JPS6335451A - 硬質炭素材料の製造方法 - Google Patents
硬質炭素材料の製造方法Info
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- JPS6335451A JPS6335451A JP61181129A JP18112986A JPS6335451A JP S6335451 A JPS6335451 A JP S6335451A JP 61181129 A JP61181129 A JP 61181129A JP 18112986 A JP18112986 A JP 18112986A JP S6335451 A JPS6335451 A JP S6335451A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、るつぼ、メカニカルシールや軸受などの機械
用カーボン、半導体用治具あるいはカーボンブラシ材等
の分野で使用される硬質炭素材料の製造方法に関し、特
にコールタールあるいはタールピッチ中のフリーカーボ
ンを主原料とし、これに炭化ほう素を添加することによ
り耐酸化性を向上させる点に特色を有する改良技術に関
するものである。
用カーボン、半導体用治具あるいはカーボンブラシ材等
の分野で使用される硬質炭素材料の製造方法に関し、特
にコールタールあるいはタールピッチ中のフリーカーボ
ンを主原料とし、これに炭化ほう素を添加することによ
り耐酸化性を向上させる点に特色を有する改良技術に関
するものである。
「従来の技術」
通常、炭素材料は骨材コークスにバインダーを添加して
混ねり、成形、焼成さらには黒鉛化処理の工程を経るこ
とによって製造される。しかし、この方法によれば骨材
コークスにバインダーを添加して混ねつする工程が複雑
で製造コストの増加をもたらすほか、混ねつ工程で発生
する骨材コークスおよびバインダーからのガス、粉塵等
により、作業環境が劣恋になり衛生上問題があった。
混ねり、成形、焼成さらには黒鉛化処理の工程を経るこ
とによって製造される。しかし、この方法によれば骨材
コークスにバインダーを添加して混ねつする工程が複雑
で製造コストの増加をもたらすほか、混ねつ工程で発生
する骨材コークスおよびバインダーからのガス、粉塵等
により、作業環境が劣恋になり衛生上問題があった。
また、かかる方法によって製造さ飢た炭素材料は、骨材
コークスの多孔質性とバインダーの存在に起因して、焼
成過程で発生する撞発分のため多孔質となり、ち密で高
強度になり難いという欠点をもっていた。
コークスの多孔質性とバインダーの存在に起因して、焼
成過程で発生する撞発分のため多孔質となり、ち密で高
強度になり難いという欠点をもっていた。
従来、前記の如き慣用的な製造方法が持つ欠点を解消す
るため、バインダーを使用することなく炭素材料を製造
する方法が提案されている。
るため、バインダーを使用することなく炭素材料を製造
する方法が提案されている。
例えば、特開昭４９−２３７９１号公報や特開昭５４−
１５７７９１号公報では、コールタールおよびタールピ
ッチを原料とし、これを４００〜５００℃という高温で
熱処理し、この段階で生成する数μ−〜敗十μ−の大き
さのメソフェーズ小球体を利用する方法が開示されてい
る。
１５７７９１号公報では、コールタールおよびタールピ
ッチを原料とし、これを４００〜５００℃という高温で
熱処理し、この段階で生成する数μ−〜敗十μ−の大き
さのメソフェーズ小球体を利用する方法が開示されてい
る。
「発明が解決しようとする問題点」
しかし、前記特開昭４９−２３７９１号公報および特開
昭５４−１５７７９１号公報に記載されている技術は、
バインダーを使用することなく、高密度で高強度の炭素
材料を製造する方法を開示しているが、これら従来方法
では骨格となるメソフェーズ小球体の粒径が通常数μ−
〜敗十μ−の大きさを有する球体であって、従来から使
用されてきた骨材コークスに比較すると微細な組識の炭
素材料を与えるものの、更にち密さを要求される機械用
カーボンあるいは半導体用炭素材料の分野ではまだまだ
不充分な面があった。
昭５４−１５７７９１号公報に記載されている技術は、
バインダーを使用することなく、高密度で高強度の炭素
材料を製造する方法を開示しているが、これら従来方法
では骨格となるメソフェーズ小球体の粒径が通常数μ−
〜敗十μ−の大きさを有する球体であって、従来から使
用されてきた骨材コークスに比較すると微細な組識の炭
素材料を与えるものの、更にち密さを要求される機械用
カーボンあるいは半導体用炭素材料の分野ではまだまだ
不充分な面があった。
そして、炭素材料の最大の欠点である耐酸化性が改善さ
れていないという問題を有していた。
れていないという問題を有していた。
ｒ問題点を解決するための手段」
本発明は、かくの如き従来技術の問題点を解決すべ（な
したものであって、その要旨とするところは、第１に、
キノリン不溶解分を含むコールタールあるいはタールピ
ッチからなる原料を、熱処理工程を経ることなくそのま
まβ成分の全量または一部を残存させる条件下で溶剤抽
出し、得られた溶剤抽出残留物１００重量部に対して炭
化ほう素１〜５０重量部を添加して混合したのち成形、
焼成することにより、第２に、前記の過程で得られた同
じ溶剤抽出残留物を不活性雰囲気下の２００〜４５０℃
の温度でか焼処理し、得られたか焼処理残留物１００！
量部に対して炭化ほう素１〜５０重量部を添加して混合
したのち成形、焼成することにより硬質炭素材料を製造
する方法にある。
したものであって、その要旨とするところは、第１に、
キノリン不溶解分を含むコールタールあるいはタールピ
ッチからなる原料を、熱処理工程を経ることなくそのま
まβ成分の全量または一部を残存させる条件下で溶剤抽
出し、得られた溶剤抽出残留物１００重量部に対して炭
化ほう素１〜５０重量部を添加して混合したのち成形、
焼成することにより、第２に、前記の過程で得られた同
じ溶剤抽出残留物を不活性雰囲気下の２００〜４５０℃
の温度でか焼処理し、得られたか焼処理残留物１００！
量部に対して炭化ほう素１〜５０重量部を添加して混合
したのち成形、焼成することにより硬質炭素材料を製造
する方法にある。
以下に本発明について詳細に説明する。
本発明において用いるコールタールおよびタールピッチ
としては、特に限定すべき条件はない。
としては、特に限定すべき条件はない。
歩留りの向上のためにはできるだけ多くのフリーカーボ
ンを含有していることが望ましい。
ンを含有していることが望ましい。
本発明において用いる溶剤抽出用の溶剤としては、β成
分くキノリンに可溶でベンゼンに不溶な成分）を残存さ
せるために、キノリンよりも若干熔解力の低いベンゼン
、トルエン、ピリジンあるいはタール中油等を用いる。
分くキノリンに可溶でベンゼンに不溶な成分）を残存さ
せるために、キノリンよりも若干熔解力の低いベンゼン
、トルエン、ピリジンあるいはタール中油等を用いる。
コールタールおよびこれを凛留して得られるクールピッ
チ中には、フリーカーボンと呼ばれる微細な（１μ重以
下）炭素粒子（遊Ｍ炭素）が含有されている。
チ中には、フリーカーボンと呼ばれる微細な（１μ重以
下）炭素粒子（遊Ｍ炭素）が含有されている。
このフリーカーボンは非晶質の無定形炭素であって、前
記メソフェーズ小球体が六方網目状の湯ｉｆ似構造であ
るのと：よ対照的である。
記メソフェーズ小球体が六方網目状の湯ｉｆ似構造であ
るのと：よ対照的である。
しかしながら、フリーカーボンとメソフェーズ小球体は
、−数的にはともに有機溶剤に不溶性であり、通宝キノ
リン不溶解分（Ｑｌ成分）として把遅されるものである
。
、−数的にはともに有機溶剤に不溶性であり、通宝キノ
リン不溶解分（Ｑｌ成分）として把遅されるものである
。
そこで、本発明では前記コールタールあるいはタールピ
ッチからなる原料をそのまま前記溶剤を用いて溶剤抽出
し、フリーカーボンをβ成分とともに分離する。
ッチからなる原料をそのまま前記溶剤を用いて溶剤抽出
し、フリーカーボンをβ成分とともに分離する。
分離方法としては、減圧ろ過、加圧ろ過、遠心分離、重
力沈降法等が冥施可能である。
力沈降法等が冥施可能である。
前記フリーカーボンは、従来炭素材料の製造に利用され
ていたメソフェーズ小球体とは異なり、それ自身は焼結
性を持っていないが、これをコールタールあるいはター
ルピッチから溶剤抽出によって分離する際にβ成分を残
存させるように溶剤抽出することにより、ち密で高強度
の硬質炭素材料の原料粉が得られるのである。
ていたメソフェーズ小球体とは異なり、それ自身は焼結
性を持っていないが、これをコールタールあるいはター
ルピッチから溶剤抽出によって分離する際にβ成分を残
存させるように溶剤抽出することにより、ち密で高強度
の硬質炭素材料の原料粉が得られるのである。
こうして得られた溶剤抽出残留物は、真空乾燥等を経て
溶剤を揮発除去し、引続きバインダーを使用することな
くそのままあるいはか焼処理したのち、炭化ほう素を添
加する。
溶剤を揮発除去し、引続きバインダーを使用することな
くそのままあるいはか焼処理したのち、炭化ほう素を添
加する。
溶剤抽出によって得られた抽出残留物について、β成分
がフリーカーボン１００ ｆｆ１１部に対して１０］ｉ
量部以上残存している場合には、２００〜４５０℃の温
度で不活性雰囲気下でか焼処理して溶剤成分を揮発除去
することともにβ成分の一部を重縮合反応によりＢｌ化
せしめることが望ましい。
がフリーカーボン１００ ｆｆ１１部に対して１０］ｉ
量部以上残存している場合には、２００〜４５０℃の温
度で不活性雰囲気下でか焼処理して溶剤成分を揮発除去
することともにβ成分の一部を重縮合反応によりＢｌ化
せしめることが望ましい。
何故ならβ成分は成形体の焼成時にバインダーとしての
役割をなし、フリーカーボンに焼結性を付与する一方で
、成形体焼成時に多量のガスを発生するため、多量のβ
成分を残存させた場合には焼成時に成形体に割れやクラ
ンクが発生し、工業的に有用な大型の炭素材料の製造が
困難となるからである。
役割をなし、フリーカーボンに焼結性を付与する一方で
、成形体焼成時に多量のガスを発生するため、多量のβ
成分を残存させた場合には焼成時に成形体に割れやクラ
ンクが発生し、工業的に有用な大型の炭素材料の製造が
困難となるからである。
か焼処理は、こうしたβ成分の反応性を事前に制御でき
るので、大型の炭素材料を工業的に安定して製造するた
めには好ましい処理である。
るので、大型の炭素材料を工業的に安定して製造するた
めには好ましい処理である。
なお、β成分の残存量がフリーカーボン１００重量部に
対して５Ｍ量部未満であれば特にか焼処理の必要はない
が、通常β成分の残存量が多い程炭素材料の高強度化が
実現される傾向にある。
対して５Ｍ量部未満であれば特にか焼処理の必要はない
が、通常β成分の残存量が多い程炭素材料の高強度化が
実現される傾向にある。
また、か焼温度が２００℃未満ではβ成分のＱｌ化反応
（重縮合反応）は進行し難く、一方４５０℃を超えると
β成分およびそのＱＩ化した成分のバインダー能力が失
われるため、か焼温度は２００〜４５０℃の温度範囲で
実施しなくてはならない。
（重縮合反応）は進行し難く、一方４５０℃を超えると
β成分およびそのＱＩ化した成分のバインダー能力が失
われるため、か焼温度は２００〜４５０℃の温度範囲で
実施しなくてはならない。
つぎに、乾燥あるいはか焼処理された前記残留物１００
Ｍ量部に対して炭化ほう素１〜５０重量部を添加して混
合する。
Ｍ量部に対して炭化ほう素１〜５０重量部を添加して混
合する。
本発明において用いる炭化ほう素は、特に固定はな（市
販のものでよい。
販のものでよい。
炭化ほう素の添加量が残留物１００重量部に対し１重量
部より少いと耐酸化性が充分でなり、５０重量部より多
いと得られる炭素材の強度が惣激に低下する。
部より少いと耐酸化性が充分でなり、５０重量部より多
いと得られる炭素材の強度が惣激に低下する。
炭化ほう素を添加して混合したのち、バインダーを使用
することなく成形、焼成し、さらには必要に応じ黒鉛化
処理することにより、ち密な硬質炭素材料が得られる。
することなく成形、焼成し、さらには必要に応じ黒鉛化
処理することにより、ち密な硬質炭素材料が得られる。
「実施例」
つぎに実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
フリーカーボンを１０％含有するコールタールをタール
中油を使用して抽出ろ過した。タール中油の使用量はコ
ールタール１００重１１部に対し５００ ｆｆｆ量部ム
レ抽出温度７０℃、抽出時間は３０分間であった。この
ろ過残留物をタール軽油で洗浄後、真空下（Ｌｏｌｌ＠
ＡＱ ） １５０℃で２時間乾燥し突素材料製造用原料
とした。前記原料の工業分析値はＢｌ（ベンゼン不溶分
） ： ９３．５Ｍ量％、ｏ■： ８２．０Ｍ量％であ
った・ 前記原料粉１２０ｇに炭化ほう素３０ｇを添加して混合
したのち、ラバープレスを使用して８０φ×３０Ｈ＃難
サイズに成形を行った。
中油を使用して抽出ろ過した。タール中油の使用量はコ
ールタール１００重１１部に対し５００ ｆｆｆ量部ム
レ抽出温度７０℃、抽出時間は３０分間であった。この
ろ過残留物をタール軽油で洗浄後、真空下（Ｌｏｌｌ＠
ＡＱ ） １５０℃で２時間乾燥し突素材料製造用原料
とした。前記原料の工業分析値はＢｌ（ベンゼン不溶分
） ： ９３．５Ｍ量％、ｏ■： ８２．０Ｍ量％であ
った・ 前記原料粉１２０ｇに炭化ほう素３０ｇを添加して混合
したのち、ラバープレスを使用して８０φ×３０Ｈ＃難
サイズに成形を行った。
成形圧力は６００ｋｆ／−とし、成形体はコークスプリ
ーズ中で１０００℃で焼成後、さらに２０００℃で黒鉛
化処理をした。
ーズ中で１０００℃で焼成後、さらに２０００℃で黒鉛
化処理をした。
得られた炭素材料の物理特性および空気中で８００℃、
３時間加熱後の酸化重量減の値を第１表に示す。
３時間加熱後の酸化重量減の値を第１表に示す。
第１表
実施例２
実施例１における溶剤抽出残留物を、３５０ ’Ｃ窒楽
雰囲気下でか焼処理した。このか焼品１３５ｇに炭化ほ
う素１５ｇを添加して混合したのち、ラバープレスを使
用して８０φＸ ３０Ｈｓ＋−サイズに成形を行った。
雰囲気下でか焼処理した。このか焼品１３５ｇに炭化ほ
う素１５ｇを添加して混合したのち、ラバープレスを使
用して８０φＸ ３０Ｈｓ＋−サイズに成形を行った。
成形圧力は１０００に＋ｒ／−とし、成形体はコークス
プリーズ中で、１０００℃で焼成後、さらに２０００℃
で黒鉛化処理をした。
プリーズ中で、１０００℃で焼成後、さらに２０００℃
で黒鉛化処理をした。
得られた炭素材料の特性値を第２表に示す。
第 ２ 表
比較例
実施例１における溶剤抽出残留物に炭化ほう素を添加す
ることなく、実施例１と同様の方法で成形し真鉛化処理
をした。
ることなく、実施例１と同様の方法で成形し真鉛化処理
をした。
得られた炭素材料の特性値を第３表に示す。
第３表
第１表、第２表および第３表から実施例は比較例にくら
べ曲げ強度が高く、かつ酸化重量減のない耐酸化性のす
ぐれた硬質炭素材料が得られることがわかる。
べ曲げ強度が高く、かつ酸化重量減のない耐酸化性のす
ぐれた硬質炭素材料が得られることがわかる。
「発明の効果」
以上述べた如く、本発明の硬質炭素材料の製造方法によ
り、熱処理工程を経ることなく溶剤抽出し、バインダー
を使用することなく容易に、粒径が１μｍ以下のち密な
組織を有し、かつ高い硬度と強度を育する耐酸化性のす
ぐれた硬質炭素材料を製造することができる。
り、熱処理工程を経ることなく溶剤抽出し、バインダー
を使用することなく容易に、粒径が１μｍ以下のち密な
組織を有し、かつ高い硬度と強度を育する耐酸化性のす
ぐれた硬質炭素材料を製造することができる。
Claims (2)
- （１）キノリン不溶解分を含むコールタールあるいはタ
ールピッチからなる原料を、熱処理工程を経ることなく
そのままβ成分の全量または一部を残存させる条件下で
溶剤抽出し、得られた溶剤抽出残留物１００重量部に対
して炭化ほう素１〜５０重量部を添加して混合したのち
成形、焼成することを特徴とする硬質炭素材料の製造方
法。 - （２）キノリン不溶解分を含むコールタールあるいはタ
ールピッチからなる原料を、熱処理工程を経ることなく
そのままβ成分の全量または一部を残存させる条件下で
溶剤抽出し、得られた溶剤抽出残留物を不活性雰囲気下
の２００〜４５０℃の温度でか焼処理し、得られたか焼
処理残留物１００重量部に対して炭化ほう素１〜５０重
量部を添加して混合したのち成形、焼成することを特徴
とする硬質炭素材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61181129A JPS6335451A (ja) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | 硬質炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61181129A JPS6335451A (ja) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | 硬質炭素材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335451A true JPS6335451A (ja) | 1988-02-16 |
Family
ID=16095375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61181129A Pending JPS6335451A (ja) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | 硬質炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6335451A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH032837U (ja) * | 1989-05-31 | 1991-01-11 |
-
1986
- 1986-07-30 JP JP61181129A patent/JPS6335451A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH032837U (ja) * | 1989-05-31 | 1991-01-11 |
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