷間加工
率で足り、そのため特に冷間加工率を多くとりにくい連
続コイルの連続処理に適しており、量産規模で工業的に
超塑性加工用材料を得るに好適である。またこのほか、
この発明の方法では最終焼鈍（第二次の再結晶）の前に
、第一次の再結晶材の状態で熱処理を加えるため、熱間
圧延時の粗大粒や鋳塊の偏析に伴なう帯状の結晶組織不
均一帯（バンディングと称される）、おるいは混粒組織
の発生を防止して、均一で微細な結晶組織を得ることが
でき、したがって特に超塑性加工の際の成形加工後の表
面の緻密ざの向上および超塑性伸びの増大を図ることが
でき、また超塑性加工時の微細孔（キャビテーション−
ボイド）の発生を防止できるなど、超塑性加工用材料と
して優れた性能を有する材料を得ることが可能となった
。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）〜（Ｄ＞はこの発明の方法による作用を概
念的に説明するための金属組織の変化を段階的に示す模
式図、第２図（Ａ）〜（Ｄ＞は従来法による金属組織の
変化を第１図（Ａ）〜（Ｄ＞と対比して説明するための
模式図、第３図（イ）〜（ヨ）はそれぞれこの発明の方
法による工程例を示すための線図である。

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. （１）展伸用熱処理型アルミニウム合金であってしかも
   Ｍｎ０．０５〜１．５重量％、Ｃｒ０．０５〜０．４重
   量％、Ｚｒ０．０５〜０．３重量％のうちの１種または
   ２種以上を含有するアルミニウム合金を素材として、再
   結晶粒サイズが１００μｍ以下の第一次の再結晶材を得
   る工程と、 その第一次の再結晶材に過時効処理を施して第一次の再
   結晶粒界に粗大な析出相を析出させる工程と、 次いで３０％以上の加工率の冷間加工を施す工程と、 さらに０．１℃／ｓｅｃ以上の昇温速度で再結晶温度以
   上の温度まで加熱して第二次の再結晶を行なわせる工程
   、 とを有してなることを特徴とする微細結晶粒を有するア
   ルミニウム合金材料の製造方法。
2. （２）前記再結晶サイズ１００μｍ以下の第一次の再結
   晶材を得る工程が、熱間圧延を２３０℃以下で終了させ
   た後、０．１℃／ｓｅｃ以上の昇温速度で再結晶温度以
   上の温度まで急速加熱して再結晶させる工程である特許
   請求の範囲第１項記載の微細結晶粒を有するアルミニウ
   ム合金材料の製造方法。
3. （３）前記再結晶粒サイズ１００μｍ以下の第一次の再
   結晶材を得る工程が、熱間圧延終了後に加工率３０％以
   上の冷間加工を施してさらに０．１℃／ｓｅｃ以上の昇
   温速度で再結晶温度以上の温度まで急速加熱して再結晶
   させる工程である特許請求の範囲第１項記載の微細結晶
   粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法。
4. （４）前記再結晶粒サイズ１００μｍ以下の第一次の再
   結晶材を得る工程が、熱間圧延をその最終パス圧下率が
   ４０％以上となるようにかつ熱間圧延終了温度が３００
   ℃以上となるように行ない、熱間圧延後の板の自己保有
   熱で再結晶させる工程である特許請求の範囲第１項記載
   の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法
   。
5. （５）前記再結晶粒サイズ１００μｍ以下の第一次の再
   結晶材を得る工程が、連続圧延機による熱間圧延をその
   開始から終了までの総圧下率が５０％以上となるようか
   つ熱間圧延終了温度が３００℃以上４００℃以下となる
   ように行ない、連続熱間圧延後の板の自己保有熱によっ
   て再結晶させる工程である特許請求の範囲第１項記載の
   微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法。
6. （６）前記過時効処理を施して粒界に析出させる工程が
   、溶体化処理温度の５０％以上の温度に５分以上２４時
   間以下保持した後、０．００１〜０．０５℃／ｓｅｃの
   冷却速度で徐冷する工程である特許請求の範囲第１項記
   載の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方
   法。
7. （７）前記過時効処理を施して粒界に析出させる工程が
   、溶体化処理温度の５０％以上の温度に５分以上２４時
   間以下保持した後、その保持温度からの冷却途中におい
   て溶体化処理温度の５０％以上９０％以下の温度に５分
   以上２４時間以下保持する工程である特許請求の範囲第
   １項記載の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の
   製造方法。
8. （８）展伸用熱処理型アルミニウム合金であってしかも
   Ｍｎ０．０５〜１．４重量％、Ｃｒ０．０５〜０．４重
   量％、Ｚｒ０．０５〜０．３重量％のうちの１種または
   ２種以上を含有するアルミニウム合金を素材として、再
   結晶粒サイズが１００μｍ以下の第一次の再結晶材を得
   る工程と、 その第一次の再結晶材に過時効処理を施して第一次の再
   結晶粒界に粗大な析出相を析出させる工程と、 次いで溶体化処理温度の４０〜８０％の温度から焼入れ
   強制固溶したと同等の固溶量を固溶させる工程と、 次いで２０％以上の加工率の冷間加工を施す工程と、 さらに０．１℃／ｓｅｃ以上の昇温速度で再結晶温度以
   上の温度に加熱して第二次の再結晶を行なわせる工程、 とを有してなることを特徴とする微細結晶粒を有するア
   ルミニウム合金材料の製造方法。
9. （９）前記再結晶サイズ１００μｍ以下の第一次の再結
   晶材を得る工程が、熱間圧延を２３０℃以下で終了させ
   た後、０．１℃／ｓｅｃ以上の昇温速度で再結晶温度以
   上の温度まで急速加熱して再結晶させる工程である特許
   請求の範囲第８項記載の微細結晶粒を有するアルミニウ
   ム合金材料の製造方法。
10. （１０）前記再結晶粒サイズ１００μｍ以下の第一次の
    再結晶材を得る工程が、熱間圧延終了後に加工率３０％
    以上の冷間加工を施してさらに０．１℃／ｓｅｃ以上の
    昇温速度で再結晶温度以上の温度まで急速加熱して再結
    晶させる工程である特許請求の範囲第８項記載の微細結
    晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法。
11. （１１）前記再結晶粒サイズ１００μｍ以下の第一次の
    再結晶材を得る工程が、熱間圧延をその最終パス圧下率
    が４０％以上となるようかつ熱間圧延終了温度が３００
    ℃以上となるように行ない、熱間圧延後の板の自己保有
    熱で再結晶させる工程である特許請求の範囲第８項記載
    の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法
    。
12. （１２）前記再結晶粒サイズ１００μｍ以下の第一次の
    再結晶材を得る工程が、連続圧延機による熱間圧延をそ
    の開始から終了までの総圧下率が５０％以上となるよう
    かつ熱間圧延終了温度が３００℃以上４００℃以下とな
    るように行ない、連続熱間圧延後の板の自己保有熱によ
    って再結晶させる工程である特許請求の範囲第８項記載
    の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法
    。
13. （１３）前記過時効処理を施して粒界に析出させる工程
    が、溶体化処理温度の５０％以上の温度に５分以上２４
    時間以下保持した後、０．００１〜０．０５℃／ｓｅｃ
    の冷却速度で徐冷する工程である特許請求の範囲第８項
    記載の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造
    方法。
14. （１４）前記過時効処理を施して粒界に析出させる工程
    が、溶体化処理温度の５０％以上の温度に５分以上２４
    時間以下保持した後、その保持温度からの冷却途中にお
    いて溶体化処理温度の５０％以上９０％以下の温度に５
    分以上保持する工程である特許請求の範囲第８項記載の
    微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法。
15. （１５）前記溶体化処理温度の４０〜８０％の温度から
    焼入れ強制固溶させたと同等の固溶量を固溶させる工程
    が、その前の粒界析出のための工程における粒界析出後
    の冷却過程で溶体化処理温度の４０〜８０％の温度から
    ０．１℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で急冷する工程である
    特許請求の範囲第８項記載の微細結晶粒を有するアルミ
    ニウム合金材料の製造方法。
16. （１６）前記溶体化処理温度の４０〜８０％の温度から
    焼入れ強制固溶させたと同等の固溶量を固溶させる工程
    が、連続焼鈍ラインにて再加熱して０．１℃／ｓｅｃ以
    上の冷却速度で急冷する工程である特許請求の範囲第８
    項記載の微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製
    造方法。