JPS63548B2 - - Google Patents
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- JPS63548B2 JPS63548B2 JP60067783A JP6778385A JPS63548B2 JP S63548 B2 JPS63548 B2 JP S63548B2 JP 60067783 A JP60067783 A JP 60067783A JP 6778385 A JP6778385 A JP 6778385A JP S63548 B2 JPS63548 B2 JP S63548B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon fibers
- anode
- electrolyte
- contact
- electrolytic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Treatment Of Fiber Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素繊維の電解表面処理法に関する。
〔従来技術〕
炭素繊維を用いた複合材料は、軽量、高強力、
高弾性等の卓越した特性をもつため、航空宇宙用
構造材、自動車・産業機械部品、スポーツ用品等
に広く使用されている。 しかしながら、炭素繊維をこれらの複合材用途
に使用する場合、炭素繊維自身の強度の重要性も
さることながら、加えて、樹脂などのマトリクス
との接着性を向上させ、複合材料としての強度、
層間剪断強度の向上をはかることが実用上、極め
て重要である。 こうしたマトリクスとの接着性を向上させるた
め、炭素繊維には通常、表面処理が施されるが、
その方法として、炭素繊維の表面を気相酸化、液
相酸化、電解酸化等により表面処理する方法が知
られている。 その中でも、特に、炭素繊維を陽極として、電
解質水溶液中で電解酸化処理する方法が、作業
性、品質等の点から工業的には有用視されてい
る。 かかる炭素繊維の電解表面処理法において、電
解質が処理後炭素繊維に付着したままでは、複合
材料作製のための後加工工程に悪影響を及ぼし、
炭素繊維及び複合材料の特性が低下するため、通
常は、電解工程に引き続いて洗浄工程を設け、付
着電解質の洗浄、除去が行われる。 しかしながら、一般には短時間の水洗では炭素
繊維に付着した電解質イオンを完全に除去するこ
とは困難で、特に工程を連続化した場合には、多
段かつ長大な洗浄工程を必要とするのが実状であ
る。 上記問題点を解決するために、例えば、特開昭
50−40891号公報及び特開昭50−157697号公報に
は、電解質として分解性の電解質を用い、電解処
理後の炭素繊維を加熱し、付着電解質を分解除去
する方法が開示されている。かかる方法において
は、電解質の分解時の炭素繊維の劣化や分解物残
渣の付着が避けられず、また、場合によつては、
分解発生ガスの排ガス処理が必要となつたり、或
いは、高温に加熱するため、エネルギー的に不利
になつたりする欠点がある。 別法として、例えば特公昭49−29906号公報に
開示されているように、洗浄浴中で電気的に付着
電解質を除去する方法がある。かかる方法を実施
するには、洗浄浴に別途電源、電極等を設ける必
要があり、装置的に複雑なものとなり、工程管理
も難しくならざるを得ない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明者らは、炭素繊維の電解処理法におい
て、付着電解質を完全にかつ簡略化された工程で
除去することができ、複合材料としてすぐれた特
性を示す炭素繊維を工業的有利に得ることができ
る表面処理法について鋭意検討した結果、本発明
方法を見い出すに到つた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、電解質溶液中で炭素繊維を陽極とし
て電解表面処理を行なうに際し、非接触型陽極を
通じて炭素繊維に通電すること、及び該非接触型
陽極の少くとも１つを電解浴の出口側に設置し、
かつ該電解浴出口側非接触型陽極の通電媒体とし
て、実質的に電解質を含まない水を用いることを
特徴とする炭素繊維の表面処理法である。 本発明において、炭素繊維への通電は非接触型
陽極を通じて行なう。ここで、非接触型陽極と
は、電解用電源の陽極側に接続され、通電媒体を
介して炭素繊維に非接触的に電流を供給する陽極
を指す。非接触型陽極は、電解電源の陽極側に接
続された電極、及び通電媒体である液体の収容空
間からなり、該通電媒体中を炭素繊維が通過しう
るような構造のものである。かかる非接触型陽極
は、特公昭47−29942号公報に開示されており、
例えば、第２図−イ，ロ，ハに示すような炭素繊
維を通過させる溝、あるいは孔を有する電極と、
該電極に通電媒体の供給部を組合わせたもの、あ
るいは第３図に示すように通電媒体浴中に電極を
浸漬したもの等があげられる。 非接触型陽極の数は１つ以上いくつでもよい
が、そのうちの少なくとも１つは電解浴の出口側
に設置する。通常は電解浴の入口側及び出口側に
１つずつ設置するのが一般的であるが、場合によ
つては１つ、あるいは３つ以上でもさしつかえな
い。 本発明においては電解浴の出口側に設置した非
接触型陽極の通電媒体として実質的に電解質を含
まない水を用いる。かかる水としては、例えば、
浮遊固体の少ない一般河川の水、井戸水、工業用
水、工業用水を一部処理した軟水、水道水等があ
げられる。かかる水中に含まれる主要なイオンで
あるNH4 +、Na+、K+、Mg2+、HCO3 -、Cl-、
SO4 2-等の総和が500mg／ｌ以下であることが好
ましい。 上記の非接触型陽極における炭素繊維の滞留時
間は、炭素繊維の種類、電解条件、非接触型陽極
の種類等に応じて適宜決定されるが、一般的には
１ないし120秒の間である。 第１図に本発明の方法を実施するのに使用する
装置の代表的一例を示す。図において、炭素繊維
１は電解浴２の入口側及び出口側にそれぞれ設け
られた非接触型陽極３，４より通電される。入口
側の非接触型陽極３の通電媒体は導電性液体であ
れば格別限定されないが、電解浴における電解質
濃度の管理の上からは、通電媒体として電解液自
身を用いることが好ましい。電解浴中で炭素繊維
は陽極として作用し、陰極５との間で電解が行な
われる。電解浴から出た炭素繊維は出口側の非接
触型陽極４を通過する。非接触型陽極４の通電媒
体としては水を用いる。ここでも上述したように
炭素繊維に電流が供給されるが、その際炭素繊維
は陰極として作用し、その結果炭素繊維に付着し
た電解質、特に陰イオンが除去される。なお、非
接触型陽極４では除去された電解質が速やかに系
外に取り去られるように、通電媒体である水を充
分に流すことが洗浄効果を高める上で好ましい。 本発明において用いる電解質としては、例え
ば、硫酸、硝酸、リン酸等の酸、硝酸アンモニウ
ム、炭酸アンモニウム、硫酸アンモニウム等の塩
類が好ましい例としてあげられる。 電解質の濃度、電解時の電流、電圧、温度、処
理速度等の電解条件は、炭素繊維の種類、処理本
数、電解質の種類、電解浴、非接触型陽極の形
状、寸法等に応じて適宜選定される。通常、一般
的には、電解質濃度は0.1ないし10％程度、電流
は糸１本あたり約10mAないし5A、電圧は約
500mVないし10V、温度は常温から80℃程度が
好ましい。 陰極及び非接触型陽極を構成する電極材料とし
ては、電解質及び通電媒体に対して耐腐食性を有
する公知の導電性材料、例えばグラフアイト、ニ
ツケル、ステンレススチール、チタン、タンタ
ル、白金等が用いられる。 〔発明の効果〕 本発明の方法によれば、電解浴出口側の非接触
型陽極において、炭素繊維への通電とともに付着
電解質の電気的、及び物理的な除去、洗浄が同時
に行なわれる結果、従来法に比較して、簡略化さ
れた洗浄工程によつて残存付着電解質の極めて少
ない、複合材料特性のすぐれた炭素繊維を工業的
有利に得ることができる。あわせて非接触的に通
電することにより、毛羽、糸切れ等も減少し、工
業的に有利なプロセスが実現できる。 〔実施例〕 以下、本発明を実施例に従つて、具体的に説明
する。 実施例 １ 単糸繊度1.2デニール、12000フイラメントのア
クリル系長繊維を最終的に1300℃の窒素雰囲気中
で焼成することにより調製した炭素繊維を、第１
図に示す装置を用いて電解表面処理を行なつた。
電解槽および非接触型陽極の有効長はそれぞれ１
ｍおよび30cmであつた。電解質として１％硝酸を
用いた。また、非接触型陽極の通電媒体として、
電解浴入口側の陽極には１％硝酸を、電解浴出口
側の陽極には軟水を用いた。炭素繊維を２ｍ／分
の速度で走行させ、電流150mA、処理時間30秒
で電解処理した後、長さ１ｍの水洗槽で水洗し、
サイジング、乾燥後、ボビンに巻取つた。得られ
た炭素繊維について、JIS−R7601、解説例２の
樹脂によるストランド強度を測定した。また、エ
ポキシ樹脂（チバガイギー社、MY720）100部、
ジアミノジフエニルスルホン30部、三弗化ホウ素
モノエチルアミン1.5部を含むメチルエチルケト
ン溶液を炭素繊維に含浸せしめてプリプレグを作
成し、130℃×60分、ついで180℃×120分加熱硬
化して平板試験片を作成し、三点曲げシヨートビ
ーム法（Ｌ／Ｄ＝４）による層間剪断強度（以
下、「ILSS」という。）の測定に供した。 一方、サイジング剤付与前の炭素繊維を約10ｍ
採取し、無水炭酸ナトリウムと塩化ナトリウムの
混合水溶液で抽出し、ブルシン吸光光度法により
炭素繊維中の硝酸イオン量を測定した。 結果を表１に示す。 比較例 １ 比較のため、電解浴入口側と出口側双方の陽極
の通電媒体として１％硝酸を用い、実施例１と同
様の電解処理を行なつて得られた炭素繊維のスト
ランド強度、ILSS、残存硝酸イオン量を測定し
た。結果を表１に示す。 比較例 ２ 比較例１の方法を繰返した。但し、残存電解質
を除去するため、１ｍの水洗槽を３段にふやし
て、処理を行なつたが、いぜんとして硝酸イオン
量は多かつた。結果を表１に示す。
高弾性等の卓越した特性をもつため、航空宇宙用
構造材、自動車・産業機械部品、スポーツ用品等
に広く使用されている。 しかしながら、炭素繊維をこれらの複合材用途
に使用する場合、炭素繊維自身の強度の重要性も
さることながら、加えて、樹脂などのマトリクス
との接着性を向上させ、複合材料としての強度、
層間剪断強度の向上をはかることが実用上、極め
て重要である。 こうしたマトリクスとの接着性を向上させるた
め、炭素繊維には通常、表面処理が施されるが、
その方法として、炭素繊維の表面を気相酸化、液
相酸化、電解酸化等により表面処理する方法が知
られている。 その中でも、特に、炭素繊維を陽極として、電
解質水溶液中で電解酸化処理する方法が、作業
性、品質等の点から工業的には有用視されてい
る。 かかる炭素繊維の電解表面処理法において、電
解質が処理後炭素繊維に付着したままでは、複合
材料作製のための後加工工程に悪影響を及ぼし、
炭素繊維及び複合材料の特性が低下するため、通
常は、電解工程に引き続いて洗浄工程を設け、付
着電解質の洗浄、除去が行われる。 しかしながら、一般には短時間の水洗では炭素
繊維に付着した電解質イオンを完全に除去するこ
とは困難で、特に工程を連続化した場合には、多
段かつ長大な洗浄工程を必要とするのが実状であ
る。 上記問題点を解決するために、例えば、特開昭
50−40891号公報及び特開昭50−157697号公報に
は、電解質として分解性の電解質を用い、電解処
理後の炭素繊維を加熱し、付着電解質を分解除去
する方法が開示されている。かかる方法において
は、電解質の分解時の炭素繊維の劣化や分解物残
渣の付着が避けられず、また、場合によつては、
分解発生ガスの排ガス処理が必要となつたり、或
いは、高温に加熱するため、エネルギー的に不利
になつたりする欠点がある。 別法として、例えば特公昭49−29906号公報に
開示されているように、洗浄浴中で電気的に付着
電解質を除去する方法がある。かかる方法を実施
するには、洗浄浴に別途電源、電極等を設ける必
要があり、装置的に複雑なものとなり、工程管理
も難しくならざるを得ない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明者らは、炭素繊維の電解処理法におい
て、付着電解質を完全にかつ簡略化された工程で
除去することができ、複合材料としてすぐれた特
性を示す炭素繊維を工業的有利に得ることができ
る表面処理法について鋭意検討した結果、本発明
方法を見い出すに到つた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、電解質溶液中で炭素繊維を陽極とし
て電解表面処理を行なうに際し、非接触型陽極を
通じて炭素繊維に通電すること、及び該非接触型
陽極の少くとも１つを電解浴の出口側に設置し、
かつ該電解浴出口側非接触型陽極の通電媒体とし
て、実質的に電解質を含まない水を用いることを
特徴とする炭素繊維の表面処理法である。 本発明において、炭素繊維への通電は非接触型
陽極を通じて行なう。ここで、非接触型陽極と
は、電解用電源の陽極側に接続され、通電媒体を
介して炭素繊維に非接触的に電流を供給する陽極
を指す。非接触型陽極は、電解電源の陽極側に接
続された電極、及び通電媒体である液体の収容空
間からなり、該通電媒体中を炭素繊維が通過しう
るような構造のものである。かかる非接触型陽極
は、特公昭47−29942号公報に開示されており、
例えば、第２図−イ，ロ，ハに示すような炭素繊
維を通過させる溝、あるいは孔を有する電極と、
該電極に通電媒体の供給部を組合わせたもの、あ
るいは第３図に示すように通電媒体浴中に電極を
浸漬したもの等があげられる。 非接触型陽極の数は１つ以上いくつでもよい
が、そのうちの少なくとも１つは電解浴の出口側
に設置する。通常は電解浴の入口側及び出口側に
１つずつ設置するのが一般的であるが、場合によ
つては１つ、あるいは３つ以上でもさしつかえな
い。 本発明においては電解浴の出口側に設置した非
接触型陽極の通電媒体として実質的に電解質を含
まない水を用いる。かかる水としては、例えば、
浮遊固体の少ない一般河川の水、井戸水、工業用
水、工業用水を一部処理した軟水、水道水等があ
げられる。かかる水中に含まれる主要なイオンで
あるNH4 +、Na+、K+、Mg2+、HCO3 -、Cl-、
SO4 2-等の総和が500mg／ｌ以下であることが好
ましい。 上記の非接触型陽極における炭素繊維の滞留時
間は、炭素繊維の種類、電解条件、非接触型陽極
の種類等に応じて適宜決定されるが、一般的には
１ないし120秒の間である。 第１図に本発明の方法を実施するのに使用する
装置の代表的一例を示す。図において、炭素繊維
１は電解浴２の入口側及び出口側にそれぞれ設け
られた非接触型陽極３，４より通電される。入口
側の非接触型陽極３の通電媒体は導電性液体であ
れば格別限定されないが、電解浴における電解質
濃度の管理の上からは、通電媒体として電解液自
身を用いることが好ましい。電解浴中で炭素繊維
は陽極として作用し、陰極５との間で電解が行な
われる。電解浴から出た炭素繊維は出口側の非接
触型陽極４を通過する。非接触型陽極４の通電媒
体としては水を用いる。ここでも上述したように
炭素繊維に電流が供給されるが、その際炭素繊維
は陰極として作用し、その結果炭素繊維に付着し
た電解質、特に陰イオンが除去される。なお、非
接触型陽極４では除去された電解質が速やかに系
外に取り去られるように、通電媒体である水を充
分に流すことが洗浄効果を高める上で好ましい。 本発明において用いる電解質としては、例え
ば、硫酸、硝酸、リン酸等の酸、硝酸アンモニウ
ム、炭酸アンモニウム、硫酸アンモニウム等の塩
類が好ましい例としてあげられる。 電解質の濃度、電解時の電流、電圧、温度、処
理速度等の電解条件は、炭素繊維の種類、処理本
数、電解質の種類、電解浴、非接触型陽極の形
状、寸法等に応じて適宜選定される。通常、一般
的には、電解質濃度は0.1ないし10％程度、電流
は糸１本あたり約10mAないし5A、電圧は約
500mVないし10V、温度は常温から80℃程度が
好ましい。 陰極及び非接触型陽極を構成する電極材料とし
ては、電解質及び通電媒体に対して耐腐食性を有
する公知の導電性材料、例えばグラフアイト、ニ
ツケル、ステンレススチール、チタン、タンタ
ル、白金等が用いられる。 〔発明の効果〕 本発明の方法によれば、電解浴出口側の非接触
型陽極において、炭素繊維への通電とともに付着
電解質の電気的、及び物理的な除去、洗浄が同時
に行なわれる結果、従来法に比較して、簡略化さ
れた洗浄工程によつて残存付着電解質の極めて少
ない、複合材料特性のすぐれた炭素繊維を工業的
有利に得ることができる。あわせて非接触的に通
電することにより、毛羽、糸切れ等も減少し、工
業的に有利なプロセスが実現できる。 〔実施例〕 以下、本発明を実施例に従つて、具体的に説明
する。 実施例 １ 単糸繊度1.2デニール、12000フイラメントのア
クリル系長繊維を最終的に1300℃の窒素雰囲気中
で焼成することにより調製した炭素繊維を、第１
図に示す装置を用いて電解表面処理を行なつた。
電解槽および非接触型陽極の有効長はそれぞれ１
ｍおよび30cmであつた。電解質として１％硝酸を
用いた。また、非接触型陽極の通電媒体として、
電解浴入口側の陽極には１％硝酸を、電解浴出口
側の陽極には軟水を用いた。炭素繊維を２ｍ／分
の速度で走行させ、電流150mA、処理時間30秒
で電解処理した後、長さ１ｍの水洗槽で水洗し、
サイジング、乾燥後、ボビンに巻取つた。得られ
た炭素繊維について、JIS−R7601、解説例２の
樹脂によるストランド強度を測定した。また、エ
ポキシ樹脂（チバガイギー社、MY720）100部、
ジアミノジフエニルスルホン30部、三弗化ホウ素
モノエチルアミン1.5部を含むメチルエチルケト
ン溶液を炭素繊維に含浸せしめてプリプレグを作
成し、130℃×60分、ついで180℃×120分加熱硬
化して平板試験片を作成し、三点曲げシヨートビ
ーム法（Ｌ／Ｄ＝４）による層間剪断強度（以
下、「ILSS」という。）の測定に供した。 一方、サイジング剤付与前の炭素繊維を約10ｍ
採取し、無水炭酸ナトリウムと塩化ナトリウムの
混合水溶液で抽出し、ブルシン吸光光度法により
炭素繊維中の硝酸イオン量を測定した。 結果を表１に示す。 比較例 １ 比較のため、電解浴入口側と出口側双方の陽極
の通電媒体として１％硝酸を用い、実施例１と同
様の電解処理を行なつて得られた炭素繊維のスト
ランド強度、ILSS、残存硝酸イオン量を測定し
た。結果を表１に示す。 比較例 ２ 比較例１の方法を繰返した。但し、残存電解質
を除去するため、１ｍの水洗槽を３段にふやし
て、処理を行なつたが、いぜんとして硝酸イオン
量は多かつた。結果を表１に示す。
【表】
実施例 ２
実施例１で用いた炭素繊維を0.5モル／硫酸
水溶液で電解表面処理した。実施例１と同じ装置
を用いて、電解浴入口側非接触型陽極には電解液
を、電解浴出口側非接触型陽極には工業用水を通
電媒体として用いた。処理速度３ｍ／分、電流
300mAで電解後、長さ１ｍの水洗槽で水洗し、
サイジング乾燥後ボビンに巻取つ。水洗槽を出た
後の炭素繊維について、付着水のPHをリトマス試
験紙で測定したところ、ほぼ中性を示した。ま
た、得られた炭素繊維のストランド強度及び
ILSSは、それぞれ、410Kg／mm2、12.8Kg／mm2であ
つた。 比較例 ３ 陽極として非接触型陽極のかわりに黒鉛ロール
を電解浴前後に設置し、実施例２と同様の条件で
電解処理を行なつた。処理繊維を長さ１ｍの水洗
槽を３段通して水洗し、サイジング、乾燥した
後、ボビンに巻取つた。水洗後の炭素繊維につい
て、付着水のPHをリトマス試験紙で測定したとこ
ろいぜん弱酸性を示した。
水溶液で電解表面処理した。実施例１と同じ装置
を用いて、電解浴入口側非接触型陽極には電解液
を、電解浴出口側非接触型陽極には工業用水を通
電媒体として用いた。処理速度３ｍ／分、電流
300mAで電解後、長さ１ｍの水洗槽で水洗し、
サイジング乾燥後ボビンに巻取つ。水洗槽を出た
後の炭素繊維について、付着水のPHをリトマス試
験紙で測定したところ、ほぼ中性を示した。ま
た、得られた炭素繊維のストランド強度及び
ILSSは、それぞれ、410Kg／mm2、12.8Kg／mm2であ
つた。 比較例 ３ 陽極として非接触型陽極のかわりに黒鉛ロール
を電解浴前後に設置し、実施例２と同様の条件で
電解処理を行なつた。処理繊維を長さ１ｍの水洗
槽を３段通して水洗し、サイジング、乾燥した
後、ボビンに巻取つた。水洗後の炭素繊維につい
て、付着水のPHをリトマス試験紙で測定したとこ
ろいぜん弱酸性を示した。
第１図は本発明方法の実施に用いる装置の一例
を示す断面図である。第２図イ，ロおよびハは本
発明方法で用いる非接触型電極の例を示す斜視図
である。第３図は本発明方法で用いる非接触型電
極の他の例を示す断面図である。 １：炭素繊維、２：電解浴、３，４：非接触型
陽極、５：陰極、６：直流電源、７：浴、８：電
極、９：通電媒体。
を示す断面図である。第２図イ，ロおよびハは本
発明方法で用いる非接触型電極の例を示す斜視図
である。第３図は本発明方法で用いる非接触型電
極の他の例を示す断面図である。 １：炭素繊維、２：電解浴、３，４：非接触型
陽極、５：陰極、６：直流電源、７：浴、８：電
極、９：通電媒体。
Claims (1)
- １ 電解質溶液中で炭素繊維を陽極として電解表
面処理を行なうに際し、非接触型陽極を通じて炭
素繊維に通電すること、及び該非接触型陽極の少
くとも１つを電解浴の出口側に設置し、かつ該電
解浴出口側非接触型陽極の通電媒体として、実質
的に電解質を含まない水を用いることを特徴とす
る炭素繊維の表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60067783A JPS61231267A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 炭素繊維の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60067783A JPS61231267A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 炭素繊維の表面処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231267A JPS61231267A (ja) | 1986-10-15 |
| JPS63548B2 true JPS63548B2 (ja) | 1988-01-07 |
Family
ID=13354901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60067783A Granted JPS61231267A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 炭素繊維の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61231267A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI767796B (zh) * | 2021-07-22 | 2022-06-11 | 臺灣塑膠工業股份有限公司 | 碳纖維的製造方法和碳纖維複合瓶 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS557983B2 (ja) * | 1972-07-20 | 1980-02-29 |
-
1985
- 1985-03-30 JP JP60067783A patent/JPS61231267A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61231267A (ja) | 1986-10-15 |
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