JPS6347809B2 - - Google Patents
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- JPS6347809B2 JPS6347809B2 JP58046913A JP4691383A JPS6347809B2 JP S6347809 B2 JPS6347809 B2 JP S6347809B2 JP 58046913 A JP58046913 A JP 58046913A JP 4691383 A JP4691383 A JP 4691383A JP S6347809 B2 JPS6347809 B2 JP S6347809B2
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- JP
- Japan
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- fiber
- flame
- fibers
- acrylonitrile
- resistant
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- Inorganic Fibers (AREA)
Description
本発明は、引張り伸度及び結節伸度の高い、ア
クリロニトリル系耐炎繊維の製造方法に関するも
のである。 更に詳しくは、アクリロニトリル系繊維を、酸
化性雰囲気中、自由収縮率の70〜90％の張力下、
平衡水分率6.5〜15％まで耐炎化処理した後、150
℃以下で水蒸気又は熱水中、0.5〜20％収縮させ
ることを特徴とする耐炎繊維の製造方法に関す
る。 従来、アクリロニトリル系繊維を200〜400℃の
酸化性雰囲気中で熱処理することによつて得られ
る繊維は、いわゆるアクリロニトリル系耐炎繊維
として知られている。この耐炎繊維は炭素繊維や
繊維状活性炭の原料として、また、このままでは
防炎衣料、防炎カーテン、断熱材として使用さ
れ、更には耐薬品性を利用した分野への応用がは
かられている。 しかしながら、この耐炎繊維は、原料であるア
クリロニリトル系繊維に比較して引張り強度、引
張り伸度などが低いため加工性が劣り、紡績時或
いは、不織布への加工時等に、短繊維化が多く発
生し、歩留りが悪い。更に、得られた製品も耐摩
耗性が悪く、このためシリコン樹脂等での表面加
工を行うのが通常であつた。 本発明者等は、従来のアクリロニトリル系耐炎
繊維が有するこのような問題について研究の結
果、アクリロニトリル系繊維を特定条件により処
理して得られる耐炎繊維が、これらの問題を解決
し得ることを見出した。 本発明は下記のとおりである。 アクリロニトリル系繊維を、酸化性雰囲気中、
自由収縮率の70〜90％の張力下、200〜400℃にお
いて平衡水分率6.5〜15％まで耐炎化処理した後、
150℃以下で水蒸気又は熱水中、0.5〜20％収縮さ
せることを特徴とするアクリロニトリル系耐炎繊
維の製造方法。 このような方法によつて得られた耐炎繊維は、
引張り強度、及び引張り伸度が高く、紡績性等の
加工性に富み、しかもこれにより作られた織物、
フエルト等は耐摩耗性に優れている。 本発明において原料となるアクリロニトリル系
繊維とは、アクリロニトリル85重量％以上からな
る重合体又は共重合体より得られた繊維、或いは
重合体と共重合体との混合物より得られた繊維で
ある。この場合、コモノマーとしては、例えば、
(1)アクリル酸、メタクリル酸、(2)これらの塩類、
エステル類、酸クロライド類、酸アミド類、酸ア
ミドのＮ−置換誘導体、(3)塩化ビニル、塩化ビニ
リデン、α−クロロアクリロニトリル、ビニルピ
リジン類、(4)ビニルスルホン酸、アリルスルホン
酸、ビニルベンゼンスルホン酸、そのアルカリ金
属類、アルカリ土類金属塩が挙げられる。 耐炎化処理は次のようにして行われる。酸化性
雰囲気、例えば空気、酸素、塩化水素、亜硫酸ガ
ス等の単独ガス又はこれらと不活性ガスとの媒体
中で、200〜400℃、0.3〜20時間酸化する。 耐炎化処理時に与える張力は、その温度におけ
る自由収縮率の70〜90％になるごとく調整する。
その対応する値は、別表示すれば0.01〜0.3ｇ／
ｄである。 自由収縮率の70％未満になるよう強く張力をか
けると繊維束は乱れて切断されやすく、90％を超
えると張力切れを招き不適当である。 耐炎化は繊維の平衡水分率（25℃、RH80％）
が6.5〜15％になるまで行う。耐炎化を6.5％未満
にとどめると、後続の水蒸気処理工程において加
水分解を生じ繊維強度、伸度が低下し、紡績性が
悪くなる。逆に耐炎化を15％を超えるまで行う
と、耐炎繊維の強度が低下し、クリンプ付与工程
で繊維切断が頻発するようになる。 本発明のアクリロニトリル系繊維の繊度には特
に制限はないが、0.5〜14d特に1.0〜5dが好まし
い。0.5dより細いと繊維強力が低く繊維切断を起
しやすく、逆に15dより太くなると酸化速度が遅
く、また繊維内部と外部で酸化斑を生じ、紡績時
に糸切れ、毛羽が多発する傾向がある。 このようにして耐炎化された繊維は、その後に
水蒸気又は加熱水で処理される。この場合の処理
温度は150℃以下である。150℃を超えると繊維表
面の加水分解により、かえつて強度、伸度が低下
する。特に80〜130℃が好ましい。 処理時間は、通常１分間〜２時間であり、処理
温度が高くなるにつれ短時間となる。１分間より
短いと繊維性能向上効果が認められない。 水蒸気処理する前に燐やホウ素の化合物等を添
着せしめると、効果を促進させることができる。 水蒸気等による処理において0.5〜20％収縮さ
せる。この場合、通常、無緊張下又は0.1ｇ／ｄ
以下の張力下で処理される。0.5％未満又は20％
超の場合、いずれも強度及び伸度の低下を招く。 水蒸気又は熱水による処理は、オートクレーブ
中でバツチ式で行つたり、処理すべき繊維束（ト
ウ）の出口、入口をラビリンス方式でシールし連
続的に行うことも可能である。 クリンプ処理加工前に水蒸気処理又は熱水処理
すると、クリンプ処理加工の歩留りは向上する
が、クリンプ加工後水蒸気又は熱水処理しても特
に支障はない。 次に、本発明を実施例により説明する。 実施例 １ アクリロニトリル93重量％、アクリル酸メチル
5.0重量％、メタアリルスルホン酸ソーダ2.0重量
％からなる共重合体から得られた単糸繊度3d、
構成本数180000フイラメントの繊維束（トウ）を
空気雰囲気下、245℃で、自由収縮率の80％にな
るような張力で耐炎化処理し、下記第１表記載の
各平衡水分率になるまで耐炎化処理して耐炎繊維
を作成し、更に水蒸気で温度125℃、収縮率が下
記第１表記載のようになるまで処理した。 第１表に示すとおりの結果を得た。
クリロニトリル系耐炎繊維の製造方法に関するも
のである。 更に詳しくは、アクリロニトリル系繊維を、酸
化性雰囲気中、自由収縮率の70〜90％の張力下、
平衡水分率6.5〜15％まで耐炎化処理した後、150
℃以下で水蒸気又は熱水中、0.5〜20％収縮させ
ることを特徴とする耐炎繊維の製造方法に関す
る。 従来、アクリロニトリル系繊維を200〜400℃の
酸化性雰囲気中で熱処理することによつて得られ
る繊維は、いわゆるアクリロニトリル系耐炎繊維
として知られている。この耐炎繊維は炭素繊維や
繊維状活性炭の原料として、また、このままでは
防炎衣料、防炎カーテン、断熱材として使用さ
れ、更には耐薬品性を利用した分野への応用がは
かられている。 しかしながら、この耐炎繊維は、原料であるア
クリロニリトル系繊維に比較して引張り強度、引
張り伸度などが低いため加工性が劣り、紡績時或
いは、不織布への加工時等に、短繊維化が多く発
生し、歩留りが悪い。更に、得られた製品も耐摩
耗性が悪く、このためシリコン樹脂等での表面加
工を行うのが通常であつた。 本発明者等は、従来のアクリロニトリル系耐炎
繊維が有するこのような問題について研究の結
果、アクリロニトリル系繊維を特定条件により処
理して得られる耐炎繊維が、これらの問題を解決
し得ることを見出した。 本発明は下記のとおりである。 アクリロニトリル系繊維を、酸化性雰囲気中、
自由収縮率の70〜90％の張力下、200〜400℃にお
いて平衡水分率6.5〜15％まで耐炎化処理した後、
150℃以下で水蒸気又は熱水中、0.5〜20％収縮さ
せることを特徴とするアクリロニトリル系耐炎繊
維の製造方法。 このような方法によつて得られた耐炎繊維は、
引張り強度、及び引張り伸度が高く、紡績性等の
加工性に富み、しかもこれにより作られた織物、
フエルト等は耐摩耗性に優れている。 本発明において原料となるアクリロニトリル系
繊維とは、アクリロニトリル85重量％以上からな
る重合体又は共重合体より得られた繊維、或いは
重合体と共重合体との混合物より得られた繊維で
ある。この場合、コモノマーとしては、例えば、
(1)アクリル酸、メタクリル酸、(2)これらの塩類、
エステル類、酸クロライド類、酸アミド類、酸ア
ミドのＮ−置換誘導体、(3)塩化ビニル、塩化ビニ
リデン、α−クロロアクリロニトリル、ビニルピ
リジン類、(4)ビニルスルホン酸、アリルスルホン
酸、ビニルベンゼンスルホン酸、そのアルカリ金
属類、アルカリ土類金属塩が挙げられる。 耐炎化処理は次のようにして行われる。酸化性
雰囲気、例えば空気、酸素、塩化水素、亜硫酸ガ
ス等の単独ガス又はこれらと不活性ガスとの媒体
中で、200〜400℃、0.3〜20時間酸化する。 耐炎化処理時に与える張力は、その温度におけ
る自由収縮率の70〜90％になるごとく調整する。
その対応する値は、別表示すれば0.01〜0.3ｇ／
ｄである。 自由収縮率の70％未満になるよう強く張力をか
けると繊維束は乱れて切断されやすく、90％を超
えると張力切れを招き不適当である。 耐炎化は繊維の平衡水分率（25℃、RH80％）
が6.5〜15％になるまで行う。耐炎化を6.5％未満
にとどめると、後続の水蒸気処理工程において加
水分解を生じ繊維強度、伸度が低下し、紡績性が
悪くなる。逆に耐炎化を15％を超えるまで行う
と、耐炎繊維の強度が低下し、クリンプ付与工程
で繊維切断が頻発するようになる。 本発明のアクリロニトリル系繊維の繊度には特
に制限はないが、0.5〜14d特に1.0〜5dが好まし
い。0.5dより細いと繊維強力が低く繊維切断を起
しやすく、逆に15dより太くなると酸化速度が遅
く、また繊維内部と外部で酸化斑を生じ、紡績時
に糸切れ、毛羽が多発する傾向がある。 このようにして耐炎化された繊維は、その後に
水蒸気又は加熱水で処理される。この場合の処理
温度は150℃以下である。150℃を超えると繊維表
面の加水分解により、かえつて強度、伸度が低下
する。特に80〜130℃が好ましい。 処理時間は、通常１分間〜２時間であり、処理
温度が高くなるにつれ短時間となる。１分間より
短いと繊維性能向上効果が認められない。 水蒸気処理する前に燐やホウ素の化合物等を添
着せしめると、効果を促進させることができる。 水蒸気等による処理において0.5〜20％収縮さ
せる。この場合、通常、無緊張下又は0.1ｇ／ｄ
以下の張力下で処理される。0.5％未満又は20％
超の場合、いずれも強度及び伸度の低下を招く。 水蒸気又は熱水による処理は、オートクレーブ
中でバツチ式で行つたり、処理すべき繊維束（ト
ウ）の出口、入口をラビリンス方式でシールし連
続的に行うことも可能である。 クリンプ処理加工前に水蒸気処理又は熱水処理
すると、クリンプ処理加工の歩留りは向上する
が、クリンプ加工後水蒸気又は熱水処理しても特
に支障はない。 次に、本発明を実施例により説明する。 実施例 １ アクリロニトリル93重量％、アクリル酸メチル
5.0重量％、メタアリルスルホン酸ソーダ2.0重量
％からなる共重合体から得られた単糸繊度3d、
構成本数180000フイラメントの繊維束（トウ）を
空気雰囲気下、245℃で、自由収縮率の80％にな
るような張力で耐炎化処理し、下記第１表記載の
各平衡水分率になるまで耐炎化処理して耐炎繊維
を作成し、更に水蒸気で温度125℃、収縮率が下
記第１表記載のようになるまで処理した。 第１表に示すとおりの結果を得た。
【表】
(注) 、：本発明例、１、４：比
較例
上表は各平衡水分率の耐炎繊維を水蒸気処理し
た後の耐炎繊維の性能を、水蒸気処理前のそれと
対して、示したものであるが、この結果によれ
ば、本発明で規定する条件を採用した場合に、繊
維性能の顕著な向上が達成されることがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同じアクリロニトリル系繊維束（ト
ウ）を空気中で230℃３時間次いで270℃、1.5時
間連続して耐炎化した。耐炎化時の収縮率が、各
耐炎化温度の自由収縮率の75％になるよう、張力
をかけ耐炎化を行つた。得られた耐炎繊維の平衡
水分率は12％で、引張り強度18Kg／mm2、引張り伸
度14.0％であつた。この繊維を水蒸気温度125℃、
収緒率5.5％で、水蒸気圧（内圧）1.5Kg／cm2で30
分間処理し、更にクリンパーニツプ圧２Kg／cm2、
スタフイング圧１Kg／cm2、供給速度95ｍ／hrで連
続処理し、クリンプのついた耐炎繊維を得た。こ
の繊維はクリンプ数15.0、クリンプ率8.1％、引
張り強度22Kg／mm2、引張り伸度29％であつた。 実施例 ３ アクリロニトリル87重量％、塩化ビニリデン10
重量％、アクリル酸メチル3.0重量％からなる共
重合体から得られた単糸繊度3d、構成本数
180000フイラメントの繊維束（トウ）を、Al2
（OH）2.7（SO4）0.26（PO4）0.3Cl1.88なる塩基性塩化
アルミニウム水溶液で処理し、Alで0.04％添着せ
しめ、空気中で250℃１時間、270℃1.3時間収縮
率が各温度における自由収縮率の75％になるよう
な張力のもと耐炎化した。 得られた耐炎繊維の平衡水分率は12.3％で引張
り強度23Kg／mm2、引張り伸度21.5％であつた。 この繊維を更にクリンパーニツプ圧２Kg／cm2、
スタフイング圧１Kg／cm2、供給速度95ｍ／hrで連
続処理し、クリンプのついた耐炎繊維を得た。ク
リンプ数は14.1、クリンプ率7.5％であつた。更
に、この繊維を下記第２表に示す各処理条件で処
理したところ、第２表に示す結果を得た。 この結果によれば、本発明で規定する収縮率の
場合に優れた繊維性能と紡績加工性が得られるこ
とがわかる。
較例
上表は各平衡水分率の耐炎繊維を水蒸気処理し
た後の耐炎繊維の性能を、水蒸気処理前のそれと
対して、示したものであるが、この結果によれ
ば、本発明で規定する条件を採用した場合に、繊
維性能の顕著な向上が達成されることがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同じアクリロニトリル系繊維束（ト
ウ）を空気中で230℃３時間次いで270℃、1.5時
間連続して耐炎化した。耐炎化時の収縮率が、各
耐炎化温度の自由収縮率の75％になるよう、張力
をかけ耐炎化を行つた。得られた耐炎繊維の平衡
水分率は12％で、引張り強度18Kg／mm2、引張り伸
度14.0％であつた。この繊維を水蒸気温度125℃、
収緒率5.5％で、水蒸気圧（内圧）1.5Kg／cm2で30
分間処理し、更にクリンパーニツプ圧２Kg／cm2、
スタフイング圧１Kg／cm2、供給速度95ｍ／hrで連
続処理し、クリンプのついた耐炎繊維を得た。こ
の繊維はクリンプ数15.0、クリンプ率8.1％、引
張り強度22Kg／mm2、引張り伸度29％であつた。 実施例 ３ アクリロニトリル87重量％、塩化ビニリデン10
重量％、アクリル酸メチル3.0重量％からなる共
重合体から得られた単糸繊度3d、構成本数
180000フイラメントの繊維束（トウ）を、Al2
（OH）2.7（SO4）0.26（PO4）0.3Cl1.88なる塩基性塩化
アルミニウム水溶液で処理し、Alで0.04％添着せ
しめ、空気中で250℃１時間、270℃1.3時間収縮
率が各温度における自由収縮率の75％になるよう
な張力のもと耐炎化した。 得られた耐炎繊維の平衡水分率は12.3％で引張
り強度23Kg／mm2、引張り伸度21.5％であつた。 この繊維を更にクリンパーニツプ圧２Kg／cm2、
スタフイング圧１Kg／cm2、供給速度95ｍ／hrで連
続処理し、クリンプのついた耐炎繊維を得た。ク
リンプ数は14.1、クリンプ率7.5％であつた。更
に、この繊維を下記第２表に示す各処理条件で処
理したところ、第２表に示す結果を得た。 この結果によれば、本発明で規定する収縮率の
場合に優れた繊維性能と紡績加工性が得られるこ
とがわかる。
【表】
【表】
ここで繊維損傷率とは、カツト長51mmのステー
プルを20ｇ秤量し、サンプルカード（大和機工型
式SC−200）に繰り返し10回かけ、そのウエツブ
の綿長をソータ法によりステープルダイヤグラム
を作成し下記式により求めたものである。 繊維の損傷率（％）＝（原綿の平均繊維長）−
（カードテスト後の平均繊維長）／（原綿の平均繊維長
）×100 短繊維含有率とは、上記と同様のステープルダ
イヤグラムより原綿の平均繊維長の1/2以下の短
繊維の占める比率である。 実施例 ４ 実施例１と同じアクリロニリトル系繊維束（ト
ウ）をAl2（OH）2.8（SO4）0.8Cl1.6で示される塩基
性塩化アルミニウム、塩化第二鉄及び次亜燐酸の
三者混合溶液にて処理し、Al200ppm、
Fe30ppm、P250ppm添着せしめ、空気中で250℃
で１時間次いで270℃で0.5時間処理し、収縮率が
自由収縮率の75％になるような張力下で、耐炎化
を行つた。 得られた耐炎繊維の平衡水分率は11.5％で引張
り強度29Kg／mm2、引張り伸度34％であつた。これ
を更に水蒸気温度125℃、収縮率7.1％で、水蒸気
圧（内圧）1.5Kg／cm2で30分間処理し、更にクリ
ンパーニツプ圧２Kg／cm2、スタフイング圧１Kg／
cm2、供給速度95ｍ／hrで連続処理し、クリンプの
ついた繊維を得た。この繊維はクリンプ数17.9、
クリンプ率9.4％、引張り強度35Kg／mm2、引張り
伸度39％であつた。
プルを20ｇ秤量し、サンプルカード（大和機工型
式SC−200）に繰り返し10回かけ、そのウエツブ
の綿長をソータ法によりステープルダイヤグラム
を作成し下記式により求めたものである。 繊維の損傷率（％）＝（原綿の平均繊維長）−
（カードテスト後の平均繊維長）／（原綿の平均繊維長
）×100 短繊維含有率とは、上記と同様のステープルダ
イヤグラムより原綿の平均繊維長の1/2以下の短
繊維の占める比率である。 実施例 ４ 実施例１と同じアクリロニリトル系繊維束（ト
ウ）をAl2（OH）2.8（SO4）0.8Cl1.6で示される塩基
性塩化アルミニウム、塩化第二鉄及び次亜燐酸の
三者混合溶液にて処理し、Al200ppm、
Fe30ppm、P250ppm添着せしめ、空気中で250℃
で１時間次いで270℃で0.5時間処理し、収縮率が
自由収縮率の75％になるような張力下で、耐炎化
を行つた。 得られた耐炎繊維の平衡水分率は11.5％で引張
り強度29Kg／mm2、引張り伸度34％であつた。これ
を更に水蒸気温度125℃、収縮率7.1％で、水蒸気
圧（内圧）1.5Kg／cm2で30分間処理し、更にクリ
ンパーニツプ圧２Kg／cm2、スタフイング圧１Kg／
cm2、供給速度95ｍ／hrで連続処理し、クリンプの
ついた繊維を得た。この繊維はクリンプ数17.9、
クリンプ率9.4％、引張り強度35Kg／mm2、引張り
伸度39％であつた。
Claims (1)
- １ アクリロニトリル系繊維を、酸化性雰囲気
中、自由収縮率の70〜90％の張力下、200〜400℃
において平衡水分率6.5〜15％まで耐炎化処理し
た後、150℃以下で水蒸気又は熱水中、0.5〜20％
収縮させることを特徴とするアクリロニトリル系
耐炎繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4691383A JPS59173313A (ja) | 1983-03-19 | 1983-03-19 | アクリロニトリル系耐炎繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4691383A JPS59173313A (ja) | 1983-03-19 | 1983-03-19 | アクリロニトリル系耐炎繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59173313A JPS59173313A (ja) | 1984-10-01 |
| JPS6347809B2 true JPS6347809B2 (ja) | 1988-09-26 |
Family
ID=12760578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4691383A Granted JPS59173313A (ja) | 1983-03-19 | 1983-03-19 | アクリロニトリル系耐炎繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59173313A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4582905B2 (ja) * | 2000-12-19 | 2010-11-17 | 東邦テナックス株式会社 | 酸化繊維シート、圧縮酸化繊維シート、それらの製造方法、及び炭素繊維シートの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4955923A (ja) * | 1972-09-28 | 1974-05-30 | ||
| JPS5540804A (en) * | 1978-09-08 | 1980-03-22 | Toho Beslon Co | Fire retarded fabric |
-
1983
- 1983-03-19 JP JP4691383A patent/JPS59173313A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59173313A (ja) | 1984-10-01 |
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