JPS6330554A

JPS6330554A - 水溶性高分子組成物及びその製造方法

Info

Publication number: JPS6330554A
Application number: JP17182886A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Ueno; 一夫上野; Mikio Noto; 能登　幹雄; Fumio Kimura; 文雄木村; Hiroyuki Kuroki; 黒木　博之; Hikotada Tsuboi; 坪井　彦忠
Original assignee: MITSUI SAIANAMITSUDO KK; Mitsui Cyanamid Ltd
Current assignee: MITSUI SAIANAMITSUDO KK; Mitsui Cyanamid Ltd
Priority date: 1986-07-23
Filing date: 1986-07-23
Publication date: 1988-02-09
Anticipated expiration: 2010-09-27
Also published as: JPH0788456B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、水溶性アクリルアミド系ポリマーを主成分と
する溶解性と取扱性の良好な水溶性高分子組成物及びそ
の製造方法に関する。

従来の技術アクリルアミド系重合体は廃水処理用凝集剤、抄紙用粘
剤、汚泥脱水用助剤、石油回収用薬剤等各種の分野で広
く使用されているが、一般に粉末の形で供給され、前記
分野で使用する際、これ等重合体粉末を水に溶解させて
水溶液の形で供される。

発明が解決しようとする問題点この溶解作業に際して、重合体粉末中には微粒子も含ま
れる為粉塵が立ち易く、環境上の問題としてしばしば指
摘されている。またいわゆる「ま＼こ」が発生して長い
溶解時間を要するケースも多い。

このような粉体による上記欠点を避ける為、ポリマー純
分２０重量％程度のゲル状品で供給されることもあるが
、この場合、溶解作業時に電動式肉挽機等の細断機によ
り細断しても、粉末品に比べ粒子を細くする事が困難な
為に長い溶解時間を黄する。またポリマー純分１０毛州
％以下のペースト状品も一部に使用されているが、ゲル
状品、ペースト状品共通の問題点は固形分が低い・ｈに
よる輸送コスト、保管コストの増大等非経済である。

本発明の目的は高分子量で、且つ、水溶性の良好なアク
リルアミド系重合体を主成分とする水溶性高分子組成物
及びその製造方法を提供することにある。

問題点を解決するための手段即ち、本発明は（１）アクリルアミド系ポリマー５０〜
８５重量％を含有する粒径２ＩｌｌＩ以下の含水ゲル粒
子と界面活性剤とを含有してなり、この界面活性剤は前
記粒子のポリマー純分に対して５００〜２００００ｐｐ
ｍであることを特徴とする水溶性高分子組成物及び（２
）アクリルアミド系ポリマーの含水ゲル粒子と、界面活
性剤を含有してなる水溶性高分子組成物を製造する方法
において、ポリマー純分２０ｇＬ量％以上のアクリルア
ミド系含水ゲル粒子を粒径３〜ｌｏ■になるよう、切断
細粒化し、これをポリマー純分８５〜３５重量％になる
迄乾燥し、次いで、この乾燥物を粉砕して粒径２ｍｍ以
下の粉砕物とした後、この粉砕物のポリマー純分に対し
５００〜２００００ｐｐ腸の界面活性剤を添加しながら
、ポリマー純分が５０〜８５重量％になるよう加湿造粒
することを特徴とする水溶性高分子組成物の製造方法で
ある。

作用以下、本発明の構成要件を作用と共に説明する。

本発明組成物はアクリルアミド系ポリマーを主成分とし
、これに少量の界面活性剤を含有させたものである。ア
クリルアミド系重合体を得るため重合させる単量体は、
アクリルアミドのみの場合と、これと共重合可能なもの
を用いる場合とがある。共重合可能な単量体としては、
メタアクリルアミド、　（メタ）アクリル酸メチル、　
（メタ）アクリル酸エチル等の（メタ）アクリル酸エス
テル類、アクリル酸及びその塩、メタアクリル酸及びそ
の塩、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルフ
ォン酸等の７ミドスルフオン酸及びその塩、ジメチルア
ミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチ
ル（メタ）アクリレート等のアミノアルキルエステル類
及びその塩、ジメチルアミノプロピルメタアクリルアミ
ド等のアミノアルキルアミド類及びその塩等が挙げられ
る。

該重合体は、アニオン、カチオン、ノニオンのいずれの
タイプであってもよく、ホモポリマーでも、コポリマー
であっても良い。

アクリルアミド系重合体の重合方法は、一般的には通常
のフリーラジカル開始による重合であり、水溶液重合の
場合には１５〜８５重量％の上記単量体濃度の水溶液に
通常の過酸化物開始剤、レドックス開始剤及びアゾ系開
始剤の中から１［または２種以上を用い重合せしめる。

尚、アクリルアミド系重合体は、重合完了後、各種の変
成、例えばアルカリによる加水分解反応を行わせ、陰イ
オン性カルボキシル基に変成させる方法、マンニッヒ反
応、ホフマン分解反応により、カチオン性アミノ基を導
入させる方法等を行ったものでもよい。通常は、以上の
方法で得られた重合体を乾燥工程に於いて乾燥させると
、含水率２０〜９５重量％の含水ゲル粒子が得られる。

本発明においては上記の如き含水ゲル粒子のうち、アク
リルアミド系ポリマー５０〜８５重量％、好ましくは６
０〜８０重量％及び水分５０〜１５重量％、好ましくは
４０〜２０重量％の粒径２ｍｍ以下の含水ゲル粒子を用
いる。

この場合ポリマー純分が５０重量％未満であると、水分
が多くなるので粉末粒子がケーキングを起こすと共に製
品輸送費が嵩むので好ましくない６一方ポリマー純分が
８５重量％を超えると粉立ちが生じ、又、溶解時に「ま
−こ」になり易い。

尚粒径２１以下とするのは溶解速度を大にする為である
。

本発明組成物は上記含水ゲル粒子に対し、ポリマー純分
当り、５００〜２００００ｐｐｍの界面活性剤を配合し
たものであるが、本発明組成物に含有する界面活性剤の
具体例としては、平均分子量４００以上のポリエチレン
グリコール、同じくポリプロピレングリコール、ポリオ
キシアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフ
ェニルエーテルリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリ
オキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー
、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ソル
ビタン脂肪酸エステル等の非イオン型界面活性剤が挙げ
られる。これらのうち、特にソルビタンモノオレート、
平均分子量１０００以上のポリエチレングリコールが好
ましい。界面活性剤としてはさらにこれら以外の界面活
性剤、無機塩、油類等を含有させることができる。この
界面活性剤は、含水ゲル粒子の保存時のケーキングを防
止する為に有効であり、５００ｐｐｍ未満ではケーキン
グ防止が不十分であり、このケーキングは溶解時の「ま
覧こ」の原因ともなる．又、２００００ｐｐｍ超ではコ
スト高になると共に組成物がベタベタし、流動性が悪化
し取扱い性が悪くなる。

このような水溶性高分子組成物の好ましい製造方法とし
ては、まず、アクリルアミド系ポリマーは通常の製造方
法においてポリマー純分２０重量％以上粒径３〜１０ｍ
ｍの含水ゲル粒子として得られる。これを乾燥し、ポリ
マー純分を８５〜９５重量％とし、且つ、所定の粒径に
ポリマーを細粒化し、これを再び加湿してポリマー純分
５０〜８５重量％好ましくは６０〜８０重量％のゲル粒
子とする。

このようにポリマー純分を一旦８５〜８５重量％まで乾
燥した後、再びポリマー純分５０〜８５重量％に加湿す
るのは該ポリマーは含水ゲル状に於て極めて細粒化し難
い為である。

即ち、通常の製法においてポリマー純分が例えば２０〜
３５重量％の含水ゲル粒子は切断機、好ましくはカッタ
ーミル、又はミートチョッパーを用いて粒径３〜１０ｍ
ｍに切断細粒化され、次いでポリマー純分８５〜９５重
量％になる迄乾燥される．この乾燥ゲル粒子は粉砕機に
よって容易に２ｎｍ以下の粉体に粉砕される。

上記のようにして得られた粉砕物に所定の量（ポリマー
純分に対し５００〜２００００ｐｐｍ含有するに必要な
量）の界面活性剤と水とを別々に、または水溶液として
添加して捏和すると、乾燥ゲル粒子は水分を吸ってゲル
状となり、９．１ｍｍ程度より細かい微粉はくっつき合
い造粒され、全体として２ｍｌＩ＋以下の粉立ちしない
顆粒物となる。そしてその表面は界面活性剤によりほぼ
被覆された状態となり、これを保存する詩ケーキングが
防止され、取扱いが容易で、溶解性にすぐれたものが得
られる。

以上のようにして得られた本発明組成物について以下実
施例を挙げて説明する。

実施例通常の製法で製造した粉状ポリマー（ポリマー９０重量
％、水分１０重量％、アクリルアミドとアクリル酸ンー
ダとのモル比が８５：１５　、粒径２ｍｍ以下）各１０
００ｇを回転ドラム型混合造粒機に仕込み、回転させな
がら界面活性剤を溶解した添加水を手押し式スプレーで
スプレーし、約３０分間攪拌混合した。その試験条件お
よび製品の評価結果を第１表及び第２表に示す。

又、湿式押し出し型造粒機を用いても同様な実験を行い
、回転ドラム型混合造ａ機と同様な結果を得た。

（以下余白）第１表及び第２表の界面活性剤品名の記号は次のものを
表わし、又評価は次の方法によって行った。

ｌ）界面活性剤品名Ａ：ソルビタンモノラウレート（商品名レオドール５Ｐ
ＩＩＬｚｏ）Ｂ：ポリエチレングリコールモノオレエート（商品名エ
マノーン４１１０）Ｃ：ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル（商品
名エマルゲン７０７）Ｄ：ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート（商品
名レオドールＴＷ−０１２０）Ｅ：ポリオキシエチレン
ポリオキシプロピレンブロツクボリマー〔商品名エマル
ゲンＰＰ−２３０）Ｆ：ポリエチレングリコール＃４０
０に：ｔｔ　　　　　＃８０００２）評価試験と評価基準（１）粉立ちテストサンプル１００ｇを５０ｃ■の高さから落下させ、落下
点より３０ｃｍはなれた所に置いた５Ｘ５ｃｍの水平ガ
ラス板上の光透過率を測定した。光透過率は分光々変針
を使用し波長４８０ｒ＋ｍにて測定した。

（２）溶解時のま＼こ発生静止水１０００Ｗ＆中に１ｇのサンプルを一時に投下し
、その後４００ｒｐｍＸ　８０分攪拌し未溶解分を１５
０メツシユ金網で濾過し評価。

（３）ケーキングサンプル２００ｇをポリ袋に充填、密封し、１００ｇ／
Ｃｍ２の加重を１週間加え、−度粒状化したものが加重
により団結化する状態を観察。

０・・・全く固結せずＯ・・・わずかにブロック状になっているが、かるく触
れただけで崩壊する。

Δ・・・固結が見られ押しつぶすことで崩壊する。

×・・・完全なブロックで解きほぐすのは困難。

（４）溶解性４００ｒＰｆｆｌで攪拌している１０００−の木にサン
プル１ｇを加え、９０分溶解後＋５０メツシュ金網にて
癌過、不溶解方を観察。

発明の効果以上詳述したごとく、本発明組成物は表面が界面活性剤
で被覆されているので、荷重下長期保存してもケーキン
グが生じないこと、使用時には粉立ちが全くなく取扱い
易いこと、水に溶解時まｋこになりにくいことなど発明
の効果は顕著である。また、従来技術では得られなかっ
た高分子量で、且つ水溶性の良好なアクリルアミド系重
合体を主成分とする水溶性高分子組成物が、本発明によ
れば非常に簡単で、しかも安価に得られる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）アクリルアミド系ポリマー含量５０〜８５重量％
である粒径２ｍｍ以下の含水ゲル粒子と界面活性剤とを
含有してなり、この界面活性剤は前記粒子のポリマー含
量に対して５００〜２００００ｐｐｍであることを特徴
とする水溶性高分子組成物。
（２）界面活性剤が平均分子量４００以上のポリエチレ
ングリコール、平均分子量４００以上のポリプロピレン
グリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポ
リオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオ
キシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロック
ポリマー、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ルからなる群から選ばれた非イオン型界面活性剤の１種
以上である特許請求の範囲第（１）項記載の水溶性高分
子組成物。
（３）アクリルアミド系ポリマーの含水ゲル粒子と、界
面活性剤とを含有してなる水溶性高分子組成物を製造す
る方法において、ポリマー純分２０重量％以上のアクリ
ルアミド系含水ゲル粒子を粒径３〜１０ｍｍになるよう
に切断細粒化し、これをポリマー純分を８５〜９５重量
％になる迄乾燥し、次いでこの乾燥物を粉砕して粒径２
ｍｍ以下の粉砕物とした後、この粉砕物のポリマー純分
に対して５００〜２００００ｐｐｍの界面活性剤を水と
共に添加しながら、ポリマー純分が５０〜８５重量％と
なるよう加湿造粒する事を特徴とする水溶性高分子組成
物の製造方法。
（４）加湿造粒を回転ドラム型造粒機、リボンミキサー
型粉体ミキサー、流動造粒コーティング機、湿式押出し
型造粒機、粉体捏和機を用いて行なう特許請求の範囲第
（３）項記載の水溶性高分子組成物の製造方法。