JPS63259096A - 耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法 - Google Patents
耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法Info
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- JPS63259096A JPS63259096A JP9091187A JP9091187A JPS63259096A JP S63259096 A JPS63259096 A JP S63259096A JP 9091187 A JP9091187 A JP 9091187A JP 9091187 A JP9091187 A JP 9091187A JP S63259096 A JPS63259096 A JP S63259096A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＮｄ２Ｆｅ、 、Ｂ系合金で代表される希土類
元素：Ｒと遷移金属二ＴとからなるＲ２Ｔｌ４Ｂ系金属
間化合物磁石の中で特にＲ，Ｐｅ、Ｂを主成分とする永
久磁石に係わり、耐酸化性を改善したＲ、Ｆｅ。
元素：Ｒと遷移金属二ＴとからなるＲ２Ｔｌ４Ｂ系金属
間化合物磁石の中で特にＲ，Ｐｅ、Ｂを主成分とする永
久磁石に係わり、耐酸化性を改善したＲ、Ｆｅ。
Ｂ系磁石に関するものである。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂで代表されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、従
来の希土類永久磁石であるＳｍ −Ｃｏ系磁石に比較し
て、高い磁気特性を有する。しかし、このような磁石合
金は組織中に極めて酸化し易いＮｄ −Ｆｅ合金相を含
み、さらにＲ２Ｆ１３１４Ｂも酸化し易いため、Ｓｍ
−Ｃｏ系磁石に比較して磁石の酸化による磁気特性の劣
化やばらつきが大きい。さらに磁気回路等の装置に組み
込んだ場合、磁石から発生した酸化物の飛散による周辺
部品への汚染を引き起こす。
来の希土類永久磁石であるＳｍ −Ｃｏ系磁石に比較し
て、高い磁気特性を有する。しかし、このような磁石合
金は組織中に極めて酸化し易いＮｄ −Ｆｅ合金相を含
み、さらにＲ２Ｆ１３１４Ｂも酸化し易いため、Ｓｍ
−Ｃｏ系磁石に比較して磁石の酸化による磁気特性の劣
化やばらつきが大きい。さらに磁気回路等の装置に組み
込んだ場合、磁石から発生した酸化物の飛散による周辺
部品への汚染を引き起こす。
この問題点を解決する方法として、特開昭６０−５４４
０６号広報や特開昭６０−６３９０３号広報が提案され
ている。
０６号広報や特開昭６０−６３９０３号広報が提案され
ている。
しかしながら、これらの広報に提案されている耐酸化性
皮膜は、皮膜形成工程中で多量の水を使用するため、処
理工程中で磁石材料が酸化したり、処理後であっても微
量の水分の残留が原因となって酸化する場合が多く、耐
酸化性が十分とは言い難い。
皮膜は、皮膜形成工程中で多量の水を使用するため、処
理工程中で磁石材料が酸化したり、処理後であっても微
量の水分の残留が原因となって酸化する場合が多く、耐
酸化性が十分とは言い難い。
また金属の防錆表面処理の一般的方法である塗装法では
、塗料の基材□がを機高分子であるため金属との親和性
が不十分で、磁石の部品化工程や使用時において亀裂や
剥離を生じ易いこと、また特に反応硬化型の塗料の場合
は痕跡程度の未反応の官能基の経時変化が発錆の原因と
なることもあり、殊にこのような合金系では信頼性が不
十分で、用途が限定されているのが現状である。
、塗料の基材□がを機高分子であるため金属との親和性
が不十分で、磁石の部品化工程や使用時において亀裂や
剥離を生じ易いこと、また特に反応硬化型の塗料の場合
は痕跡程度の未反応の官能基の経時変化が発錆の原因と
なることもあり、殊にこのような合金系では信頼性が不
十分で、用途が限定されているのが現状である。
そこで、本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み、より
耐食性に優れた永久磁石の製造方法を提供することであ
る。
耐食性に優れた永久磁石の製造方法を提供することであ
る。
本発明によれば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂを主成分とするＲ２Ｔ１
４Ｂ系合金（Ｒ：イツトリウムを含む希土類元素、Ｔ：
遷移金属、Ｂニホウ素）を含む焼結型永久磁石の表面に
、電解液を用いて電気めっき皮膜を形成して、耐酸化性
を付与するめっき工程を含む耐酸化性に優れた永久磁石
の製造方法において、前記めっき工程における前記電解
液の溶媒は、有機溶媒を含む有機電解液であることを特
徴とする耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法が得られ
る。
４Ｂ系合金（Ｒ：イツトリウムを含む希土類元素、Ｔ：
遷移金属、Ｂニホウ素）を含む焼結型永久磁石の表面に
、電解液を用いて電気めっき皮膜を形成して、耐酸化性
を付与するめっき工程を含む耐酸化性に優れた永久磁石
の製造方法において、前記めっき工程における前記電解
液の溶媒は、有機溶媒を含む有機電解液であることを特
徴とする耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法が得られ
る。
また、本発明によれば、前記めっき工程は、前記有機電
解液に窒素原子を含むクリプタンドを添加して、アニオ
ン錯体を形成することにより、金属カチオンを活性化す
るものであることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法が得られる。
解液に窒素原子を含むクリプタンドを添加して、アニオ
ン錯体を形成することにより、金属カチオンを活性化す
るものであることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法が得られる。
希土類金属の化合物は３価のイオン性化合物が主である
。金属は陽性で反応性に富み、冷水と除徐に次のように
反応する。
。金属は陽性で反応性に富み、冷水と除徐に次のように
反応する。
Ｒ＋３Ｈ２０Ｒ（Ｏｌｌ） ３ ＋ ３／２Ｈｚさらに
反応が進行すると、ここで生成した水酸化物が酸化物と
なることは容易に推定される。このことからも、ＲｚＴ
、、、Ｂ系合金に耐酸化性皮膜を付与する際には、水と
の接触を極力避ける必要があることが分かる。しかし、
一方で、ＲｚＴ＋４Ｂ系合金の耐酸化性皮膜としては電
気めっきによる金属の皮膜が信頬性の点で塗装やスパッ
ター、イオン蒸着よりも優れている。
反応が進行すると、ここで生成した水酸化物が酸化物と
なることは容易に推定される。このことからも、ＲｚＴ
、、、Ｂ系合金に耐酸化性皮膜を付与する際には、水と
の接触を極力避ける必要があることが分かる。しかし、
一方で、ＲｚＴ＋４Ｂ系合金の耐酸化性皮膜としては電
気めっきによる金属の皮膜が信頬性の点で塗装やスパッ
ター、イオン蒸着よりも優れている。
本発明者らはこの点に鑑み、ＲｚＴ＋＝Ｂ系合金の電気
めっきを該合金との反応性を有しない有機溶媒中で行う
ことを鋭意検討の結果、この目的に対して有用な電解液
の組成、電解条件を見出し本発明を完成するに至ったも
のである。即ち、本発明はＲｚＴｔｔＢ系合金の焼結磁
石に非水溶媒系で電気めっきを施し、該磁石の耐酸化性
を向上するものである。
めっきを該合金との反応性を有しない有機溶媒中で行う
ことを鋭意検討の結果、この目的に対して有用な電解液
の組成、電解条件を見出し本発明を完成するに至ったも
のである。即ち、本発明はＲｚＴｔｔＢ系合金の焼結磁
石に非水溶媒系で電気めっきを施し、該磁石の耐酸化性
を向上するものである。
本発明のめっき工程は、基本的には、従来の電気めっき
と同一であり、溶媒として水の代替として有機溶媒を使
用するものであるが、次の理由から使用される溶媒を限
定特定した。
と同一であり、溶媒として水の代替として有機溶媒を使
用するものであるが、次の理由から使用される溶媒を限
定特定した。
（１） 一般に有機溶媒は、塩類の溶解度が小さいた
め、導電率が低く、電流密度を上げることができない。
め、導電率が低く、電流密度を上げることができない。
（２）高価なもの、あるいは、取扱いに困難を伴うもの
が多い。
が多い。
これらの点に鑑み、使用できる溶媒としては、高い比誘
電率、低い粘度、室温付近で液体であり、揮発性が低い
等の物性が要求される。使用される代表的な溶媒を第１
表に示す。
電率、低い粘度、室温付近で液体であり、揮発性が低い
等の物性が要求される。使用される代表的な溶媒を第１
表に示す。
以下争日
第１表 使用される溶媒とその物性値
これらの溶媒を使用するに当たって、最も注意すべきは
、水分である。何故なら、これら極性溶媒は水を溶解す
るものが多く、多量に水分を含んだ状態では本発明の目
的に沿わないからである。
、水分である。何故なら、これら極性溶媒は水を溶解す
るものが多く、多量に水分を含んだ状態では本発明の目
的に沿わないからである。
次に、本発明に使用される溶質について述べる。
本発明では種々の化合物が溶質として使用し得る。
しかし、電解液の安定な電位範囲が広いこと、活性水素
を持たない溶媒を使用した場合に、金属電析時の同時発
生がないこと等から、水溶液からの電析が通常は無理で
あるアルミニウムやチタンの塩が使用できることも本発
明の特徴である。
を持たない溶媒を使用した場合に、金属電析時の同時発
生がないこと等から、水溶液からの電析が通常は無理で
あるアルミニウムやチタンの塩が使用できることも本発
明の特徴である。
具体的には、塩化鉛（ＰｂＯｚ）、硝酸鉛（Ｐｂ （Ｎ
Ｏり ３）、臭化アルミニウム（ＡｆＢｒｚ）、）リフ
ルオロ酢酸ニッケル（Ｎｉ （ＣｈＣＯＯ） ｚ）等が
挙げられるが、これらに限定されるものではない。
Ｏり ３）、臭化アルミニウム（ＡｆＢｒｚ）、）リフ
ルオロ酢酸ニッケル（Ｎｉ （ＣｈＣＯＯ） ｚ）等が
挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また一方で、前述のように有機溶媒中での電解反応では
、水溶液の場合に比較して、塩類の溶解度が小さいため
、結果的に反応速度も小となることは避けられない。本
発明者らはこの問題点を改善するため、電離したイオン
と錯体を形成し、有機溶媒への溶解度を増加し得る化合
物を種々検討した。その結果、本発明の目的にかなう化
合物として、アニオンを包接し得る双環性クラウン化合
物、即ち、クリプタンドを見出した。クリプタンドが効
果があったことは、この化合物がアニオンを包接して有
機溶媒中に可溶化するとともに、通常、電解質は、溶液
中でイオン対で存在し溶液全体は電気的に中性であるが
、アニオンが包接されることによって、あたかも溶液中
にカチオンだけが存在するような状態となったためと解
される。
、水溶液の場合に比較して、塩類の溶解度が小さいため
、結果的に反応速度も小となることは避けられない。本
発明者らはこの問題点を改善するため、電離したイオン
と錯体を形成し、有機溶媒への溶解度を増加し得る化合
物を種々検討した。その結果、本発明の目的にかなう化
合物として、アニオンを包接し得る双環性クラウン化合
物、即ち、クリプタンドを見出した。クリプタンドが効
果があったことは、この化合物がアニオンを包接して有
機溶媒中に可溶化するとともに、通常、電解質は、溶液
中でイオン対で存在し溶液全体は電気的に中性であるが
、アニオンが包接されることによって、あたかも溶液中
にカチオンだけが存在するような状態となったためと解
される。
このような化合物の具体例としては、次のような物が挙
げられる。
げられる。
ｍ、ｎ：Ｑ〜２の整数
〔実施例〕
以下に本発明の実施例を示し説明する。
〈実施例−１〉
純度９５％以上のＮｄ、電解鉄、フェロボロンを所定量
秤量し、アルゴン雰囲気中高周波加熱により溶解して鋳
込み、６４．９ｗｔχＦｅ−３４ｗｔχＮｄ−１，１ｗ
ｔＸ Ｂ合金のインゴットを得た。次にこのインゴット
を粗粉砕し、ボールミルによる湿式粉砕で平均粒径３μ
ｍの微粉末を得た。この粉末を２０ｋＯｅの磁界中、１
ｔｏｎ／％の圧力で成形した。
秤量し、アルゴン雰囲気中高周波加熱により溶解して鋳
込み、６４．９ｗｔχＦｅ−３４ｗｔχＮｄ−１，１ｗ
ｔＸ Ｂ合金のインゴットを得た。次にこのインゴット
を粗粉砕し、ボールミルによる湿式粉砕で平均粒径３μ
ｍの微粉末を得た。この粉末を２０ｋＯｅの磁界中、１
ｔｏｎ／％の圧力で成形した。
得られた成形体を１０５０〜１１００℃、２時間真空焼
結後、炉冷して焼結体を得、この焼結体を５００〜６０
０℃で１時間熱処理した後急冷した。そして、前記の方
法で得た永久磁石から１（ｌ龍Ｘ １（ｈｍ Ｘ １０
ｍの寸法に試験片を切り出した。
結後、炉冷して焼結体を得、この焼結体を５００〜６０
０℃で１時間熱処理した後急冷した。そして、前記の方
法で得た永久磁石から１（ｌ龍Ｘ １（ｈｍ Ｘ １０
ｍの寸法に試験片を切り出した。
上記試験片をトリクレンで洗浄脱脂後、陰極として、ジ
メチルホルムアミド中に保持した。陽極には白金を用い
た。溶質には塩化すず（ＳｎＣｌ ｔ＞を使用し、０．
１１ Ｍｌの濃度となるように溶解した。
メチルホルムアミド中に保持した。陽極には白金を用い
た。溶質には塩化すず（ＳｎＣｌ ｔ＞を使用し、０．
１１ Ｍｌの濃度となるように溶解した。
電解は３０℃、電流密度８ｍＡ／ｃｎｌで６０分間行っ
た。その結果、最大で３μｍ、最小で２μｍの膜厚を有
するめっき層を得た。
た。その結果、最大で３μｍ、最小で２μｍの膜厚を有
するめっき層を得た。
〈実施例−２〉
実施例−１と同様に調整した試験片を実施例−１と同組
成の電解液で陰極として保持し、次式で示されるクリプ
タンドの混合物を６０ｇ／ｌの比率で添加し、実施例−
１と同様の条件で電解を行ったところ最大５μｍ、最小
で４μｍの膜厚を有するめっき層を得た。
成の電解液で陰極として保持し、次式で示されるクリプ
タンドの混合物を６０ｇ／ｌの比率で添加し、実施例−
１と同様の条件で電解を行ったところ最大５μｍ、最小
で４μｍの膜厚を有するめっき層を得た。
〈実施例−３〉
実施例−１と同様に調整した試験片をエタノール中に陰
極として保持した。陽極にはニッケルを使用した。溶質
にはペンタフルオロプロピオン酸ニッケル（ＣｚＦｓＣ
ＯＯＮｉ）を１．５Ｍ／ｌの濃度となるように溶解した
。電解は４０℃、電流密度７ｍ八／１で６０分間行った
その結果、最大で４μｍ最小で２μｍの膜厚を有するめ
っき層を得た。
極として保持した。陽極にはニッケルを使用した。溶質
にはペンタフルオロプロピオン酸ニッケル（ＣｚＦｓＣ
ＯＯＮｉ）を１．５Ｍ／ｌの濃度となるように溶解した
。電解は４０℃、電流密度７ｍ八／１で６０分間行った
その結果、最大で４μｍ最小で２μｍの膜厚を有するめ
っき層を得た。
以上のようにして、得られた試験片、および比較のため
の無処理試験片の７２時間５％食塩水噴霧試験結果およ
びゴバン目テストの結果を第２表に示した。
の無処理試験片の７２時間５％食塩水噴霧試験結果およ
びゴバン目テストの結果を第２表に示した。
以下今日
第 ２ 表
〔発明の効果〕
本発明について、以上詳細に説明した。これによれば、
Ｒ２Ｔｌ４Ｂ系永久磁石の表面に耐酸化性に優れた皮膜
が得られる。しかも本発明は従来提案されている皮膜に
比較して格段に高い信頬性を有し、用途拡大に寄与する
所が大であり、工業上非常に育苗である。
Ｒ２Ｔｌ４Ｂ系永久磁石の表面に耐酸化性に優れた皮膜
が得られる。しかも本発明は従来提案されている皮膜に
比較して格段に高い信頬性を有し、用途拡大に寄与する
所が大であり、工業上非常に育苗である。
手続補正書く自発） ６
昭和６２年９月８日
Claims (2)
- （１）Ｒ−Ｆｅ−Ｂを主成分とするＲ＿２Ｙ＿１＿４Ｂ
系合金（Ｒ：イットリウムを含む希土類元素、Ｔ：遷移
金属、Ｂ：ホウ素）を含む焼結型永久磁石の表面に、電
解液を用いて電気めっき皮膜を形成して、耐酸化性を付
与するめっき工程を含む耐酸化性に優れた永久磁石の製
造方法において、前記めっき工程における前記電解液の
溶媒は、有機溶媒を含む有機電解液であることを特徴と
する耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法。 - （２）前記めっき工程は、前記有機電解液に窒素原子を
含むクリプタンドを添加して、アニオン錯体を形成する
ことにより、金属カチオンを活性化するものであること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の耐酸化性に優
れた永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62090911A JP2602650B2 (ja) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62090911A JP2602650B2 (ja) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63259096A true JPS63259096A (ja) | 1988-10-26 |
| JP2602650B2 JP2602650B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=14011592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62090911A Expired - Fee Related JP2602650B2 (ja) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 耐酸化性に優れた永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2602650B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02277794A (ja) * | 1988-04-20 | 1990-11-14 | Tokin Corp | Ｒ↓２ｔ↓１↓４ｂ金属間化合物永久磁石のメッキ膜用有機溶媒電解メッキ液 |
| WO1992004484A1 (fr) * | 1989-04-20 | 1992-03-19 | Tokin Corporation | Bain galvanoplastique utilisant un solvant organique pour le plaquage d'aimants permanents a compose intermetallique r2t14b |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55158289A (en) * | 1979-05-30 | 1980-12-09 | Tatsuko Takei | Electrodialysis method from nonaqueous solution of aluminum and beryllium |
| JPS6054406A (ja) * | 1983-09-03 | 1985-03-28 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 耐酸化性のすぐれた永久磁石 |
| JPS60246571A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-12-06 | バスフ・アクチエンゲゼルシヤフト | 電気化学的セル又は電池 |
-
1987
- 1987-04-16 JP JP62090911A patent/JP2602650B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55158289A (en) * | 1979-05-30 | 1980-12-09 | Tatsuko Takei | Electrodialysis method from nonaqueous solution of aluminum and beryllium |
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| JPS60246571A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-12-06 | バスフ・アクチエンゲゼルシヤフト | 電気化学的セル又は電池 |
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| WO1992004484A1 (fr) * | 1989-04-20 | 1992-03-19 | Tokin Corporation | Bain galvanoplastique utilisant un solvant organique pour le plaquage d'aimants permanents a compose intermetallique r2t14b |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2602650B2 (ja) | 1997-04-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |