JPS6351966B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6351966B2 JPS6351966B2 JP58185188A JP18518883A JPS6351966B2 JP S6351966 B2 JPS6351966 B2 JP S6351966B2 JP 58185188 A JP58185188 A JP 58185188A JP 18518883 A JP18518883 A JP 18518883A JP S6351966 B2 JPS6351966 B2 JP S6351966B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- reaction zone
- spherical
- sic
- melting point
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はSiC焼結体等の原料となるSiC粉末の
製造法に関するものである。詳しくは、気相反応
域にて融体化かつ微細球状化したSiを生成させ、
これを炭化することによる球状SiC粉末の製造法
に関するものである。
製造法に関するものである。詳しくは、気相反応
域にて融体化かつ微細球状化したSiを生成させ、
これを炭化することによる球状SiC粉末の製造法
に関するものである。
（従来技術）
一般にセラミツクス焼結体の原料となる粉末の
形状はより球形に近い方が好ましいとされてい
る。これは球状粉末を用いた方が、焼結体や焼結
前の成形体の内部組織を均一にでき、ひいてはセ
ラミツクス焼結体の強度を改善できるからであ
る。そこで球状粉末を得ることが必要なのである
が、従来、酸化物系セラミツクス粉末、例えば
SiO2粉末やAl2O3粉末等では、これらを融点以上
の高温域に導入し、融体とし、その表面張力を利
用して球状化していた。
形状はより球形に近い方が好ましいとされてい
る。これは球状粉末を用いた方が、焼結体や焼結
前の成形体の内部組織を均一にでき、ひいてはセ
ラミツクス焼結体の強度を改善できるからであ
る。そこで球状粉末を得ることが必要なのである
が、従来、酸化物系セラミツクス粉末、例えば
SiO2粉末やAl2O3粉末等では、これらを融点以上
の高温域に導入し、融体とし、その表面張力を利
用して球状化していた。
しかしSiCのように通常融点を持たず、つまり
高温に加熱しても融体化せず気化してしまうもの
は前述のような従来の方法では球状化は不可能で
ある。又通常のSiC粉末の製造法、例えば、SiC
粗粉末の粉砕、Si粉末とＣ粉末の固相反応、Siの
酸化物粉末とＣ粉末の固相反応、従来のSi源とＣ
源を同一の反応域に導入する気相熱分解法および
気相合成法等では、真に球状と言える程のSiC粉
末を製造するのは困難であつた。
高温に加熱しても融体化せず気化してしまうもの
は前述のような従来の方法では球状化は不可能で
ある。又通常のSiC粉末の製造法、例えば、SiC
粗粉末の粉砕、Si粉末とＣ粉末の固相反応、Siの
酸化物粉末とＣ粉末の固相反応、従来のSi源とＣ
源を同一の反応域に導入する気相熱分解法および
気相合成法等では、真に球状と言える程のSiC粉
末を製造するのは困難であつた。
（発明の目的）
本発明は上述の欠点を改善したもので、球状
SiC粉末を得ることを目的としたものである。
SiC粉末を得ることを目的としたものである。
（発明の構成）
本発明はSiCの構成元素であるSiをその融点
（1685K；JANAF'71）以上の第１反応域中にて
生成させ、これを融体として、その表面張力を利
用して球状化し、これをSiの融点以上沸点
（3492K；JANAF'71）以下の第２反応域にて、
炭素化合物と反応させ、球状SiC粉末を得ること
を特徴とする。
（1685K；JANAF'71）以上の第１反応域中にて
生成させ、これを融体として、その表面張力を利
用して球状化し、これをSiの融点以上沸点
（3492K；JANAF'71）以下の第２反応域にて、
炭素化合物と反応させ、球状SiC粉末を得ること
を特徴とする。
なおJANAFとは、種々の熱力学データを
JANAF THERMOCHEMICAL TABLES（米
国政府刊行物〔PB REPORT〕）として公表され
たものである。
JANAF THERMOCHEMICAL TABLES（米
国政府刊行物〔PB REPORT〕）として公表され
たものである。
以下本発明の詳細を図面に基づいて説明する。
第１図は本発明で目的とする球状SiC粉末を製
造するための装置の断面図の一例である。これは
直流プラズマを利用し高温を発生させる反応装置
であるが、本発明において高温の発生方法はこれ
に限定されるものではない。第１図の装置では陰
極１と陽極２の間で放電させ、プラズマ用ガス導
入管３から導入したプラズマ用ガスをプラズマ化
し、第１反応域４にSiの融点以上の高温を発生さ
せる。ここへSi導入管５よりＣを含まないSi化合
物を導入し、融体化かつ微細球化したSiを生成さ
せる。このSiはプラズマ用ガスの流れにより第２
反応域６へ運ばれ、炭素導入管７より導入された
炭素化合物と反応し、球状SiC粉末が生成され
る。この時第２反応域６がSiの融点以上沸点以下
に保たれていることが重要である。これは融体化
かつ微細球状化したSiを炭化する際、その１粒に
注目すると、完全に炭化が終り、球状SiC粉末と
なるまでは、未反応のSi部は融体化したままの状
態が必要だからである。
造するための装置の断面図の一例である。これは
直流プラズマを利用し高温を発生させる反応装置
であるが、本発明において高温の発生方法はこれ
に限定されるものではない。第１図の装置では陰
極１と陽極２の間で放電させ、プラズマ用ガス導
入管３から導入したプラズマ用ガスをプラズマ化
し、第１反応域４にSiの融点以上の高温を発生さ
せる。ここへSi導入管５よりＣを含まないSi化合
物を導入し、融体化かつ微細球化したSiを生成さ
せる。このSiはプラズマ用ガスの流れにより第２
反応域６へ運ばれ、炭素導入管７より導入された
炭素化合物と反応し、球状SiC粉末が生成され
る。この時第２反応域６がSiの融点以上沸点以下
に保たれていることが重要である。これは融体化
かつ微細球状化したSiを炭化する際、その１粒に
注目すると、完全に炭化が終り、球状SiC粉末と
なるまでは、未反応のSi部は融体化したままの状
態が必要だからである。
こうして製造された球状SiC粉末は粉末取出口
８より取り出される。
８より取り出される。
第２図は直流プラズマの代わりに外部電気炉９
により第１反応域４をSiの融点以上に、第２反応
域をSiの融点以上沸点以下に保つ反応装置の例で
ある。球状SiC粉末の製造法は第１図の場合と同
様であり、Si導入管５より不活性ガス又はH2等
のキヤリアーガスとＣを含まないSi化合物を導入
し、炭素導入管７から炭素化合物を導入し、粉末
取り出し口８より球状SiC粉末を取り出す。原料
としては、Si化合物ではSiH4、塩化シラン、
SiCl4等が、炭素化合物としてはメタン、アセチ
レン、エチレン、プロパン、ブタン、ベンゼン、
ナフタリンなどの炭化水素等を用いることができ
る。
により第１反応域４をSiの融点以上に、第２反応
域をSiの融点以上沸点以下に保つ反応装置の例で
ある。球状SiC粉末の製造法は第１図の場合と同
様であり、Si導入管５より不活性ガス又はH2等
のキヤリアーガスとＣを含まないSi化合物を導入
し、炭素導入管７から炭素化合物を導入し、粉末
取り出し口８より球状SiC粉末を取り出す。原料
としては、Si化合物ではSiH4、塩化シラン、
SiCl4等が、炭素化合物としてはメタン、アセチ
レン、エチレン、プロパン、ブタン、ベンゼン、
ナフタリンなどの炭化水素等を用いることができ
る。
反応装置は第１図、第２図に限らず、第１反応
域をSiの融点以上に保つことができ、ここでは融
体化かつ微細球状化したSiが生成され、第２反応
域をSiの融点以上沸点以下に保つことができ、こ
こで該Siを炭化し球状SiC粉末が得られるもので
あれば、どのようなものでもよい。したがつて第
１反応域の加熱法は、高周波プラズマ、誘導加
熱、マイクロ波加熱、赤外線加熱、レーザー加熱
等いかなる加熱法でもよい。第２反応域において
もいかなる加熱法でも良く、さらに加熱せずとも
Siの融点以上沸点以下に保たれるならば加熱は不
要であり、又逆に冷却が必要なこともある。
域をSiの融点以上に保つことができ、ここでは融
体化かつ微細球状化したSiが生成され、第２反応
域をSiの融点以上沸点以下に保つことができ、こ
こで該Siを炭化し球状SiC粉末が得られるもので
あれば、どのようなものでもよい。したがつて第
１反応域の加熱法は、高周波プラズマ、誘導加
熱、マイクロ波加熱、赤外線加熱、レーザー加熱
等いかなる加熱法でもよい。第２反応域において
もいかなる加熱法でも良く、さらに加熱せずとも
Siの融点以上沸点以下に保たれるならば加熱は不
要であり、又逆に冷却が必要なこともある。
又第１反応域と第２反応域の間に隔壁等の障害
物がある方が良い場合もある。ただ、第１反応域
で融体化かつ微細球状化したSiが生成するまで
は、炭素化合物が第１反応域に侵入しないように
しなければならない。
物がある方が良い場合もある。ただ、第１反応域
で融体化かつ微細球状化したSiが生成するまで
は、炭素化合物が第１反応域に侵入しないように
しなければならない。
さらに第１、第２反応域は非酸化性雰囲気であ
ることが望ましい。なぜならば酸素が多い場合は
SiO2が生成する可能性があるからである。
ることが望ましい。なぜならば酸素が多い場合は
SiO2が生成する可能性があるからである。
実施例
第１図の装置を使つて、プラズマ用ガス導入管
３からArガスを20／min導入し、陰極１と陽
極２の間で30V、400Aの条件で放電させ、プラ
ズマを発生させたのち、Si導入管５よりSiH4を
１／min導入して第１反応域４にて融体化かつ
微細球状化したSiを生成させた。この段階で採取
した球状化Siの透過電子顕微鏡による写真（６万
倍）を第３図に示す。
３からArガスを20／min導入し、陰極１と陽
極２の間で30V、400Aの条件で放電させ、プラ
ズマを発生させたのち、Si導入管５よりSiH4を
１／min導入して第１反応域４にて融体化かつ
微細球状化したSiを生成させた。この段階で採取
した球状化Siの透過電子顕微鏡による写真（６万
倍）を第３図に示す。
なお、この第１反応域４の直径は40mmで、温度
は2000℃以上である。
は2000℃以上である。
さらに、融体化かつ微細球状化したSiを第２反
応域に送り、炭素導入管７よりCH4を１／min
導入し、約2000℃の第２反応域６にて前記Siを炭
化しSiCを合成した。得られた球状SiCを粉末取
出口８より回収した。
応域に送り、炭素導入管７よりCH4を１／min
導入し、約2000℃の第２反応域６にて前記Siを炭
化しSiCを合成した。得られた球状SiCを粉末取
出口８より回収した。
得られたSiC粉末は第４図に示す透過電子顕微
鏡写真より判るように直径が0.1〜1.0μm程度の球
状粉末であり、主としてβ―SiCであつた。
鏡写真より判るように直径が0.1〜1.0μm程度の球
状粉末であり、主としてβ―SiCであつた。
第１図は直流プラズマ利用の球状SiC粉末製造
装置の略図、第２図は外部電気炉利用の球状SiC
粉末装置の略図である。第３図は球状Si、第４図
は球状SiC粉末の粒子構造を示す透過電子顕微鏡
写真図である。 １…陰極、２…陽極、３…プラズマ用ガス導入
管、４…第１反応域、５…Si導入管、６…第２反
応域、７…炭素導入管、８…粉末取出口、９…外
部電気炉。
装置の略図、第２図は外部電気炉利用の球状SiC
粉末装置の略図である。第３図は球状Si、第４図
は球状SiC粉末の粒子構造を示す透過電子顕微鏡
写真図である。 １…陰極、２…陽極、３…プラズマ用ガス導入
管、４…第１反応域、５…Si導入管、６…第２反
応域、７…炭素導入管、８…粉末取出口、９…外
部電気炉。
Claims (1)
- １ Siの融点以上の第１反応域にＣを含まないSi
化合物を導入して、融体化かつ球状化したSiを生
成させ、この球状化SiをSiの融点以上沸点以下の
第２反応域で炭素化合物と反応させることを特徴
とする球状SiC粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58185188A JPS6077114A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | 球状ＳｉＣ粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58185188A JPS6077114A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | 球状ＳｉＣ粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6077114A JPS6077114A (ja) | 1985-05-01 |
| JPS6351966B2 true JPS6351966B2 (ja) | 1988-10-17 |
Family
ID=16166387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58185188A Granted JPS6077114A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | 球状ＳｉＣ粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6077114A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103833035B (zh) * | 2014-03-06 | 2017-01-11 | 台州市一能科技有限公司 | 一种碳化硅的制备方法 |
-
1983
- 1983-10-05 JP JP58185188A patent/JPS6077114A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6077114A (ja) | 1985-05-01 |
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