JPS63286535A - 難加工性合金の加工品の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、冷間成形加工が困難か或いは実質上できない
合金材料を冷間加工によって所望製品ニ加工できるよう
にした難加工性合金の加工品の製造法に関する。

〔従来の技術及び問題点〕

これまで各種の優れた合金が多数開発されてきた。例え
ば磁性材料としてのセンダストやフェクラロイは非常に
優れた特性を有する。しかし、かような合金は成形が著
しく困難であるという共通の問題がある。このため、特
殊な技術１例えば急冷噴霧粉をＨＩＰ処理や押し出し加
工を行なうなどにより成型している。また超耐熱合金と
してジェットエンジンなどに用いられているｌＮ−１０
０合金はＰｒａ　ｔ　ｔ　＆　Ｗｈ　ｉ　ｔｎｅｙ社に
よるＧａｔｏｒｉｚｉｎｇ法と称する超塑性等温鍛造に
よる方法で成形されている。

このようなことから、従来開発された各種の難加工性合
金は、その製造性、成形加工性の面から非常に高価な材
料とならざるを得す、このために汎用化ができないとい
う共通の問題がある。

もし、これらの種々の難加工性０合金が筒車かつ安価に
加工と成形ができる手段が確立されれば。

その利用価値は飛躍的に高まるであろう。

〔発明の目的〕

本発明は、難加工性合金を比較的箭単且つ容易に加工、
成形する技術の確立を目的としてなされたものである。

〔発明の要旨〕

前記の目的を達成せんとする本発明の要旨とすするとこ
ろは、冷間加工や成形が困難か或いは実質上できない合
金を構成する金属成分のうち、延性に富む金属と延性が
劣る金属とに選り分けて延性に富む金属粉末と延性が劣
る金属粉末とを準備し、この準備した延性に富む金属粉
末と延性が劣る金属粉末を目標とする合金組成になるよ
うに混合し、この混合粉末材料をメカニカルアロイング
法に供して延性に富む金属のマトリックス中に延性が劣
る金属粉末が機械的に分散した複合組織の粉状材料とし
、この複合組織の粉状材料を、この複合組織を実質上維
持したままで且つ延性に富む金属同士が互いに接合し合
うに十分な圧下を加えて成形するかおよび／または該複
合組織が維持される条件での予備焼結を行って延性に富
む複合組織の予備成形体を製造し、この予備成形体を最
終製品の形状まで中間焼鈍を行うかまたは行わずに冷間
加工し、この加工品を、延性に富む金属と延性が劣る金
属とが合金化するに十分な温度と時間で焼鈍して目標と
する難加工性合金の組織にすること、を特徴とするもの
である。

すなわち本発明者らは、難加工性の合金においても構成
元素の中に延性に富む金属が含まれる場合がある事に着
目し、この延性に富む金属を利用して加工成形すること
を試み１本発明に至ったものである。この加工成形の処
法として、延性に富む金属の微粉末のマトリックス内に
、延性が劣る金属の微粒子を、該マトリックスの延性が
それほど阻害されない程度に機械的に埋め込んで分散さ
せた複合組織の粉体を製造したうえ、この粉体中の延性
に富む金属のマトリックス同士が接合した状態の延性に
富む複合組織の予備成形品を作り。

これを加工に供するという処法を採用する点に本発明の
基本的な特徴がある。そして２合金化はこの最終加工品
を焼鈍することによって行うのである。

本発明法で適用する延性が劣る金属粉末は、純金属元素
の粉末のほか１合金粉末または金属間化合物のいずれか
であってもよい。したがって１本明細書において延性が
劣る金属粉末とは、延性が劣る合金粉末および延性が劣
る金属間化合物をも含む意味で使用している。また、使
用する延性に富む金属粉末および延性が劣る金属粉末に
、粒径が０．１μｍから２０μｍの範囲の微粉体である
のがよい、そして延性に富む金属粉末は、混合材料中少
なくとも４０容量％以上の範囲であるのが好ましい。

〔発明の詳細な 説明の実施にあたり、まず難加工性合金を構成する成分
のうち、延性に富む金属の微粉と、他の延性が劣る金属
粉末の微粉を製造する。いずれの微粉も粒径が０．１μ
ｍ〜２０μｍの範囲の微粉とする。そして、難加工性合
金の組成となるようにこれらを混合し、この混合材料を
メカニカルアロイング法を用いて延性が劣る金属マトリ
ックス中に延性が劣る金属微粒子（純金属元素のほか１
合金または金属間化合物の微粒子であってもよい）が機
械的に埋め込まれた２相組織の複合材料を作製する。こ
の複合材料の作成において、延性に富む金属中に分散さ
せるべき金属１合金、金属間化合物の粒子の粒径は小さ
い程、後の加工及び拡散処理が容易になる。このため延
性が劣る金属粉末は少なくとも５μｌ以下望ましくに、
μ領以下のものを使用するとよい。このような微粉はメ
カニカルアロイング法実施の過程でも形成される。

粉体のメカニカルアロイング法に、例えば回転ドラム内
に剛性のボールを入れた機械によって行うことができる
。そのさい、易酸化性の粉体を使用する場合にはドラム
内の雰囲気を不活性雰囲気にしておくのが好ましい。メ
カニカルアロイング法によると、原料粉が粉砕されて新
表面ができ。

また原料粉はボールの衝突で塑性変形する。この変形が
進むと表面の汚染皮膜が破壊されて新表面が露出し、原
料粉同志の冷間接合が起き、同時に接合によって大きく
なりすぎた粉末は塑性変形に耐えることができなくなり
、再粉砕が起こる。この再粉砕と接合の繰り返しによっ
て異種の原料粉同志が細く畳み込まれて複合体となって
いく。つまりメカニカルアロイング法によると表面が酸
化されずに微細な粒子が分散した複合粉を作ることがで
きる。これは通常の機械的混合では得られないものであ
る６例えばＳｔのように酸化しやすい粉末とＦｅ粉の焼
結体を作る場合には、Ｓｉの表面に薄いＳｉｎ、酸化被
膜が不可避的に存在するので、この２種の粉末を単に機
械的混合をしたのち焼結してもＳｉＯオ皮膜のために拡
散がいちじるしく阻害され均一化する事が非常に困難と
なるが。

メカニカルアロイング法ではこのようなことは避けられ
る。

次いで１本発明ではメカニカルアロイング法で得られた
複合粉末を、後の加工を行うための予備成形品を作る。

この予備成型の目的は、延性のある金属マトリックス中
に、延性が劣る微粒子が分散した状態の複合組織を保ち
ながら、塑性加工できる程度に延性に富む金属マトリッ
クス同士を結合することにある。この予備成形には、冷
間ブレスまたはＣＩＰや粉末圧延を用いることができる
が、もしこの方法でまだ予備成形体としての成形保持強
度が十分でない場合は、延性に富む金属マトリックスと
中に分散している延性が劣る微粒子の拡散が無視できる
範囲の温度・時間でさらに焼結を行ってもよい。また、
軽度の圧粉成形体をこの条件で焼結して延性に富む複合
組織のケーキ状の予備成形品を製造することもできる。

本発明においては、得られる予備成型品が延性に富む金
属マトリックス中に微細粒子（延性が劣る金属１合金ま
たは金属間化合物の微粒子）が互いに離れて分散してい
る状態の複合組織となっていることが必要であり、加工
による変形の大部分を延性に富む金属が受は持つことに
なる。そのさい、延性に富む金属マトリックスの量が多
い程加工は容易となるので、当初の粉末混合の段階で延
性に富む金属粉末が少なくとも体積％で４０％以上とし
ておくのが好ましい。

次いで、この予備成型体を所定の最終形状まで加工した
後、この成型体が溶融しない温度域で焼鈍処理を行い、
微細分散粒子をマトリックス中に拡散させる事により均
一組成をもつ合金を得る。

−最終形状までの加工の途中で、焼鈍による分散粒子の
拡散で合金化が進み加工性が悪くならない限り、少なく
とも１回以上の中間焼鈍を行って加工性を改善すること
もできる。この加工は冷間で行うことができる。

最終の焼鈍による拡散処理において、拡散をより均一か
つすみやかに行うためは２分散させるべき延性が劣る微
細粒子として純金属を用いるよりも、延性に富む金属マ
トリックスを構成している金属との合金粉を用いる方が
望ましい。そしてこの場合には２合金化した粉体を用い
ることによって、その合金のそれぞれの構成元素の活、
ｆｌも下がることになり酸化しにくくなるという長所も
得られる。

このようにして２本発明によると、難加工性合金でも比
較的容易に最終製品に成形加工ができ。

難加工性であるが故に汎用化が出来なかった各種の優れ
た合金を安価に市場に提供できる。したがって本発明法
は、従来の難加工性合金のうち、その合金元素として比
較的延性に富む金属が比較的多量に含まれている合金で
あれば適用可能であり既述のセンダスト、フェクラロイ
合金の他、各種の合金の成形加工に適用が可能である。

以下に難加工性合金として鉄基合金に本発明を適用した
実施例を代表例として挙げるが２本発明法はこの実施例
に限られるものではない。

〔実施例１〕 高純度化学■製の平均１５μｍのアトマイズ鉄粉１５０
ｇと高純度化学■製の平均粒径５μのシリコン粉Ｌｏｇ
をよく混合したのち三井三池化工■製のアトライターを
用いてＮ！雰囲気で１２時間メカニカルアロイングを行
った０回転数は２００ｒｐｍで用いたボールは直径５Ｉ
ｌｌＩの高Ｃｒｔ！！４である。

得られた粉末を５　ｔｏｎ／ｃｄの圧力で冷間ブレス加
工し直径５ｃ＋＋＋厚さ４ｍｍの円板を作成し、この円
板をＨ２雰雰囲気下１２時間Ｃで１０分間焼結して予備
成形品を得た。

次いでこの予備成形品の円板を、厚さ１１０μｍまで中
間焼鈍なしで圧延し、得られた薄板を１２００°ＣでＨ
８雰囲気中１０時間拡散熱処理をした後、さらに９０μ
ｍまで圧延した。そして、　１２００°Ｃで１０時間の
最終拡散熱処理を行って鉄−シリコン合金を得ることが
できた。

得られた鉄シリコン合金から２幅１２．５ｍｍ、標点距
＃５０ｍｍのダンベル片を作成し、引張速度４．２×１
０−８閘ｍ／ｓで引張試験を行った。その結果、引張り
強さ６２ｋｇｆ／Ｉ１ｍ”、降伏強さ５１ｋｇｆ／ｍｍ
”であった。

これは、市販の３．２％硅素鋼に比べていづれも約１０
ｋｇｆ／ｍ＋ｗ”程度、抗張力および降伏応力とも強く
なっている。

〔比較例１〕 実施例１で使用したのと同じアトマイズ鉄粉とシリコン
粉を混合し、これを高周波溶解炉でＨ２雰囲気下で溶解
してＳＩを約５．８％含むＦ　ｅ−Ｓ　ｉ合金を作り、
これを厚さが約２１の薄板に切り出したのち、この合金
試料の圧延を試みたがすぐに割れが入り、圧延不能であ
った。

〔実施例２〕 実施例１と同じ鉄粉１５０ｇと平均粒度５μ閣のフェロ
シリコン（シリコン含有量５０ｗｔ、χ）２０ｇを良く
混合したのち、実施例１と同じ方法で直径５ｃｍ厚さ４
ｍｍの円板を作成し、この円板を１１００℃で１５分間
Ｈオ雰囲気下で焼結処理を行って予備成形品を作った。

この予備成形品を厚１２０μまで圧延した。そしてこの
薄板を１２００℃で１２時間Ｈｚ雰囲気下で拡散熱処理
をして鉄−シリコン合金を得ることができた。

この合金をＥＰＭＡによって観察したところ。

Ｓｉ濃度が高目の部分も少しあるがほぼＳｉが均一に分
布していることを確認した。また、鉄損を測定シタとこ
ろ＊　ＷＩｔ／Ｓ＠において０．５８（ＷａＨ／ｋｇ）
を得た。これは市販の３．２％ＳＩの珪素鋼板に比べて
低い鉄損値であり、電磁気材料として優れた特性を有し
ている。

〔実施例３〕 平均粒径４０μｍのアトマイズ鉄粉１５０ｇと平均粒径
３０μｍの７ｓロクロム粉（Ｃｒ含有量６１．９ｗｔ、
）７５ｇを、メカニカルアロイング処理を２４時間とし
た以外は実施例１と同じ条件でメカニカルアロイングを
行った。得られた複合粉末を５ｔｏｎ／ｃｍ”の圧力で
冷間ブレス加工し、直径５１厚さ３ｎ＋ｍの円板を作成
し、この円板をＨ，雰囲気中１２００°Ｃで２０分間焼
鈍して予備成形品を得た。

この円板状の予備成形品を厚さ２００μｍまで中間焼鈍
なしで冷間圧延を行った０次いで得られた薄板を５ＸＩ
ＯＣ１１に切り出した後、　１２００°ＣでＨ，雰囲気
下１２時間の拡散熱処理を行ってクロム鉄合金を得るこ
とができた。

このクロム合金をＩＮの３０°ＣのＨＣＩにおいて１０
０時間の浸漬試験を行った所はとんど減量はみられなか
った。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）冷間成形加工が困難か或いは実質上できない合金
   材料を冷間加工によって所望製品に加工する方法におい
   て、 該合金を構成する金属成分のうち、延性に富む金属と延
   性が劣る金属とに選り分けて延性に富む金属粉末と延性
   が劣る金属粉末とを準備し、準備した延性に富む金属粉
   末と延性が劣る金属粉末を目標とする合金組成になるよ
   うに混合し、該混合粉末材料をメカニカルアロイング法
   に供して延性に富む金属のマトリックス中に延性が劣る
   金属粉末が機械的に分散した複合組織の粉状材料とし、 この複合組織の粉状材料を、この複合組織を実質上維持
   したままで且つ延性に富む金属同士が互いに接合し合う
   に十分な圧下を加えて成形するかおよび／または該複合
   組織が維持される条件での予備焼結を行って延性に富む
   複合組織の予備成形体を製造し、 この予備成形体を最終製品の形状まで中間焼鈍を行うか
   または行わずに冷間加工し、 この加工品を、延性に富む金属と延性が劣る金属とが合
   金化するに十分な温度と時間で焼鈍して目標とする難加
   工性合金の組織にすること、を特徴とする難加工性合金
   の加工品の製造法。
2. （２）延性が劣る金属粉末は、金属元素の粉末、合金粉
   末または金属間化合物の粉末である特許請求の範囲第１
   項記載の製造法。
3. （３）延性に富む金属粉末および延性が劣る金属粉末に
   、粒径が０．１μｍから２０μｍの範囲の微粉体である
   特許請求の範囲第１項、第２項または第３項記載の製造
   法。
4. （４）延性に富む金属粉末は、混合材料中少なくとも４
   ０容量％以上の範囲である特許請求の範囲第１項、第２
   項または第３項記載の製造法。