JPS6268529A - クロルシラン含有および塩化水素含有廃ガスを処理する方法 - Google Patents
クロルシラン含有および塩化水素含有廃ガスを処理する方法Info
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- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野：
本発明は、クロルシラン含有および塩化水素含存廃ガス
を加水分解によって処理する方法に関する。
を加水分解によって処理する方法に関する。
従来技術：
最も純粋な珪素を製造する場合には、例えばトリクロル
シランの分解による珪素の付着、トリクロルシランへの
四塩化珪素の変換または元素状珪素からのトリクロルシ
ランの製造のような一連の部分的過程において、多くの
場合に水素とともに塩化水素およびクロルシランの残分
な有する廃ガスが生じる。しかし、この廃ガスに含有さ
れている塩化水素ないしはクロルシランから遊離しうる
塩化水素は、それ自体価値のある多種多様に使用しうろ
化合物〒あり、したがって環境保護の理由からだけ〒な
く、経済的理由からも塩化水素を廃ガスからできるだけ
完全に回収するように努力すべき〒ある。
シランの分解による珪素の付着、トリクロルシランへの
四塩化珪素の変換または元素状珪素からのトリクロルシ
ランの製造のような一連の部分的過程において、多くの
場合に水素とともに塩化水素およびクロルシランの残分
な有する廃ガスが生じる。しかし、この廃ガスに含有さ
れている塩化水素ないしはクロルシランから遊離しうる
塩化水素は、それ自体価値のある多種多様に使用しうろ
化合物〒あり、したがって環境保護の理由からだけ〒な
く、経済的理由からも塩化水素を廃ガスからできるだけ
完全に回収するように努力すべき〒ある。
前記問題を解決するためこれまでに２つの方法が公知で
ある。西Ｐイッ国特許第１１８５５９３号明細書の記載
によれば、廃ガス流は水〒処理され、この場合クロルシ
ランは加水分解されかつ塩化水素は水に溶解される。し
かし、その際に生成される希塩酸水溶液には殆んど使用
可能性がないので、この希塩酸水溶液は、最初に高いエ
ネルギー費をかけて濃縮しなけねばならない。
ある。西Ｐイッ国特許第１１８５５９３号明細書の記載
によれば、廃ガス流は水〒処理され、この場合クロルシ
ランは加水分解されかつ塩化水素は水に溶解される。し
かし、その際に生成される希塩酸水溶液には殆んど使用
可能性がないので、この希塩酸水溶液は、最初に高いエ
ネルギー費をかけて濃縮しなけねばならない。
欧州特許出願第１１４２２６号明細書によれば、廃ガス
混合物は濃塩酸で処理される。この濃塩酸中にクロルシ
ランの生成される加水分解生成物は懸濁さｔ、かつ濾過
によって除去することができる。塩化水素は、他のガス
状成分との混合物でガス相中に残存する。その後に、こ
の塩化水素を分離しかつ回収するためには、なおもう１
つの処理過程が必要とされる。
混合物は濃塩酸で処理される。この濃塩酸中にクロルシ
ランの生成される加水分解生成物は懸濁さｔ、かつ濾過
によって除去することができる。塩化水素は、他のガス
状成分との混合物でガス相中に残存する。その後に、こ
の塩化水素を分離しかつ回収するためには、なおもう１
つの処理過程が必要とされる。
発明が解決しようとする問題点：
本発明の課題は、より簡単な方法で前記廃ガス中に含有
されている遊離塩化水素またはクロルシラン中で結合し
た塩化水素をガス状で回収することが〒きるような１つ
の方法を記載することであった。
されている遊離塩化水素またはクロルシラン中で結合し
た塩化水素をガス状で回収することが〒きるような１つ
の方法を記載することであった。
問題点を解決するための手段］
この課題は、吸収ステーション内で廃ガスを６０Ｃ未満
の温度で装入された少なくとも共沸性の塩酸水溶液中で
加水分解し、その際液相中で生成された塩化水素は吸収
されかつ固体加水分解生成物は懸濁され、ガス相中に残
存する残存ガスは分離され、ｐ過ステーション内で固体
加水分解生成物を液相から除去し、脱吸収ステーション
内で液相中に吸収された塩化水素を共沸性の塩酸水溶液
の形成下に遊離することを特徴とする方法によって解決
される。
の温度で装入された少なくとも共沸性の塩酸水溶液中で
加水分解し、その際液相中で生成された塩化水素は吸収
されかつ固体加水分解生成物は懸濁され、ガス相中に残
存する残存ガスは分離され、ｐ過ステーション内で固体
加水分解生成物を液相から除去し、脱吸収ステーション
内で液相中に吸収された塩化水素を共沸性の塩酸水溶液
の形成下に遊離することを特徴とする方法によって解決
される。
吸収ヌテーションとしては、廃ガスと塩酸との間の緊密
な接触を得ることが〒きかつガス相中に残存せる残留ガ
スおよび加水分解生成物で増大さｆｔた液相を取出すこ
とを可能ならしめるような袋内が適当〒ある。好ましく
は、廃ガス洗浄器と呼称される塔が使用され、この塔中
″Ｉ１％廃ガスおよび多くの場合にノズルを介して供給
される、有利には噴出される液体は、幾重にもなって向
流で導かれ、かつ相互に混合される。
な接触を得ることが〒きかつガス相中に残存せる残留ガ
スおよび加水分解生成物で増大さｆｔた液相を取出すこ
とを可能ならしめるような袋内が適当〒ある。好ましく
は、廃ガス洗浄器と呼称される塔が使用され、この塔中
″Ｉ１％廃ガスおよび多くの場合にノズルを介して供給
される、有利には噴出される液体は、幾重にもなって向
流で導かれ、かつ相互に混合される。
加水分解過程の際に廃ガス中に含有されているクロルシ
ランは、固体珪酸生成物および塩化水素の形成下に分解
する。この塩化水素は、既に元来廃ガス中に存在してい
る塩化水素の場合と全く同様に供給された塩酸中に吸収
され、この場合この過程は、有利に断熱的に実施される
。生成された固体加水分解生成物は、差当り塩酸中に懸
濁されたままである。また、例えば三塩化硼素またはオ
キシ塩化燐のように廃ガス中に概ね存在する揮発性ドー
ピング剤化合物は、加水分解され、かつ加水分解生成物
で塩酸の液相に移行し、したがってガス相半には、例え
ば水素、窒素または貴ガスのように当該条件下で不活性
のガスが専ら残存する。
ランは、固体珪酸生成物および塩化水素の形成下に分解
する。この塩化水素は、既に元来廃ガス中に存在してい
る塩化水素の場合と全く同様に供給された塩酸中に吸収
され、この場合この過程は、有利に断熱的に実施される
。生成された固体加水分解生成物は、差当り塩酸中に懸
濁されたままである。また、例えば三塩化硼素またはオ
キシ塩化燐のように廃ガス中に概ね存在する揮発性ドー
ピング剤化合物は、加水分解され、かつ加水分解生成物
で塩酸の液相に移行し、したがってガス相半には、例え
ば水素、窒素または貴ガスのように当該条件下で不活性
のガスが専ら残存する。
塩化水素ガスを〒きるだけ十分に吸収することを得るた
めに、少なくとも共沸性の塩酸水溶液は、できるだけ冷
たく、すなわち６０Ｃ未満、好ましくは１０Ｃ〜３５Ｃ
の温度で装入するのが有利雫ある、実際に原則としてよ
り高い温度ないし共沸混合物の佛点よりも僅かに低（・
７ｒｔ声二を使用することも可能〒あるが、しかしこの
場合吸収力が僅かになることにより生じる塩化水素を吸
収するのに必史ｔ「塩酸方ｉは、経済的に認容しうる程
度を遥か１（越えて上昇する。
めに、少なくとも共沸性の塩酸水溶液は、できるだけ冷
たく、すなわち６０Ｃ未満、好ましくは１０Ｃ〜３５Ｃ
の温度で装入するのが有利雫ある、実際に原則としてよ
り高い温度ないし共沸混合物の佛点よりも僅かに低（・
７ｒｔ声二を使用することも可能〒あるが、しかしこの
場合吸収力が僅かになることにより生じる塩化水素を吸
収するのに必史ｔ「塩酸方ｉは、経済的に認容しうる程
度を遥か１（越えて上昇する。
場合によっては、塩化水素を塩酸中に吸収することを改
善するために圧力を高めた場合忙も作業させることが１
きる。この場合、可能な圧力の上限は、原則としてその
つど当該の装置が設計されるような値によって設定され
ている、すなわち一般に付属設備費およびエネルギー費
を認容することが↑きる場合には約３パールである。し
かし、多くの場合には、場合には、付属設備費を少な（
保持するために大気圧１作業される。
善するために圧力を高めた場合忙も作業させることが１
きる。この場合、可能な圧力の上限は、原則としてその
つど当該の装置が設計されるような値によって設定され
ている、すなわち一般に付属設備費およびエネルギー費
を認容することが↑きる場合には約３パールである。し
かし、多くの場合には、場合には、付属設備費を少な（
保持するために大気圧１作業される。
その後に、塩酸によって吸収される塩化水素は、膜吸収
の際に一般に蒸留過程によって再び遊離されるので、こ
の場何生じる塩酸の組成は、膜吸収条件）で共沸性の塩
化水素／水−混合物の組成に相当する。従って、例えば
大気圧の場合に共沸性の塩酸水溶液は塩化水素約２０重
１％を含有する（１パールの絶対圧で２０．１７：ｉｎ
−％）が、６パールの圧力の場合には塩化水素約１７：
ｉ量％を含有する。
の際に一般に蒸留過程によって再び遊離されるので、こ
の場何生じる塩酸の組成は、膜吸収条件）で共沸性の塩
化水素／水−混合物の組成に相当する。従って、例えば
大気圧の場合に共沸性の塩酸水溶液は塩化水素約２０重
１％を含有する（１パールの絶対圧で２０．１７：ｉｎ
−％）が、６パールの圧力の場合には塩化水素約１７：
ｉ量％を含有する。
また、原則として過程の開始時には、他の濃度の塩酸水
溶液をこれが塩化水素の吸収を可能ならる限り装入する
ことも〒きる。しかし、本方法を循環過程として有利に
形成する際にこの場合にも膜吸収ステーションの最初の
通過後に塩酸は共沸性の組成〒生じ、かつこの形↑再び
吸収ステーション内に供給することができる。しかし、
勿論、例えば塩化物を得るために取出すことおよび繰り
返し使用することは排除されていない。また、高度に濃
縮された塩酸は、それがなおガス状塩化水素を吸収する
ことが〒きる場合には使用することができる。それ次よ
って、塩酸の流九を膜吸収ステーション内への導入前に
数回吸収ステーションに通過させることもできるし、塩
酸の流れを２つまたは多数の部分流に分割することもで
き、この部分流のうち、例えば１つは吸収ステーション
内に、１つは膜吸収ステーション内に導入される。
溶液をこれが塩化水素の吸収を可能ならる限り装入する
ことも〒きる。しかし、本方法を循環過程として有利に
形成する際にこの場合にも膜吸収ステーションの最初の
通過後に塩酸は共沸性の組成〒生じ、かつこの形↑再び
吸収ステーション内に供給することができる。しかし、
勿論、例えば塩化物を得るために取出すことおよび繰り
返し使用することは排除されていない。また、高度に濃
縮された塩酸は、それがなおガス状塩化水素を吸収する
ことが〒きる場合には使用することができる。それ次よ
って、塩酸の流九を膜吸収ステーション内への導入前に
数回吸収ステーションに通過させることもできるし、塩
酸の流れを２つまたは多数の部分流に分割することもで
き、この部分流のうち、例えば１つは吸収ステーション
内に、１つは膜吸収ステーション内に導入される。
゛濃塩酸”と呼ばれる（約３８ＭＪ、％の）溶液は明ら
かに吸収には不適当フある。そｔというのも、それは塩
化水素をもはや全く吸収することができないからｆある
。
かに吸収には不適当フある。そｔというのも、それは塩
化水素をもはや全く吸収することができないからｆある
。
吸収ステーション内で形成しかつこの吸収ステーション
を去るガス相は、廃ガスのとにかく液相中に移行しない
ガス状成分とともに一定の塩化水素残分をも含有し、こ
の塩化水素残分は、それぞれ存在する塩酸により生じる
塩化水素部分圧に相当する。この残分を僅少〒あるよう
に保持するために、吸収ステーションを去るガス流は、
有利に後処理が行なわれ、好ましくは特に塩化水素非含
有の、殊に完全に脱塩された水での洗浄が行なわれる。
を去るガス相は、廃ガスのとにかく液相中に移行しない
ガス状成分とともに一定の塩化水素残分をも含有し、こ
の塩化水素残分は、それぞれ存在する塩酸により生じる
塩化水素部分圧に相当する。この残分を僅少〒あるよう
に保持するために、吸収ステーションを去るガス流は、
有利に後処理が行なわれ、好ましくは特に塩化水素非含
有の、殊に完全に脱塩された水での洗浄が行なわれる。
有利には、水の添加は、ガス流が最終的に流出する前に
水によって吸収すべき塩化水素成分が最高で２重量％の
塩酸を生じるような程度に制御される。この場合、この
溶液により生じる塩化水素部分圧のために残留ガスのＨ
ＣＪ−含有量は、１０ ｐｐｍよりも低く、したがって
厳格な純度の要求および安全の要求をも充足する。更に
水を添加することによって、この値は必要な場合にはさ
らに低下させることが〒きる。
水によって吸収すべき塩化水素成分が最高で２重量％の
塩酸を生じるような程度に制御される。この場合、この
溶液により生じる塩化水素部分圧のために残留ガスのＨ
ＣＪ−含有量は、１０ ｐｐｍよりも低く、したがって
厳格な純度の要求および安全の要求をも充足する。更に
水を添加することによって、この値は必要な場合にはさ
らに低下させることが〒きる。
１つの好ましい実施態様によれば、ガス流の洗浄は、直
接に吸収ステーションに接続されている、有利にこの上
方に配置された、好ましくは泡鐘塔として形成された洗
浄ステーション内で実施される。この配置の場合、添加
される、残留塩化水素で増大された水は、直接に塩酸に
吸収ステーション内で添加することができ、したがって
添加量を適当に調節する場合には、例えば場合による液
体の損失を補償する。同時に、洗浄過程によってガス流
中でなお含有されている、加水分解で生成された珪酸エ
アロゾル粒子は分離され、したがってこの粒子の流出す
る残留ガス中での割合も厳格な規準に適合する。
接に吸収ステーションに接続されている、有利にこの上
方に配置された、好ましくは泡鐘塔として形成された洗
浄ステーション内で実施される。この配置の場合、添加
される、残留塩化水素で増大された水は、直接に塩酸に
吸収ステーション内で添加することができ、したがって
添加量を適当に調節する場合には、例えば場合による液
体の損失を補償する。同時に、洗浄過程によってガス流
中でなお含有されている、加水分解で生成された珪酸エ
アロゾル粒子は分離され、したがってこの粒子の流出す
る残留ガス中での割合も厳格な規準に適合する。
最上段の泡鐘段中で形成される希塩酸の塩化水素含量は
、例えば導電率を測定することにより絶えず監視するこ
とが〒きる。更に、必要に応じて、添加される水量は、
例えば記載した２重量％のような所望の濃度に調節する
ために上昇させるかまたは減少させることができる。
、例えば導電率を測定することにより絶えず監視するこ
とが〒きる。更に、必要に応じて、添加される水量は、
例えば記載した２重量％のような所望の濃度に調節する
ために上昇させるかまたは減少させることができる。
残存せる残留ガスは、組成に応じて後使用に供給するこ
とができる。例えば、本質的に水素からなるガス流は、
燃料ガスとして使用することができる。しかし、場合に
よっては、例えば窒素または二酸化炭素のような無害の
ガスの場合と同様に残留ガスは、外気に放出することも
ｆき、この場合には、僅かな塩化水素含量および珪酸エ
アロゾル含量も環境保護の厳格な要求に適合する。
とができる。例えば、本質的に水素からなるガス流は、
燃料ガスとして使用することができる。しかし、場合に
よっては、例えば窒素または二酸化炭素のような無害の
ガスの場合と同様に残留ガスは、外気に放出することも
ｆき、この場合には、僅かな塩化水素含量および珪酸エ
アロゾル含量も環境保護の厳格な要求に適合する。
吸収過程および加水分解過程の場合、吸収ステーション
の溜め中に塩酸溶液は生じ、この塩酸溶液は、装入され
た塩酸に比して高められた塩酸濃度を有し、かつ付加的
に廃ガス流のクロルシラン成分の珪酸σ）形で沈殿した
固体加水分解生成物を含有する。この混合物は、その温
度が加水分解反応の発熱および遊離１ろ吸収熱のために
装入された塩酸に比して一般に高められており、固体成
分を除去するため連続的または回分的に取出され、かつ
ｒ過ステーション内に移される。そのためには、常用の
ｒ過装置、例えばベルトフィルタープレスのようなフィ
ルタープレスまたは沈降フィルターが適当である。次に
、分離された濾過ケークは、取出すことがｆき、かつ場
合によっては塩酸の洗浄除去後Ｋ、例えば苛性ソーダ液
↑処理することＫよって”水ガラス′”と呼ばれる珪酸
ナトリウムに後加工することがフきる。この手段は、殊
に濾過過程の間に濾過ケークを苛性ソーダ液での逆流量
によって変換させることができるような沈降フィルター
の場合に推奨される。
の溜め中に塩酸溶液は生じ、この塩酸溶液は、装入され
た塩酸に比して高められた塩酸濃度を有し、かつ付加的
に廃ガス流のクロルシラン成分の珪酸σ）形で沈殿した
固体加水分解生成物を含有する。この混合物は、その温
度が加水分解反応の発熱および遊離１ろ吸収熱のために
装入された塩酸に比して一般に高められており、固体成
分を除去するため連続的または回分的に取出され、かつ
ｒ過ステーション内に移される。そのためには、常用の
ｒ過装置、例えばベルトフィルタープレスのようなフィ
ルタープレスまたは沈降フィルターが適当である。次に
、分離された濾過ケークは、取出すことがｆき、かつ場
合によっては塩酸の洗浄除去後Ｋ、例えば苛性ソーダ液
↑処理することＫよって”水ガラス′”と呼ばれる珪酸
ナトリウムに後加工することがフきる。この手段は、殊
に濾過過程の間に濾過ケークを苛性ソーダ液での逆流量
によって変換させることができるような沈降フィルター
の場合に推奨される。
濾過ステーションを通過した後、今や固形分非含有の塩
酸は、それが一般に少なくとも２５重量％の所定の塩化
水素含量に未だ到達していない限り、塩化水素をさらに
吸収するために再び吸収ステーション内に導入すること
ができる。他の場合には、この固形分非含有の塩酸は、
吸収された塩化水素を遊離するために膜吸収ステーショ
ン内に移すことができる。また、往々にして塩酸の全部
の流れを濾過ステーションの通過後に２つの部分流に分
割することは好適受あることが判明し、この部分流の１
つ、有利に全体量の約４は膜吸収ステーション内に導入
され、残りの流れは再び吸収ステーション内に戻される
。
酸は、それが一般に少なくとも２５重量％の所定の塩化
水素含量に未だ到達していない限り、塩化水素をさらに
吸収するために再び吸収ステーション内に導入すること
ができる。他の場合には、この固形分非含有の塩酸は、
吸収された塩化水素を遊離するために膜吸収ステーショ
ン内に移すことができる。また、往々にして塩酸の全部
の流れを濾過ステーションの通過後に２つの部分流に分
割することは好適受あることが判明し、この部分流の１
つ、有利に全体量の約４は膜吸収ステーション内に導入
され、残りの流れは再び吸収ステーション内に戻される
。
膜吸収ステーションとしては、供給された塩酸を沸騰加
勢しかつその際に吸収された塩化水素を再び遊離ｆろよ
うな泡鐘塔を使用するのが有利である。この吸収された
塩化水素は、塔の塔頂部から取出すことができ、かつ例
えば硫酸を用いての乾燥後に元素状珪素との反応による
トリクロルシランの製造の際に使用することができろ。
勢しかつその際に吸収された塩化水素を再び遊離ｆろよ
うな泡鐘塔を使用するのが有利である。この吸収された
塩化水素は、塔の塔頂部から取出すことができ、かつ例
えば硫酸を用いての乾燥後に元素状珪素との反応による
トリクロルシランの製造の際に使用することができろ。
膜吸収の際に、殊に後使用のために塩化水素が高められ
た圧力下！必要とされる場合には、約２〜３パールの過
圧および約１３０’Ｃ〜１４０℃の温度で作業するのが
有利である。
た圧力下！必要とされる場合には、約２〜３パールの過
圧および約１３０’Ｃ〜１４０℃の温度で作業するのが
有利である。
調節された圧力条件および温度条件に相当して構成され
た共沸点の塩酸水溶液は、塔の溜り中に集まり、本方法
の好ましい実施態様の場合には、循環過程として再び吸
収ステーション内に供給することができる。好ましくは
、膜吸収ステーションを去る、高い温度で存在する塩酸
は、向流熱交換器を介して導かれ、この向流熱交換器中
で低い温度で到達する放散すべき塩酸は、高い温度に予
熱される。同時に流出する塩酸は〒きるだけ強力に冷却
されることが達成され、それによって吸収ステーション
内で塩化水素蒸気圧は低くなるように保持され、最後に
洗浄ステーション内でも供給すべき水量は減少される。
た共沸点の塩酸水溶液は、塔の溜り中に集まり、本方法
の好ましい実施態様の場合には、循環過程として再び吸
収ステーション内に供給することができる。好ましくは
、膜吸収ステーションを去る、高い温度で存在する塩酸
は、向流熱交換器を介して導かれ、この向流熱交換器中
で低い温度で到達する放散すべき塩酸は、高い温度に予
熱される。同時に流出する塩酸は〒きるだけ強力に冷却
されることが達成され、それによって吸収ステーション
内で塩化水素蒸気圧は低くなるように保持され、最後に
洗浄ステーション内でも供給すべき水量は減少される。
第１図に略示した系統図により本発明方法の実施態様を
循環過程として詳説する： 吸収ステーション１および洗浄ステーション２ヲー緒に
有する塔中に、例えばクロルシラン、塩化水素および水
素からなる廃ガス流６は導入される。この廃ガス流は、
薫ず吸収ステーション１内を向流〒ノズル４を介して噴
出される。少なくとも共沸点の塩酸水溶液５と接触され
る。そσ）際にクロルシランは加水分解され、ガスとし
て存在する塩ｆヒ水素および生成される塩化水素は断熱
吸収されろ。次に、残存せる水素は洗浄ステーション２
内に到達し、そこマ泡鐘段６中１供給されん洗浄水７に
より吸収ステーション１ρ・らの残存せる塩化水素残分
および場合によっては連行される珪酸エアロゾル粒子は
分離される。洗浄水は下向きに吸収ステーション１内九
流出し、今や殆んど不純物非含有の水素の流れ８は洗浄
ステーションを去る。場合によっては添加される洗浄水
の量を変えることによって水素の流れ８中の塩化水素含
量の許容されろ限界値を越えることを阻止するために、
Ｒ上段の泡鐘段６にそこになお存在する洗浄水の塩化水
素含量に対てろ測定装置を設けることは有利なことであ
る。
循環過程として詳説する： 吸収ステーション１および洗浄ステーション２ヲー緒に
有する塔中に、例えばクロルシラン、塩化水素および水
素からなる廃ガス流６は導入される。この廃ガス流は、
薫ず吸収ステーション１内を向流〒ノズル４を介して噴
出される。少なくとも共沸点の塩酸水溶液５と接触され
る。そσ）際にクロルシランは加水分解され、ガスとし
て存在する塩ｆヒ水素および生成される塩化水素は断熱
吸収されろ。次に、残存せる水素は洗浄ステーション２
内に到達し、そこマ泡鐘段６中１供給されん洗浄水７に
より吸収ステーション１ρ・らの残存せる塩化水素残分
および場合によっては連行される珪酸エアロゾル粒子は
分離される。洗浄水は下向きに吸収ステーション１内九
流出し、今や殆んど不純物非含有の水素の流れ８は洗浄
ステーションを去る。場合によっては添加される洗浄水
の量を変えることによって水素の流れ８中の塩化水素含
量の許容されろ限界値を越えることを阻止するために、
Ｒ上段の泡鐘段６にそこになお存在する洗浄水の塩化水
素含量に対てろ測定装置を設けることは有利なことであ
る。
吸収ステーションの溜り中に集まる、洗浄水、吸収され
た塩化水素を含有￥る塩酸およびその中に懸濁された加
水分解生成物からなる液体は、取出され、かつｅ過ヌテ
ーション９内に到達し、そこ↑固体成分１０、すなわち
本質的に珪酸は分離され、かつ除去される。その後に残
留せる液体の流れは分割され；１つの部分流１１は再び
吸収ステーション１に戻され、第２の部分流１２は熱交
換器１６を介して脱吸収ヌテーション１４内に到達する
。この膜吸収ステーション中、例えば蒸気１５′ｔ％加
熱された泡鐘塔中１蒸留によって過剰の塩化水素量［１
６は遊離されかつ分離される。塔の溜り中には、膜吸収
ステーション１４内の圧力条件および温度条件に相当し
て構成された、高い温度で存在する共沸性の塩酸が残存
する。この塩酸は、熱交換器１３中に還流し、この熱交
換器中でそれは冷却下に部分流１２を予熱し、最後に再
び吸収ステーション１に導かれる部分流１１の循環路中
に供給される。
た塩化水素を含有￥る塩酸およびその中に懸濁された加
水分解生成物からなる液体は、取出され、かつｅ過ヌテ
ーション９内に到達し、そこ↑固体成分１０、すなわち
本質的に珪酸は分離され、かつ除去される。その後に残
留せる液体の流れは分割され；１つの部分流１１は再び
吸収ステーション１に戻され、第２の部分流１２は熱交
換器１６を介して脱吸収ヌテーション１４内に到達する
。この膜吸収ステーション中、例えば蒸気１５′ｔ％加
熱された泡鐘塔中１蒸留によって過剰の塩化水素量［１
６は遊離されかつ分離される。塔の溜り中には、膜吸収
ステーション１４内の圧力条件および温度条件に相当し
て構成された、高い温度で存在する共沸性の塩酸が残存
する。この塩酸は、熱交換器１３中に還流し、この熱交
換器中でそれは冷却下に部分流１２を予熱し、最後に再
び吸収ステーション１に導かれる部分流１１の循環路中
に供給される。
従って、この系は、クロルシラン含有および塩化水素含
量廃ガスを後処理するための閉鎖された循環路である。
量廃ガスを後処理するための閉鎖された循環路である。
最終生成物としては珪酸が生じ、ならびに互いに分離さ
れるガスとしては塩化水素および例えば水素が生じる。
れるガスとしては塩化水素および例えば水素が生じる。
実施例：
次に、本発明方法を実施例につき詳説する二１上！
第１図に示した系統図に相当して構成された装置中には
、組合せた吸収ステーション／洗浄ステーションとして
長さ５ｍおよび直径２００ ｍｍの塔が設けられ、この
塔は、その下部に５個の噴震ノズルを備え、上部には４
段の泡鐘段を備えてぃた。ｆ’通過テーションとしては
市販の圧力濾過装置が使用され、放散ステーションとし
ては、熱交換器が前接された、１０段の泡鐘段を有てる
長さ３ｒｒＬおよび直径１００ ｍｍの蒸気加熱される
蒸留塔が使用された。
、組合せた吸収ステーション／洗浄ステーションとして
長さ５ｍおよび直径２００ ｍｍの塔が設けられ、この
塔は、その下部に５個の噴震ノズルを備え、上部には４
段の泡鐘段を備えてぃた。ｆ’通過テーションとしては
市販の圧力濾過装置が使用され、放散ステーションとし
ては、熱交換器が前接された、１０段の泡鐘段を有てる
長さ３ｒｒＬおよび直径１００ ｍｍの蒸気加熱される
蒸留塔が使用された。
後処理すべき廃ガス混合物は、主としてトリクロルシラ
ン約６容ｔ％および塩化水素約１０容量％を副成分とし
て有する水素からなり、かつ標準条件（２５℃、１パー
ルの絶対圧）′ｔ％毎時約１００？Ｆ／に相当する流量
で吸収ヌテーション内に導入された。そこでこのガス流
を、差当りノズルを介して噴出されろ、毎時約４４０ｋ
ｌ？の量！約３０℃の温度で添加された約２１重量％の
塩酸と接触させ１こ。この場合には、含有されているト
リクロルシランを加水分解し、生成された珪酸を塩酸中
に懸濁させ、かつ塩化水素を断熱吸収させた◎ガス相中
には、水素ならびに塩化水素および珪酸エアロゾル粒子
の僅少含量が残存した。更に、このガス流は、洗浄ステ
ーション内に入り、かつその４段の泡値段を通過し、こ
の泡鐘段には、上方から完全脱塩水毎時的６５１が供給
された。最上段の泡鐘段中を導電率を測定することによ
り、そこで水量によって塩化水素、最高１２重量％の所
定の限界値を維持することが保証されているか否かが監
視された。塔の塔頂部から水素の流れ（標準条件で毎時
約９０ｆｆＩ′）は取出すことができ、その塩化水素含
量は１０ ｐｐｍ以下ｆあり、珪酸エアロゾル含量は３
０ ｐｐｍ未満１あった。従って、これらの値は、明ら
かに現在ドイツ連邦共和国（ＢＲＤ）内で規定されてい
る３０ｍ、！ｉ’／イないしは５０ｍ、！ｉ’／ｉの限
界値を下廻った。塔の溜り中で生じる、生成される珪酸
を含有ｆる、塩化水素を増大された塩酸を取出し、次い
〒圧力濾過装置に通過させた。
ン約６容ｔ％および塩化水素約１０容量％を副成分とし
て有する水素からなり、かつ標準条件（２５℃、１パー
ルの絶対圧）′ｔ％毎時約１００？Ｆ／に相当する流量
で吸収ヌテーション内に導入された。そこでこのガス流
を、差当りノズルを介して噴出されろ、毎時約４４０ｋ
ｌ？の量！約３０℃の温度で添加された約２１重量％の
塩酸と接触させ１こ。この場合には、含有されているト
リクロルシランを加水分解し、生成された珪酸を塩酸中
に懸濁させ、かつ塩化水素を断熱吸収させた◎ガス相中
には、水素ならびに塩化水素および珪酸エアロゾル粒子
の僅少含量が残存した。更に、このガス流は、洗浄ステ
ーション内に入り、かつその４段の泡値段を通過し、こ
の泡鐘段には、上方から完全脱塩水毎時的６５１が供給
された。最上段の泡鐘段中を導電率を測定することによ
り、そこで水量によって塩化水素、最高１２重量％の所
定の限界値を維持することが保証されているか否かが監
視された。塔の塔頂部から水素の流れ（標準条件で毎時
約９０ｆｆＩ′）は取出すことができ、その塩化水素含
量は１０ ｐｐｍ以下ｆあり、珪酸エアロゾル含量は３
０ ｐｐｍ未満１あった。従って、これらの値は、明ら
かに現在ドイツ連邦共和国（ＢＲＤ）内で規定されてい
る３０ｍ、！ｉ’／イないしは５０ｍ、！ｉ’／ｉの限
界値を下廻った。塔の溜り中で生じる、生成される珪酸
を含有ｆる、塩化水素を増大された塩酸を取出し、次い
〒圧力濾過装置に通過させた。
この場合には、珪酸スラッジ毎時約３８ｋｇ（組成珪酸
的１８．５重量％、水量７３．５重量％、塩化水素約８
重量％）が分離された。
的１８．５重量％、水量７３．５重量％、塩化水素約８
重量％）が分離された。
残存せる約２８重ｉｔ％の塩酸を膜吸収ステーション内
に導入し、そこ１蒸留により後処理した。
に導入し、そこ１蒸留により後処理した。
この場合、塔の塔頂部から毎時１４ｍ１の塩化水素量は
標準条件で取出てことが〒きた。塔の溜り〒（約２１重
量％の）共沸性の塩酸毎時４４０ｋｇの量は生じ、これ
を取出し、かつ再び吸収ステーション内に導入し１こ。
標準条件で取出てことが〒きた。塔の溜り〒（約２１重
量％の）共沸性の塩酸毎時４４０ｋｇの量は生じ、これ
を取出し、かつ再び吸収ステーション内に導入し１こ。
例２：
同じ装置をとにかく同様の方法および同様の廃がヌ組成
で運転したが、塩酸の流れは濾過ステーションを通過さ
せた後に２つの部分流に分割し、かつ脱吸収塔は３パー
ルの過圧下で運転した。毎時約１６５腸の１つの部分流
を分岐させ、膜吸収ステーション内に供給し、そこで蒸
留により後処理した。この場合、塔の溜りから標準条件
で毎時約１４ｍＪの塩化水素量は取出すことができた。
で運転したが、塩酸の流れは濾過ステーションを通過さ
せた後に２つの部分流に分割し、かつ脱吸収塔は３パー
ルの過圧下で運転した。毎時約１６５腸の１つの部分流
を分岐させ、膜吸収ステーション内に供給し、そこで蒸
留により後処理した。この場合、塔の溜りから標準条件
で毎時約１４ｍＪの塩化水素量は取出すことができた。
塔の溜り中〒生じる、１７重量％の共沸性の塩酸（毎時
約１４５ｋｇ）’ａ’取出し、かつ残りの塩酸（毎時約
３２０跋）を包含する第２の分岐された部分流に添加し
１こ。同時圧、最後に吸収ステーション内に約２４．５
重量％の塩酸全部で毎時約４６０ｋｇを噴出させた。吸
収ステーションおよび濾過ステーションを通過させた後
、塩化水素含量は２８．５重量％に上昇した。
約１４５ｋｇ）’ａ’取出し、かつ残りの塩酸（毎時約
３２０跋）を包含する第２の分岐された部分流に添加し
１こ。同時圧、最後に吸収ステーション内に約２４．５
重量％の塩酸全部で毎時約４６０ｋｇを噴出させた。吸
収ステーションおよび濾過ステーションを通過させた後
、塩化水素含量は２８．５重量％に上昇した。
この過程操作↑得られた水素量および珪酸量は、例１に
記載した値に相当した。
記載した値に相当した。
第１図は、クロルシラン含有および塩化水素含量廃ガス
を処理する本発明方法を実施するための装置の１実施例
を示す系統図↑ある。 １・・・吸収ステーション、２・・・洗浄ステーション
、６・・・廃ガス流、４・・・ノズル、５・・・塩酸水
溶液、６・・・泡鐘段、７・・・洗浄水、８・・・水素
の流れ、９・・・濾過ステーション、１０・・・固体含
量、１１・・・部分流、１２・・・第２の部分流、１６
・・・熱交換器、１４・・・膜吸収ステーション、１５
・・・蒸気、１６・・・塩化水素含量。
を処理する本発明方法を実施するための装置の１実施例
を示す系統図↑ある。 １・・・吸収ステーション、２・・・洗浄ステーション
、６・・・廃ガス流、４・・・ノズル、５・・・塩酸水
溶液、６・・・泡鐘段、７・・・洗浄水、８・・・水素
の流れ、９・・・濾過ステーション、１０・・・固体含
量、１１・・・部分流、１２・・・第２の部分流、１６
・・・熱交換器、１４・・・膜吸収ステーション、１５
・・・蒸気、１６・・・塩化水素含量。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）クロルシラン含有および塩化水素含有廃ガスを加水
分解によって処理する方法において、吸収ステーション
内で廃ガスを６０℃未満の温度で装入された少なくとも
共沸性の塩酸水溶液中で加水分解し、その際液相中に生
成された塩化水素は吸収されかつ固体加水分解生成物は
懸濁され、一方ガス相中に残存する残留ガスは分離され
、濾過ステーション内で固体加水分解生成物を液相から
除去し、脱吸収ステーション内で液相中に吸収された塩
化水素を共沸性の塩酸水溶液の形成下に遊離することを
特徴とするクロルシラン含有および塩化水素含有廃ガス
を処理する方法。 ２）脱吸収ステーション内で生じる共沸性の塩酸水溶液
を循環させて再び吸収ステーション内に供給する特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ３）吸収ステーション内で分離された残留ガスを塩化水
素非含有水と接触させ、その後にこの水に少なくとも共
沸性の塩酸水溶液を添加する特許請求の範囲第１項また
は第２項に記載の方法。 ４）水の添加を、水によって吸収すべき塩化水素の残留
ガスが最終的に排出される前に最高で２重量％の塩酸が
生じるような程度に制御する特許請求の範囲第３項記載
の方法。 ５）脱吸収ステーションを去る塩酸を熱交換器に導き、
この熱交換器中で脱吸収ステーションに供給される塩酸
を予熱する特許請求の範囲第１項から第４項までのいず
れか１項に記載の方法。 ６）固体加水分解生成物を分離した後に液相を２つの部
分流に分割し、そのうちの１つを吸収ステーション内に
導入し、他の１つを脱吸収ステーション内に導入する特
許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項に記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853533577 DE3533577A1 (de) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | Verfahren zur aufarbeitung von chlorsilan- und chlorwasserstoffhaltigen abgasen |
| DE3533577.7 | 1985-09-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6268529A true JPS6268529A (ja) | 1987-03-28 |
| JPS6348568B2 JPS6348568B2 (ja) | 1988-09-29 |
Family
ID=6281487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61201918A Granted JPS6268529A (ja) | 1985-09-20 | 1986-08-29 | クロルシラン含有および塩化水素含有廃ガスを処理する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0216292B1 (ja) |
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