JPS6350468A - スパツタリング用タ−ゲツト材の製造方法 - Google Patents
スパツタリング用タ−ゲツト材の製造方法Info
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- JPS6350468A JPS6350468A JP19481786A JP19481786A JPS6350468A JP S6350468 A JPS6350468 A JP S6350468A JP 19481786 A JP19481786 A JP 19481786A JP 19481786 A JP19481786 A JP 19481786A JP S6350468 A JPS6350468 A JP S6350468A
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- powder
- silicide
- sintering
- sintered
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、スパッタリング用ターゲット材の製造方法
（＝関し、特に酸素含有量の低減したチタンシリサイド
焼結体からなるスパッタリング用ターゲット材の製置方
法（ユ関するものである。
（＝関し、特に酸素含有量の低減したチタンシリサイド
焼結体からなるスパッタリング用ターゲット材の製置方
法（ユ関するものである。
Ｃ従来の技術〕
近年、ＬＳＩからＶＳ、Ｌ、Ｉへと半導体素子の高密度
（ヒ、高集積ｍｌが進む（二つれて、それのパターン寸
法は微細イヒするとともに、配線長は著しく増大し、従
来半導体素子の配線材料として使用されてきた多結晶シ
リコンでは、上記の高集積１ヒに対処し難いほどの信号
伝播時間の遅延？もたらしており、そのため、例えば、
２５６Ｋ ＭＯ８ＤＲＡＭでは、多結晶シリコン（二
枚わる材料としてモリブデンシリサイドやタングステン
シリサイドが実用（ヒされ、さら（−高集積度のＩＭ
ＤＲＡＭにおいては一層抵抗値の低いチタンシリサイ
ドの使用も提案されている。
（ヒ、高集積ｍｌが進む（二つれて、それのパターン寸
法は微細イヒするとともに、配線長は著しく増大し、従
来半導体素子の配線材料として使用されてきた多結晶シ
リコンでは、上記の高集積１ヒに対処し難いほどの信号
伝播時間の遅延？もたらしており、そのため、例えば、
２５６Ｋ ＭＯ８ＤＲＡＭでは、多結晶シリコン（二
枚わる材料としてモリブデンシリサイドやタングステン
シリサイドが実用（ヒされ、さら（−高集積度のＩＭ
ＤＲＡＭにおいては一層抵抗値の低いチタンシリサイ
ドの使用も提案されている。
一般（二、配線材料として使用される種々の配線膜？ス
パッタリングによって形成する方法は、元来自動］ヒに
向いている上に、膜の組成制御性にすぐれているので、
広く利用されており、このスパツタリング法に供される
チタンシリサイド焼結体は、Ｔｉ粉末とＳｉ粉末、ある
いはＴｉ珪化物粉末とＳｉ粉末と？、所定の割合に、す
なわちスパッタリング膜中の熱応力を緩和するため、Ｓ
ｉ／Ｔｉ比〉２（Ｓｉ ／ Ｔｉ比はＳｉ対Ｔｉの原子
比を意味する、以下同様）となるように混合した後、こ
の混合粉末の成形体？、液相が発生しない程度の高温、
すなわち一般に１０００〜１３２０℃において常圧焼結
あるいはホットプレスすることによって、製造している
。
パッタリングによって形成する方法は、元来自動］ヒに
向いている上に、膜の組成制御性にすぐれているので、
広く利用されており、このスパツタリング法に供される
チタンシリサイド焼結体は、Ｔｉ粉末とＳｉ粉末、ある
いはＴｉ珪化物粉末とＳｉ粉末と？、所定の割合に、す
なわちスパッタリング膜中の熱応力を緩和するため、Ｓ
ｉ／Ｔｉ比〉２（Ｓｉ ／ Ｔｉ比はＳｉ対Ｔｉの原子
比を意味する、以下同様）となるように混合した後、こ
の混合粉末の成形体？、液相が発生しない程度の高温、
すなわち一般に１０００〜１３２０℃において常圧焼結
あるいはホットプレスすることによって、製造している
。
しかしながら、上記のように焼結されたチタンシリサイ
ドは、Ｔｉ粉末、Ｓｉ粉末のような原料粉末中の５ｉ０
２、または原料粉末の各粒子表面に形成されていた酸（
ヒ層に由来する酸素？約０．１〜０．３重＠％含有し、
このようなターゲット材からつくられたチタンシリサイ
ド膜は、抵抗が上昇して、前記高集積（ヒ半導体素子の
配線材料としての性能が低下するという問題があった。
ドは、Ｔｉ粉末、Ｓｉ粉末のような原料粉末中の５ｉ０
２、または原料粉末の各粒子表面に形成されていた酸（
ヒ層に由来する酸素？約０．１〜０．３重＠％含有し、
このようなターゲット材からつくられたチタンシリサイ
ド膜は、抵抗が上昇して、前記高集積（ヒ半導体素子の
配線材料としての性能が低下するという問題があった。
そこで、本発明者等は、このような問題を解決するため
に種々研究を重ねた結果、 チタンシリサイド焼結体を製造するに半り、Ｔｉ粉末お
よびＴｉ珪ｆヒ物粉末のうちの１種または２種以上とＳ
ｉ粉末とからなる混合粉末、またはＴｉ珪化物とＳｉと
からなる合金粉末Ｙ［形後、この成形体中で液相乞生じ
、かつ所定の形状を維持できる温度、すなわちＴｉ珪化
物とＳｉとの共晶温度以上〜Ｔｉ珪化物の融点よりも低
い温度、したがって、１３３０〜１５０００Ｇで焼結す
ると、酸素含有ｌの低減したチタンシリサイド焼結体が
得られること、 を見出した。
に種々研究を重ねた結果、 チタンシリサイド焼結体を製造するに半り、Ｔｉ粉末お
よびＴｉ珪ｆヒ物粉末のうちの１種または２種以上とＳ
ｉ粉末とからなる混合粉末、またはＴｉ珪化物とＳｉと
からなる合金粉末Ｙ［形後、この成形体中で液相乞生じ
、かつ所定の形状を維持できる温度、すなわちＴｉ珪化
物とＳｉとの共晶温度以上〜Ｔｉ珪化物の融点よりも低
い温度、したがって、１３３０〜１５０００Ｇで焼結す
ると、酸素含有ｌの低減したチタンシリサイド焼結体が
得られること、 を見出した。
焼結している間、成形体中に液相が発生すると、得られ
た焼結材料中の酸素含有Ｉが低下する理由は不明である
が、成形体中の酸ｆヒ物または原料粉末粒子表面に吸着
していた酸素が、前記液相中の成分と反応して、例えば
ＳｉＯのような易揮発性物質に変（ヒし、これが系外に
除去されるためと考えられる。
た焼結材料中の酸素含有Ｉが低下する理由は不明である
が、成形体中の酸ｆヒ物または原料粉末粒子表面に吸着
していた酸素が、前記液相中の成分と反応して、例えば
ＳｉＯのような易揮発性物質に変（ヒし、これが系外に
除去されるためと考えられる。
この発明は、上記知見に基づいて発明されたもので、酸
素含有ｌの低減したチタンシリサイド焼結体の製造方法
？提供することを目的とし、いずれも、２．１≦Ｓｉ／
Ｔｉ≦４．０（ｌＤｓｉ対Ｔｉ原子比？有する、チタン
粉末およびチタン珪化物粉末のうちの１種または２種以
上と珪素粉末とからなる混合粉末、またはチタン珪化物
と珪素とからなる合金粉末？成形後、温度：１３３０〜
１５００’Ｃにおいて焼結すること？特徴とする、チタ
ンシリサイド焼結体からなるスパッタリング用ターゲッ
ト材の製造方法、 に係るものである。
素含有ｌの低減したチタンシリサイド焼結体の製造方法
？提供することを目的とし、いずれも、２．１≦Ｓｉ／
Ｔｉ≦４．０（ｌＤｓｉ対Ｔｉ原子比？有する、チタン
粉末およびチタン珪化物粉末のうちの１種または２種以
上と珪素粉末とからなる混合粉末、またはチタン珪化物
と珪素とからなる合金粉末？成形後、温度：１３３０〜
１５００’Ｃにおいて焼結すること？特徴とする、チタ
ンシリサイド焼結体からなるスパッタリング用ターゲッ
ト材の製造方法、 に係るものである。
以下、この発明の構成について具体的に説明する。
１、 原料粉末
この発明によって製造されるチタンシリサイド焼結体の
原料粉末としては、前記の混合粉末または合金粉末のい
ずれがが使用され、その一方の混合粉末を調製するのに
必要なＴｉ珪化物としては、Ｔｉ５Ｓｉ３ ＊ ＴｉＳ
ｉ ＊ ＴｉＳｉ２のような公知のＴｉ珪化物乞使用す
ることができ、したがってこの混合粉末中には、上記の
ような種々のＴｉ珪ｆヒ物？２種以上含有させてもよい
。 また、他方のＴｉ珪化物とＳｉとからなる合金粉末
は、不活性雰囲気の下で遂行される通常の合金粉末製造
法、例えば、真空溶解炉中で所定割合のＴｉとＳｉと？
溶解混合して得たＴｉ珪化物とＳｉどからなる合金イン
ゴット？、例えばスタンプミルで粉砕することによって
調製される。
原料粉末としては、前記の混合粉末または合金粉末のい
ずれがが使用され、その一方の混合粉末を調製するのに
必要なＴｉ珪化物としては、Ｔｉ５Ｓｉ３ ＊ ＴｉＳ
ｉ ＊ ＴｉＳｉ２のような公知のＴｉ珪化物乞使用す
ることができ、したがってこの混合粉末中には、上記の
ような種々のＴｉ珪ｆヒ物？２種以上含有させてもよい
。 また、他方のＴｉ珪化物とＳｉとからなる合金粉末
は、不活性雰囲気の下で遂行される通常の合金粉末製造
法、例えば、真空溶解炉中で所定割合のＴｉとＳｉと？
溶解混合して得たＴｉ珪化物とＳｉどからなる合金イン
ゴット？、例えばスタンプミルで粉砕することによって
調製される。
これら原料粉末の平均粒径は、十分な成形性？得るため
には５０Ｃ１４１ｍ以下にすることが必要である一方、
粒子表面に形成される酸（ヒ層の割合？なるべく少なく
すること乞考慮すると、２／Ｊｍ以上であるのが望まし
いことから、一般に２〜５００μｍであり、そして好ま
しくは１０〜１５０／１ｍである。
には５０Ｃ１４１ｍ以下にすることが必要である一方、
粒子表面に形成される酸（ヒ層の割合？なるべく少なく
すること乞考慮すると、２／Ｊｍ以上であるのが望まし
いことから、一般に２〜５００μｍであり、そして好ま
しくは１０〜１５０／１ｍである。
原料粉末中のＳｉ ／ Ｔｉ比が２，１未満であると、
それから製造したターゲット材のスパッタリングによっ
て生成した膜の中には、その膜の熱処理（例えば、Ａｒ
中、１０００℃（＝３０分間保持）後に熱応力が残って
、膜が基板より剥離し、一方、前記のＳｉ／Ｔｉ比が４
．０？越えると、膜中のＳｉ駄が多過ぎてその抵抗値が
高くなり、その膜が特に募密度半導体素子の配線材料と
して好ましくなくなるところから、この発明では、前記
Ｓｉ／Ｔｉ比の値？２．１〜４．０と定めた。
それから製造したターゲット材のスパッタリングによっ
て生成した膜の中には、その膜の熱処理（例えば、Ａｒ
中、１０００℃（＝３０分間保持）後に熱応力が残って
、膜が基板より剥離し、一方、前記のＳｉ／Ｔｉ比が４
．０？越えると、膜中のＳｉ駄が多過ぎてその抵抗値が
高くなり、その膜が特に募密度半導体素子の配線材料と
して好ましくなくなるところから、この発明では、前記
Ｓｉ／Ｔｉ比の値？２．１〜４．０と定めた。
２、 ５１！２形方法
この発明では、従来焼結体を製造する場合（−利用され
ていた種々の成形方法（二よって原料粉末？成形するこ
とができるが、通常の冷間ブレス、あるいは成形体中（
二液相が生じない温度：すなわち１３３０℃未満の温度
で熱開成形するのが、一般に好都合である。
ていた種々の成形方法（二よって原料粉末？成形するこ
とができるが、通常の冷間ブレス、あるいは成形体中（
二液相が生じない温度：すなわち１３３０℃未満の温度
で熱開成形するのが、一般に好都合である。
３、焼結方法
この発明は、その焼結方法（＝特徴があって、成形体中
に液相が生ずる温度、すなわち１３３０°Ｃ以上の温度
で焼結し、液相２介して焼結を進行させるところに特徴
な有する。
に液相が生ずる温度、すなわち１３３０°Ｃ以上の温度
で焼結し、液相２介して焼結を進行させるところに特徴
な有する。
したがって、焼結中は、液相を出現させるのに必要な最
低温度であるＴｉ珪ｆヒ物とＳｉの共晶温度：１３３０
°Ｃ１以上に成形体乞加熱する必要があり、一方二珪（
ヒチタン（ＴｉＳｉ２ ）の融点（１５４０°Ｃ）以上
（−加熱すると、成形体がすべて溶解してしまって、焼
結体に所定の形状を保つことができなくなり、この所定
形状、すなわちターゲットとして必要な形状を保つこと
ができる最高焼結温度：Ｔは、本発明者等の研究による
と、次の近似式、すなわち Ｔ （’Ｃ） ＝ １６４７− （Ｓｉ ／Ｔｉ ）Ｘ
７０で表わされ、例えばＳｉ／Ｔｉ比−２，１，２，５
および４．０のとき、それぞれＴ＝１５００°Ｃ，１４
７２℃および１３７０°Ｃであるところから、この発明
では焼結温度Ｙ１３３０〜１５００℃と定めた。
低温度であるＴｉ珪ｆヒ物とＳｉの共晶温度：１３３０
°Ｃ１以上に成形体乞加熱する必要があり、一方二珪（
ヒチタン（ＴｉＳｉ２ ）の融点（１５４０°Ｃ）以上
（−加熱すると、成形体がすべて溶解してしまって、焼
結体に所定の形状を保つことができなくなり、この所定
形状、すなわちターゲットとして必要な形状を保つこと
ができる最高焼結温度：Ｔは、本発明者等の研究による
と、次の近似式、すなわち Ｔ （’Ｃ） ＝ １６４７− （Ｓｉ ／Ｔｉ ）Ｘ
７０で表わされ、例えばＳｉ／Ｔｉ比−２，１，２，５
および４．０のとき、それぞれＴ＝１５００°Ｃ，１４
７２℃および１３７０°Ｃであるところから、この発明
では焼結温度Ｙ１３３０〜１５００℃と定めた。
この発明では、焼結中（二加圧すると、融液が成形体の
外にしみ出して焼結が進行しなくなるので、一般に無加
圧の下で焼結が遂行され、また、この発明は、元来酸素
含有駄がなるべく少ないチタンシリナイド焼結材料を得
ること２目的としているので、原料粉末の調製、成形お
よび焼結中は、酸素と遮断された雰囲気、すなわち真空
または不活性ガス雰囲気？利用するのが当然好ましい。
外にしみ出して焼結が進行しなくなるので、一般に無加
圧の下で焼結が遂行され、また、この発明は、元来酸素
含有駄がなるべく少ないチタンシリナイド焼結材料を得
ること２目的としているので、原料粉末の調製、成形お
よび焼結中は、酸素と遮断された雰囲気、すなわち真空
または不活性ガス雰囲気？利用するのが当然好ましい。
〔実施例および実侮例（二基づ〈発明の効果〕ついで、
この発明？実施例によって説明する。
この発明？実施例によって説明する。
実施例中の百分率は、別に明記されていなければ、すべ
て電歇百分率？意味する。
て電歇百分率？意味する。
実施例１
まず、原料粉末として、粒度：１００メツシユ以下のＳ
ｉ粉末（酸素含有＠：ｏ、０５％）および高純度スポン
ジチタンの粒度：３０メツシユ以下の粗粉砕粉末（同０
．０５％）を用意し、両者を所定ｌ秤歌したもの？ボー
ルミル？用いて３０分間トルエン中で混合粉砕し、乾燥
して、Ｓｉ／Ｔｉ比：２．３および平均粒径：１０μｍ
Ｙ有する混合粉末（同０．１％）：２５Ｑ９ｙ調製した
。
ｉ粉末（酸素含有＠：ｏ、０５％）および高純度スポン
ジチタンの粒度：３０メツシユ以下の粗粉砕粉末（同０
．０５％）を用意し、両者を所定ｌ秤歌したもの？ボー
ルミル？用いて３０分間トルエン中で混合粉砕し、乾燥
して、Ｓｉ／Ｔｉ比：２．３および平均粒径：１０μｍ
Ｙ有する混合粉末（同０．１％）：２５Ｑ９ｙ調製した
。
ついで、この混合粉末？、−軸ブレスにヨリ、プレス王
： １．＋ ｔｏｎ ／−で成形して、３０ ｍ Ｘ
３０ｍｎ Ｘ １０ ｍｍの寸法と１．６０ ｙ／ｃｍ
３の密度２有する多数の試験片？作製した。
： １．＋ ｔｏｎ ／−で成形して、３０ ｍ Ｘ
３０ｍｎ Ｘ １０ ｍｍの寸法と１．６０ ｙ／ｃｍ
３の密度２有する多数の試験片？作製した。
その後、このように成形された試験片？、真空度： Ｉ
Ｘ １Ｏ−５Ｔｏｒｒの真空の下に２００℃／ｈｒの
昇温速度で１３３０°Ｃまで昇温し、この温度に１０分
間保持する熱処理によって焼結してから、室温まで炉冷
した。
Ｘ １Ｏ−５Ｔｏｒｒの真空の下に２００℃／ｈｒの
昇温速度で１３３０°Ｃまで昇温し、この温度に１０分
間保持する熱処理によって焼結してから、室温まで炉冷
した。
この結果得られたチタンシリサイド焼結体の密度は３．
７０ Ｖ ７ｃｍ３で、その充填率は理論密度に対して
９５％であった。 また、この焼結体の酸素濃度は、融
解熱伝導法によって定電分析したところ５０ｐｐｍであ
った。
７０ Ｖ ７ｃｍ３で、その充填率は理論密度に対して
９５％であった。 また、この焼結体の酸素濃度は、融
解熱伝導法によって定電分析したところ５０ｐｐｍであ
った。
さらに、前記試験片？、焼結温度だけ？変えて上記と同
様な方法（二よって焼結？繰り返し、得られた各焼結体
の酸素濃度を測定して、これらの焼結温度と酸素濃度と
の関係を第１図に示した。
様な方法（二よって焼結？繰り返し、得られた各焼結体
の酸素濃度を測定して、これらの焼結温度と酸素濃度と
の関係を第１図に示した。
第１図（二足された結果によると、この発明の範囲内の
焼結温度、すなわち１３３０’Ｃおよび１４５０℃にお
いて焼結して得られた焼結体の酸素濃度は、それぞれ５
０ ｐｐｍ ＣＡ点〕および６０ｐｐｍ （Ｂ点）であ
ったのに対し、この発明の範囲（二人らない低い焼結温
度、すなわち１０００°Ｃ１１１８０°Ｃおよび１３０
０℃で焼結した場合の暁給体中の酸素濃度はそれぞれ１
３００ ｐｐｍ （０点）、１５００ ｐｐｍ （Ｄ点
）および１４００ ｐｐｍ（Ｅ点）となり、この発明に
よって酸素濃度の著しく低いチタンシリサイド焼結体が
得られることがわかる。
焼結温度、すなわち１３３０’Ｃおよび１４５０℃にお
いて焼結して得られた焼結体の酸素濃度は、それぞれ５
０ ｐｐｍ ＣＡ点〕および６０ｐｐｍ （Ｂ点）であ
ったのに対し、この発明の範囲（二人らない低い焼結温
度、すなわち１０００°Ｃ１１１８０°Ｃおよび１３０
０℃で焼結した場合の暁給体中の酸素濃度はそれぞれ１
３００ ｐｐｍ （０点）、１５００ ｐｐｍ （Ｄ点
）および１４００ ｐｐｍ（Ｅ点）となり、この発明に
よって酸素濃度の著しく低いチタンシリサイド焼結体が
得られることがわかる。
実施例２
原料粉末におけるＳｉ／Ｔｉ比および焼結温度乞それぞ
れ第１表に示されるように変えて、実施例１と同様な手
順？繰り返し、それによって得られた各焼結体の酸素酸
？比抵抗？測定するとともに、これらの焼結体からなる
ターゲット？スパッタリングして、酸（ヒ処理したシリ
コン基板上に付着させた嗅（二、アルゴン中、温度：１
０００°Ｃに３０分間保持の熱処理ヲ旌した後、それら
の膜の剥離の耳無乞調べ、これらの結果？第１表に示し
た。
れ第１表に示されるように変えて、実施例１と同様な手
順？繰り返し、それによって得られた各焼結体の酸素酸
？比抵抗？測定するとともに、これらの焼結体からなる
ターゲット？スパッタリングして、酸（ヒ処理したシリ
コン基板上に付着させた嗅（二、アルゴン中、温度：１
０００°Ｃに３０分間保持の熱処理ヲ旌した後、それら
の膜の剥離の耳無乞調べ、これらの結果？第１表に示し
た。
第１表（二足される結果から、５ｉＺＴｉ比が１．９と
小さ過ぎた場合は、スパッタリング嘆が熱処理後基板か
ら剥離し、またそれが４．２と大き過ぎた場合はシート
抵抗が高くなったのに対し、Ｓｉ／Ｔｉ比がこの発明の
範囲内（＝ある場合は、膜の剥離？起すことなく、しか
も膜のシート抵抗も比較的低い第 １ 表 ことがわかる。
小さ過ぎた場合は、スパッタリング嘆が熱処理後基板か
ら剥離し、またそれが４．２と大き過ぎた場合はシート
抵抗が高くなったのに対し、Ｓｉ／Ｔｉ比がこの発明の
範囲内（＝ある場合は、膜の剥離？起すことなく、しか
も膜のシート抵抗も比較的低い第 １ 表 ことがわかる。
実施例３
Ｓｉ／Ｔｉ比：２．５’ｒ有する混合粉末を実施例１と
同様な方法によって調製し、この混合粉末（−１真空度
： Ｉ Ｘ １０−３Ｔｏｒｒの真空中、温度：１ｏｏ
。
同様な方法によって調製し、この混合粉末（−１真空度
： Ｉ Ｘ １０−３Ｔｏｒｒの真空中、温度：１ｏｏ
。
℃、プレス圧力＝１００Ｋｇ／−の条件のホットプレス
を旌して、直径：３０＋ｍＸ厚さニアＭの寸法を有する
円板状のプレス体？製鞭し、このプレス体の密度および
酸素含有限乞測定したところ、それぞれ２．３０２／ｃ
ｒｆＬ３および１５００ ｐｐｍであった。
を旌して、直径：３０＋ｍＸ厚さニアＭの寸法を有する
円板状のプレス体？製鞭し、このプレス体の密度および
酸素含有限乞測定したところ、それぞれ２．３０２／ｃ
ｒｆＬ３および１５００ ｐｐｍであった。
ついで、このプレス体乞、真空度： Ｉ Ｘ １Ｏ−５
Ｔｏｒｒの下に、温度：１３４０℃で１０分間焼結した
ところ、得られた焼結体の密度は３．６５ｆ／の３と上
昇して、その相対密度は９６％であり、また定置分析に
よると、この焼結体の酸素含有量は７０ｐｐｍであった
。
Ｔｏｒｒの下に、温度：１３４０℃で１０分間焼結した
ところ、得られた焼結体の密度は３．６５ｆ／の３と上
昇して、その相対密度は９６％であり、また定置分析に
よると、この焼結体の酸素含有量は７０ｐｐｍであった
。
この実施例は、酸素含有ｌの多い成形体でも、この発明
の方法によって焼結すれば、酸素含有量の著しく低下し
たチタンシリサイド焼結体が得られること２示している
。
の方法によって焼結すれば、酸素含有量の著しく低下し
たチタンシリサイド焼結体が得られること２示している
。
実施例４
原料粉末として、粒径：５ｍｍ〜３ｍｍ間（二組粉砕し
た高純度チタンおよび同２！＋ｌｌ１１〜２ｃｍ程度の
シリコン粗粒馨用意し、両者を所定割合で混合したもの
を真空アーク溶解炉で繰り返し３回溶解することによっ
て、Ｓ ｉ ／ Ｔ ｉ比＝ ２．５ ’ｆ有する、均
一な組成のチタン珪化物と珪素とからなる合金インゴッ
ト５００ｆ乞鋳命じた。
た高純度チタンおよび同２！＋ｌｌ１１〜２ｃｍ程度の
シリコン粗粒馨用意し、両者を所定割合で混合したもの
を真空アーク溶解炉で繰り返し３回溶解することによっ
て、Ｓ ｉ ／ Ｔ ｉ比＝ ２．５ ’ｆ有する、均
一な組成のチタン珪化物と珪素とからなる合金インゴッ
ト５００ｆ乞鋳命じた。
ついで、このインゴットをスタンプミルで粗粉砕してか
ら＃１００メツシュの師乞通して、最大径＝１５０μ＋
ｎＹ有する合金粉末？回収し、それの酸素＠？測測定た
ところ、４００ｐｐｍであった。
ら＃１００メツシュの師乞通して、最大径＝１５０μ＋
ｎＹ有する合金粉末？回収し、それの酸素＠？測測定た
ところ、４００ｐｐｍであった。
この合金粉末？実施例３と同様（＝ホットプレスして、
直径：３０ｍｍＸ厚さニア喘の寸法と２．７０１７ノの
密度？有するプレス体？製造した後、このプレス体？真
空度： Ｉ Ｘ １Ｏ−５Ｔｏｒｒ 、温度：１３４０
°Ｃ１保持時間＝１０分間の条件下で焼結したところ、
密度： ３．５０ ｆ／ｃｒｎ３および酸素＠：８０
ｐｐｍ ！有する焼結体が得られた。
直径：３０ｍｍＸ厚さニア喘の寸法と２．７０１７ノの
密度？有するプレス体？製造した後、このプレス体？真
空度： Ｉ Ｘ １Ｏ−５Ｔｏｒｒ 、温度：１３４０
°Ｃ１保持時間＝１０分間の条件下で焼結したところ、
密度： ３．５０ ｆ／ｃｒｎ３および酸素＠：８０
ｐｐｍ ！有する焼結体が得られた。
この実施例によれば、チタン珪化物と珪素とからなる合
金の粉末によっても、この発明の目ざしている酸素含有
量の低いチタンシリサイド焼結体が得られることがわか
る。
金の粉末によっても、この発明の目ざしている酸素含有
量の低いチタンシリサイド焼結体が得られることがわか
る。
以上述べた説明から明らかなように、この発明（＝よる
と、酸素含有量が低減したチタンシリサイド焼結体を製
造することができ、したがって半導体素子の配線材料と
してすぐれた特性？有するチタンシリナイド嘆をスパッ
タリング（＝よって形成させるのに好適なターゲット材
を提供できるという産業上宵用な効果が得られる。
と、酸素含有量が低減したチタンシリサイド焼結体を製
造することができ、したがって半導体素子の配線材料と
してすぐれた特性？有するチタンシリナイド嘆をスパッ
タリング（＝よって形成させるのに好適なターゲット材
を提供できるという産業上宵用な効果が得られる。
第１図は焼結温度と、その焼結温度において得られたチ
タンシリサイド焼結体中の酸素濃度との関係を示すグラ
フである。 出、願人 三菱金属株式会社 代理人 富 １）和 夫 外１名 り１図 訳 １ＯＯＯ１５００ 次Ｂ濁／Ｉ（’Ｃ）
タンシリサイド焼結体中の酸素濃度との関係を示すグラ
フである。 出、願人 三菱金属株式会社 代理人 富 １）和 夫 外１名 り１図 訳 １ＯＯＯ１５００ 次Ｂ濁／Ｉ（’Ｃ）
Claims (1)
- いずれも、２．１≦Ｓｉ／Ｔｉ≦４．０のＳｉ対Ｔｉ原
子比を有する、チタン粉末およびチタン珪化物粉末のう
ちの１種または２種以上と珪素粉末とからなる混合粉末
、またはチタン珪化物と珪素とからなる合金粉末を形成
後、温度：１３３０〜１５００℃において焼結すること
を特徴とする、チタンシリサイド焼結体からなるスパッ
タリング用ターゲット材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19481786A JPS6350468A (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | スパツタリング用タ−ゲツト材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19481786A JPS6350468A (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | スパツタリング用タ−ゲツト材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6350468A true JPS6350468A (ja) | 1988-03-03 |
Family
ID=16330751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19481786A Pending JPS6350468A (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | スパツタリング用タ−ゲツト材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6350468A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111136265A (zh) * | 2020-03-07 | 2020-05-12 | 北京安泰六九新材料科技有限公司 | 一种钛硅合金靶材及其制造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6158866A (ja) * | 1984-08-30 | 1986-03-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 高融点金属珪化物基複合材料の製造法 |
| JPS61108132A (ja) * | 1984-11-01 | 1986-05-26 | Mitsubishi Metal Corp | 金属珪化物基複合材料の製造法 |
-
1986
- 1986-08-20 JP JP19481786A patent/JPS6350468A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6158866A (ja) * | 1984-08-30 | 1986-03-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 高融点金属珪化物基複合材料の製造法 |
| JPS61108132A (ja) * | 1984-11-01 | 1986-05-26 | Mitsubishi Metal Corp | 金属珪化物基複合材料の製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111136265A (zh) * | 2020-03-07 | 2020-05-12 | 北京安泰六九新材料科技有限公司 | 一种钛硅合金靶材及其制造方法 |
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