JPH0142885B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0142885B2 JPH0142885B2 JP57113689A JP11368982A JPH0142885B2 JP H0142885 B2 JPH0142885 B2 JP H0142885B2 JP 57113689 A JP57113689 A JP 57113689A JP 11368982 A JP11368982 A JP 11368982A JP H0142885 B2 JPH0142885 B2 JP H0142885B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- compound
- group
- metal
- fibers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/10—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material by decomposition of organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は炭化けい素繊維の製造方法、特には有
機けい素化合物の気相熱分解により炭化けい素繊
維を製造する方法に関するものである。 炭化けい素繊維については、それが耐熱性、耐
酸化性にすぐれた炭化けい素を主材とするもので
あり、これが高い強度をもつものであるというこ
とから、すでに各種の製造方法が開発されてお
り、これについてはさらに金属、セラミツクスお
よび種々の樹脂との複合材料も開発されている。 しかして、この炭化けい素の製造方法について
は例えばSiCl4、HSiCl3または式RoSiX4-o(こ
こにRは一価炭化水素基、n=1〜3)で示され
る有機けい素化合物と、メタン、エタンなどの炭
化水素ガスとの混合ガスから化学気相折出法
(CVD法)で炭化けい素ホイスカーを得る方法、
炭素−けい素を主骨格とする有機けい素重合体
例えばポリカルボシランの紡糸、焼成で炭化けい
素長繊維を得る方法(特開昭52−70122号参照)、
および炭素繊維の表面に気相熱分解によつてけ
い素を被覆し、ついでこれを1400〜2600℃で焼成
して炭化けい素ホイスカーとする方法(特開昭50
−38700号参照)が知られている。しかしこの
の方法にはその反応温度が高く、生成する炭化け
い素繊維がホイスカーであるため、これは複合材
料としても不充分であるという不利があり、この
の方法は長繊維の製造方法としては優れたもの
であるが、これにはその原材料としての有機けい
素重合体の合成、紡糸、焼成に複雑な工程が必要
とされるために非常に高価なものになるという難
点がある。またこのの方法もこれが炭素繊維へ
のけい素の被覆と、これを1400〜2600℃で焼成す
るという2工程からなるものであるため、これに
は複雑な工程処理と高温処理が必要とされるとい
う不利がある。 本発明はこのような不利を解決した炭化けい素
繊維の製造方法に関するものであり、これは金属
または金属化合物の微粒子を種触媒として存在さ
せた温度が700〜1450℃とされた加熱反応帯域中
で、SiX結合(Xはハロゲン原子、酸素原子)を
有しない有機けい素化合物を気相熱分解させて、
炭化けい素を主体とする繊維を種触媒上に成長さ
せることを特徴とするものである。 これを説明すると、本発明者らは炭化けい素繊
維の製造方法について種々検討の結果、これには
有機けい素化合物の気相熱分解による方法が工業
的に有利であるという点に注目し、これについて
さらに研究を進めた結果、これには例えば鉄、銅
などの金属微粉末を種触媒とし、有機けい素化合
物を700〜1450℃で気相熱分解させ、生成する炭
化けい素をこの種触媒核上に成長させれば目的と
する炭化けい素繊維が容易に得られることを見出
し、さらにこの反応条件などを探求して本発明を
完成させた。 本発明の方法において始発材として使用される
有機けい素化合物はこの反応が気相熱分解とされ
ることから、当該温度において気相となる揮発性
のものでなければならないが、これはまたその分
子中に容易に熱分解しないSiX結合(Xはハロゲ
ン原子、酸素原子)を含まないものとする必要が
ある。これらの有機けい素化合物は例えば一般式
R2o+2(Si)o〔ここにRは水素原子、またはメチル
基、エチル基、プロピル基、フエニル基、ビニル
基から選ばれる1価の炭化水素、nは1〜4の正
数〕で示されるシランまたはポリシラン類、およ
び一般式
機けい素化合物の気相熱分解により炭化けい素繊
維を製造する方法に関するものである。 炭化けい素繊維については、それが耐熱性、耐
酸化性にすぐれた炭化けい素を主材とするもので
あり、これが高い強度をもつものであるというこ
とから、すでに各種の製造方法が開発されてお
り、これについてはさらに金属、セラミツクスお
よび種々の樹脂との複合材料も開発されている。 しかして、この炭化けい素の製造方法について
は例えばSiCl4、HSiCl3または式RoSiX4-o(こ
こにRは一価炭化水素基、n=1〜3)で示され
る有機けい素化合物と、メタン、エタンなどの炭
化水素ガスとの混合ガスから化学気相折出法
(CVD法)で炭化けい素ホイスカーを得る方法、
炭素−けい素を主骨格とする有機けい素重合体
例えばポリカルボシランの紡糸、焼成で炭化けい
素長繊維を得る方法(特開昭52−70122号参照)、
および炭素繊維の表面に気相熱分解によつてけ
い素を被覆し、ついでこれを1400〜2600℃で焼成
して炭化けい素ホイスカーとする方法(特開昭50
−38700号参照)が知られている。しかしこの
の方法にはその反応温度が高く、生成する炭化け
い素繊維がホイスカーであるため、これは複合材
料としても不充分であるという不利があり、この
の方法は長繊維の製造方法としては優れたもの
であるが、これにはその原材料としての有機けい
素重合体の合成、紡糸、焼成に複雑な工程が必要
とされるために非常に高価なものになるという難
点がある。またこのの方法もこれが炭素繊維へ
のけい素の被覆と、これを1400〜2600℃で焼成す
るという2工程からなるものであるため、これに
は複雑な工程処理と高温処理が必要とされるとい
う不利がある。 本発明はこのような不利を解決した炭化けい素
繊維の製造方法に関するものであり、これは金属
または金属化合物の微粒子を種触媒として存在さ
せた温度が700〜1450℃とされた加熱反応帯域中
で、SiX結合(Xはハロゲン原子、酸素原子)を
有しない有機けい素化合物を気相熱分解させて、
炭化けい素を主体とする繊維を種触媒上に成長さ
せることを特徴とするものである。 これを説明すると、本発明者らは炭化けい素繊
維の製造方法について種々検討の結果、これには
有機けい素化合物の気相熱分解による方法が工業
的に有利であるという点に注目し、これについて
さらに研究を進めた結果、これには例えば鉄、銅
などの金属微粉末を種触媒とし、有機けい素化合
物を700〜1450℃で気相熱分解させ、生成する炭
化けい素をこの種触媒核上に成長させれば目的と
する炭化けい素繊維が容易に得られることを見出
し、さらにこの反応条件などを探求して本発明を
完成させた。 本発明の方法において始発材として使用される
有機けい素化合物はこの反応が気相熱分解とされ
ることから、当該温度において気相となる揮発性
のものでなければならないが、これはまたその分
子中に容易に熱分解しないSiX結合(Xはハロゲ
ン原子、酸素原子)を含まないものとする必要が
ある。これらの有機けい素化合物は例えば一般式
R2o+2(Si)o〔ここにRは水素原子、またはメチル
基、エチル基、プロピル基、フエニル基、ビニル
基から選ばれる1価の炭化水素、nは1〜4の正
数〕で示されるシランまたはポリシラン類、およ
び一般式
【式】〔ここにRは前記と
同じ、R′はメチレン基、エチレン基またはフエ
ニレン基、mは1〜2〕で示されるシルアルキレ
ン化合物またはシルフエニレン化合物、あるいは
同一分子中にこの両者の主骨格をもつ化合物が挙
げられるが、これらは好ましくはその分子中に少
なくとも1個の水素−けい素結合基(≡Si−H
基)を有するものとすることがよい。そして、こ
の有機けい素化合物としては、次式CH3SiH3、
(CH3)2SiH2、(CH3)3SiH、(C2H5)2SiH2、
C3H6SiH3、CH2=CH・CH3SiH2、C6H5SiH3、
ニレン基、mは1〜2〕で示されるシルアルキレ
ン化合物またはシルフエニレン化合物、あるいは
同一分子中にこの両者の主骨格をもつ化合物が挙
げられるが、これらは好ましくはその分子中に少
なくとも1個の水素−けい素結合基(≡Si−H
基)を有するものとすることがよい。そして、こ
の有機けい素化合物としては、次式CH3SiH3、
(CH3)2SiH2、(CH3)3SiH、(C2H5)2SiH2、
C3H6SiH3、CH2=CH・CH3SiH2、C6H5SiH3、
【式】
【式】
【式】
【式】
【式】
【式】で示されるシラン、
ポリシランが例示され、これらはその1種または
2種あるいは2種以上の混合物として使用される
が、これらについては式
2種あるいは2種以上の混合物として使用される
が、これらについては式
【式】〔xは正数〕
で示されるジメチルポリシランを350℃以上の温
度で熱分解させて得られるジメチルシランを主体
とするメチルハイドロジエンシランが好ましいも
のとされる。 また、本発明の方法で使用される種触媒は金属
または金属化合物であり、これは特にその元素を
規定する必要はない。しかし、この種触媒はそれ
が上記した有機けい素化合物の熱分解によつて生
成した炭化けい素をこれらの金属元素を核として
その上に成長させていくという効果をもつと共
に、この有機けい素化合物の熱分解による炭化け
い素の生成に触媒的効果をもつものとも考えられ
るので、これは周期律表のb族、a族、族
に属する元素から選択されることが好ましく、し
たがつてこれにはCu、Ag、V、Nb、Ta、Fe、
Co、Ni、Pd、Ptなどの金属が例示されるが、こ
れはまたその化合物であつてもよい。しかし、こ
の化合物については炭化けい素の成長核となるも
のが金属であるということから、これらはその反
応帯域中の加熱または還元によつて容易に金属に
なるもの、例えば上記金属の酸化物、炭化物、
塩、有機化合物などとされる。なお、この金属ま
たは金属化合物はそれが繊維成長の核となるとい
うことから微粉状物とされるが、これらは10μm
以下、好ましくは5μm以下にまで微粉砕したも
のとすることがよい。また、この種触媒としての
金属元素あるいはその化合物は加熱反応帯域を構
成する容器内に配置されるが、これらは反応終了
後の繊維の回収などを考慮して磁器、アルミナ、
窒化けい素、炭素などの耐熱材料で作つた基板上
に載置することがよい。 本発明の方法は上記した有機けい素化合物を気
相熱分解させ、生成した炭化けい素を上記種触媒
上に繊維として成形させるのであるが、この反応
は所定温度に加熱した管状炉などの加熱炉中に上
記した有機けい素化合物を導入することによつて
行なえばよい。この加熱は700℃以下では繊維の
成長が遅く、これを1450℃以上とすると繊維が太
いものとなるので、これは700〜1450℃の範囲、
好ましくは1000〜1250℃の範囲とすることがよ
く、この加熱反応帯域への有機けい素化合物の導
入にあたつては、これをキヤリヤーガスとしての
水素ガスまたは窒素、ヘリウム、アルゴンなどの
不活性ガスと共に導入することがよい。 なお、本発明の方法において、この始発材とし
てCH3SiH3、(CH3)2SiH2、
度で熱分解させて得られるジメチルシランを主体
とするメチルハイドロジエンシランが好ましいも
のとされる。 また、本発明の方法で使用される種触媒は金属
または金属化合物であり、これは特にその元素を
規定する必要はない。しかし、この種触媒はそれ
が上記した有機けい素化合物の熱分解によつて生
成した炭化けい素をこれらの金属元素を核として
その上に成長させていくという効果をもつと共
に、この有機けい素化合物の熱分解による炭化け
い素の生成に触媒的効果をもつものとも考えられ
るので、これは周期律表のb族、a族、族
に属する元素から選択されることが好ましく、し
たがつてこれにはCu、Ag、V、Nb、Ta、Fe、
Co、Ni、Pd、Ptなどの金属が例示されるが、こ
れはまたその化合物であつてもよい。しかし、こ
の化合物については炭化けい素の成長核となるも
のが金属であるということから、これらはその反
応帯域中の加熱または還元によつて容易に金属に
なるもの、例えば上記金属の酸化物、炭化物、
塩、有機化合物などとされる。なお、この金属ま
たは金属化合物はそれが繊維成長の核となるとい
うことから微粉状物とされるが、これらは10μm
以下、好ましくは5μm以下にまで微粉砕したも
のとすることがよい。また、この種触媒としての
金属元素あるいはその化合物は加熱反応帯域を構
成する容器内に配置されるが、これらは反応終了
後の繊維の回収などを考慮して磁器、アルミナ、
窒化けい素、炭素などの耐熱材料で作つた基板上
に載置することがよい。 本発明の方法は上記した有機けい素化合物を気
相熱分解させ、生成した炭化けい素を上記種触媒
上に繊維として成形させるのであるが、この反応
は所定温度に加熱した管状炉などの加熱炉中に上
記した有機けい素化合物を導入することによつて
行なえばよい。この加熱は700℃以下では繊維の
成長が遅く、これを1450℃以上とすると繊維が太
いものとなるので、これは700〜1450℃の範囲、
好ましくは1000〜1250℃の範囲とすることがよ
く、この加熱反応帯域への有機けい素化合物の導
入にあたつては、これをキヤリヤーガスとしての
水素ガスまたは窒素、ヘリウム、アルゴンなどの
不活性ガスと共に導入することがよい。 なお、本発明の方法において、この始発材とし
てCH3SiH3、(CH3)2SiH2、
【式】の
ようにその分子中に≡Si−H基を多く含有する有
機けい素化合物を使用する場合には、その反応条
件によつて生成する炭化けい素中にけい素単体が
含まれることがあり、これが目的とする炭化けい
素繊維の物性を低下させる場合があるので、この
けい素単体の発生のおそれがある場合には始発材
としての有機けい素化合物にこれと当モル以下の
炭化水素化合物、例えばメタン、エタン、エチレ
ン、プロピレン、アセチレン、ベンゼン、トルエ
ンなどの飽和または不飽和炭化水素化合物を添加
することがよく、これによれば生成したけい素単
体が炭化けい素に転換されるので上記した炭化け
い素繊維の物性低下を未然に防止することができ
る。 これを要するに、本発明はSiX結合を有しない
有機けい素化合物を金属または金属化合物を種触
媒とする核上で気相熱分解させて、生成する炭化
けい素をこの核上に繊維状に成長させるものであ
るが、これによれば細く、長い単繊維状で他の金
属、セラミツクス、樹脂などとの複合材料として
も使用することのできる炭化けい素繊維を容易に
得ることができる。 つぎに本発明の実施例をあげるが、例中のMe
はメチル基を示したものである。 実施例 1 管状電気炉1の中に内径50mm、長さ1000mmの石
英製炉心管2を水平に保ち、この炉心管2の中に
巾30mm、長さ200mm、厚さ3mmのアルミナ製セラ
ミツク基板3を設置した第1図に示した反応装置
を使用し、このセラミツク基板3の上に粒径100
〜200Åの鉄粉4の10mgを100c.c.のエタノールに懸
濁したものを均一に散布した。 つぎにこの基板を1150℃に保つように加熱し、
ここに4℃に保持されているテトラメチルジシラ
ン容器5に水素ガスをバブリングさせて得たテト
ラメチルジシランを含む水素ガスを導入した。1
時間後にこの加熱を止めると共に、炉内へのガス
送入を水素ガスに切りかえ、冷却後にこの基板3
を取り出したところ、この基板上にやや黄緑味の
ある黒色の繊維物質が得られたので、これについ
ての解析を行なつたところ、これは平均径が12μ
m、長さが5〜8mmの繊維であり、X線回折の結
果、それはβ型炭化けい素であることが確認され
た。 実施例 2 実施例1と同じ装置を使用して、そのセラミツ
ク基板上に第1表に示した各種金属、金属化合物
を散布し、この表に示した反応温度に保持したセ
ラミツク基板上に表示した各種の有機けい素化合
物をキヤリヤーガスとしての水素ガスと共に導入
して1時間反応させ、冷却後、このセラミツク板
を取り出して、上記の金属上に成長した繊維状物
についての物性をしらべたところ、第1表に併記
したとおりの結果が得られた。 なお、比較のため、有機けい素化合物として分
子中にSiX結合を有するメチルクロロシランを使
用して実験を行なつたところ、この場合には繊維
状物が得られず、また上記において有機けい素化
合物として(CH3)2SiH2、CH3SiH3を使用した
場合および反応温度が比較的低い場合には炭化け
い素繊維の中に少量の金属けい素が含まれてい
た。
機けい素化合物を使用する場合には、その反応条
件によつて生成する炭化けい素中にけい素単体が
含まれることがあり、これが目的とする炭化けい
素繊維の物性を低下させる場合があるので、この
けい素単体の発生のおそれがある場合には始発材
としての有機けい素化合物にこれと当モル以下の
炭化水素化合物、例えばメタン、エタン、エチレ
ン、プロピレン、アセチレン、ベンゼン、トルエ
ンなどの飽和または不飽和炭化水素化合物を添加
することがよく、これによれば生成したけい素単
体が炭化けい素に転換されるので上記した炭化け
い素繊維の物性低下を未然に防止することができ
る。 これを要するに、本発明はSiX結合を有しない
有機けい素化合物を金属または金属化合物を種触
媒とする核上で気相熱分解させて、生成する炭化
けい素をこの核上に繊維状に成長させるものであ
るが、これによれば細く、長い単繊維状で他の金
属、セラミツクス、樹脂などとの複合材料として
も使用することのできる炭化けい素繊維を容易に
得ることができる。 つぎに本発明の実施例をあげるが、例中のMe
はメチル基を示したものである。 実施例 1 管状電気炉1の中に内径50mm、長さ1000mmの石
英製炉心管2を水平に保ち、この炉心管2の中に
巾30mm、長さ200mm、厚さ3mmのアルミナ製セラ
ミツク基板3を設置した第1図に示した反応装置
を使用し、このセラミツク基板3の上に粒径100
〜200Åの鉄粉4の10mgを100c.c.のエタノールに懸
濁したものを均一に散布した。 つぎにこの基板を1150℃に保つように加熱し、
ここに4℃に保持されているテトラメチルジシラ
ン容器5に水素ガスをバブリングさせて得たテト
ラメチルジシランを含む水素ガスを導入した。1
時間後にこの加熱を止めると共に、炉内へのガス
送入を水素ガスに切りかえ、冷却後にこの基板3
を取り出したところ、この基板上にやや黄緑味の
ある黒色の繊維物質が得られたので、これについ
ての解析を行なつたところ、これは平均径が12μ
m、長さが5〜8mmの繊維であり、X線回折の結
果、それはβ型炭化けい素であることが確認され
た。 実施例 2 実施例1と同じ装置を使用して、そのセラミツ
ク基板上に第1表に示した各種金属、金属化合物
を散布し、この表に示した反応温度に保持したセ
ラミツク基板上に表示した各種の有機けい素化合
物をキヤリヤーガスとしての水素ガスと共に導入
して1時間反応させ、冷却後、このセラミツク板
を取り出して、上記の金属上に成長した繊維状物
についての物性をしらべたところ、第1表に併記
したとおりの結果が得られた。 なお、比較のため、有機けい素化合物として分
子中にSiX結合を有するメチルクロロシランを使
用して実験を行なつたところ、この場合には繊維
状物が得られず、また上記において有機けい素化
合物として(CH3)2SiH2、CH3SiH3を使用した
場合および反応温度が比較的低い場合には炭化け
い素繊維の中に少量の金属けい素が含まれてい
た。
【表】
実施例 3
実施例2において炭化けい素繊維中に金属けい
素の存在が認められた場合について、その始発材
としての有機けい素合化物に第1図に示した炭化
水素化合物収納容器6から第2表に記載したモル
比の炭化水素化合物を水素ガスをキヤリヤーガス
として添加して、その気相熱分解反応を行なわせ
たところ、この金属けい素の存在は認められなく
なり、第2表に示したとおりの結果が得られた。
素の存在が認められた場合について、その始発材
としての有機けい素合化物に第1図に示した炭化
水素化合物収納容器6から第2表に記載したモル
比の炭化水素化合物を水素ガスをキヤリヤーガス
として添加して、その気相熱分解反応を行なわせ
たところ、この金属けい素の存在は認められなく
なり、第2表に示したとおりの結果が得られた。
第1図は本発明方法を実施するための反応装置
の縦断面略図を示したものである。 1……電気管状炉、2……炉心管、3……セラ
ミツク基板、4……種触媒および炭化けい素繊
維、5……有機けい素化合物、6……炭化水素化
合物。
の縦断面略図を示したものである。 1……電気管状炉、2……炉心管、3……セラ
ミツク基板、4……種触媒および炭化けい素繊
維、5……有機けい素化合物、6……炭化水素化
合物。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 金属または金属化合物の微粒子を種触媒とし
て存在させた温度が700〜1450℃とされる加熱反
応帯域中で、SiX結合(Xはハロゲン原子、酸素
原子)を有しない有機けい素化合物を気相熱分解
させて、炭化けい素を主体とする繊維を種触媒核
上に成長させることを特徴とする炭化けい素繊維
の製造方法。 2 金属が周期律表のb族、a族、族に属
する元素である特許請求の範囲第1項または第2
項記載の炭化けい素繊維の製造方法。 3 有機けい素化合物がその分子中に少なくとも
1個の水素−けい素結合基を有するものである特
許請求の範囲第1項または第2項記載の炭化けい
素繊維の製造方法。 4 有機けい素化合物に炭化水素化合物を当モル
比以下の量で混合することを特徴とする特許請求
の範囲第1項、第2項または第3項記載の炭化け
い素繊維の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57113689A JPS599220A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | 炭化けい素繊維の製造方法 |
| US06/505,250 US4492681A (en) | 1982-06-30 | 1983-06-17 | Method for the preparation of silicon carbide fibers |
| FR8310741A FR2529584B1 (fr) | 1982-06-30 | 1983-06-29 | Procede de fabrication de fibres de carbure de silicium |
| DE19833323436 DE3323436A1 (de) | 1982-06-30 | 1983-06-29 | Verfahren zur herstellung von siliciumcarbidfasern |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57113689A JPS599220A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | 炭化けい素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS599220A JPS599220A (ja) | 1984-01-18 |
| JPH0142885B2 true JPH0142885B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=14618683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57113689A Granted JPS599220A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | 炭化けい素繊維の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4492681A (ja) |
| JP (1) | JPS599220A (ja) |
| DE (1) | DE3323436A1 (ja) |
| FR (1) | FR2529584B1 (ja) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6170013A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-10 | Nikkiso Co Ltd | 微細繊維の製造方法 |
| US4631260A (en) * | 1985-06-24 | 1986-12-23 | Dow Corning Corporation | Process for preparing ceramic materials |
| CA1275088A (en) * | 1985-12-30 | 1990-10-09 | Peter D. Shalek | Prealloyed catalyst for growing silicon carbide whiskers |
| US4789537A (en) * | 1985-12-30 | 1988-12-06 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Prealloyed catalyst for growing silicon carbide whiskers |
| DE3707225A1 (de) * | 1987-03-06 | 1988-09-15 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von siliciumcarbidfaser |
| US4837230A (en) * | 1987-05-07 | 1989-06-06 | Kaiser Aerotech | Structural ceramic materials having refractory interface layers |
| US5037626A (en) * | 1988-11-22 | 1991-08-06 | Union Oil Company Of California | Process for producing silicon carbide whiskers using seeding agent |
| US5395648A (en) * | 1989-11-09 | 1995-03-07 | Kaiser Aerospace And Electronics Corporation | Ceramic-ceramic composite prepregs and methods for their use and preparation |
| US5067999A (en) * | 1990-08-10 | 1991-11-26 | General Atomics | Method for providing a silicon carbide matrix in carbon-fiber reinforced composites |
| US5221526A (en) * | 1991-05-24 | 1993-06-22 | Advanced Industrial Materials | Production of silicon carbide whiskers using a seeding component to determine shape and size of whiskers |
| US5225032A (en) * | 1991-08-09 | 1993-07-06 | Allied-Signal Inc. | Method of producing stoichiometric, epitaxial, monocrystalline films of silicon carbide at temperatures below 900 degrees centigrade |
| ATE241576T1 (de) * | 1995-03-31 | 2003-06-15 | Hyperion Catalysis Int | Carbid-nanofibrillen und verfahren zum herstellen derselben |
| US5720933A (en) * | 1996-03-11 | 1998-02-24 | Srinivasan; Makuteswara | Process for preparing ceramic fibers |
| US6309703B1 (en) * | 1998-06-08 | 2001-10-30 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Carbon and ceramic matrix composites fabricated by a rapid low-cost process incorporating in-situ polymerization of wetting monomers |
| US6767523B2 (en) * | 2001-07-18 | 2004-07-27 | Industrial Ceramic Solutions, Llc | Whisker-free silicon carbide fibers |
| US20040009112A1 (en) * | 2002-07-10 | 2004-01-15 | Advanced Composite Materials Corporation | Silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers and method for preparation thereof |
| US7083771B2 (en) * | 2002-07-10 | 2006-08-01 | Advanced Composite Materials Corporation | Process for producing silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers |
| US20070235450A1 (en) | 2006-03-30 | 2007-10-11 | Advanced Composite Materials Corporation | Composite materials and devices comprising single crystal silicon carbide heated by electromagnetic radiation |
| JP5198927B2 (ja) * | 2008-04-16 | 2013-05-15 | 有明セラコ株式会社 | 炭化ケイ素系繊維分散強化複合耐火物成形体 |
| CN107955999B (zh) * | 2017-12-11 | 2020-07-14 | 湖南顶立科技有限公司 | 一种碳化硅纤维裂解室和碳化硅纤维裂解系统 |
| CN115724689B (zh) * | 2022-11-21 | 2023-05-26 | 景德镇陶瓷大学 | 一种碳化硅晶须涂层表面改性堇青石蜂窝陶瓷的低温原位合成方法及其制得的产品 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US716729A (en) * | 1902-01-08 | 1902-12-23 | James Macphail | Joint. |
| US3230053A (en) * | 1962-09-05 | 1966-01-18 | Noel T Wakelyn | Apparatus for producing high purity silicon carbide crystals |
| NL143436B (nl) * | 1966-12-14 | 1974-10-15 | Philips Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van draadvormige siliciumcarbide kristallen en voorwerpen geheel of voor een deel bestaande uit deze kristallen. |
| US3493402A (en) * | 1967-06-29 | 1970-02-03 | Ethyl Corp | Catalytic decomposition of silanes |
| DE1719505A1 (de) * | 1968-02-27 | 1971-06-16 | Gen Technologies Corp | Einkristall-Metallkarbid-Whisket und Verfahren zu deren Herstellung |
| BE754352A (fr) * | 1969-08-04 | 1971-01-18 | Lonza Ag | Procede de fabrication d'aiguilles monocristallines de carbure de silicium ou whiskers |
| CH526992A (de) * | 1970-05-14 | 1972-08-31 | Lonza Ag | Verfahren zur Herstellung von Whiskers |
| ZA772680B (en) * | 1977-05-04 | 1978-10-25 | Knipping Ltd | An attachment for a power tool |
| JPS5467599A (en) * | 1977-11-09 | 1979-05-31 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of silicon carbide powder to be sintered and manufacture of silicon carbide sintered body using said powder |
| JPS5590412A (en) * | 1978-12-28 | 1980-07-09 | Tokushu Muki Zairyo Kenkyusho | Preparation of amorphous ceramic impalpable powder and preparation of sintered molding from the said impalpable powder |
-
1982
- 1982-06-30 JP JP57113689A patent/JPS599220A/ja active Granted
-
1983
- 1983-06-17 US US06/505,250 patent/US4492681A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-06-29 DE DE19833323436 patent/DE3323436A1/de not_active Ceased
- 1983-06-29 FR FR8310741A patent/FR2529584B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3323436A1 (de) | 1984-03-08 |
| FR2529584A1 (fr) | 1984-01-06 |
| FR2529584B1 (fr) | 1986-11-14 |
| JPS599220A (ja) | 1984-01-18 |
| US4492681A (en) | 1985-01-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0142885B2 (ja) | ||
| JPH0134925B2 (ja) | ||
| GB1572541A (en) | Silicon carbide sintered mouldings and a method for producing said mouldings | |
| CN111392730A (zh) | 一种利用流化床结合碳热还原反应制备碳化硅晶须的方法及其应用 | |
| EP0723600B1 (en) | Process for the preparation of silicon carbide films using single organosilicon compounds | |
| US4594330A (en) | Fine amorphous powder and process for preparing fine powdery mixture of silicon nitride and silicon carbide | |
| WO1999004073A1 (en) | Hollow microfiber and process for preparing the same | |
| US4676966A (en) | Method for the preparation of a fine powder of silicon carbide | |
| JPS61232269A (ja) | 硼素含有炭化珪素粉末の製造法 | |
| JP4162268B2 (ja) | シリルアルキルボラン、オリゴーまたはポリ−ボロカルボシラザン及びシリコンカルボナイトライドセラミックス | |
| Jäschke et al. | Synthesis and characterization of new amorphous Si/B/N/C ceramics with increased carbon content through single-source precursors | |
| JPS6225605B2 (ja) | ||
| JPS6330433B2 (ja) | ||
| JPS6262188B2 (ja) | ||
| JPS5947424A (ja) | 炭素−炭化けい素複合繊維の製造方法 | |
| JP3658622B2 (ja) | 炭化ホウ素ナノワイヤーの製造方法 | |
| JPS63166789A (ja) | シリコン単結晶引上装置用黒鉛製ルツボとその製造方法 | |
| JPH07206418A (ja) | トリシラアルカン化合物の熱分解によるβ型炭化ケイ素微細粉末の製造方法 | |
| JPS6046911A (ja) | 炭化けい素微粉末の製造方法 | |
| JPS60221311A (ja) | 非晶質複合粉末組成物 | |
| JPS627620A (ja) | 多結晶シリコン製造用反応管 | |
| JPS62182162A (ja) | 多結晶シリコン製造用反応管 | |
| JPS6117910B2 (ja) | ||
| KR950001659B1 (ko) | 디실라알칸화합물의 열분해에 의한 베타형 탄화규소 미세분말의 제조방법 | |
| KR950007335B1 (ko) | 트리실라알칸 화합물의 열분해에 의한 베타(β)형 탄화규소 미세분말의 제조방법 |