JPS63285151A - ペロブスカイトセラミックスの製造方法 - Google Patents
ペロブスカイトセラミックスの製造方法Info
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- JPS63285151A JPS63285151A JP62120065A JP12006587A JPS63285151A JP S63285151 A JPS63285151 A JP S63285151A JP 62120065 A JP62120065 A JP 62120065A JP 12006587 A JP12006587 A JP 12006587A JP S63285151 A JPS63285151 A JP S63285151A
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- Japan
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- zirconium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ペロブスカイトセラミックスの製造方法に関
するものである。
するものである。
ペロブスカイトセラミックスは、圧電体、オプトエレク
トロニクス材料、誘電体、半導体、センサー等の機能性
セラミックスとして広範囲の分野で利用されている。
トロニクス材料、誘電体、半導体、センサー等の機能性
セラミックスとして広範囲の分野で利用されている。
（従来技術およびその問題点）
重要なペロブスカイト系機能性セラミックスには、ジル
コニウムを含むものが極めて多い。
コニウムを含むものが極めて多い。
従来、ペロブスカイト原料粉末の製造法としては、乾式
法が広く行われている。しかしながら、出発原料として
酸化ジルコニウム粉末を使用して乾式法でペロブスカイ
ト原料粉末を調製する場合、市販の酸化ジルコニウム粉
末は粒径が１μｍμｍ以上−きいために、得られるペロ
ブスカイト原料粉末も粒径が１〜２μｍ以上のものとな
る。この程度の粒度のペロブスカイト原料粉末を使用す
ると焼結性が良好でなく、また高密度かつ高度な機能の
機能性セラミックスを得ることは雅しい。
法が広く行われている。しかしながら、出発原料として
酸化ジルコニウム粉末を使用して乾式法でペロブスカイ
ト原料粉末を調製する場合、市販の酸化ジルコニウム粉
末は粒径が１μｍμｍ以上−きいために、得られるペロ
ブスカイト原料粉末も粒径が１〜２μｍ以上のものとな
る。この程度の粒度のペロブスカイト原料粉末を使用す
ると焼結性が良好でなく、また高密度かつ高度な機能の
機能性セラミックスを得ることは雅しい。
（発明の目的）
本発明は前記ペロブスカイト系セラミックスの乾式法に
よる合成における欠点を解消すべくなされたもので、そ
の目的は、共沈法によって分散性の良いサブミクロン級
の変成酸化ジルコニウム原料粉末を作成し、該粉末を用
いて単なる乾式法によって易焼結性且つ高密度のペロブ
スカイト系機能性セラミックスを製造する方法を提供す
ることにある。
よる合成における欠点を解消すべくなされたもので、そ
の目的は、共沈法によって分散性の良いサブミクロン級
の変成酸化ジルコニウム原料粉末を作成し、該粉末を用
いて単なる乾式法によって易焼結性且つ高密度のペロブ
スカイト系機能性セラミックスを製造する方法を提供す
ることにある。
（問題点を解決するための技術的手段）本発明者らは前
記目的を達成すべく鋭意研究の結果、 一般式Ａ、ＤＯ３（ただし、Ａは酸素１２配位倉″属元
素、Ｂは酸素６配位金属元素を示す、）で表されるジル
コニウム（Ｂ位置）を含むペロブスカイトセラミックス
の乾式法による製造過程において、ジルコニウム単独溶
液と沈澱形成液とを混合してジルコニウムの沈澱物を形
成した場合、得られる沈澱物は非常に凝集したものとな
るが、ジルコニウム溶液とペロブスカイト化合物を構成
するジルコニウム以外の成分の部分量を混合し、この混
合溶液と沈澱形成液とを混合して沈′Ｐｉ物を形成した
場合には、ｒｉ集の極めて少ない共沈体が得られ、この
共沈体を仮焼した後、焼成物を急速冷却することにより
、分散性の良いサブミクロン級の粉末（変成酸化ジルコ
ニウム粉末）が得られることを見出した。さらには、こ
の変成酸化ジルコニウム粉末を原料とし、残余のペロブ
スカイト化合物の構成成分の化合物を湿式混合し、混合
物を仮焼した後、焼成物を急速冷却すれば、サブミクロ
ン級の粉末特性の優れた原料粉末が容易に得られ、この
原料粉末を成型して焼結すると、焼結助剤を使用しない
場合でも極めて高密度のペロブスカイトセラミックスが
容易に得ちれることを見出し、本発明に到った。
記目的を達成すべく鋭意研究の結果、 一般式Ａ、ＤＯ３（ただし、Ａは酸素１２配位倉″属元
素、Ｂは酸素６配位金属元素を示す、）で表されるジル
コニウム（Ｂ位置）を含むペロブスカイトセラミックス
の乾式法による製造過程において、ジルコニウム単独溶
液と沈澱形成液とを混合してジルコニウムの沈澱物を形
成した場合、得られる沈澱物は非常に凝集したものとな
るが、ジルコニウム溶液とペロブスカイト化合物を構成
するジルコニウム以外の成分の部分量を混合し、この混
合溶液と沈澱形成液とを混合して沈′Ｐｉ物を形成した
場合には、ｒｉ集の極めて少ない共沈体が得られ、この
共沈体を仮焼した後、焼成物を急速冷却することにより
、分散性の良いサブミクロン級の粉末（変成酸化ジルコ
ニウム粉末）が得られることを見出した。さらには、こ
の変成酸化ジルコニウム粉末を原料とし、残余のペロブ
スカイト化合物の構成成分の化合物を湿式混合し、混合
物を仮焼した後、焼成物を急速冷却すれば、サブミクロ
ン級の粉末特性の優れた原料粉末が容易に得られ、この
原料粉末を成型して焼結すると、焼結助剤を使用しない
場合でも極めて高密度のペロブスカイトセラミックスが
容易に得ちれることを見出し、本発明に到った。
すなわち、本発明は、ペロブスカイト化合物を構成する
ジルコニウム以外の成分の部分量と、ジルコニウム溶液
との混合溶液を形成し、この混合溶液と沈澱形成液とを
混合して共沈体を形成し、洗浄、乾燥後７００〜１３０
０℃で仮焼した後、焼成物を急速冷却する第１工程、 第１工程の仮焼物と、残余のべｌコブスカイト化合物の
構成成分の化合物を湿式混合した後、屹燥し、乾燥物を
５００〜１３００℃で仮焼した後、焼成物を急速冷却す
る第２工程、 第２工程の仮焼粉末を成型して７００〜１７００℃で焼
結する第３工程とからなることを特徴とするペロブスカ
イトセラミックスの製造方法に関する。
ジルコニウム以外の成分の部分量と、ジルコニウム溶液
との混合溶液を形成し、この混合溶液と沈澱形成液とを
混合して共沈体を形成し、洗浄、乾燥後７００〜１３０
０℃で仮焼した後、焼成物を急速冷却する第１工程、 第１工程の仮焼物と、残余のべｌコブスカイト化合物の
構成成分の化合物を湿式混合した後、屹燥し、乾燥物を
５００〜１３００℃で仮焼した後、焼成物を急速冷却す
る第２工程、 第２工程の仮焼粉末を成型して７００〜１７００℃で焼
結する第３工程とからなることを特徴とするペロブスカ
イトセラミックスの製造方法に関する。
前記一般式ＡＢＯ３で示されるペロブスカイト化合物の
Ａ成分（酸素１２配位金属元素）としては、例えばＰｂ
、Ｂａ、Ｃａ、ＳｒおよびＬａ等の希土類元素が挙げら
れる。またＢ成分（酸素６配位金属元素）としては、ジ
ルコニウムのほか、例えばＴｉ、Ｍｇ、Ｓｃ、Ｈｆ、’
Ｔ’ｈ；Ｗ、 Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ’、Ｍｏ、Ｍｎ。
Ａ成分（酸素１２配位金属元素）としては、例えばＰｂ
、Ｂａ、Ｃａ、ＳｒおよびＬａ等の希土類元素が挙げら
れる。またＢ成分（酸素６配位金属元素）としては、ジ
ルコニウムのほか、例えばＴｉ、Ｍｇ、Ｓｃ、Ｈｆ、’
Ｔ’ｈ；Ｗ、 Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ’、Ｍｏ、Ｍｎ。
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｄ、ｌ 、Ｓｎ、Ａｓ、Ｂｉ等が
挙げられる。なお、本発明においては、これらのＡ成分
とＢ成分のモル比が１．０より高い値、もしくは低い値
にずらしたものも含む。
挙げられる。なお、本発明においては、これらのＡ成分
とＢ成分のモル比が１．０より高い値、もしくは低い値
にずらしたものも含む。
以下、本発明の各工程について説明する。
第１工程：
ジルコニウム溶液を調製するための化合物としては、オ
キシ塩化ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、塩化
ジルコニウム、硝酸ジルコニウムおよび金属ジルコニウ
ム等が挙げられ、溶媒としては水、アルコールが通常使
用される。
キシ塩化ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、塩化
ジルコニウム、硝酸ジルコニウムおよび金属ジルコニウ
ム等が挙げられ、溶媒としては水、アルコールが通常使
用される。
ジルコニウム溶液に溶解するペロブスカイトの構成成分
の化合物としては、それらの水酸化物、炭酸塩、オキシ
塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化物等の無機塩、酢酸塩、しゅ
う酸塩等の有機酸塩等から適宜選択される。これらは一
般に水溶液として使用されるが水に可溶でない場合には
酸を添加して溶解させればよく・、不溶原料については
懸濁溶液として使用してもよい、また水溶液のかわりに
アルコール溶液を使用してもよい。
の化合物としては、それらの水酸化物、炭酸塩、オキシ
塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化物等の無機塩、酢酸塩、しゅ
う酸塩等の有機酸塩等から適宜選択される。これらは一
般に水溶液として使用されるが水に可溶でない場合には
酸を添加して溶解させればよく・、不溶原料については
懸濁溶液として使用してもよい、また水溶液のかわりに
アルコール溶液を使用してもよい。
本発明において、「ジルコニウム以外の成分の部分量」
とは、 （１）ジルコニウム以外の一成分の部分量、あるいは二
種以、Ｅの成分のそれぞれの部分量および７／または （２）ジルコニウム以外の一成分の全量、あるいは二種
以上の成分のそれぞれの全量で、かつ全成分の全量では
ない を意味する０例えば、ペロブスカイト化合物がジルコニ
ウムとジルコニウム以外の２成分Ｘ、Ｙから構成されて
いる場合、ジルコニウム以外の成分の部分量としては、 ■Ｘの部分量 ■Ｙの部分量 ■Ｘの部分量およびＹの部分量 ■Ｘの部分量およびＹの全量 ■Ｙの部分量およびＸの全量 ■Ｘの全量 ■Ｙの全量 の７通りが考えられる。
とは、 （１）ジルコニウム以外の一成分の部分量、あるいは二
種以、Ｅの成分のそれぞれの部分量および７／または （２）ジルコニウム以外の一成分の全量、あるいは二種
以上の成分のそれぞれの全量で、かつ全成分の全量では
ない を意味する０例えば、ペロブスカイト化合物がジルコニ
ウムとジルコニウム以外の２成分Ｘ、Ｙから構成されて
いる場合、ジルコニウム以外の成分の部分量としては、 ■Ｘの部分量 ■Ｙの部分量 ■Ｘの部分量およびＹの部分量 ■Ｘの部分量およびＹの全量 ■Ｙの部分量およびＸの全量 ■Ｘの全量 ■Ｙの全量 の７通りが考えられる。
沈澱形成液作成のための試薬としては、アンモニア、炭
酸アンモニウム、苛性アルカリ、しゆう酸、しゆう酸ア
ンモニウムやアミン、オキシン等の有機試薬が挙げられ
る。
酸アンモニウム、苛性アルカリ、しゆう酸、しゆう酸ア
ンモニウムやアミン、オキシン等の有機試薬が挙げられ
る。
得られた共沈体は洗浄し、乾燥後、乾燥物を７００〜１
３００℃の温度で仮焼した後、焼成物を急速冷却する。
３００℃の温度で仮焼した後、焼成物を急速冷却する。
仮焼温度が７００℃より低いと凝集が顕著に起り、１３
００℃を越えると粒子が粗大化する傾向がある。また急
速冷却しない場合は、粒子間の焼結が大きく、粒度分布
が悪くなる。
００℃を越えると粒子が粗大化する傾向がある。また急
速冷却しない場合は、粒子間の焼結が大きく、粒度分布
が悪くなる。
また、ペロブスカイト系機能性セラミックスにおいては
、その焼結性や特性を改善するためにａｍの助剤、例え
ば酸化ホウ素、酸化ビスマス等を添加することもできる
。これらの助剤は第１、第２工程で適当に添加すること
ができる。
、その焼結性や特性を改善するためにａｍの助剤、例え
ば酸化ホウ素、酸化ビスマス等を添加することもできる
。これらの助剤は第１、第２工程で適当に添加すること
ができる。
第２工程：
・第１工程で得らハた仮焼粉に、残余のジルコニウム以
外の構成成分を加えて湿式混合する。溶媒としては、−
ａに水、エタノールが用いられる。
外の構成成分を加えて湿式混合する。溶媒としては、−
ａに水、エタノールが用いられる。
添加する構成成分の化合物としては、それらの炭酸塩、
酸化物等が用いられる。この場合、いずれの化合物粉末
もサブミクロン級のものを用いることにより、得られる
ペロプスカイトノウもサブミクロン級のものとなり、粉
末特性の優れたものとなる。ただ、酸化鉛粉末は粗大粒
径のものを用いても、得られるペロ、ブスカイト粉末の
特性にはほとんど影響を与えない。
酸化物等が用いられる。この場合、いずれの化合物粉末
もサブミクロン級のものを用いることにより、得られる
ペロプスカイトノウもサブミクロン級のものとなり、粉
末特性の優れたものとなる。ただ、酸化鉛粉末は粗大粒
径のものを用いても、得られるペロ、ブスカイト粉末の
特性にはほとんど影響を与えない。
次いで、得られた混合物を乾燥し、乾燥物を仮焼した後
、焼成物を急速冷却する。仮焼温度は、ｐｂを含む場合
、Ｂａやｓｒを含む場合、ＮｂやＴａを含む場合とで、
７００〜１３００℃の範囲で大幅に変化する。要は固相
反応がほぼまたは完全に完了する最低温度以上で、顕著
な粒子成長が生じない最高温度範囲内であることが必要
である。
、焼成物を急速冷却する。仮焼温度は、ｐｂを含む場合
、Ｂａやｓｒを含む場合、ＮｂやＴａを含む場合とで、
７００〜１３００℃の範囲で大幅に変化する。要は固相
反応がほぼまたは完全に完了する最低温度以上で、顕著
な粒子成長が生じない最高温度範囲内であることが必要
である。
また急速冷却しない場合は、粒子間の焼結が大きく、粒
度分布が悪くなる。
度分布が悪くなる。
第３工程：
第２工程で得られた仮焼粉末を成型して焼結す。
る、焼結温度は、一般的に７００〜１７００℃の範囲で
ある。７００℃より低いと焼結が不十分であり、１７０
０℃を越えると精子が粗大化したり、あるいは構成成分
の揮発が起こる。
ある。７００℃より低いと焼結が不十分であり、１７０
０℃を越えると精子が粗大化したり、あるいは構成成分
の揮発が起こる。
（実施例）
以ｒに実施例及び比較例により、本発明の詳細な説明す
る。
る。
実施例１
四塩化チタン（Ｔｉ Ｃｊ４）の水溶液（０，９６４１
モル／１ ）２１７８ｍＮとオキシ硝酸ジルコニウムの
水溶液（０，８５４モル／４１ ） ２２６．４６ｍ１
とを混合した。この混合水溶液を撹拌している６Ｎ−ア
ンモニア水１ｊ中に徐々に添加してＴｉ４＋とＺｒ４＋
の水酸化物共沈体を得た。
モル／１ ）２１７８ｍＮとオキシ硝酸ジルコニウムの
水溶液（０，８５４モル／４１ ） ２２６．４６ｍ１
とを混合した。この混合水溶液を撹拌している６Ｎ−ア
ンモニア水１ｊ中に徐々に添加してＴｉ４＋とＺｒ４＋
の水酸化物共沈体を得た。
これを洗浄、乾燥した後、乾燥物を整粒してロータリー
キルンによって、空気雰囲気下に１０００℃で３０分間
仮焼した後、降温速度２００℃／分で室温まで急速冷却
して、変成酸化ジルコニウム粉末を作成した。
キルンによって、空気雰囲気下に１０００℃で３０分間
仮焼した後、降温速度２００℃／分で室温まで急速冷却
して、変成酸化ジルコニウム粉末を作成した。
この粉末の平均粒子径は０．３０μ！ｎで、よく揃った
球形に近いものであった。
球形に近いものであった。
該粉末６．８２９３ｇと平均粒子径０．１５μｍのＴ
ｉ Ｏ２ルチル微粉末３．３２６７ｇおよび平均粒子径
１３μｍのｐｂｏ粉末２２３２ｇとをエタノールを用い
てボールミルで一昼夜湿式混合した後、乾燥し、乾燥物
を整粒してロータリーキルンによって、７５０℃で１時
間仮焼した後、降温速度２５０℃／分で室温まで急速冷
却して、 Ｐｂ （Ｚｒ、５Ｔｉｏ、５）０３粉末を得た。その平
均粒子径は０．３０μｍで、よく揃った球形に近いもの
であった。該粉末をＩｔ／Ｊで成型したタブレットを鉛
蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、１２００℃で１時間焼結
した。
ｉ Ｏ２ルチル微粉末３．３２６７ｇおよび平均粒子径
１３μｍのｐｂｏ粉末２２３２ｇとをエタノールを用い
てボールミルで一昼夜湿式混合した後、乾燥し、乾燥物
を整粒してロータリーキルンによって、７５０℃で１時
間仮焼した後、降温速度２５０℃／分で室温まで急速冷
却して、 Ｐｂ （Ｚｒ、５Ｔｉｏ、５）０３粉末を得た。その平
均粒子径は０．３０μｍで、よく揃った球形に近いもの
であった。該粉末をＩｔ／Ｊで成型したタブレットを鉛
蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、１２００℃で１時間焼結
した。
得られたものの密度は、７．９５ｇ／ａＪに達し、これ
は理論密度に極めて近い値である。
は理論密度に極めて近い値である。
比較例１
実施例１と同様にして作成したＴｉ’＋とＺｒ４＋の水
酸化物共沈体の乾燥物をルツボに入れ、マツフル炉を用
いて空気雰囲気下に１０００℃で３０分間仮焼した後、
降温速度１゛５０℃／時で室温まで放冷して、変成酸化
ジルコニウム粉末を作成しな。
酸化物共沈体の乾燥物をルツボに入れ、マツフル炉を用
いて空気雰囲気下に１０００℃で３０分間仮焼した後、
降温速度１゛５０℃／時で室温まで放冷して、変成酸化
ジルコニウム粉末を作成しな。
この粉末の平均粒子径は０．３０μｍであったが、若干
粒子の形状が悪く、粒子間の焼結がみられた。
粒子の形状が悪く、粒子間の焼結がみられた。
該粉末６．８２９３ｇと平均粒子径０．１５μｍのＴｉ
Ｏ２ルチル微粉末３．３２６７ｇおよび平均粒子径１
３μｍのＰｂ０Ｊ９末２２３２ｇとをエタノールを用い
てボールミルで一昼夜湿式混合した後、乾燥し、乾燥物
をルツボに入れ、マツフル炉を用いて７５０℃で１時間
仮焼した後、降降温速度り５０℃／時で室温まで放冷し
て、 ｐ ｂ （ｚ ｒｏ、 ５Ｔｉｏ、ｓ ＞ ｏ ｓ粉末
を得た。この粉末の平均粒子径は０．３μｍであったが
、粒度分布が悪かった。該粉末をｉｔ／ａＪで成型し、
実施例１と同様にして焼結した。
Ｏ２ルチル微粉末３．３２６７ｇおよび平均粒子径１
３μｍのＰｂ０Ｊ９末２２３２ｇとをエタノールを用い
てボールミルで一昼夜湿式混合した後、乾燥し、乾燥物
をルツボに入れ、マツフル炉を用いて７５０℃で１時間
仮焼した後、降降温速度り５０℃／時で室温まで放冷し
て、 ｐ ｂ （ｚ ｒｏ、 ５Ｔｉｏ、ｓ ＞ ｏ ｓ粉末
を得た。この粉末の平均粒子径は０．３μｍであったが
、粒度分布が悪かった。該粉末をｉｔ／ａＪで成型し、
実施例１と同様にして焼結した。
得られたセラミックスの密度は７．９０ｇ、、’！であ
った。
った。
実施例２
実施例１と同様にして作成した変成ジルコニウム粉末３
．４１．．５７ ｇ、平均粒子径’１３μｍのｐｂＯ粉
末２６６１６ｇ、平均粒子径０１３μｍのＴｉ Ｏ２微
粉末２２．３２ｇ、平均粒子径０．２３ｔｔｍのＮｂ２
Ｏ５微粉末３．３２２６ｇおよび水酸化マグネシウムを
７５０℃で焼成して得たＭ（ＩＱ粉末０、５０３８ ｇ
をエタノールを用いてボールミルで一昼夜湿式混合した
後、乾燥し、乾燥物を整粒してロータリーキルンによっ
て、７５０℃で１時間仮焼した後、降温速度２５０℃／
分で室温まで急速冷却して、 ０．３７５Ｐｂ（Ｍｇ１，３Ｎｂ２／３） ０３−０．
３７５Ｐｂ Ｔｉ Ｏ３ｏ、２５ Ｐ ｂ Ｚ ｒ Ｏ
３ の組成粉末を得た。その平均粒子径は０．３４μｍで粒
度分布もよく、球形に近いものであった。該粉末をｉｔ
／−で成型したタブレットを鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲
気下、１２００℃で１時間焼結した。
．４１．．５７ ｇ、平均粒子径’１３μｍのｐｂＯ粉
末２６６１６ｇ、平均粒子径０１３μｍのＴｉ Ｏ２微
粉末２２．３２ｇ、平均粒子径０．２３ｔｔｍのＮｂ２
Ｏ５微粉末３．３２２６ｇおよび水酸化マグネシウムを
７５０℃で焼成して得たＭ（ＩＱ粉末０、５０３８ ｇ
をエタノールを用いてボールミルで一昼夜湿式混合した
後、乾燥し、乾燥物を整粒してロータリーキルンによっ
て、７５０℃で１時間仮焼した後、降温速度２５０℃／
分で室温まで急速冷却して、 ０．３７５Ｐｂ（Ｍｇ１，３Ｎｂ２／３） ０３−０．
３７５Ｐｂ Ｔｉ Ｏ３ｏ、２５ Ｐ ｂ Ｚ ｒ Ｏ
３ の組成粉末を得た。その平均粒子径は０．３４μｍで粒
度分布もよく、球形に近いものであった。該粉末をｉｔ
／−で成型したタブレットを鉛蒸気、酸素ガス共存雰囲
気下、１２００℃で１時間焼結した。
得られたセラミックスの密度は、７．９７ｇ／Ｊで、理
論密度に極めて近かった。
論密度に極めて近かった。
比較例２
実施例２と同様にして得た変成ジルコニウム粉末と残余
の構成成分との混合物をルツボに入れ、マツフル炉を用
いて７５０℃で１時間仮焼した後、降温速度１５０℃／
時で室温まで放冷して、０．３７５ Ｐｂ（Ｍａ１／３
Ｎｂ２／３） ０３−０．３７５ Ｐｂ Ｔｉ ０３−
０．２５Ｐｂ Ｚｒ Ｏ３ の組成粉末を得た。
の構成成分との混合物をルツボに入れ、マツフル炉を用
いて７５０℃で１時間仮焼した後、降温速度１５０℃／
時で室温まで放冷して、０．３７５ Ｐｂ（Ｍａ１／３
Ｎｂ２／３） ０３−０．３７５ Ｐｂ Ｔｉ ０３−
０．２５Ｐｂ Ｚｒ Ｏ３ の組成粉末を得た。
該粉末をｉｔ／ｃｄで成型し、実施例２と同様にして焼
結した。得られたセラミックスの密度は、７．９０ｇ／
−であった。
結した。得られたセラミックスの密度は、７．９０ｇ／
−であった。
（発明の効果）
本発明の方法によると、第１工程により得られるペロブ
スカイト化合物の構成成分を一部含む酸化ジルコニウム
粉末（変成酸化ジルコニウム粉末）は、二次粒子の極め
て少ないサブミクロン粒子であり、これを使用すること
によって、以後乾式法によって、容易にサブミクロン級
のペロブスカイト原料粉末が得られ、更にこれを原料と
して理論密度に極めて近い高密度のセラミックスが得ら
れるという優れた効果を得られる。また次の効果も得ら
れる。
スカイト化合物の構成成分を一部含む酸化ジルコニウム
粉末（変成酸化ジルコニウム粉末）は、二次粒子の極め
て少ないサブミクロン粒子であり、これを使用すること
によって、以後乾式法によって、容易にサブミクロン級
のペロブスカイト原料粉末が得られ、更にこれを原料と
して理論密度に極めて近い高密度のセラミックスが得ら
れるという優れた効果を得られる。また次の効果も得ら
れる。
１）仮焼した後、焼成物を急速冷却することによって得
られる変成酸化ジルコニウム粉末がｉＰ形状がよく、十
分分散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を
特に必要としないで、原料粉末として供給できる。
られる変成酸化ジルコニウム粉末がｉＰ形状がよく、十
分分散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を
特に必要としないで、原料粉末として供給できる。
２）該仮焼変成酸化ジルコニウム粉末と残余のぺロブス
カイト化合物の構成成分の化合物との混合物を仮焼した
後、焼成物を急速冷却することにより得られるペロブス
カイト粉末も単分散状態で得られ、従って粉砕工程を除
いても十分易焼結性且つ高嵩密度の特性を有する。
カイト化合物の構成成分の化合物との混合物を仮焼した
後、焼成物を急速冷却することにより得られるペロブス
カイト粉末も単分散状態で得られ、従って粉砕工程を除
いても十分易焼結性且つ高嵩密度の特性を有する。
３）極めて高密度のものを要求されるペロブスカイト系
機能性セラミックスをホットプレスや１−１１Ｐ（熱間
ガス圧焼結）などの操作を省略して単なる固相焼結によ
って、かつ焼結助剤を必ずしも使用しないで、理論密度
に極めて近い高密度のものが得られる。
機能性セラミックスをホットプレスや１−１１Ｐ（熱間
ガス圧焼結）などの操作を省略して単なる固相焼結によ
って、かつ焼結助剤を必ずしも使用しないで、理論密度
に極めて近い高密度のものが得られる。
４）優れた粉末特性を有する変成酸化ジルコニウム粉末
を大量生産することによって、数限りない酸化シルコニ
６ムを含むベロブスカイ＋原料粉末及び高性能へロブス
カイト系機能性セラミックスを極めて安価に供給できる
。
を大量生産することによって、数限りない酸化シルコニ
６ムを含むベロブスカイ＋原料粉末及び高性能へロブス
カイト系機能性セラミックスを極めて安価に供給できる
。
Claims (2)
- （１）ペロブスカイト化合物を構成するジルコニウム以
外の成分の部分量と、ジルコニウム溶液との混合溶液を
形成し、この混合溶液と沈澱形成液とを混合して共沈体
を形成し、洗浄、乾燥後７００〜１３００℃で仮焼した
後、焼成物を急速冷却する第１工程、 第１工程の仮焼物と、残余のペロブスカイト化合物の構
成成分の化合物を湿式混合した後、乾燥し、乾燥物を７
００〜１３００℃で仮焼した後、焼成物を急速冷却する
第２工程、 第２工程の仮焼粉末を成型して７００〜１７００℃で焼
結する第３工程とからなることを特徴とするペロブスカ
イトセラミックスの製造方法。 - （２）第１工程および第２工程の急速冷却が５０℃／分
以上の降温速度である特許請求の範囲第１項記載のペロ
ブスカイトセラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62120065A JPH0784350B2 (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | ペロブスカイトセラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62120065A JPH0784350B2 (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | ペロブスカイトセラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63285151A true JPS63285151A (ja) | 1988-11-22 |
| JPH0784350B2 JPH0784350B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=14777019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62120065A Expired - Lifetime JPH0784350B2 (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | ペロブスカイトセラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0784350B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102584190A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-07-18 | 广东宝丰陶瓷科技发展股份有限公司 | 改性高岭土低温制备莫来石的方法 |
| CN104477978A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-01 | 清华大学 | 一种制备钙钛矿纳米粉体的方法 |
-
1987
- 1987-05-19 JP JP62120065A patent/JPH0784350B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102584190A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-07-18 | 广东宝丰陶瓷科技发展股份有限公司 | 改性高岭土低温制备莫来石的方法 |
| CN104477978A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-01 | 清华大学 | 一种制备钙钛矿纳米粉体的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0784350B2 (ja) | 1995-09-13 |
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