JPS63307166A - 窒化ケイ素焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体Info
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- JPS63307166A JPS63307166A JP62141449A JP14144987A JPS63307166A JP S63307166 A JPS63307166 A JP S63307166A JP 62141449 A JP62141449 A JP 62141449A JP 14144987 A JP14144987 A JP 14144987A JP S63307166 A JPS63307166 A JP S63307166A
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- JP
- Japan
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- crystal
- silicon nitride
- sintered
- yag
- powder
- Prior art date
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化ケイ素焼結体に係りに、特に高温強度を向
上させた窒化ケイ素焼結体に関する。
上させた窒化ケイ素焼結体に関する。
自動車用エンジン部品その他の高温構造用セラミックス
として窒化ケイ素焼結体が注目され、実際に、広く使用
されまた開発が進められている。
として窒化ケイ素焼結体が注目され、実際に、広く使用
されまた開発が進められている。
代表的な窒化ケイ素焼結体の製造方法は、窒化ケイ素粉
末にアルミナ、イツトリア、マグネシアなどの適当な焼
結助剤を添加したものを加圧成形、射出成形、押出成形
、鋳込成形などの手法で成形した後、非酸化性雰囲気、
典型的には窒素雰囲気中で焼成して焼結体とするもので
ある。
末にアルミナ、イツトリア、マグネシアなどの適当な焼
結助剤を添加したものを加圧成形、射出成形、押出成形
、鋳込成形などの手法で成形した後、非酸化性雰囲気、
典型的には窒素雰囲気中で焼成して焼結体とするもので
ある。
焼結助剤添加物の使用が高温での強度低下の要因となり
、より高い温度での使用を確実にするなめには窒化ケイ
素（Ｓｉ３Ｎ＜）結晶の粒界相制御が問題となっている
。
、より高い温度での使用を確実にするなめには窒化ケイ
素（Ｓｉ３Ｎ＜）結晶の粒界相制御が問題となっている
。
そこで、本出願人は特願昭６１−１２５９０６号（昭和
６１年６月２日出願）および特願昭６２−１６９号（昭
和６２年１月６日出願）にて、高温強度を高めるために
、窒化ケイ素焼結体の粒界相にＸ５ｉ０２Ｎ。
６１年６月２日出願）および特願昭６２−１６９号（昭
和６２年１月６日出願）にて、高温強度を高めるために
、窒化ケイ素焼結体の粒界相にＸ５ｉ０２Ｎ。
Ｘ４Ｓｉ２０．Ｎｚ、およびＸ１ｏ（ＳｉＯｌ）６Ｎ２
にれらの式中、Ｘは長周期型周期律表における第３Ａ族
元素（うンタニド系列の元素を含む）を示す。〕のいず
れか１種以上の結晶を析出させてなることを特徴とする
窒化ケイ素焼結体を提案した。この結晶にはＸがイツト
リウムであるＹ！、Ｎ（Ｓ＋０４＞３ 、 Ｙ＋。Ｎ２
（ＳｉＯ３）６およびＹ２ｏＮ４（ＳｉＯ−）１２があ
る。
にれらの式中、Ｘは長周期型周期律表における第３Ａ族
元素（うンタニド系列の元素を含む）を示す。〕のいず
れか１種以上の結晶を析出させてなることを特徴とする
窒化ケイ素焼結体を提案した。この結晶にはＸがイツト
リウムであるＹ！、Ｎ（Ｓ＋０４＞３ 、 Ｙ＋。Ｎ２
（ＳｉＯ３）６およびＹ２ｏＮ４（ＳｉＯ−）１２があ
る。
上述した本出願人提案の窒化ケイ素焼結体では１０００
℃での強度は粒界に非晶質（ガラス質）のものが析出し
ている場合よりもかなり向上したが、１２００℃での強
度は非晶質物析出の場合よりも高いとはいえ低下してい
る。そこで、本発明は１２００℃での強度低下を抑えて
より高い高温強度を有する窒化ケイ素焼結体を提供する
ことを目−とする。
℃での強度は粒界に非晶質（ガラス質）のものが析出し
ている場合よりもかなり向上したが、１２００℃での強
度は非晶質物析出の場合よりも高いとはいえ低下してい
る。そこで、本発明は１２００℃での強度低下を抑えて
より高い高温強度を有する窒化ケイ素焼結体を提供する
ことを目−とする。
本発明は、上記問題点を解決するために、窒化ケイ素原
料粉末にアルミニウム化合物粉末およびイツトリウム化
合物粉末を添加焼結した窒化ケイ素焼結体において、焼
結体粒界に六方晶形結晶であるＹ５Ｎ（ＳｉＯ４）３．
Ｙ＋ｏＮ２（ＳｉＯ４）６およびＹ２ｏＮ＜（ＳｉＯ
＜）１２のうち少なくとも１種と、ＹＡＧ （５＾１２
０．・３ Ｙ２Ｏ３）結晶とが析出していることを特徴
とする窒化ケイ素焼結体を提供する。
料粉末にアルミニウム化合物粉末およびイツトリウム化
合物粉末を添加焼結した窒化ケイ素焼結体において、焼
結体粒界に六方晶形結晶であるＹ５Ｎ（ＳｉＯ４）３．
Ｙ＋ｏＮ２（ＳｉＯ４）６およびＹ２ｏＮ＜（ＳｉＯ
＜）１２のうち少なくとも１種と、ＹＡＧ （５＾１２
０．・３ Ｙ２Ｏ３）結晶とが析出していることを特徴
とする窒化ケイ素焼結体を提供する。
上述の六方晶形結晶およびＹＡＧ結晶のＸ線回折による
最高強度回折線のβ−窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ＋）結晶の
最高強度回折線に対する強度比が０．０２〜０．３であ
ることが好ましく、強度比が０．０２より小さいと粒界
結晶相析出による強度向上効果がなく、一方、強度比が
０．３より大きいと、この場合には多量の焼結助剤が必
要となり、この多量添加は高温での強度を低下させる。
最高強度回折線のβ−窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ＋）結晶の
最高強度回折線に対する強度比が０．０２〜０．３であ
ることが好ましく、強度比が０．０２より小さいと粒界
結晶相析出による強度向上効果がなく、一方、強度比が
０．３より大きいと、この場合には多量の焼結助剤が必
要となり、この多量添加は高温での強度を低下させる。
典型的な最高強度回折線（回折ピーク）は上述のＹ−Ｎ
−８ｉ−０系六方晶形結晶では（２１１）面、ＹＡＧ（
５＾１２０．・３ Ｙ２Ｏ３）結晶では（４２０）面そ
してβ−５ｉ３Ｎ４では（１０１）面または（２１０）
面の回折線である。
−８ｉ−０系六方晶形結晶では（２１１）面、ＹＡＧ（
５＾１２０．・３ Ｙ２Ｏ３）結晶では（４２０）面そ
してβ−５ｉ３Ｎ４では（１０１）面または（２１０）
面の回折線である。
窒化ケイ素原料粉末に添加した焼結助剤であるアルミナ
（＾（ｂｕｓ＞、スピネル（ＭｇＡｆ２０＜）、イツト
リア（Ｙ２Ｏ３）などのアルミニウム化合物およびイツ
トリウム化合物が焼結温度で液相となり、これからゆっ
くり冷却すること（コントロールされた冷却）によって
本発明のように結晶を析出させるか、あるいは、焼成後
の後熱処理によって非結晶質（ガラス質）粒界物を結晶
化させる。このような結晶化によるＹ−Ｎ−８ｉ−０系
の六方晶形結晶とＹＡＧ結晶とを粒界相とするので高温
強度が向上する。
（＾（ｂｕｓ＞、スピネル（ＭｇＡｆ２０＜）、イツト
リア（Ｙ２Ｏ３）などのアルミニウム化合物およびイツ
トリウム化合物が焼結温度で液相となり、これからゆっ
くり冷却すること（コントロールされた冷却）によって
本発明のように結晶を析出させるか、あるいは、焼成後
の後熱処理によって非結晶質（ガラス質）粒界物を結晶
化させる。このような結晶化によるＹ−Ｎ−８ｉ−０系
の六方晶形結晶とＹＡＧ結晶とを粒界相とするので高温
強度が向上する。
以下、添付図面を参照して本発明の実施態様例によって
本発明の詳細な説明する。
本発明の詳細な説明する。
夫バ鰻１
窒化ケイ素粉末（α−５ｉａＮ４含有率・・・９５体積
％、平均粒径・・・０．９μ＋ｎ）９０ｉｕｔ％、アル
ミナ（＾１２０ｚ）粉末５ｗｔ％およびイツトリア（Ｙ
２Ｏ３）粉末５ｗｔ％の組成の粉末混合物を熱可塑性樹
脂と混合し、混練したものを５’Ｘ５Ｘ５０ｍｍの棒状
体に射出成形しく５） た。焼結前に脱脂しく樹脂を除去し）、第１表の焼結条
件で焼結して５ｉａＮ−焼結体サンプル１〜５を得た。
％、平均粒径・・・０．９μ＋ｎ）９０ｉｕｔ％、アル
ミナ（＾１２０ｚ）粉末５ｗｔ％およびイツトリア（Ｙ
２Ｏ３）粉末５ｗｔ％の組成の粉末混合物を熱可塑性樹
脂と混合し、混練したものを５’Ｘ５Ｘ５０ｍｍの棒状
体に射出成形しく５） た。焼結前に脱脂しく樹脂を除去し）、第１表の焼結条
件で焼結して５ｉａＮ−焼結体サンプル１〜５を得た。
これら焼結体を３Ｘ４Ｘ４０ｍｍに研削し、特に、サン
プル２，４および５については第１表の熱処理条件で後
熱処理を施こした。なお、後熱処理は窒化ケイ素焼結体
の粒界相を非晶質（ガラス質）のものから結晶とするた
めに行なうものである。得られたサンプルについて表面
をＸ線回折して結晶相の同定を行ない、その結果を第２
表に示す。
プル２，４および５については第１表の熱処理条件で後
熱処理を施こした。なお、後熱処理は窒化ケイ素焼結体
の粒界相を非晶質（ガラス質）のものから結晶とするた
めに行なうものである。得られたサンプルについて表面
をＸ線回折して結晶相の同定を行ない、その結果を第２
表に示す。
既記帯なし
く６）
第１表 焼結条件および熱処理条件
性１：ＨＩＰ・・・熱間静水圧プレス（１０００気圧）
注２＝サンプル４は本発明品 注１：Ｘ線回折はＣｕＫｄ線で行なう。
注２＝サンプル４は本発明品 注１：Ｘ線回折はＣｕＫｄ線で行なう。
注２：β−Ｓｉ、Ｎ４以外の結晶が粒界に析出したもの
である。
である。
次に、得られたサンプルの強度を上スパン１０■、下部
スパン３０ＩＩＩＩ１１、クロスヘッドスピード０．５
ｍｍ／ｍｉｎの条件で試験温度を変えて４点曲げ試験に
て測定した。この測定結果を第１図に示す。
スパン３０ＩＩＩＩ１１、クロスヘッドスピード０．５
ｍｍ／ｍｉｎの条件で試験温度を変えて４点曲げ試験に
て測定した。この測定結果を第１図に示す。
第２表および第１図からサンプルＮ０１４は粒界にＹ２
ｏＮ４Ｓ！１２０４１１とＹＡＧの結晶が析出して高温
（１０００℃、 １２００℃）での強度が高いことがわ
かる。
ｏＮ４Ｓ！１２０４１１とＹＡＧの結晶が析出して高温
（１０００℃、 １２００℃）での強度が高いことがわ
かる。
サンプル４のＸ４ｉ回折パターンを第２図に示す。
なお、Ｙ２（＋Ｎ４Ｓｉ１２０＜ｓ六方晶形結晶の最高
強度回折線は（２１１）面でそしてＹＡＧ結晶の最高強
度回折線は（４２０）面で得られ、β−５１３Ｎ４結晶
の最高強度回折線は測定レンジを変えた同様なＸ線回折
パターンでの（２１０）面で得られる。
強度回折線は（２１１）面でそしてＹＡＧ結晶の最高強
度回折線は（４２０）面で得られ、β−５１３Ｎ４結晶
の最高強度回折線は測定レンジを変えた同様なＸ線回折
パターンでの（２１０）面で得られる。
火バ匠λ
実施例１と同じに５×５×５０１ＩＩＩｎの射出成形品
を作り、脱脂後に、ＨＩ Ｐ （１０００気圧）で１８
００℃、４時間の焼結を行なって窒化ケイ素焼納品を作
った。そして、得られた焼結晶を研削によって４×４Ｘ
４０ｍｍのサンプルにしてから、熱処理条件（真空中、
１１００〜１６００℃、１〜１０時間）を変化させて熱
処理を施こし、粒界に析出する結晶（Ｙ２０Ｎ４Ｓ１１
２０４８およびＹＡＧ）の析出量を変化させた。これら
サンプルについて実施例１と同様に４点曲げ試験（１０
００℃および１２００℃）にて強度を測定しかつＸ線回
折で析出結晶の回折強度を測定しな。
を作り、脱脂後に、ＨＩ Ｐ （１０００気圧）で１８
００℃、４時間の焼結を行なって窒化ケイ素焼納品を作
った。そして、得られた焼結晶を研削によって４×４Ｘ
４０ｍｍのサンプルにしてから、熱処理条件（真空中、
１１００〜１６００℃、１〜１０時間）を変化させて熱
処理を施こし、粒界に析出する結晶（Ｙ２０Ｎ４Ｓ１１
２０４８およびＹＡＧ）の析出量を変化させた。これら
サンプルについて実施例１と同様に４点曲げ試験（１０
００℃および１２００℃）にて強度を測定しかつＸ線回
折で析出結晶の回折強度を測定しな。
得られた結果を１０００℃での第３Ａ図、第３Ｂ図およ
び１２００℃での第４Ａ図、第４Ｂ図に示す。
び１２００℃での第４Ａ図、第４Ｂ図に示す。
これら図面かられかるように、１０００℃での強度はＹ
２０Ｎ４Ｓｉ１２０４ｇの析出量が多くなる（回折強度
が高くなる）につれて向上し、また、１２００℃での強
度はＹＡＧの析出量が多くなるにつれて向上する。
２０Ｎ４Ｓｉ１２０４ｇの析出量が多くなる（回折強度
が高くなる）につれて向上し、また、１２００℃での強
度はＹＡＧの析出量が多くなるにつれて向上する。
また、これらの回折強度の合計をβ−Ｓｉ、Ｎ＜の最高
強度回折線の回折強度との比として表わすと、高温強度
向上効果が０．０２〜０．３０の範囲である。
強度回折線の回折強度との比として表わすと、高温強度
向上効果が０．０２〜０．３０の範囲である。
本発明によれば、窒化ケイ素焼結体においてβ−５ｉ３
Ｎ４１ｉ＆晶粒の粒界にＹ２ｏＮ＜（ＳｉＯ＜）１２の
ようなＹ−Ｎ−３，ｉ−０系六方晶形結晶とＹＡＧ結晶
とを析出させることによって焼結体の高温強度（１００
０℃以上での強度）を向上させることができる。
Ｎ４１ｉ＆晶粒の粒界にＹ２ｏＮ＜（ＳｉＯ＜）１２の
ようなＹ−Ｎ−３，ｉ−０系六方晶形結晶とＹＡＧ結晶
とを析出させることによって焼結体の高温強度（１００
０℃以上での強度）を向上させることができる。
第１図は、窒化ケイ素焼結体の試験温度と４点曲げ強度
との関係を示すグラフであり、第２図は、本発明に係る
窒化ケイ素焼結体のＸ線回折パターンのグラフであり、 第３Ａ図は、１０００℃におけるＹｚｏＮ４Ｓ！ ｌ’
２０４ｇのＸ線回折強度と４点曲げ強度との関係を示す
図であり、 第３Ｂ図は、１０００℃におけるＹＡＧのＸ線回折強度
と４点曲げ強度との関係を示す図であり、第４Ａ図は、
１２００℃におけるＹ２０Ｎ＜Ｓｉ＋ｚ０４ｓのＸ線回
折強度と４点曲げ強度との関係を示す図であり、 第４Ｂ図は、１２００℃におけるＹＡＧのＸ線回折強度
と４点曲げ強度との関係を示す図である。
との関係を示すグラフであり、第２図は、本発明に係る
窒化ケイ素焼結体のＸ線回折パターンのグラフであり、 第３Ａ図は、１０００℃におけるＹｚｏＮ４Ｓ！ ｌ’
２０４ｇのＸ線回折強度と４点曲げ強度との関係を示す
図であり、 第３Ｂ図は、１０００℃におけるＹＡＧのＸ線回折強度
と４点曲げ強度との関係を示す図であり、第４Ａ図は、
１２００℃におけるＹ２０Ｎ＜Ｓｉ＋ｚ０４ｓのＸ線回
折強度と４点曲げ強度との関係を示す図であり、 第４Ｂ図は、１２００℃におけるＹＡＧのＸ線回折強度
と４点曲げ強度との関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、窒化ケイ素原料粉末にアルミニウム化合物粉末およ
びイットリウム化合物粉末を添加焼結した窒化ケイ素焼
結体において、焼結体粒界に六方晶形結晶であるＹ＿５
Ｎ（ＳｉＯ＿４）＿３、Ｙ＿１＿０Ｎ＿２（ＳｉＯ＿４
）＿６およびＹ＿２＿０Ｎ＿４（ＳｉＯ＿４）＿１＿２
のうち少なくとも１種と、ＹＡＧ（５Ａｌ＿２Ｏ＿３・
３Ｙ＿２Ｏ＿３）結晶とが析出していることを特徴とす
る窒化ケイ素焼結体。 ２、前記六方晶形結晶およびＹＡＧ結晶のＸ線回折によ
る最高強度回折線のβ−窒化ケイ素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）
結晶の最高強度回折線に対する強度化が０．０２〜０．
３であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
窒化ケイ素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62141449A JPS63307166A (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 窒化ケイ素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62141449A JPS63307166A (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 窒化ケイ素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63307166A true JPS63307166A (ja) | 1988-12-14 |
| JPH0556309B2 JPH0556309B2 (ja) | 1993-08-19 |
Family
ID=15292178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62141449A Granted JPS63307166A (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 窒化ケイ素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63307166A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293639A (ja) * | 2001-03-29 | 2002-10-09 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
-
1987
- 1987-06-08 JP JP62141449A patent/JPS63307166A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293639A (ja) * | 2001-03-29 | 2002-10-09 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0556309B2 (ja) | 1993-08-19 |
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