JPS6345575B2 - - Google Patents
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- JPS6345575B2 JPS6345575B2 JP56034705A JP3470581A JPS6345575B2 JP S6345575 B2 JPS6345575 B2 JP S6345575B2 JP 56034705 A JP56034705 A JP 56034705A JP 3470581 A JP3470581 A JP 3470581A JP S6345575 B2 JPS6345575 B2 JP S6345575B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ソリツドステート・カラーイメージ
ング装置のフイルターアレイの製造に有効な感光
性組成物に関する。これらの感光性組成物は、親
水コロイドたとえばゼラチン、重クロム酸光架橋
剤およびラテツクス共重合体を含有する。 最も古くから知られている感光性組成物の一つ
は、天然コロイドたとえばゼラチンおよび重クロ
ム酸光架橋剤を含有する組成物であつた。この組
成物を露光すると、露光域のゼラチンは硬化し、
未露光域は水で容易に洗い流すことが出来る。普
通重クロム酸ゼラチンと呼ばれているこの組成物
は、種々のプロセスで使用されている。たとえ
ば、そのような組成物を支持体に被覆したものは
平版として使用することが出来る。 重クロム酸ゼラチンの一つの用途は、加色スク
リーンの調製である（アメリカンホトグラフイツ
クパブリツシングカンパニーより1944年出版され
たフリードマン著、History of Color
Photography、13章、参照）。加色フイルタ―ス
クリーンまたはカラーフイルタ―アレイの典型的
な製造方法では、第一工程で適当な支持体に重ク
ロム酸ゼラチン組成物が被覆される。次に、得ら
れた層の個々のカラーフイルタ―要素を設けよう
とする領域が露光され、次いで層を処理してゼラ
チン層の不必要な領域が洗い流される。次いで、
得られたゼラチンの島状パターンまたは縞状パタ
ーンは適当な色素溶液で染色されて一組の有色フ
イルタ―要素が形成される。この方法を任意の回
数繰り返えして任意の種類の所望の多色フイルタ
―アレイが製造される。この方法は、拡散転写ト
ランスペアレンシイ材料の加色スクリーンを製造
するために使用されている（たとえば、米国特許
第3284208号明細書参照）。 重クロム酸ゼラチン感光性組成物が有効な他の
プロセスは、ソリツドステート・カラーイメージ
ング装置のカラーフイルターアレイを製造する熱
転写法である。この方法は、米国特許第4081277
号明細書（1978年３月28日付）に記載されてい
る。この方法では、個々のカラーフイルタ―要素
は色素を色素受理層に熱転写することによりつく
られる。重クロム酸ゼラチン感光性組成物はホト
レジストとして使用される。重クロム酸ゼラチン
層は所望のフイルタ―要素パターンのネガに露光
され、次いで処理されて最終アレイのフイルタ―
要素に相当する窓領域が形成される。次に、色素
被覆紙または熱色素溶液から熱転写可能な色素
が、重クロム酸ゼラチンホトレジストの窓領域を
通して色素受理層に転写され、個々のフイルタ―
要素が形成される。 重クロム酸ゼラチン感光性組成物を用いて島状
または縞状のパターンを形成しようとする場合ま
たはそれをネガホトレジストとして使用しようと
する場合、幾つかの厳しい条件を満たさなければ
ならないことは、容易に理解されるであろう。最
も重要なことは、重クロム酸ゼラチン感光性組成
物は、著しく高い解像力を有しなければならない
ということであろう。前述したプロセスの両方の
場合共、重クロム酸ゼラチンホトレジストは、カ
ラーフイルタ―アレイの個々のフイルタ―要素の
解像力を決定する。さらに、熱転写法では、重ク
ロム酸ゼラチン感光性組成物は、重合体色素受理
体、典型的にはポリエステルに良く付着すること
が必要である。最後に、重クロム酸ゼラチン感光
性組成物は再現性のあるものでなければならな
い。 簡単な重クロム酸ゼラチン組成物の特性を変え
ることが出来るある方法が当業界で示唆されてい
る。たとえば、米国特許第2687958号明細書には、
ゼラチンコロイドの全部または一部の代りに、ア
クリル酸の高分子アミドを使用出来ることが示唆
されている。これは、感光層の均一性を改良する
と云われている。しかしながら、これらの組成物
はポリエステル層に十分付着しないことが判明し
ている。 露光した場合、不溶性ではなく可溶性になる重
クロム酸ゼラチンホトレジストを製造することが
当業界で知られている。この種の組成物は、ゼラ
チンおよび重クロム酸増感剤の他に、実質的に完
全に疎水性である重合体粒子からなるラテツクス
を含む。これらの組成物に有効な疎水ラテツクス
として、ポリ（アクリル酸メチル）またはポリ
（アクリル酸エチル）またはアクリル酸エチルと
アクリロニトリルの共重合体の水性分散液が挙げ
られる。この種の組成物は、米国特許第2604388
号明細書（1952年７月22日付）に開示されてい
る。この種の組成物すなわち実質的に疎水性であ
るラテツクスを含有する組成物は、ポリエステル
層に十分付着しない。 従来技術の重クロム酸ゼラチンホトレジスト
は、前述したカラーフイルタ―アレイの製造方法
両方共に使用出来るが、解像力、付着性および再
現性の点でさらに改良を加えることが求め続けら
れている。さらに詳細に述べると、「洗い流し」
法によりカラーフイルタ―アレイの製造に直接使
用出来るかまたは熱転写法を用いるカラーフイル
タ―アレイの製造に使用出来る高解像力ネガが重
クロム酸ゼラチンホトレジストを提供することが
望ましい。熱転写法では、改良重クロム酸ゼラチ
ンホトレジストが重合体色素受理層、特にポリエ
ステル層に対して優れた付着性を有することは不
可欠である。 ネガ型重クロム酸ゼラチンホトレジストは、あ
るラテツクス分散液を組成物に配合することによ
り著しく改良出来ることが判明した。さらに詳細
に述べると、重クロム酸ゼラチン組成物に添加さ
れるラテツクス分散液は、水不溶性ホモポリマー
を形成する単量体および水溶性ホモポリマーを形
成する少量のある単量体から誘導される共重合体
粒子を含む。 本発明による改良感光性組成物は、 (a) 水； (b) 親水コロイド、および； (c) 重クロム酸光架橋剤； を含んでなる組成物であつて、構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を75〜95重量％および構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を５〜25重量％有する共重合体粒子を含有する
共重合体ラテツクスをさらに含んでなることを特
徴とする。 前記両式において、 R1は水素またはメチルであり、 R2はフエニル、置換フエニルまたは炭素数２
―８の直鎖または枝分れ鎖アルコキシカルボニル
基であり、 R3は水素またはメチルであり、そして R4は−NR5R6または−OR7（R5およびR6は、水
素、炭素数１―８のアルキルまたは置換アルキル
およびアルキル鎖にヘテロ原子を有するアルキル
から独立的に選ばれ、そしてR7は炭素数１―８
のヒドロキシアルキルである）である。 前述した感光性組成物は、カラーフイルタ―ア
レイの熱転写製造法で使用される色素受理層に特
に良く付着する。したがつて、本発明の他の面に
おいて、支持されていてもよくまたは自立性でも
よいポリエステル層に、乾燥により水が除去され
た前記感光性組成物を含む層を被覆したものから
なる物品が提供される。ポリエステルを別の支持
体に支持する場合、支持体は、表面が感光性要素
からなるソリツドステート・イメージング装置で
あるのが最も好ましい。 本文に記載のラテツクス重合体は、解像力、付
着性等を改良するために、通常の重クロム酸ゼラ
チン感光性組成物に添加される。本発明の感光性
組成物において、ゼラチンの他に、他の多くの親
水コロイドが有効である。例示的親水コロイドと
して、フイツシユグルー、アラビアゴム、ポリ
（ビニルアルコール）、アルブミン等が挙げられ
る。親水コロイドは、重クロム酸塩、好ましく
は、重クロム酸アンモニウムまたはナトリウムま
たはカリウムで増感される。 好ましい親水コロイドはゼラチンである。ゼラ
チンは典型的には、コラーゲン含有物質たとえば
牛の皮、牛の軟骨、子牛の皮、豚皮等からつくら
れる。使用する親水コロイドがゼラチンの場合、
感光性組成物は、使用されるゼラチンの等電点で
あるPHで使用するのが最良である。10〜25重量％
のゼラチンを含有する被覆組成物は、10〜100セ
ンチポアズの室温粘度を有するのが好ましい。ゼ
ラチンの製造方法は、当業界で周知であり、たと
えば、1965年、ロンドンのザフオカルプレスによ
り出版されたアール・ジエー・クルーメおよびエ
フ・ジー・クレツグ著、Photographic Gelatin
および1964年、ニユーヨークのアカデミツクプレ
スより出版されたエー・ヴアイス著、The
Macromolecular Chemistry of Gelatinに記載
されている。 前述のラテツクス重合体を添加した通常の重ク
ロム酸親水コロイド組成物は随意に他の成分を含
有する。他の有効な成分として硬化剤たとえばア
ルデヒド硬化剤、無機硬化剤たとえばクロム塩等
および重クロム酸親水コロイドの感光性を妨害し
ない他の成分たとえば塗布助剤等が挙げられる。 重クロム酸親水コロイド感光性組成物に対する
ラテツクス重合体の添加量は、広範囲に変化す
る。ラテツクス重合体は、組成物の解像力を改良
するのに十分な量だけ添加すれば十分である。ラ
テツクスの正確な量は、主として親水コロイドの
存在量によつて決まる。普通は、親水コロイド対
ラテツクス重合体の重量比は20／１〜５／１であ
る。親水コロイド対ラテツクス重合体の特に好ま
しい重量比は、５／１〜７／１である。 本発明の感光性組成物を形成するために、親水
コロイドとラテツクス重合体の混合物に対する重
クロム酸架橋剤の添加量は、広範囲に変化する。
重クロム酸塩は、適度の露光で架橋を行わせるの
に十分な量だけ添加すればよい。感光性は重クロ
ム酸塩濃度にほぼ比例して増大する。普通、親水
コロイド対重クロム酸塩の重量比は、20／１〜
２／１、好ましくは10／１〜３／１である。 ラテツクス共重合体粒子は、構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を75〜95重量％および構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を５〜25重量％有する。前記２つの式におい
て、R1およびR3は各々独立的に水素またはメチ
ルである。R2は、置換フエニルたとえばトルイ
ル、キシリルおよびメシチルを含むフエニルまた
は炭素数２―８の直鎖または枝分れ鎖アルコキシ
カルボニル基である。有効なアルコキシカルボニ
ル基として、メトキシカルボニル、エトキシカル
ボニル、イソプロポキシカルボニル、ブトキシカ
ルボニルおよびｔ―ブトキシカルボニルが挙げら
れる。R4は−NR5R6または−OR7、好ましくは
−NR5R6である。R5およびR6は、水素および炭
素数１―８のアルキルたとえばメチル、エチル、
イソプロピルおよび第三ブチルから独立的に選ば
れる。「アルキル」とは、置換および枝分れ鎖ア
ルキルたとえばイソプロピル、イソブチル、ｔ―
ブチル、スルフアモイルブチル、アミドエチル、
ヒドロキシエチル、フエネチル、クロロエチル、
ベンジルおよび１，１―ジメチル―３―オキソブ
チルおよびヘテロ原子を含有するアルキルたとえ
ばアルコキシアルキルたとえばエトキシエチルお
よびイソブトキシメチル；アルキルチアアルキル
たとえば３―チアペンチル；および第一、第二お
よび第三アミノアルキルを包含するものものとす
る。R5およびR6の特に好ましい基は、置換アル
キル、特にヒドロキシ置換アルキルおよびアリー
ルアルキルである。この種の有効な基として、ヒ
ドロキシエチルおよびベンジルが挙げられる。
R7は炭素数１―８のヒドロキシアルキルたとえ
ばヒドロキシエチル、２，３―ジヒドロキシプロ
ピル、４―ヒドロキシブチルおよびヒドロキシメ
チルである。親水性単量体、すなわち水溶性ホモ
ポリマーを形成する単量体の重量％は、５―25％
（100マイナスａ）である。単量体が高可溶化基た
とえばヒドロキシ基を有する場合、この範囲の下
端部の重量比が好ましい。 有効な重合体の例として、ポリ（スチレン―コ
ーアクリルアミド）（重量比90：10）およびポリ
〔スチレン―コ―Ｎ―（イソブトキシメチル）ア
クリルアミド〕（重量比80：20または90：10）が
挙げられる。本発明で好ましい重合体ラテツクス
は、ポリ（スチレン―コ―アクリルアミド）（重
量比90：10）である。前述したラテツクスは通常
の乳化重合技術を用いて製造することが出来る。 本発明の感光性組成物は通常の支持体に公知方
法により被覆される。多くの実施態様では、本発
明の感光性組成物はホトレジストとして使用され
る。かくして、有効な支持体として、金属支持体
たとえばプリント回路板の製造で使用される銅支
持体および銅クラツドプラスチツク支持体等が挙
げられる。一つの特に好ましい実施態様では、本
発明の感光性組成物は、カラーフイルタ―アレイ
の熱転写製造法でレジストとして使用される。こ
の方法では、色素が、ホトレジストに形成された
窓領域を通して色素受理層に転写される。色素受
理層は普通高分子材料たとえばポリエステルであ
る。本発明の感光性組成物は、カラーフイルタ―
アレイの製造に使用される色素受理体に良く付着
するのでこの方法で特に有効である。これらの組
成物は、ポリエステルたとえばポリ（エチレンテ
レフタレート）、ジエム二価基を有するポリエス
テルたとえばポリ（４，4′―ヘキサビドロ―４，
７―メタノインダン―５―イリデンジフエニレン
テレフタレート）、およびジエム二価基を有する
耐高温性感光性ポリエステルたとえばポリ〔４，
4′―（ヘキサヒドロ―４，７―メタノインダン―
５―イリデン）ジフエニレンテレフタレート―コ
―１，４―フエニレンジアクリレート〕〔70：
30m〕の層に特に良く付着する。この種の有効な
熱転写法は、米国特許第4081277；4196010および
4190446号明細書に記載されている。 前述したように、本発明の組成物はジエム二価
基を有するポリエステルに特に良く付着する。さ
らに詳細に述べると、これらのポリエステルは、
少なくとも一種のジオールと少なくとも一種のジ
カルボン酸の縮合残基から構成され、この場合、
ジオールかまたは酸は、少なくとも一つの原子ブ
リツジを有する二環員を含む飽和多環式構造を有
する飽和ジエム二価結合基を有する。原子ブリツ
ジは随意に１個またはそれ以上の炭素原子または
窒素または酸素原子を有する。環式構造は随意に
１個より多くのブリツジを有する。追加の飽和環
が随意に環式ブリツジ環員にスピロ結合により縮
合または結合される。この種のポリエステルは、
当業界で周知であり、たとえば米国特許第
4097230号明細書（1978年６月27日付）に記載さ
れている。 カラーフイルタ―アレイを有するソリツドステ
ート・イメージング装置の熱転写製造法では、色
素受理層たとえば前述したポリエステル層が装置
の表面に塗布等により設けられる。米国特許第
4196009号明細書に記載されているような接着剤
層が、装置と色素受理層の間に随意に塗布され
る。装置の表面は、輻射線感応ソリツドステート
センサーたとえば電荷結合装置（CCD）、電荷注
入装置（CID）、バケツトブリゲート装置
（BBD）、ダイオードアレイ等のアレイからなる。
次に、本発明による感光性組成物を含む層が、色
素受理層に塗布されそして乾燥される。感光性組
成物は露光され、処理されて、カラーフイルタ―
アレイの一組のフイルタ―要素に対応する窓領域
が形成される。次いで、色素が窓領域を通して色
素受理層に熱転写される。色素は、色素転写シー
ト、すなわち色素が塗布された支持体を装置に積
層し、次いで積層体を加熱するか、装置を色素の
熱溶液に浸漬するかまたは任意の適当な方法によ
り転写することが出来る。最後に、本発明の組成
物の残部は、塩化カルシウム溶液ですすぐ等して
色素受理層から除去される。露光域および色素を
変えて前記方法を繰り返えして色素受理層に任意
の数フイルタ―要素組を形成することが出来る。 本発明の感光性組成物は、ホトレジストの窓領
域を通して、重合体結合剤および媒染剤を含む色
素受理層に色素を転写する方法にも有効である。
この方法を用いるカラーフイルタ―アレイの製造
法は、米国特許第4204866号明細書に記載されて
いる。 他の実施態様において、本発明の感光性組成物
は、カラーフイルタ―アレイのフイルタ―要素を
形成するために使用される。この方法では、本発
明の輻射線感応組成物の層が適当な支持体に塗布
され、次いで、一組のフイルタ―要素を表わすパ
ターンで露光され、露光域が架橋または硬化され
る。次に、層の残部は普通水で洗い流され、最初
の組成物の島状パターンが残される。硬化域は染
色されて有色要素が形成される。この方法を繰り
返えして有色要素の追加の組が形成される。これ
らの実施態様において、本発明の感光性組成物
は、輻射線感応要素たとえばハロゲン化銀要素ま
たはソリツドステート・イメージング要素の表面
に直接塗布されるのが最も望ましい。本発明の感
光性組成物はそれらの表面に良く付着し、種々の
色素で染色して所望のフイルタ―要素を形成する
ことが出来る。この種の方法は、たとえば、前に
引用したフリードマン著、Tistory of Color
Photography、前に引用した米国特許第3284208
号明細書、および米国特許第3969120号明細書
（1976年７月13日付）、第3519423号明細書（1970
年７月７日付）および第3925082号明細書（1975
年12月９日付）に記載されている。 本発明の理解を助けるために下記に製造および
例を示すが、それらは本発明の範囲を決して限定
するものではない。 製造１：ポリ（スチレン―コ―アクリルアミド） （重量％90：10）の製造のため、撹拌機、還流
冷却器および２つの添加流用入口を具備する500
mlの３つ首フラスコに、220mlの蒸留水を添加し
た。蒸留水を窒素で20分間脱酸した。この蒸留水
に、アメリカンシアナミドカンパニーから入手さ
れるエーロゾルA102TM（スルホコハク酸の二ナト
リウムエトキシ化アルコール半エステル）の30％
水溶液を4.8ml添加し、得られた溶液の温度を60
℃に上げた。64.8ｇのスチレンを含有する分液漏
斗を、一つの添加流用入口に連結した。もう一つ
の入口は、68ｇの脱酸蒸留水、7.2ｇのアクリル
アミドおよび0.48ｇのペルオキシ二硫酸カリウム
を含有する分液漏斗に連結した。 ２つの溶液を添加する直前に、0.24ｇのペルオ
キシ二硫酸カリウムおよび0.24ｇのメタ重亜硫酸
ナトリウムを60℃のフラスコに添加した。これら
の塩が溶解した直後に、２つの溶液を同時に2.5
時間にわたつてフラスコに添加した。添加が完了
した後、エーロゾルA102TMの30％水溶液2.4mlを
ラテツクス溶液に添加し、さらに２時間温度を60
℃に維持した。次いで、その溶液を冷却し、透析
して15.2％固形分を含有する溶液を得た。 例 １―３ 重クロム酸ゼラチンラテツクスホトレジストの
製造および使用のため、下記の成分を含有する溶
液を調製した： 30―50センチポアズの室温粘度に変性されたゼ
ラチン20％水溶液10ｇ； 表１に記載の種々の重合体ラテツクスの10％、
固形分分散液２ｇ、および； 重クロム酸アンモニウム20％水溶液２ｇ。 得られたホトレジストを、ポリ（４，4′―ヘキ
サヒドロ―４，７―メタノインダン―５―イソデ
ンジフエニレンテレフタレート）の自立性フイル
ムのサンプルにスピンコートした。次いで、得ら
れたホトレジスト層を、解像力テストチヤートを
通して紫外線に露光し、水をスプレーして現像
し、スピンコーター上で回転させて乾燥した。乾
燥サンプルを、色素転写シートと表面が向き合つ
て接触するように重ね合せ、得られた積層体を加
熱し、ホトレジスト層に形成された窓を通して色
素を重合体支持体に転写した。染色要素を色素転
写シートから剥離し、それを100℃の塩化カルシ
ウム溶液に浸漬してホトレジストを要素から除去
した。ホトレジストの重合体支持体に対する付着
性、色素に対する遮断性、解像力および洗い流し
性を評価した。種々のホトレジストに対する解像
力は、ライン／mm＊で表わす。付着性、遮断性お
よび洗い流し性は、目視検査および評価により行
われる主観的測定による。重合体支持体に対する
付着性は自明である。「色素に対する遮断性」は、
ホトレジストが下の基体の染色を防止出来るかど
うかを主観的に評価したものである。洗い流し性
は、塩化カルシウム溶液でホトレジストを重合体
支持体から除去出来る容易度を判定したものであ
る。幾つかのラテツクス分散液を用いて行つた
種々の実験の結果を表１に示す。 （＊50ライン／mm未満の解像力は不十分であ
る） 【表】 【表】
イルム
D ポリ(n〓ブチルメタクリレート〓コ〓アクリ
ルア ＞50 良 良 不可
ミド〓2〓メチルプロパンスルホン酸)(重量比
90：10)
表のデータにより、本発明の感光性組成物が類
似の組成物に対して優れていることが証明され
る。たとえば、比較例ＡおよびＢは、可溶化コモ
ノマーの量を約25％より多くする場合の難点を説
明している。比較例Ｃは、実質的に完全に疎水性
のラテツクスを含有する組成物は劣つていること
を説明している。比較例Ｄは、本発明による可溶
化コモノマーの代りに、イオン性可溶化コモノマ
ーを用いた場合の結果を示す。特性のあるものは
合格であるが、解像力という重要なパラメータは
不合格である。 例 ４ これは比較例である。 この例は、本発明の組成物を使用すると、米国
特許第2687958号明細書に教示されているような
ポリ（アクリルアミド）を使用する場合に比較し
て予期せぬ効果が得られることを説明する。 ポリ（アクリルアミド）（0.5ｇ）を50mlの水に
溶解した。20％重クロム酸アンモニウム0.5ｇを
水に溶解した溶液を、ポリ（アクリルアミド）溶
液に添加して感光性組成物を形成した。 例１―３に記載の色素受理重合体の層に、ポリ
（アクリルアミド）―重クロム酸塩溶液を
1500rpmで60秒間スピンコートした。次いで、こ
の被覆を、6000rpmでさらに60秒間回転させるこ
とにより乾燥した。 乾燥サンプルを、水銀蒸気ランプで30秒間画像
を形成するように露光した。次に、サンプルを流
蒸留水で60秒間現像し、次いで60秒間遠心乾燥し
た。ポリ（アクリルアミド）―重クロム酸塩層は
ひどい網状になり、色素受理層から部分的に剥離
した。
ング装置のフイルターアレイの製造に有効な感光
性組成物に関する。これらの感光性組成物は、親
水コロイドたとえばゼラチン、重クロム酸光架橋
剤およびラテツクス共重合体を含有する。 最も古くから知られている感光性組成物の一つ
は、天然コロイドたとえばゼラチンおよび重クロ
ム酸光架橋剤を含有する組成物であつた。この組
成物を露光すると、露光域のゼラチンは硬化し、
未露光域は水で容易に洗い流すことが出来る。普
通重クロム酸ゼラチンと呼ばれているこの組成物
は、種々のプロセスで使用されている。たとえ
ば、そのような組成物を支持体に被覆したものは
平版として使用することが出来る。 重クロム酸ゼラチンの一つの用途は、加色スク
リーンの調製である（アメリカンホトグラフイツ
クパブリツシングカンパニーより1944年出版され
たフリードマン著、History of Color
Photography、13章、参照）。加色フイルタ―ス
クリーンまたはカラーフイルタ―アレイの典型的
な製造方法では、第一工程で適当な支持体に重ク
ロム酸ゼラチン組成物が被覆される。次に、得ら
れた層の個々のカラーフイルタ―要素を設けよう
とする領域が露光され、次いで層を処理してゼラ
チン層の不必要な領域が洗い流される。次いで、
得られたゼラチンの島状パターンまたは縞状パタ
ーンは適当な色素溶液で染色されて一組の有色フ
イルタ―要素が形成される。この方法を任意の回
数繰り返えして任意の種類の所望の多色フイルタ
―アレイが製造される。この方法は、拡散転写ト
ランスペアレンシイ材料の加色スクリーンを製造
するために使用されている（たとえば、米国特許
第3284208号明細書参照）。 重クロム酸ゼラチン感光性組成物が有効な他の
プロセスは、ソリツドステート・カラーイメージ
ング装置のカラーフイルターアレイを製造する熱
転写法である。この方法は、米国特許第4081277
号明細書（1978年３月28日付）に記載されてい
る。この方法では、個々のカラーフイルタ―要素
は色素を色素受理層に熱転写することによりつく
られる。重クロム酸ゼラチン感光性組成物はホト
レジストとして使用される。重クロム酸ゼラチン
層は所望のフイルタ―要素パターンのネガに露光
され、次いで処理されて最終アレイのフイルタ―
要素に相当する窓領域が形成される。次に、色素
被覆紙または熱色素溶液から熱転写可能な色素
が、重クロム酸ゼラチンホトレジストの窓領域を
通して色素受理層に転写され、個々のフイルタ―
要素が形成される。 重クロム酸ゼラチン感光性組成物を用いて島状
または縞状のパターンを形成しようとする場合ま
たはそれをネガホトレジストとして使用しようと
する場合、幾つかの厳しい条件を満たさなければ
ならないことは、容易に理解されるであろう。最
も重要なことは、重クロム酸ゼラチン感光性組成
物は、著しく高い解像力を有しなければならない
ということであろう。前述したプロセスの両方の
場合共、重クロム酸ゼラチンホトレジストは、カ
ラーフイルタ―アレイの個々のフイルタ―要素の
解像力を決定する。さらに、熱転写法では、重ク
ロム酸ゼラチン感光性組成物は、重合体色素受理
体、典型的にはポリエステルに良く付着すること
が必要である。最後に、重クロム酸ゼラチン感光
性組成物は再現性のあるものでなければならな
い。 簡単な重クロム酸ゼラチン組成物の特性を変え
ることが出来るある方法が当業界で示唆されてい
る。たとえば、米国特許第2687958号明細書には、
ゼラチンコロイドの全部または一部の代りに、ア
クリル酸の高分子アミドを使用出来ることが示唆
されている。これは、感光層の均一性を改良する
と云われている。しかしながら、これらの組成物
はポリエステル層に十分付着しないことが判明し
ている。 露光した場合、不溶性ではなく可溶性になる重
クロム酸ゼラチンホトレジストを製造することが
当業界で知られている。この種の組成物は、ゼラ
チンおよび重クロム酸増感剤の他に、実質的に完
全に疎水性である重合体粒子からなるラテツクス
を含む。これらの組成物に有効な疎水ラテツクス
として、ポリ（アクリル酸メチル）またはポリ
（アクリル酸エチル）またはアクリル酸エチルと
アクリロニトリルの共重合体の水性分散液が挙げ
られる。この種の組成物は、米国特許第2604388
号明細書（1952年７月22日付）に開示されてい
る。この種の組成物すなわち実質的に疎水性であ
るラテツクスを含有する組成物は、ポリエステル
層に十分付着しない。 従来技術の重クロム酸ゼラチンホトレジスト
は、前述したカラーフイルタ―アレイの製造方法
両方共に使用出来るが、解像力、付着性および再
現性の点でさらに改良を加えることが求め続けら
れている。さらに詳細に述べると、「洗い流し」
法によりカラーフイルタ―アレイの製造に直接使
用出来るかまたは熱転写法を用いるカラーフイル
タ―アレイの製造に使用出来る高解像力ネガが重
クロム酸ゼラチンホトレジストを提供することが
望ましい。熱転写法では、改良重クロム酸ゼラチ
ンホトレジストが重合体色素受理層、特にポリエ
ステル層に対して優れた付着性を有することは不
可欠である。 ネガ型重クロム酸ゼラチンホトレジストは、あ
るラテツクス分散液を組成物に配合することによ
り著しく改良出来ることが判明した。さらに詳細
に述べると、重クロム酸ゼラチン組成物に添加さ
れるラテツクス分散液は、水不溶性ホモポリマー
を形成する単量体および水溶性ホモポリマーを形
成する少量のある単量体から誘導される共重合体
粒子を含む。 本発明による改良感光性組成物は、 (a) 水； (b) 親水コロイド、および； (c) 重クロム酸光架橋剤； を含んでなる組成物であつて、構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を75〜95重量％および構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を５〜25重量％有する共重合体粒子を含有する
共重合体ラテツクスをさらに含んでなることを特
徴とする。 前記両式において、 R1は水素またはメチルであり、 R2はフエニル、置換フエニルまたは炭素数２
―８の直鎖または枝分れ鎖アルコキシカルボニル
基であり、 R3は水素またはメチルであり、そして R4は−NR5R6または−OR7（R5およびR6は、水
素、炭素数１―８のアルキルまたは置換アルキル
およびアルキル鎖にヘテロ原子を有するアルキル
から独立的に選ばれ、そしてR7は炭素数１―８
のヒドロキシアルキルである）である。 前述した感光性組成物は、カラーフイルタ―ア
レイの熱転写製造法で使用される色素受理層に特
に良く付着する。したがつて、本発明の他の面に
おいて、支持されていてもよくまたは自立性でも
よいポリエステル層に、乾燥により水が除去され
た前記感光性組成物を含む層を被覆したものから
なる物品が提供される。ポリエステルを別の支持
体に支持する場合、支持体は、表面が感光性要素
からなるソリツドステート・イメージング装置で
あるのが最も好ましい。 本文に記載のラテツクス重合体は、解像力、付
着性等を改良するために、通常の重クロム酸ゼラ
チン感光性組成物に添加される。本発明の感光性
組成物において、ゼラチンの他に、他の多くの親
水コロイドが有効である。例示的親水コロイドと
して、フイツシユグルー、アラビアゴム、ポリ
（ビニルアルコール）、アルブミン等が挙げられ
る。親水コロイドは、重クロム酸塩、好ましく
は、重クロム酸アンモニウムまたはナトリウムま
たはカリウムで増感される。 好ましい親水コロイドはゼラチンである。ゼラ
チンは典型的には、コラーゲン含有物質たとえば
牛の皮、牛の軟骨、子牛の皮、豚皮等からつくら
れる。使用する親水コロイドがゼラチンの場合、
感光性組成物は、使用されるゼラチンの等電点で
あるPHで使用するのが最良である。10〜25重量％
のゼラチンを含有する被覆組成物は、10〜100セ
ンチポアズの室温粘度を有するのが好ましい。ゼ
ラチンの製造方法は、当業界で周知であり、たと
えば、1965年、ロンドンのザフオカルプレスによ
り出版されたアール・ジエー・クルーメおよびエ
フ・ジー・クレツグ著、Photographic Gelatin
および1964年、ニユーヨークのアカデミツクプレ
スより出版されたエー・ヴアイス著、The
Macromolecular Chemistry of Gelatinに記載
されている。 前述のラテツクス重合体を添加した通常の重ク
ロム酸親水コロイド組成物は随意に他の成分を含
有する。他の有効な成分として硬化剤たとえばア
ルデヒド硬化剤、無機硬化剤たとえばクロム塩等
および重クロム酸親水コロイドの感光性を妨害し
ない他の成分たとえば塗布助剤等が挙げられる。 重クロム酸親水コロイド感光性組成物に対する
ラテツクス重合体の添加量は、広範囲に変化す
る。ラテツクス重合体は、組成物の解像力を改良
するのに十分な量だけ添加すれば十分である。ラ
テツクスの正確な量は、主として親水コロイドの
存在量によつて決まる。普通は、親水コロイド対
ラテツクス重合体の重量比は20／１〜５／１であ
る。親水コロイド対ラテツクス重合体の特に好ま
しい重量比は、５／１〜７／１である。 本発明の感光性組成物を形成するために、親水
コロイドとラテツクス重合体の混合物に対する重
クロム酸架橋剤の添加量は、広範囲に変化する。
重クロム酸塩は、適度の露光で架橋を行わせるの
に十分な量だけ添加すればよい。感光性は重クロ
ム酸塩濃度にほぼ比例して増大する。普通、親水
コロイド対重クロム酸塩の重量比は、20／１〜
２／１、好ましくは10／１〜３／１である。 ラテツクス共重合体粒子は、構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を75〜95重量％および構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を５〜25重量％有する。前記２つの式におい
て、R1およびR3は各々独立的に水素またはメチ
ルである。R2は、置換フエニルたとえばトルイ
ル、キシリルおよびメシチルを含むフエニルまた
は炭素数２―８の直鎖または枝分れ鎖アルコキシ
カルボニル基である。有効なアルコキシカルボニ
ル基として、メトキシカルボニル、エトキシカル
ボニル、イソプロポキシカルボニル、ブトキシカ
ルボニルおよびｔ―ブトキシカルボニルが挙げら
れる。R4は−NR5R6または−OR7、好ましくは
−NR5R6である。R5およびR6は、水素および炭
素数１―８のアルキルたとえばメチル、エチル、
イソプロピルおよび第三ブチルから独立的に選ば
れる。「アルキル」とは、置換および枝分れ鎖ア
ルキルたとえばイソプロピル、イソブチル、ｔ―
ブチル、スルフアモイルブチル、アミドエチル、
ヒドロキシエチル、フエネチル、クロロエチル、
ベンジルおよび１，１―ジメチル―３―オキソブ
チルおよびヘテロ原子を含有するアルキルたとえ
ばアルコキシアルキルたとえばエトキシエチルお
よびイソブトキシメチル；アルキルチアアルキル
たとえば３―チアペンチル；および第一、第二お
よび第三アミノアルキルを包含するものものとす
る。R5およびR6の特に好ましい基は、置換アル
キル、特にヒドロキシ置換アルキルおよびアリー
ルアルキルである。この種の有効な基として、ヒ
ドロキシエチルおよびベンジルが挙げられる。
R7は炭素数１―８のヒドロキシアルキルたとえ
ばヒドロキシエチル、２，３―ジヒドロキシプロ
ピル、４―ヒドロキシブチルおよびヒドロキシメ
チルである。親水性単量体、すなわち水溶性ホモ
ポリマーを形成する単量体の重量％は、５―25％
（100マイナスａ）である。単量体が高可溶化基た
とえばヒドロキシ基を有する場合、この範囲の下
端部の重量比が好ましい。 有効な重合体の例として、ポリ（スチレン―コ
ーアクリルアミド）（重量比90：10）およびポリ
〔スチレン―コ―Ｎ―（イソブトキシメチル）ア
クリルアミド〕（重量比80：20または90：10）が
挙げられる。本発明で好ましい重合体ラテツクス
は、ポリ（スチレン―コ―アクリルアミド）（重
量比90：10）である。前述したラテツクスは通常
の乳化重合技術を用いて製造することが出来る。 本発明の感光性組成物は通常の支持体に公知方
法により被覆される。多くの実施態様では、本発
明の感光性組成物はホトレジストとして使用され
る。かくして、有効な支持体として、金属支持体
たとえばプリント回路板の製造で使用される銅支
持体および銅クラツドプラスチツク支持体等が挙
げられる。一つの特に好ましい実施態様では、本
発明の感光性組成物は、カラーフイルタ―アレイ
の熱転写製造法でレジストとして使用される。こ
の方法では、色素が、ホトレジストに形成された
窓領域を通して色素受理層に転写される。色素受
理層は普通高分子材料たとえばポリエステルであ
る。本発明の感光性組成物は、カラーフイルタ―
アレイの製造に使用される色素受理体に良く付着
するのでこの方法で特に有効である。これらの組
成物は、ポリエステルたとえばポリ（エチレンテ
レフタレート）、ジエム二価基を有するポリエス
テルたとえばポリ（４，4′―ヘキサビドロ―４，
７―メタノインダン―５―イリデンジフエニレン
テレフタレート）、およびジエム二価基を有する
耐高温性感光性ポリエステルたとえばポリ〔４，
4′―（ヘキサヒドロ―４，７―メタノインダン―
５―イリデン）ジフエニレンテレフタレート―コ
―１，４―フエニレンジアクリレート〕〔70：
30m〕の層に特に良く付着する。この種の有効な
熱転写法は、米国特許第4081277；4196010および
4190446号明細書に記載されている。 前述したように、本発明の組成物はジエム二価
基を有するポリエステルに特に良く付着する。さ
らに詳細に述べると、これらのポリエステルは、
少なくとも一種のジオールと少なくとも一種のジ
カルボン酸の縮合残基から構成され、この場合、
ジオールかまたは酸は、少なくとも一つの原子ブ
リツジを有する二環員を含む飽和多環式構造を有
する飽和ジエム二価結合基を有する。原子ブリツ
ジは随意に１個またはそれ以上の炭素原子または
窒素または酸素原子を有する。環式構造は随意に
１個より多くのブリツジを有する。追加の飽和環
が随意に環式ブリツジ環員にスピロ結合により縮
合または結合される。この種のポリエステルは、
当業界で周知であり、たとえば米国特許第
4097230号明細書（1978年６月27日付）に記載さ
れている。 カラーフイルタ―アレイを有するソリツドステ
ート・イメージング装置の熱転写製造法では、色
素受理層たとえば前述したポリエステル層が装置
の表面に塗布等により設けられる。米国特許第
4196009号明細書に記載されているような接着剤
層が、装置と色素受理層の間に随意に塗布され
る。装置の表面は、輻射線感応ソリツドステート
センサーたとえば電荷結合装置（CCD）、電荷注
入装置（CID）、バケツトブリゲート装置
（BBD）、ダイオードアレイ等のアレイからなる。
次に、本発明による感光性組成物を含む層が、色
素受理層に塗布されそして乾燥される。感光性組
成物は露光され、処理されて、カラーフイルタ―
アレイの一組のフイルタ―要素に対応する窓領域
が形成される。次いで、色素が窓領域を通して色
素受理層に熱転写される。色素は、色素転写シー
ト、すなわち色素が塗布された支持体を装置に積
層し、次いで積層体を加熱するか、装置を色素の
熱溶液に浸漬するかまたは任意の適当な方法によ
り転写することが出来る。最後に、本発明の組成
物の残部は、塩化カルシウム溶液ですすぐ等して
色素受理層から除去される。露光域および色素を
変えて前記方法を繰り返えして色素受理層に任意
の数フイルタ―要素組を形成することが出来る。 本発明の感光性組成物は、ホトレジストの窓領
域を通して、重合体結合剤および媒染剤を含む色
素受理層に色素を転写する方法にも有効である。
この方法を用いるカラーフイルタ―アレイの製造
法は、米国特許第4204866号明細書に記載されて
いる。 他の実施態様において、本発明の感光性組成物
は、カラーフイルタ―アレイのフイルタ―要素を
形成するために使用される。この方法では、本発
明の輻射線感応組成物の層が適当な支持体に塗布
され、次いで、一組のフイルタ―要素を表わすパ
ターンで露光され、露光域が架橋または硬化され
る。次に、層の残部は普通水で洗い流され、最初
の組成物の島状パターンが残される。硬化域は染
色されて有色要素が形成される。この方法を繰り
返えして有色要素の追加の組が形成される。これ
らの実施態様において、本発明の感光性組成物
は、輻射線感応要素たとえばハロゲン化銀要素ま
たはソリツドステート・イメージング要素の表面
に直接塗布されるのが最も望ましい。本発明の感
光性組成物はそれらの表面に良く付着し、種々の
色素で染色して所望のフイルタ―要素を形成する
ことが出来る。この種の方法は、たとえば、前に
引用したフリードマン著、Tistory of Color
Photography、前に引用した米国特許第3284208
号明細書、および米国特許第3969120号明細書
（1976年７月13日付）、第3519423号明細書（1970
年７月７日付）および第3925082号明細書（1975
年12月９日付）に記載されている。 本発明の理解を助けるために下記に製造および
例を示すが、それらは本発明の範囲を決して限定
するものではない。 製造１：ポリ（スチレン―コ―アクリルアミド） （重量％90：10）の製造のため、撹拌機、還流
冷却器および２つの添加流用入口を具備する500
mlの３つ首フラスコに、220mlの蒸留水を添加し
た。蒸留水を窒素で20分間脱酸した。この蒸留水
に、アメリカンシアナミドカンパニーから入手さ
れるエーロゾルA102TM（スルホコハク酸の二ナト
リウムエトキシ化アルコール半エステル）の30％
水溶液を4.8ml添加し、得られた溶液の温度を60
℃に上げた。64.8ｇのスチレンを含有する分液漏
斗を、一つの添加流用入口に連結した。もう一つ
の入口は、68ｇの脱酸蒸留水、7.2ｇのアクリル
アミドおよび0.48ｇのペルオキシ二硫酸カリウム
を含有する分液漏斗に連結した。 ２つの溶液を添加する直前に、0.24ｇのペルオ
キシ二硫酸カリウムおよび0.24ｇのメタ重亜硫酸
ナトリウムを60℃のフラスコに添加した。これら
の塩が溶解した直後に、２つの溶液を同時に2.5
時間にわたつてフラスコに添加した。添加が完了
した後、エーロゾルA102TMの30％水溶液2.4mlを
ラテツクス溶液に添加し、さらに２時間温度を60
℃に維持した。次いで、その溶液を冷却し、透析
して15.2％固形分を含有する溶液を得た。 例 １―３ 重クロム酸ゼラチンラテツクスホトレジストの
製造および使用のため、下記の成分を含有する溶
液を調製した： 30―50センチポアズの室温粘度に変性されたゼ
ラチン20％水溶液10ｇ； 表１に記載の種々の重合体ラテツクスの10％、
固形分分散液２ｇ、および； 重クロム酸アンモニウム20％水溶液２ｇ。 得られたホトレジストを、ポリ（４，4′―ヘキ
サヒドロ―４，７―メタノインダン―５―イソデ
ンジフエニレンテレフタレート）の自立性フイル
ムのサンプルにスピンコートした。次いで、得ら
れたホトレジスト層を、解像力テストチヤートを
通して紫外線に露光し、水をスプレーして現像
し、スピンコーター上で回転させて乾燥した。乾
燥サンプルを、色素転写シートと表面が向き合つ
て接触するように重ね合せ、得られた積層体を加
熱し、ホトレジスト層に形成された窓を通して色
素を重合体支持体に転写した。染色要素を色素転
写シートから剥離し、それを100℃の塩化カルシ
ウム溶液に浸漬してホトレジストを要素から除去
した。ホトレジストの重合体支持体に対する付着
性、色素に対する遮断性、解像力および洗い流し
性を評価した。種々のホトレジストに対する解像
力は、ライン／mm＊で表わす。付着性、遮断性お
よび洗い流し性は、目視検査および評価により行
われる主観的測定による。重合体支持体に対する
付着性は自明である。「色素に対する遮断性」は、
ホトレジストが下の基体の染色を防止出来るかど
うかを主観的に評価したものである。洗い流し性
は、塩化カルシウム溶液でホトレジストを重合体
支持体から除去出来る容易度を判定したものであ
る。幾つかのラテツクス分散液を用いて行つた
種々の実験の結果を表１に示す。 （＊50ライン／mm未満の解像力は不十分であ
る） 【表】 【表】
イルム
D ポリ(n〓ブチルメタクリレート〓コ〓アクリ
ルア ＞50 良 良 不可
ミド〓2〓メチルプロパンスルホン酸)(重量比
90：10)
表のデータにより、本発明の感光性組成物が類
似の組成物に対して優れていることが証明され
る。たとえば、比較例ＡおよびＢは、可溶化コモ
ノマーの量を約25％より多くする場合の難点を説
明している。比較例Ｃは、実質的に完全に疎水性
のラテツクスを含有する組成物は劣つていること
を説明している。比較例Ｄは、本発明による可溶
化コモノマーの代りに、イオン性可溶化コモノマ
ーを用いた場合の結果を示す。特性のあるものは
合格であるが、解像力という重要なパラメータは
不合格である。 例 ４ これは比較例である。 この例は、本発明の組成物を使用すると、米国
特許第2687958号明細書に教示されているような
ポリ（アクリルアミド）を使用する場合に比較し
て予期せぬ効果が得られることを説明する。 ポリ（アクリルアミド）（0.5ｇ）を50mlの水に
溶解した。20％重クロム酸アンモニウム0.5ｇを
水に溶解した溶液を、ポリ（アクリルアミド）溶
液に添加して感光性組成物を形成した。 例１―３に記載の色素受理重合体の層に、ポリ
（アクリルアミド）―重クロム酸塩溶液を
1500rpmで60秒間スピンコートした。次いで、こ
の被覆を、6000rpmでさらに60秒間回転させるこ
とにより乾燥した。 乾燥サンプルを、水銀蒸気ランプで30秒間画像
を形成するように露光した。次に、サンプルを流
蒸留水で60秒間現像し、次いで60秒間遠心乾燥し
た。ポリ（アクリルアミド）―重クロム酸塩層は
ひどい網状になり、色素受理層から部分的に剥離
した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 水； (b) 親水コロイド、および； (c) 重クロム酸光架橋剤； を含んでなる感光性組成物であつて、構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を75〜95重量％および構造式： により表わされる少なくとも一種の繰り返えし単
位を５〜25重量％有する共重合体粒子を含有する
共重合体ラテツクスをさらに含んでなることを特
徴とする感光性組成物。 〔上式において、 R1は水素またはメチルであり、 R2はフエニル、置換フエニルまたは炭素数２
―８の直鎖または枝分れ鎖アルコキシカルボニル
基であり、 R3は水素またはメチルであり、そして R4は−NR5R6または−OR7（R5およびR6は、水
素、炭素数１―８のアルキルまたは置換アルキル
およびアルキル鎖にヘテロ原子を有するアルキル
から独立的に選ばれ、そしてR7は炭素数１―８
のヒドロキシアルキルである）である〕。 ２ R1およびR3が各々水素であり、R2がフエニ
ルでありそしてR4が−NR5R6である、特許請求
の範囲第１項に記載の組成物。 ３ R5が水素またはメチルであり、そしてR6が
水素またはアルコキシアルキルである、特許請求
の範囲第２項に記載の組成物。 ４ 前記共重合体ラテツクスが、ポリ（スチレン
―コ―アクリルアミド）（重量比90：10）である
特許請求の範囲第１項に記載の組成物。 ５ 前記共重合体が、ポリ〔スチレン―コ―Ｎ―
（イソブトキシメチル）アクリルアミド〕（重量比
80：20または90：10）である、特許請求の範囲第
１項に記載の組成物。 ６ 前記親水コロイドがゼラチンである、特許請
求の範囲第１項に記載の組成物。 ７ 親水コロイド対ラテツクス共重合体の重量比
が15／１〜７／１である、特許請求の範囲第１項
に記載の組成物。
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