JPS62202060A - 微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明はＪＩＳ　２０００番系、６０００番系市るい
は７０００番系で代表される展伸用熱処理型アルミニウ
ム合金からなる微細結晶粒を有するアルミニウム合金材
料の製造方法に関し、特に坦塑性加工用材料に最適なア
ルミニウム合金材料の製造方法に関するものて必る。

従来の技術 近年に至り微細結晶粒を有する金属材料の超塑性現家を
利用して超塑性カロエを行なう技術が注目を集めるよう
になっている。微細結晶粒による超塑性現家は、展伸用
熱処理型アルミニウム合金においても認められるもので
あり、結晶粒を２５νｍ程度以下の微細なものとすれば
所定の超塑性温度域での力目工により超塑性を呈するこ
とが知られている。

従来、このような超塑性加工が可能となる程度に結晶粒
が微細な熱処理型アルミニウム合金圧延板を製造する方
法としては、 （イ）金属間化合物の粗大粒子を過時効処理により析出
させて、温間加工で歪を与える方法（例えば特開昭５３
ｉ３２４２０＠　）、（ロ）溶体化処理後急冷して、冷
間圧延にて歪を与える方法（例えば特開昭６０−８６２
５１号）、（ハ）溶体化処理温度から徐冷して冷間圧延
する方法（例えば特開昭６０−１２５３５４＠　）、が
知られている。

発明か解決ずへき問題点 前述のような微細結晶粒を有する）ノルミニラム合金圧
延板を製造するための各方法のうち、くイ）の方法では
、過時効処理ヤ温間加工を行なうために生産性が低くな
らざる＠冑ないという問題がおる。また（口）の方法で
は、結晶粒は微細化することができるが、溶体化処理・
急冷後の圧延が困難となる問題がある。ざらに（ハ）の
方法では、圧延性は良いものの、微細な１晴晶粒を得る
ためには９０％以上もの強冷間加工が必要となる問題が
ある。

この発明は以上の事゛肩を背景としてなされたもので、
生産性低下、冷間圧延は低下なとの諸問題を招くことな
く、超塑性加工に適した微細な結晶粒を有する材料を実
際的に得ることができる方法を提供することを目的とす
るものである。

問題点を解決するための手段 この発明の方法は、基本的には、溶体化処理温度近傍の
温度からの徐冷によって析出粒子を粗大に析出させて、
これを再結晶核とし、しかもその後の溶体化処理温度の
４０〜８０％の温度域からの焼入れによって、冷間圧延
性を溶体化処理温度から焼入れした場合よりも向上させ
るとともに）ｄ質の一部を固溶もしくはＧＰゾーンなど
の微細粒子として析出させ、その後の冷間圧延時にマト
リックス内の転位密度、変形帯を多くし、もって再結晶
時における核発生頻度を向上させ、結晶粒を微細化させ
るものである。

具体的には、第１発明の方法は、展伸用熱処理型アルミ
ニウム合金であって、しかもＭｎｏ、０５〜１．５％、
Ｃｒ　０．０５〜０．４％、Ｚｒ０．０５〜０．３％の
うちの１種または２種以上を含有するアルミニウム合金
を余材とし、その素材を熱間圧延した後、その合金の溶
体化処理温度の８０％以上の温度にＤＤ熱し−Ｃ０．５
〜２４時間保持し、その温度から０．００１〜０．０５
°Ｃ／　ｓａｃの冷却速度で溶体化処理温度の４０〜８
０％の温度まで冷却し、引続いて百ちにもしくはその温
度に２４時間以内保持してから、０．１°Ｃ／　ＳｅＣ
以上の冷却速度で１８０℃以下、好ましくは空温まで冷
却し、その後加工率６０％以上の冷間加工を行なった後
、その合金の占結晶温度以上の温度に１°Ｃ／　ＳｅＣ
以上の加熱速度で昇温させて再結晶させることを特徴と
するものである。

また第２発明の方法は、展伸用アルミニウム合金であっ
て、しかもＭｎ　０．０５〜１．５％、Ｑｒｏ、０５〜
０．４％、Ｚ　ｒ　０．０５−０．３％のうちの１種ま
たは２種以上を含有するアルミニウム合金を素材とし、
その素材を熱間圧延した後、その合金の溶体化処理温度
の８０％以上の温度に加熱して０．５〜２４時間保持し
、続いて０．００１〜０．０５°Ｃ７′ＳｅＣの冷却速
度で空温まで冷却し、その後溶体化処理温度の４０〜８
０％の温度まで再加熱し、引続いて直ちにもしくはその
温度に２４時間以内保持してから、０．１°Ｃ／　ｓａ
ｃ以上の冷却速度で１８０℃以下、好ましくは空温まで
冷却し、その後加工率６０％以上の冷間加工を行なった
後、その合金の再結晶温度以上の温度に１°Ｃ／　Ｓａ
ｃ以上の７）＋１熱速度で昇温させて再結晶させること
を特徴とするものでおる・作　　　用 先ずこの発明において対象とするアルミニウム合金につ
いて説明する。

この発明の方法は、／ｌ’−ＣＬＪ系合金（ＪＩＳ　２
０００番系）　、Ａ１−Ｍｇ−８ｉ系合金（ＪＩＳ　６
０００番系）、Ａ、＆　　Ｚｎ−ＭＣＩ系合金（ＪＩＳ
　７０００番系）で代表される所謂展伸用の熱・処理型
合金には全て適用可能である。但し、これらの熱処理型
合金において通常含有されているＣｕ１あるいはＭｇお
よびＳｉ、あるいはｚｎおよびＭＣＪ等のほか、必須成
分として持にＭｎ　０．０５〜１．５％、Ｃｒ０．０５
〜０．４％、Ｚ　ｒ　０．０５〜０．３％のうちから選
ばれた１種または２種以上が含有されていることが必要
である。すなわち１．Ｍｎ、　Ｃｒ、ｚｒはいずも金属
間化合物析出粒子の生成を通じて結晶粒Ｗ、細化に有効
な元素であって、これらを含有させることによってこの
発明で目的とする熱塑性加工可能な微細結晶組織を得る
ことか可能となる。ここてＭｎ５Ｃｒ、またはＺｒの含
有量カ０．０５　％未満では微細な結晶粒を得ることが
困難となり、−万Ｍｎｉ、ｓ％以上、も（ツクはＣ１”
０．４％以上、またはＺｒ０．３％以上を含有する場合
には鋳）点時にこれらの元素が充分に固溶されずに巨人
金、属間化合物が発生して充分な伸びが得られなくなる
。したがってＭｎは０．０５〜１．５％、Ｃｒは０．０
５〜０．４％、Ｚｒは０．０５〜０．３％の範囲内とし
た。

なおここで展伸用熱処理型合金とは最も広い怠味で使用
するものとし、前述のようにＡｆｆ−Ｃｕ系合金である
２０００番系合金、例えばＪＩＳ規烙やＡＡ規格の２０
１４合金、２０１７合金、２０２４合金、２２１９合金
、あるいはＡＪ２−Ｍｇ−３ｉ系合金である６０００番
系合金、例えばＪＩＳ規格の６０６１合金、さらにはへ
２−Ｚｎ−ＭＯ系合金である７０００番系合金、例えば
７０７５合金、７４７５合金、７〜０１合金、７００３
合金等かある。そしてこの発明の場合、前述のようにＭ
ｎ、Ｃｒ、　Ｚｒ以外の成分組成は、熱処理型となるよ
うな成分組成であれば特に限定されず、用途や要求され
る特性等に応じて定めれば良いが、例えばＡ１−Ｃｕ系
合金の場合、Ｃｕを１．５〜６．８％程度含有し、ざら
に必要に応じてＭＱを０．２〜１．８％程度、Ｓｌを０
．２〜１．３％程度含有するものとすれば良く、またＡ
Ｉ　　ＭＣＩ　　３ｉ系合金の場合、３ｉを０．２０〜
１．２％程度、Ｍｇを０．３５〜１．５％程度含有し、
ざらに必要に応じてＱｕ＠０．１０〜０．４０％程度含
有するものとすれば良く、またＡｌＺｎ−Ｍｇ系合金の
場合Ｚｎ＠０．８〜６．１％１、Ｍ　ｇを０．５〜２，
９％程度含有し、ざらに必要に応じてＣｕを１．２〜２
．０％程度含有するものとすれば良い。

次にこの発明の方法におけるプロセスについて説明する
。

先ず常法にしたがって連続鋳造もしくは半連続鋳造等に
よつ−Ｃ前述のようにＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒの１ｆ重以上を
含有する熱処理型アルミニウム合金の鋳塊を製造する。

次いて必要に応じて均質化処理を行なった後、常法に従
って熱間圧延を行なって所要の板厚とする。

その後、対象となる合金の溶体化処理温度の８０％以上
の温度（但し摂氏温度の８０％以上；以下温度の％につ
いては全て同じ）に加熱してその温度に０．５〜２４時
間保持し、その温度から０．００１〜′０．０５°Ｃ／
　Ｓｅｃの冷却速度で溶体化処理温度の４０〜８０％の
温度まで徐冷（第１発明の場合）するかまたは空温まで
徐冷（第２発明の場合）する。このように溶体化処理温
度の８０％以上の温度、すなわち溶体化処理温度近傍の
温度にｎ１熱・保持することによって、Ｍｎ、Ｑｒ、　
Ｚｒ等の元素を充分に固溶させ、続＜　０．００１＝０
．０５°Ｑ　／　ＳｅＣの冷却速度の徐冷によって、Ｍ
ｎＡ１８　、Ｃｒ２〜１ｇ３Ａｆ＋ａ、ＺｒＡＲ３等の
金属間化合物の粒子を粗大に析出させる。ここで、加熱
保持温度がその合金の溶体化処理温度の８０％未満では
充分に固溶させることができない。またその後の冷却速
度か０．０５°Ｃ，／ｓｅＣを越えれば粗大粒子の析出
が不充分となり、一方０．００１°Ｃ／　５６０未満の
冷却速度では生産ｉ生か阻害されて経済的に不利となる
。

なおここで溶体化処理温度は、対手とする合金のα相領
域における固相線温度と溶解度曲線との間の温度でおり
、具体的な最適温度は合金組成によって異なるが、典型
的にはＡＡ規格必るいはＪＩＳ規格に代表的な溶体化処
理温度が示されてあり・これによれば２０１４合金の場
合は４９５〜５０５°Ｃ１２０１７合金では４９５〜５
１０℃１２０２４合金（板材）では４９０〜５００℃，
６０６１合金では５１５〜５５０°Ｃ，７０７５合金（
板材）では４６０〜５００℃，７４７５合金では４６０
〜４９９°Ｃ，７ＮＯ１合金では約４５０℃が最適とさ
れている。したがってこの発明で溶体化処理温度のＸ％
とは、上述のような各合金の溶体化処理最適温度のＸ％
とすることが好ましい。

前述のように溶体化処理温度の８０％以上の温度から０
．００１〜０．０５℃／　Ｓｅｃのの冷却速度で徐冷し
て、溶体化処理温度の４０〜８０％の温度域に至った時
には、その温度から直ちに０．１°Ｃ／　５９８以上の
冷却速度で１８０℃以下、好ましくは空温まで冷却して
焼入れを行なうか、または上述の溶体化処理温度に２４
時間以内保持してから０．１°Ｃ／　ＳｅＣ以上の冷却
速度で１８０°Ｃ以下、好ましくは空温まで冷却して焼
入れを行なう。また第２発明は場合は前）ホのように溶
体化処理温度の８０％以上の温度から０．００１〜０．
０５°Ｃ／ｓａｃの冷却速度で速度で！４まで徐冷した
後、改めて溶体化処理温度の４０−８０％の温度に再加
熱し、その温度から直ちに、またはその温度に２４時間
以内保持してから、０．１°Ｃ／　５（ＩＣ以上の冷却
速度で１８０℃以下、好ましくは空温まで冷却すること
により焼入れを１１なう。このように対象合金の溶体化
処理温度の４０〜８０％の温度域から焼入れを行なうこ
とによって、冷間圧延１生は完全焼入れの場合（溶体化
処理温度から焼入れする場合）はど低下することなく、
しかも溶質の一部を固溶もしくはＧＰゾーンなどの微細
粒子として析出させ、その後の冷間圧延時にマトリック
ス内の転位密度、変形帯を多くして、後の再結晶時にお
ける再結晶核発生預度を高くし、最終的に微細結晶粒組
織を得ることが可能となるのである。

ここで溶体化処理温度の８０％を越える高い温度から焼
入れだ場合には、焼きが入り過ぎて硬質化し、次の冷間
圧延が困難となり、一方溶体化週理温度の４０％より低
い温度から焼入れだ場合は、粗大析出粒子の固溶もしく
は微細化が充分に行なわれず転位密度が低くなって結晶
粒微細化の効果が得られない。また焼入れの冷却速度が
０．１°Ｃ／　ＳｅＣ未満の場合は焼きが充分に入らず
、その後の圧延により歪の導入が不充分となって結晶粒
微細化が連成されない。

また焼入終了時の温度は１８０℃以下とし、できれば空
温まで焼入れることが望ましい。１８０℃より高温で焼
入れを終了すれば、その後の冷却で粗大析出物が形成さ
れ、焼入れの効果が全く認められない。焼入終了時の温
度は低いほどマトリックス中に固溶もしくは微細粒子と
して析出する溶質量は多く、その後の冷間圧延でマトリ
ックス内の転位密度や変形帯が増加し、最終的にｍ細結
晶粒組織を得やすい。

溶体化処理温度の４０〜８０％の温度からの焼入れ後に
は、６０％以上の加工率で冷間圧延等の冷間加工を行な
う。この冷間加工は歪を導入してその後の再結晶時にお
ける結晶粒微細化を図るためのものであり、加工率が６
０％未満では歪の導入が不光分となり、結晶粒の微細化
が充分に図れない。

上述の冷間加工後には、対２合金の再結晶温度以上に１
°Ｃ／　５９８以上の加熱適度で昇温させて、再結晶さ
せる。この再結晶にあたって昇温速度が迷いほど再結晶
粒微細化には有利となり、昇温速度が１°Ｃ／　ＳｅＣ
未満では超塑性加工に適した微細結晶粒が得られないか
ら、昇温速度を１°Ｃ／　ｓａｃ以上に限定した。この
ように１°Ｃ／　５９８以上で急速加熱するためには、
具体的にはソルトバスや、運涜窄気加熱炉を用いれば艮
い。なお再結晶温度【よ合金の種類によって異なるが、
その合金の溶体化処理温度は必ず再結晶温度以上となっ
ているから、冥際の操業にあたっては溶体化処理温度を
目途に加熱すれば充分である。なおまた再結晶のための
加熱後は常法にしたかつて水焼入れすれば良い。

以上のように、熱間圧延後に溶体化９１理温度の８０％
以上の温度域に加熱・保持した後、０．００１〜０．０
５°Ｃ／　ＳｅＣのの冷却速度で徐冷して粗大金属間化
合物粒子を一旦粗大に析出させ、溶体化迅理温度の４０
〜８０％の温度域から０．１°Ｃ／　ＳｅＣ以上の冷却
速度−Ｃ焼入れることにより溶質の一部を固溶もしくは
Ｗｌ細粒子として析出させ、ざらに６０％以上の冷間加
工を行なってから再結晶させることによって、再結晶粒
を著しく微細化することができる。

ここで、再結晶前に歪を導入するための冷間加工として
はさほど大きな加工率は必要なく、前述のように加工率
６０％以上であれば最、柊的に微細結晶粒を冑ることが
できるから、生産性の低下ヤ冷間圧延の困難を招くこと
なく冷間加工を実施することができる。

実施例 ［実施例１］ 第１表に承り成分組成の合金１〜５について、ａ００ｍ
ｒｎ厚のスラブをＤＣ鋳造法により鋳造した。

愕られたスラブをを第２表に示す条件で均質化処理みよ
び熱間圧延を施して、６７７ＩＩ７１厚の熱延板とした
。次いで各熱延板を第３表に示す条件記号Ａ〜Ｉの条件
にて中間焼鈍を行なって同じく第３表中に示す条件で冷
却した。次いで冷間圧延率８０％で圧延し、再結晶のた
めに各合金の溶体化処理温度にソルトバスにより急速加
熱し、１０分間保持した後、水焼入れした。また合金１
について条件記号Ａにて中間焼鈍−冷却を行なったもの
の一部は、冷間圧延率８０％で圧延した後、比較法とし
て０．０１℃／　ｓａｃで昇温させて再結晶させた（記
号Ｉ）。

以上のようにして得られた再結晶後の最終板の板面の結
晶粒度を調べた結果、第４表に示す結果が得られた。

第４表から、所要爵のＭｎ、　Ｃｒ、もしくはＺｒを含
有する発明合金１〜４についてこの発明で規定する条件
で処理した圧延板は、いずれも結晶粒径が１０Ｊ、１ｍ
以下と著しく小さいことか明らかであり、これらの圧延
仮については充分に超塑性加工をなし得ることが判明し
た。

一方Ｍｎ、Ｚｒ、Ｃ１”を実質的に含まない比較合金５
についてこの発明の条件範囲内で処理した場合（条件記
号Ｅ）には結晶粒径が３５戸と大きくなった。また条件
記号Ｆは中間焼鈍温度が溶体化処理温度の８０％よりも
低く、かつ溶体化処理温度の４０〜８０％の温度域から
の冷却を０．１°Ｃ／　ｓａｃ以上としなかったもので
おり、この場合も結晶粒径が２５−と大きくなった。ざ
らに条件記号Ｇは中間焼鈍後の冷却を４８０℃の高温か
らの完全焼入れとしてしまった例であり、この場合は８
０％の圧延率の冷間圧延が不可能となってしまった。ま
た条件記号Ｈは、溶体化処理温度の４０〜８０％の温度
からの焼入れ（０，１°Ｃ／　ＳｅＣ以上の冷却）を行
なわなかったもの、条件記号Ｉは熱間圧延と冷間圧延と
の間で中間焼鈍を行なわなかったものでおり、これらの
場合も結晶粒径が３０〜３２ＪＪ＋ｙ＋と大きかった。

ざらに条件記号Ｊは、再結晶焼入れのための加熱を徐速
昇温で行なった例であり、この場合には結晶粒径が３２
０ｕｍと粗大化してしまった。

第　　３　　表 第　　４　　表 ［実施例２１ 実施例１の第１表の合金１および合金２について、実施
例１と同様にスラブを鋳造した後、第２表に従って均質
化処理および熱間圧延を行なった。

その熱間圧延コイルを合金１については４８０℃Ｘ２時
間焼鈍して０．０１℃／　Ｓｅｃで空温まで冷却し、次
いでそのコイルを３００℃に連続的に昇温し、３分間保
持して炉の出側で水冷した。また合金２【こついては熱
間圧延コイルを４５０’ｃＸ　２時間焼鈍して０．０４
°Ｃ／　Ｓｅｃで空温まで冷却し、次いでそのコイルを
３００℃に保持された炉内に連続的に通して出側で水冷
した。これらの合金１、合金２のコイルを、１．２Ｍ厚
まで冷間圧延した後、連続炉を用いて２０℃／　ＳｅＣ
の昇温速度で合金１は４８０　℃１合金２は４９０°Ｃ
に昇温し、７分間で通板させて出側で７Ｊり冷すること
により連続再結晶焼入れを行なった。

得られた最終板の表面の結晶粒径を調べたところ、合金
１では１２ＪＪｍ、合金２でｔ、ｌ：１３！ｍであり、
０ずれも微細結晶粒組織となつ−Ｃいることが判明した
。

［実施例３１ 実施例１の第１表の合金３について、実施例１の第２表
中の条件と同じ条件で均質化処理、熱間圧延を行ない、
ざらに実施例１の第３表中の条件記＠Ｃにて中間焼鈍−
冷却を行なった。その後、冷間圧延率を５５％、７５％
、９０％と３種に変えて冷間圧延を行ない、次いで実施
例１と同様にツル１〜バスにて加熱して再結晶させた。

この実施例３における最終板の結晶粒径を冷間圧延率に
対応して第５表に承り。

第５表 発明の効果 この発明の方法によれば、超塑性加工に適した微細な結
晶粒を有するアルミニウム合金圧延板を得ることができ
、しかも単にそればかりでなく、冷間加工のカロエ率を
さほど大きくせずにかつ過時効処理や温間加工等を行な
うことなく微細結晶粒を得ることができるため、生産性
が低下したり冷間加工が困難となったりすることなく、
量産的規模で実際的に超塑性加工に適したアルミニウム
合金圧延板を製造することが可能となった。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）展伸用熱処理型アルミニウム合金であって、しか
   もＭｎ０．０５〜１．５％（重量％、以下同じ）、Ｃｒ
   ０．０５〜０．４％、Ｚｒ０．０５〜０．３％のうちの
   １種または２種以上を含有するアルミニウム合金を素材
   とし、その素材を熱間圧延した後、その合金の溶体化処
   理温度の８０％以上の温度に加熱して０．５〜２４時間
   保持し、その温度から０．００１〜０．０５℃／ｓｅｃ
   の冷却速度で溶体化処理温度の４０〜８０％の温度まで
   冷却し、引続いて直ちにもしくはその温度に２４時間以
   内保持してから、０．１℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で１
   ８０℃以下、好ましくは室温まで冷却し、その後加工率
   ６０％以上の冷間加工を行なつた後、その合金の再結晶
   温度以上の温度に１℃／ｓｅｃ以上の加熱速度で昇温さ
   せて再結晶させることを特徴とする微細結晶粒を有する
   アルミニウム合金材料の製造方法。
2. （２）展伸用アルミニウム合金であって、しかもＭｎ０
   ．０５〜１．５％、Ｃｒ０．０５〜０．４％、Ｚｒ０．
   ０５〜０．３％のうちの１種または２種以上を含有する
   アルミニウム合金を素材とし、その素材を熱間圧延した
   後、その合金の溶体化処理温度の８０％以上の温度に加
   熱して０．５〜２４時間保持し、続いて０．００１〜０
   ．０５℃／ｓｅｃの冷却速度で室温まで冷却し、その後
   溶体化処理温度の４０〜８０％の温度まで再加熱し、引
   続いて直ちにもしくはその温度に２４時間以内保持して
   から、０．１℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で１８０℃以下
   、好ましくは室温まで冷却し、その後加工率６０％以上
   の冷間加工を行なつた後、その合金の再結晶温度以上の
   温度に１℃／ｓｅｃ以上の加熱速度で昇温させて再結晶
   させることを特徴とする微細結晶粒を有するアルミニウ
   ム合金材料の製造方法。