JPS6348807B2 - - Google Patents
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- JPS6348807B2 JPS6348807B2 JP53046770A JP4677078A JPS6348807B2 JP S6348807 B2 JPS6348807 B2 JP S6348807B2 JP 53046770 A JP53046770 A JP 53046770A JP 4677078 A JP4677078 A JP 4677078A JP S6348807 B2 JPS6348807 B2 JP S6348807B2
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
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-
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-
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-
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、結合剤を塗布されたグラフアイト
−、人造グラフアイト微粒子または人造グラフア
イトに類似の材料で造られた微粒子を用いて形成
され且つ腐蝕防止層を有する成形体並びに焼結さ
れたかまたは熱処理されたグラフアイト成形体か
ら出発する、その製造方法にある。
−、人造グラフアイト微粒子または人造グラフア
イトに類似の材料で造られた微粒子を用いて形成
され且つ腐蝕防止層を有する成形体並びに焼結さ
れたかまたは熱処理されたグラフアイト成形体か
ら出発する、その製造方法にある。
グラフアイトより成る成形体は、化学工業に於
いて反応を高温で実施することを必要とする場合
に、るつぼまたはその他の容器として広く用いら
れている。
いて反応を高温で実施することを必要とする場合
に、るつぼまたはその他の容器として広く用いら
れている。
しかしながら炭素材で造られた器具は、酸素の
影響下に用いたりまたは例えば反応の際に水蒸気
が形成される場合に腐蝕し易いという欠点を有し
ている。かゝる不利な結果を避ける為に、炭素ま
たはグラフアイトで製造されたるつぼまたはその
他の器具を保護するべく耐腐蝕性物質で被覆する
試みが既に行われて来た。これを達成しようとす
る公知の従来技術に属する一つの方法は、成形体
の腐蝕作用を受ける表面に被覆層をもたらすもの
である。公知のこの方法によれば、該被覆層は成
形体の表面で炭化珪素または炭化ジルコニウムを
沈積することによつて形成される。他の公知の方
法では、プラズマを用いて炭化珪素または炭化ジ
ルコニウムを液化しそして反応容器または−器具
の保護すべき表面に吹きつけるものである。しか
しこの公知の方法には、非常に費用がかゝるとい
う欠点がある。更に重大な欠点は、この様に造ら
れた層が即ちるつぼまたはその他の器具の材料と
して用いられた炭素またはグラフアイトと形成さ
れた層の炭化珪素または炭化ジルコニウムとが異
なる熱膨脹係数を有していることである。例え
ば、一般に用いられる炭素材料の熱膨脹係数は室
温のもとで１・10-5〜１・10-6の大きさであり、
一方SiCのそれは6.6・10-6である。かゝる異なつ
た挙動が、SiC−層を既に塗布後の冷却の際に
度々破裂させてしまい、それ故に器具が所定の用
途に於いて非常に僅かの寿命しか有さないという
不利な原因に成つている。
影響下に用いたりまたは例えば反応の際に水蒸気
が形成される場合に腐蝕し易いという欠点を有し
ている。かゝる不利な結果を避ける為に、炭素ま
たはグラフアイトで製造されたるつぼまたはその
他の器具を保護するべく耐腐蝕性物質で被覆する
試みが既に行われて来た。これを達成しようとす
る公知の従来技術に属する一つの方法は、成形体
の腐蝕作用を受ける表面に被覆層をもたらすもの
である。公知のこの方法によれば、該被覆層は成
形体の表面で炭化珪素または炭化ジルコニウムを
沈積することによつて形成される。他の公知の方
法では、プラズマを用いて炭化珪素または炭化ジ
ルコニウムを液化しそして反応容器または−器具
の保護すべき表面に吹きつけるものである。しか
しこの公知の方法には、非常に費用がかゝるとい
う欠点がある。更に重大な欠点は、この様に造ら
れた層が即ちるつぼまたはその他の器具の材料と
して用いられた炭素またはグラフアイトと形成さ
れた層の炭化珪素または炭化ジルコニウムとが異
なる熱膨脹係数を有していることである。例え
ば、一般に用いられる炭素材料の熱膨脹係数は室
温のもとで１・10-5〜１・10-6の大きさであり、
一方SiCのそれは6.6・10-6である。かゝる異なつ
た挙動が、SiC−層を既に塗布後の冷却の際に
度々破裂させてしまい、それ故に器具が所定の用
途に於いて非常に僅かの寿命しか有さないという
不利な原因に成つている。
本発明の課題は、高い負荷のもとでも長い寿命
を有する塗布層を持つた、グラフアイト製成形体
並びにその製造方法を見出すことにある。更にこ
の方法は大きな成形体を造る為にも用いることが
できるべきである。
を有する塗布層を持つた、グラフアイト製成形体
並びにその製造方法を見出すことにある。更にこ
の方法は大きな成形体を造る為にも用いることが
できるべきである。
この課題は、初めに述べた種類の成形体に、内
側の層から外側の層へ０原子％から（即ち、成形
体から）50原子％へ増加する珪素−またはジルコ
ニウム含有量で珪素またはジルコニウムが混入さ
れた上記成形体の材質より成る多種類の層を被覆
することによつて解決される。
側の層から外側の層へ０原子％から（即ち、成形
体から）50原子％へ増加する珪素−またはジルコ
ニウム含有量で珪素またはジルコニウムが混入さ
れた上記成形体の材質より成る多種類の層を被覆
することによつて解決される。
この被覆され、保護層を有する成形体は以下の
方法で製造できる： 即ち、珪素−またはジルコニウム粉末をグラフ
アイト粉末含有のフエノールホルムアルデヒド樹
脂溶液中に懸濁させて95原子％〜50原子％の炭素
含有量を有する珪素−またはジルコニウム粉末の
多種類の懸濁液を造り、そして次いで成形体を最
初に最も少ない珪素−またはジルコニウム含有量
で且つ最も多い炭素含有量の懸濁液浴中に入れそ
して順次に続いて少ない炭素含有量の浴中に浸漬
し−その際成形体を各浸漬の後に乾燥しそして前
に浸漬した層の結合剤を乾燥する為に熱処理に委
ね−、その上で成形体を他の方法段階で粘結化す
る為に保護ガス雰囲気下に650〜850℃の間の温度
に加熱し、次いで炭化珪素または炭化ジルコニウ
ムを形成する為に速い加熱速度で1550〜1800℃の
温度に加熱しそして最後に室温に冷却することに
よつて製造される。
方法で製造できる： 即ち、珪素−またはジルコニウム粉末をグラフ
アイト粉末含有のフエノールホルムアルデヒド樹
脂溶液中に懸濁させて95原子％〜50原子％の炭素
含有量を有する珪素−またはジルコニウム粉末の
多種類の懸濁液を造り、そして次いで成形体を最
初に最も少ない珪素−またはジルコニウム含有量
で且つ最も多い炭素含有量の懸濁液浴中に入れそ
して順次に続いて少ない炭素含有量の浴中に浸漬
し−その際成形体を各浸漬の後に乾燥しそして前
に浸漬した層の結合剤を乾燥する為に熱処理に委
ね−、その上で成形体を他の方法段階で粘結化す
る為に保護ガス雰囲気下に650〜850℃の間の温度
に加熱し、次いで炭化珪素または炭化ジルコニウ
ムを形成する為に速い加熱速度で1550〜1800℃の
温度に加熱しそして最後に室温に冷却することに
よつて製造される。
複数の保護層を有する本発明の成形体は、最も
外側の炭化珪素−または炭化ジルコニウム保護層
とグラフアイト成形体との間に炭化珪素−または
炭化ジルコニウム含有量が内側に徐々に減少して
行く各層を有しているので、その結果負荷および
寿命に関して所期の要求全てに叶い且つ激しい熱
交換の際にも全ての炭化珪素−または炭化ジルコ
ニウム保護層がグラフアイト成形体にしつかりと
付着されている。
外側の炭化珪素−または炭化ジルコニウム保護層
とグラフアイト成形体との間に炭化珪素−または
炭化ジルコニウム含有量が内側に徐々に減少して
行く各層を有しているので、その結果負荷および
寿命に関して所期の要求全てに叶い且つ激しい熱
交換の際にも全ての炭化珪素−または炭化ジルコ
ニウム保護層がグラフアイト成形体にしつかりと
付着されている。
実施例
最初にグラフアイト−および珪素粉末をフエノ
ール−ホルムアルデヒド樹脂のアルコール溶液に
種々の量で懸濁させる。その際溶液は以下の含有
物を有している： 懸濁物１：（Si：Ｃ＝0.2：１） 珪素量 278.4ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 471.6ｇ 懸濁物２：（Si：Ｃ＝0.4：１） 珪素量 422.4ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 327.6ｇ 懸濁物３：（Si：Ｃ＝0.6：１） 珪素量 510.4ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 239.6ｇ 懸濁物４：（Si：Ｃ＝0.8：１） 珪素量 569.8ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 180.2ｇ 懸濁物５：（Si：Ｃ＝１：１） 珪素量 612.5ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 137.5ｇ グラフアイト製成形体を最初に珪素の少ない懸
濁液に浸漬し、そこから引出しそして乾燥する。
その後に、最初に塗布された層の結合剤を硬化さ
せる為に、その成形体を熱処理に委ねる。かゝる
浸漬−、乾燥−および熱処理を、他の懸濁液を用
いて繰り返す。懸濁液の珪素含有量が徐々に増加
するので、被覆中の珪素含有量も増加する。この
増加は、外側層に於ける珪素含有量が、化学量論
量に相当する珪素：炭素の割合に成るまでであ
る。最後の層を塗布した後に、層状に被覆された
成形体を、結合剤を粘結化する為に、保護ガス雰
囲気中で約700℃に加熱し、次いで珪素と成形体
の炭素とを反応させ炭化珪素とする為に約1800℃
の温度にする。
ール−ホルムアルデヒド樹脂のアルコール溶液に
種々の量で懸濁させる。その際溶液は以下の含有
物を有している： 懸濁物１：（Si：Ｃ＝0.2：１） 珪素量 278.4ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 471.6ｇ 懸濁物２：（Si：Ｃ＝0.4：１） 珪素量 422.4ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 327.6ｇ 懸濁物３：（Si：Ｃ＝0.6：１） 珪素量 510.4ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 239.6ｇ 懸濁物４：（Si：Ｃ＝0.8：１） 珪素量 569.8ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 180.2ｇ 懸濁物５：（Si：Ｃ＝１：１） 珪素量 612.5ｇ フエノールホルムアルデヒド樹脂量 250.0ｇ グラフアイト量 137.5ｇ グラフアイト製成形体を最初に珪素の少ない懸
濁液に浸漬し、そこから引出しそして乾燥する。
その後に、最初に塗布された層の結合剤を硬化さ
せる為に、その成形体を熱処理に委ねる。かゝる
浸漬−、乾燥−および熱処理を、他の懸濁液を用
いて繰り返す。懸濁液の珪素含有量が徐々に増加
するので、被覆中の珪素含有量も増加する。この
増加は、外側層に於ける珪素含有量が、化学量論
量に相当する珪素：炭素の割合に成るまでであ
る。最後の層を塗布した後に、層状に被覆された
成形体を、結合剤を粘結化する為に、保護ガス雰
囲気中で約700℃に加熱し、次いで珪素と成形体
の炭素とを反応させ炭化珪素とする為に約1800℃
の温度にする。
珪素の替わりにジルコニウムを使用した場合に
も、上記の珪素の場合とまつたく同様な操作およ
びその条件にて実施できる。
も、上記の珪素の場合とまつたく同様な操作およ
びその条件にて実施できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結合剤を塗布したグラフアイト−、人造グラ
フアイト微粒子または人造グラフアイトに類似の
材料から造られた微粒子を用いて成形され且つ腐
蝕防止層を有する成形体において、成形体が、内
側の層から外側の層へ０原子％から（即ち、成形
体から）50原子％へ増加する珪素−またはジルコ
ニウム含有量に珪素またはジルコニウムを混入し
た成形体の材質より成る多種類の層によつて被覆
されていることを特徴とする、上記腐蝕防止層を
有するグラフアイト成形体。 ２ 珪素−またはジルコニウム粉末をグラフアイ
ト粉末含有のフエノールホルムアルデヒド樹脂溶
液中に懸濁させて95原子％〜50原子％の炭素含有
量を有する珪素−またはジルコニウム粉末の多種
類の懸濁液を造り、そして次いで成形体を最切に
最も少ない珪素−またはジルコニウム含有量で且
つ最も多い炭素含有量の懸濁液浴中に入れそして
順次に続いて少ない炭素含有量の浴中に浸漬し−
その際成形体を各浸漬の後に乾燥しそして前に浸
漬した層の結合剤を乾燥する為に熱処理に委ね
−、その上で成形体を他の方法段階で粘結化する
為に保護ガス雰囲気下に650〜850℃の間の温度に
加熱し、次いで炭化珪素または炭化ジルコニウム
を形成する為に速い加熱速度で1550〜1800℃の温
度に加熱しそして最後に室温に冷却することを特
徴とする、結合剤を塗布したグラフアイト−、人
造グラフアイト微粒子または人造グラフアイトに
類似の材料から造られた微粒子を用いて形成され
且つ腐蝕防止層を有する成形体であつて、成形体
が内側の層から外側の層へ０原子％から（即ち、
成形体から）50原子％へ増加する珪素−またはジ
ルコニウム含有量で珪素またはジルコニウムを混
入した成形体の材質より成る多種類の層によつて
被覆されている上記成形体の製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19772718142 DE2718142C3 (de) | 1977-04-23 | 1977-04-23 | Verfahren zur Herstellung von aus Graphit oder aus graphitähnlichem Werkstoff gebildeten Formkörpern mit einer Schutzschicht aus Karbid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53133209A JPS53133209A (en) | 1978-11-20 |
| JPS6348807B2 true JPS6348807B2 (ja) | 1988-09-30 |
Family
ID=6007097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4677078A Granted JPS53133209A (en) | 1977-04-23 | 1978-04-21 | Graphite moldings with anticorrosive layer and method of their manufacture |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS53133209A (ja) |
| BE (1) | BE866311A (ja) |
| DE (1) | DE2718142C3 (ja) |
| FR (1) | FR2387923A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0009148B1 (de) * | 1978-09-02 | 1983-03-02 | Schunk & Ebe GmbH | Gelenkendoprothese |
| DE2852410C2 (de) * | 1978-12-04 | 1981-12-03 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Formkörpern |
| DE3005587A1 (de) * | 1980-02-15 | 1981-08-20 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren zur herstellung von formkoerpern |
| JPS63175745A (ja) * | 1987-01-16 | 1988-07-20 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 原子吸光分析用炭素炉の製造方法 |
| GB2432830A (en) | 2005-12-02 | 2007-06-06 | Morganite Elect Carbon | Formation of thermally anisotropic carbon material |
| FR2935636B1 (fr) * | 2008-09-05 | 2011-06-24 | Commissariat Energie Atomique | Materiau a architecture multicouche, dedie a une mise en contact avec du silicium liquide |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5346769A (en) * | 1976-10-08 | 1978-04-26 | Ocean Cable Co Ltd | Automatic measuring apparatus for powdered substance |
-
1977
- 1977-04-23 DE DE19772718142 patent/DE2718142C3/de not_active Expired
-
1978
- 1978-04-19 FR FR7811530A patent/FR2387923A1/fr active Granted
- 1978-04-21 JP JP4677078A patent/JPS53133209A/ja active Granted
- 1978-04-24 BE BE187060A patent/BE866311A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2718142B2 (de) | 1979-03-08 |
| FR2387923B1 (ja) | 1984-01-27 |
| JPS53133209A (en) | 1978-11-20 |
| BE866311A (fr) | 1978-08-14 |
| DE2718142C3 (de) | 1979-10-31 |
| DE2718142A1 (de) | 1978-11-16 |
| FR2387923A1 (fr) | 1978-11-17 |
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