JPS6340724A - 低ソ−ダアルミナ粉体の製造方法 - Google Patents

低ソ−ダアルミナ粉体の製造方法

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JPS6340724A
JPS6340724A JP61184032A JP18403286A JPS6340724A JP S6340724 A JPS6340724 A JP S6340724A JP 61184032 A JP61184032 A JP 61184032A JP 18403286 A JP18403286 A JP 18403286A JP S6340724 A JPS6340724 A JP S6340724A
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JP
Japan
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salt
alumina
reaction
aluminum
alumina hydrate
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Pending
Application number
JP61184032A
Other languages
English (en)
Inventor
Mikio Kimura
幹男 木村
Yukio Honda
本田 悠紀雄
Masanori Nagata
正典 永田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KUMAMOTO PREF GOV
Kumamoto Prefecture
Original Assignee
KUMAMOTO PREF GOV
Kumamoto Prefecture
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/141Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、アルカリ塩であるアルミン酸ナトリウムに酸
性であり結晶水を有したアルミニウム塩を作用させ、ア
ルミナ水和物を製造する過程において、両地の急激な発
熱反応を利用し、アルミナ水和物を半脱水粒状として晶
析させ、該反応において、同時に生成される塩基酸ナト
リウム塩をか焼する工程で揮散させることにより、Na
含有量の少ないアルミナ粉体の製造方法に関する。
アルミナ水和物は、アルミニウム塩に酸またはアルカリ
を加えることによって生成される一般式、A、1(OH
)3で示されるアルミナの先駆体であり1000℃以上
にか焼することによってセラミックスの原料となるアル
ミナを得ることができる。
アルミナは、セラミックスの中でも優れた物理化学的性
質を有していて、高温炉材の分野はもとより、IC基板
、抵抗体などのエレクトロニクス分野、あるいは人造宝
石、セラミックスガラスなどの原料として多方面に利用
され、セラミックス時代の到来と共に更に増加する傾向
にあり、高純度なものを安価に製造する技術の開発は、
工業上重大な課題である。
現在、アルミナの工業的製造法は、バイヤー法が中心で
あり、他の方法として、有機アルミニウム塩の加水分解
法、無機アルミニウム塩の熱分解法、気相法があるが、
得られるアルミナの純度あるいは反応効率、装置の面で
一長一短がある。
バイヤー法は、工業的量産に関しては最適な方法である
が、反応が高濃度なカセインソーダ溶液中で行なわれる
ため、水酸化アルミニウムの結晶内にNaが残留し著し
く純度が低下する。また、得られた水酸化アルミニウム
は、スラリーあるいはゲル状となり、ろ過洗浄が困難と
なる。
有機アルミニウム塩の加水分解法は、原料となるアルミ
ニウムアルコキシド合成のための装置が大がかりとなり
、生産コストが高くなる。
無機アルミニウム塩の熱分解法は、例えばミョウバン塩
 (NH4)2S○4Al(SO2)3・24H20の
熱分解によって、アルミナ1 kgを得るためには、9
kgのミョウバン塩を必要とし、生成効率が悪い。また
、この方法に、アンモニア・アルミニウム・炭酸塩(A
ACH)の熱分解法があるが、AACHの生成条件が厳
しく製造効率が悪い。
(特56−9447 )’ 気相法は、塩化アルミニウムを直接加熱することによっ
てアルミナを得る方法であるが、腐食性ガスが発生し、
装置玉の問題点がある。
(特56−11646) 本発明の上記方法と異なる点を述べれば、該発明の反応
が、アルカリ性および酸性アルミニウム塩の中和作用に
基づくものであるから、アルミナの先駆体であるアルミ
ナ水和物の生成条件範囲が広く、操作が簡易であり、反
応装置に関しても複雑なものを必要としない。更に、該
アルミナ水和物は、発熱反応により半脱水粒状化し、後
工程のろ過洗浄がきわめて容易である。また、アルミン
酸ナトリウムに含有されるNaは、酸性アルミニウム塩
により中和され塩基酸ナトリウム塩となり、か填時に完
全に揮散し、Naの少ないアルミナ粉体が得られる。
すなわち、本発明は、アルミニウム塩の中和反応を利用
し、アルミナ水和物を粒状として晶析させ、か焼と同時
に脱ソーダ処理を行うことを特徴とする低ソーダアルミ
ナ粉体の製造方法に関するものである。本発明を更に詳
細に説明する。
反応式は、■、■、■に示すとおりである。
Ah(S 04)3・15 H2O+ 6 NaAl 
02= 8AI(OH)3+ 3 Na2S O4+ 
3 H2O−−一−−−−−■AI(NOx)9H20
+3NaAIO2=4AI(OH)3+ 3 NaN 
O3+ 3 H2O−−−−−−一−■A I CI 
36 H20+ 3 N aA IQ 2 = 4 A
 I(OH)3−)−3NaCl       −−−
−−−−一〇本発明に使用する原料に関して述べれば、
アルカリ性アルミニウム塩は、アルミン酸ナトリウムに
限定し、酸性アルミニウム塩は、結晶水を有した硫酸ア
ルミニウム(以下結晶性硫酸アルミニウムと称する)、
結晶水を有した硝酸アルミニウム(以下結晶性硝酸アル
ミニウムと称する)、および6水和塩化アルミニウムに
限定する。
上記以外のアルミニウム塩を使用した場合、アルミナ水
和物は、ゲル状となり粒状のものは得ることはてきない
本発明のアルミナ水和物の製造条件について述べれば、
特に注意する点は1.アルカリ性または酸性アルミニウ
ム塩ζこ加える水分量を厳守することである。すなわち
、アルミン酸ナトリウムの水分量を重量比で25〜50
%に設定し、これに加える反応式■の結晶性硫酸アルミ
ニウムの場合、重量比で10〜30%、反応式■の結晶
性硝酸アルミニウムの場合、重量比で5〜20%、反応
式■の6永和塩化アルミニウムの場合、重量比で10〜
30%、の範囲に限定する。しかし、上記水分量は、後
述するように、アルミン酸ナトリウムに関しては加熱溶
解、他の酸性アルミニウム塩に関しては、加熱溶解また
は撹拌摩砕を行った場合の数値である。
本発明のアルミナ水和物製造の具体的な操作に関して述
べれば、アルミン酸ナトリウムに上記の水を加え沸騰点
以下の温度領域(60〜90℃)で加熱溶解し、スラリ
ー状のアルミン酸ナトリウム溶液を調整する。これとは
別に、酸性アルミニウム塩にそれぞれ上記の水を加え、
沸騰点以下の温度領域り60〜90℃)で加熱溶解を行
うかあるいは室温で乳鉢を用いて撹拌摩砕を行い、それ
ぞれの酸性アルミニウム塩溶液を調整する。上記調整し
たアルミン酸ナトリウム溶液に単一の酸性アルミニウム
塩、すなわち反応式■の場合、硫酸アルミニウム溶液、
反応式■の場合、硝酸アルミニウム溶液、反応式〇の場
合、塩化アルミニウム溶液を加えて撹拌する。この場合
、添加する時の温度、添加順序および速度、あるいは撹
拌速度および程度に関しては、限定する点はないが、添
加順序に関しては、酸性アルミニウム塩が、アルミン酸
ナトリウムに比較して溶液の流動性が良好であるので、
上記添加順序が操作上好ましい。アルミン酸ナトリウム
溶液および酸性アルミニウム塩溶液の混合によって、次
第に発熱を伴ないながら中和反応が進行し、アルミナ水
和物が生成され、2分から3分経過後、反応がピークに
達し盛んに水蒸気を発生する。この時のアルミナ水和物
の温度は、85〜95℃に上昇していて、該反応熱によ
って更に脱水化が進み、4分から5分で反応が終了し半
脱水粒状のアルミナ水和物が得られる。反応式■に関し
ては、アルミナ水和物の生成条件範囲が広く、上記方法
以外、実施例3に示すように、アルミン酸ナトリウムを
加熱溶解することなく、粉末のままあるいは水を加えた
状態で容易にアルミナ水和物を得ることができる。この
方法は、反応式■、■については、アルミナ水和物が、
ゲル状となり利用することができない。
次に、不純物であるNaの除去について述べれば、本発
明は、反応式■、■、■に示すように、アルカリ性およ
び酸性アルミニウム塩の中和反応を利用し、該反応によ
って、アルミナ水和物の他、反応式■ては、硫酸ナトリ
ウム、反応式■では、硝酸ナトリウム、反応式■ては、
塩化ナトリウムが生成される。この塩基酸ナトリウム塩
を除去する方法は、後述するように、アルカリ性および
酸性アルミニウム塩の濃度を調整し、アルミン酸ナトリ
ウムに含有するNaを完全にそれぞれ硫酸ナトリウム、
硝酸ナトgウム、塩化ナトリウムとし、最終のか焼時に
これらの塩基酸ナトリウム塩を揮散させる方法を採用し
ている。上記以外、未反応のアルミン酸ナトリウムが残
留する場合があり、放置すれば加水分解によって、水酸
化ナトリウムが生成され、Naがアルミナ水和物の結晶
内あるいは粒子間隙に包含され、1000℃以上の高温
にか焼しても揮散することが難しくなる。従って、本発
明の目的である低ソーダアルミナ粉体を得るためには、
未反応のアルミン酸ナトリウムが残留しない方法、すな
わちアルカリ性および酸性アルミニウム塩の反応式量を
厳格に設定する必要がある。
反応式■から算定される理論反応式量比AI(S O,
1)ri5H20/ 6 NaAl (h= 1 、2
5−−−■反応式量から算定される理論反応式量比AI
(N (h)x・9H20/3 NaAl02= 1 
.53 −−一■反応弐〇から算定される理論反応式量
比AlCl3゛6H20/3NaAIO2=0.98−
−−−−−一■中和反応を完全に進行させ、未反応のア
ルミン酸ナトリウムをなくすためには、酸性アルミニウ
ム塩の濃度を高くすることが必要である。具体的には、
■の場合では反応式量比1.25〜1.35、■の場合
では反応式量比1.55〜1.65、■の場合では反応
式量比1.0〜1.1の範囲に設定する。
アルミン酸ナトリウムと各酸性アルミニウム塩の反応式
量比が上記範囲内であれば、未反応のアルミン酸ナトリ
ウムの残留が防止される。
上記方法で製造した粉体についてX線回解析を行った結
果、非晶出であるがAI(OH):lのピークが認めら
れ、アルミナ水和物であることを確認した。
該水和物を1200℃で3時間か焼を行いアルミナ粉体
とし、該粉体の含有Naを分析した結果、85〜110
ppmの分析値が得られ、反応式■、■、■に示す中和
反応が進行し、塩基酸ナトリウム塩が揮散していること
が確認された。また、か焼抜の農耕粉体は、X線回析で
α−アルミナであることを確認した。
実施例1 アルミン酸ナトリウム粉末(市販品AI/Na0H=0
.61) 40gに水10CCを加え、沸騰点以下の温
度領域(60〜90℃)で完全にスラリー状となるまて
加熱溶解し、アルミン酸ナトリウム溶液を調整する。こ
れとは別に、結晶性硫酸アルミニウム(市販品、試薬特
級)55gに水8ccを加え、沸騰点以下の温度領域(
60〜90℃)で加熱溶解を行うかあるいは乳鉢で撹拌
摩砕し、硫酸アルミニウム溶液を調整する。上記調整し
たアルミン酸溶液に同じく調整済みの硫酸アルミニウム
溶液を加え撹拌混合する。直ちに、白色のアルミナ水和
物が生成され、2分経過後、反応はピークに達し、4分
ないし5分で反応が終了し、含水率10〜15%のアル
ミナ水和物が得られる。更に、大気中に2時間放置し反
応を進行させた後、水500Cを加え撹拌洗浄を行い、
上澄液を抜去する。上記撹拌洗浄、抜去な5回繰り返し
行い110℃で乾燥した後、1200℃で3時間か焼を
行い、アルミナ粉体を得た。上記洗浄工程を省略して、
直接か焼を行っても同一効果を得る。該粉体は、X線回
折により、α−アルミナであることを確認した。
実施例2 結晶性硝酸アルミニウム(市販品、試薬特級)65gに
水5ccを加える。また、6水和塩化アルミニウム45
gに水6CCを加える。それぞれ実施1に示した結晶性
硫酸アルミニウムと同一操作を行い硝酸アルミニウム溶
液および塩化アルミニウム溶液を調整する。実施例1で
調整したアルミン酸ナトリウム溶液に、上記調整した硝
酸アルミニウム溶液または塩化アルミニウム溶液を別々
に加え、実施例1と同一操作を行った結果、白色のアル
ミナ粉体を得た。得られた2粉体について、X線回折を
行ったところ、両者ともα−アルミナであることを確認
した。
実施例3 実施例1の結晶硫酸アルミニウム55gに水6CCを加
え、実施例1同じ操作を行い硫酸アルミニウム溶液を調
整する。上記溶液に、実施例1と同一原料のアルミン酸
ナトリウム粉体を加え撹拌混合しアルミナ水和物を製造
する。該水和物について、実施例1と同一操作を行い白
色のアルミナ粉体を得た。
この場合、アルミナ水和物が粒状化する水分量は、結晶
性硫酸アルミニウムに関しては、重量比15〜30%、
アルミン酸ナトリウムに関しては、重量比で0〜10%
に限定される。得られた粉体は、X線回折により、α−
アルミナであることを確認した。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. アルカリ性および酸性のアルミニウム塩を反応させて得
    た粒状のアルミナ水和物および塩基酸ナトリウム塩を1
    000〜1400℃でか焼し、該ナトリウム塩を揮散さ
    せることにより得られる低ソーダアルミナ粉体の製造方
    法。
JP61184032A 1986-08-04 1986-08-04 低ソ−ダアルミナ粉体の製造方法 Pending JPS6340724A (ja)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS53119800A (en) * 1977-03-25 1978-10-19 Grace W R & Co Almina composition and method of making same

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS53119800A (en) * 1977-03-25 1978-10-19 Grace W R & Co Almina composition and method of making same

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