JPS6367705A - 磁性鉄粉の製造方法 - Google Patents

磁性鉄粉の製造方法

Info

Publication number
JPS6367705A
JPS6367705A JP61212119A JP21211986A JPS6367705A JP S6367705 A JPS6367705 A JP S6367705A JP 61212119 A JP61212119 A JP 61212119A JP 21211986 A JP21211986 A JP 21211986A JP S6367705 A JPS6367705 A JP S6367705A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
iron powder
aluminum
magnetic iron
magnetic
atomic ratio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP61212119A
Other languages
English (en)
Inventor
Tetsue Munechika
宗近 哲衛
Yoshitane Watabe
渡部 淑胤
Akira Murakami
彰 村上
Isao Oota
勇夫 太田
Makoto Tsunoda
誠 角田
Shigeru Takagi
茂 高木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nissan Chemical Corp
Original Assignee
Nissan Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nissan Chemical Corp filed Critical Nissan Chemical Corp
Priority to JP61212119A priority Critical patent/JPS6367705A/ja
Publication of JPS6367705A publication Critical patent/JPS6367705A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Paints Or Removers (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明は高密度磁気記録媒体用磁性鉄粉の製造方法に関
するものであり、詳しくは針状又は紡錘状のゲータイト
或いはその脱水物であるヘマタイト(以下、酸化鉄と略
称する。)の表面への燐酸アルミニウムの被着処理、更
に燐酸アルミニウムの被着処理と組合わせて酸化珪素水
和物、酸化アルミニウム水和物及び水酸化ニッケルから
選ばれる1種以上の化合物を被着処理後、水素気流中で
還元することを特徴とする磁性鉄粉の製造方法に関する
ものである。
(ロ)従来の技術 従来、磁気記録媒体用磁性鉄粉は、針状又は紡錘状の酸
化鉄の形状を保持した磁性鉄粉を得るために、酸化鉄表
面に酸化珪素水和物及び/又は酸化アルミニウム永和物
の被着処理、更に酸化珪素水和物及び/又は酸化アルミ
ニウム永和物の被着処理と組合わせて水酸化亜鉛、水酸
化ニッケル及び水酸化コバルト等を被着処理後、水素気
流中で還元することにより製造されている。
(ハ)発明が解決しようとする問題点 酸化鉄表面への酸化珪素水和物及び/又は酸化アルミニ
ウム永和物の被着処理、更に酸化珪素水和物及び/又は
酸化アルミニウム永和物の被若処理と組合わせて水酸化
亜鉛、水酸化ニッケル及び水酸化コバルト等の被着処理
を行っても、酸化鉄粒子の形状を保持し、凝集が少なく
且つ塗料分散性の良い磁性鉄粉を得ることは困難であっ
た。
この原因としては、次の理由が挙げられる。
第1に、酸化鉄表面に酸化珪素水和物を被着処理すると
、酸化珪素水和物の活性なシラノール基(Si−OH)
によって酸化鉄粒子が凝集し易く、従って磁性鉄粉も凝
集しており塗料分散性が悪い。
又、酸化鉄の凝集防止のため表面処理量を少なくしたり
、シラノール基生成の少ない珪素化合物を使用すると磁
性鉄粉の形状保持性は不充分で磁気特性が悪化する。
第2に、酸化鉄表面に酸化アルミラム水和物を被着処理
すると、酸化アルミラム水和物はシラノール基はど活性
な水酸基を有していないので酸化鉄の凝集は少ないが、
酸化珪素水和物に比し酸化アルミニウム水和物の粒子径
が大きく表面被覆性が弱いため、形状保持性が不充分で
良好な磁気特性を持つ磁性鉄粉は得られない。
又、酸化鉄の還元時における生成磁性鉄粉の焼結防止及
び磁気特性制御のために、酸化珪素水和物及び/又は酸
化アルミニウム水和物の被着処理と組合わせて水酸化ニ
ッケル、水酸化亜鉛、水酸化コバルト及び水酸化クロム
等の被着処理を行うと、酸化珪素水和物及び/又は酸化
アルミニウム永和物の被着処理の場合と同様に、処理量
を増加すると磁性鉄粉の飽和磁化が低下すると共に磁性
鉄粉の凝集が起こり塗料分散性が悪化する。
(ニ)問題点を解決するための手段 本発明者らは、上記問題点を解決すべく種々の表面処理
方法について鋭意検討した結果、針状又は紡錘状の酸化
鉄表面を酸化珪素と同一結晶形態である燐酸アルミニウ
ムで被着処理後還元すると、凝集が少なく且つ塗料分散
性の良好な磁性鉄粉が得られることを見出し本発明を完
成したものである。
即ち、本発明は針状又は紡錘状の酸化鉄表面への燐酸ア
ルミニウムの被着処理、更に燐酸アルミニウムの被着処
理と組合わせて酸化珪素水和物、酸化アルミニウム水和
物及び水酸化ニッケルから選ばれる1種以上の化合物を
被着処理後、水素気流中で還元することを特徴とする磁
性鉄粉の製造方法に関するものである。
本発明は酸化鉄表面を燐酸アルミニウムで被着処理する
際に、必要に応じ酸化アルミニウム水和物を被着しても
差し支えない。
酸化鉄表面への燐酸アルミニウムの被着処理方法として
は、■酸化鉄の分散液に燐酸アルミニウムコロイド溶液
を添加する方法、■酸化鉄の分散液に塩基性塩化アルミ
ニウム水溶液と重燐酸アルミニウム水溶液を添加する方
法、■酸化鉄の分散液にアルミン酸ナトリウム水溶液と
、1;!f酸水溶液とを添加する方法、■酸化鉄の分散
液にアルミニウム塩水溶液と燐酸塩水溶液を添加する方
法等を挙げることができる。
この場合、アルミニウムと燐の被着量を変化させること
により酸化鉄表面に燐酸アルミニウム単独、更に必要に
応じ燐酸アルミニウム及び酸化アルミニウム水和物を被
着することもできる。
アルミニウム及び燐の被着量は、Al/Fe原子比が0
.5〜10%、P/Fe原子比が0.5〜10%の範囲
が好ましい。
へl/Fe原子比及びP/Fe原子比が0.5%未満で
は磁性鉄粉の形状保持性が不充分で、AA/Fe原子比
及びP/Fe原子比が10%を越えると磁性鉄粉の飽和
磁化が低下する。
上記酸化鉄表面への燐酸アルミニウムの被着処理と組合
わせて、必要に応じ酸化珪素水和物、酸化アルミニウム
水和物及び水酸化ニッケルから選ばれる1種以上の化合
物で酸化鉄表面の被着処理を行っても良い。
酸化珪素水和物の被着源としては、水ガラス、ケイ酸ソ
ーダ及びコロイダルシリカ等が挙げられる。
珪素の被着量は、Si/Fe原子比が0.5〜6%の範
囲が好ましい。
Si/Fe原子比が0.5%未満では添加効果がなく、
6%を越えると形状保持性は向上するが磁性鉄粉の凝集
が甚だしく、塗料分散性が悪化する。
又、水酸化アルミニウム水和物の被着源としては、塩化
アルミニウム、塩基性塩化アルミニウム、アルミン酸ナ
トリウム等が挙げられる。
アルミニウムの被着量は、燐酸アルミニウムの被着にお
けるアルミニウムとの合計量が上記i/Fe原子比0.
5〜10%の範囲を満足すれば良い。
水酸化ニッケルの被着源としては、塩化ニッケル及び硝
酸ニッケル等が挙げられる。
ニッケルの被着量は、Ni/Fe原子比が0.3〜10
%の範囲が好ましい。この範囲では、表面処理酸化鉄の
水素気流中における還元時にニッケルが還元助剤となり
、磁性鉄粉の飽和磁化が高くなる。
Ni/Fe原子比が0.3%未満では効果がなく、10
%を越えると磁性鉄粉の磁気特性が悪化する。
本発明に使用される針状又は紡錘状酸化鉄には特に限定
はないが、例えば炭酸アンモニウム等の炭酸アルカリ及
び水酸化ナトリウム等の水酸化アルカリ水溶液に第一鉄
塩水溶液を添加し、酸素含有ガスを吹き込み製造したゲ
ーサイト、更には脱水を行ったヘマタイト等が使用され
る。
又、表面処理を行った針状又は紡錘状酸化鉄の還元は、
水素気流中300〜500℃で容易に還元を行うことが
でき、針状又は紡錘状磁性鉄粉を製造することができる
(ホ)発明の効果 本発明により得られる磁性鉄粉は次の特徴を有している
第一に、磁性鉄粉は酸化鉄の形状を保持し、優れた磁気
特性を示す。
第二に、磁性鉄粉は凝集が少なく、塗料への分散性が非
常に良い。
第三に、水酸化ニッケルを被着処理すると、磁性鉄粉は
更に飽和磁化が向上する。
(へ)実施例 次に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。
実施例1 平均長軸径0.30μm、軸比15及び比表面積106
nr/gの針状ゲーサイト100gを21の水にpH1
1で分散する。
この分散液に、0.2モル/lの燐酸アルミニウムコロ
イド溶液180m1を添加し攪拌しながら徐々にpH9
とした。
このゲーサイトを水洗口過後、乾燥し表面処理ゲーサイ
トを得た。
アルミニウム及び燐の被着量は、Al/Pe原子比2.
3%及びP/Fe原子比2.1%であった。
この処理ゲーサイトを水素気流中400℃で還元し磁性
鉄粉を得た。
得られた磁性鉄粉の磁気特性は 保持力(He) 15100e 、飽和磁化(σs)1
22emu/g 、角形比(SQ) 0.513 、比
表面積(SSA)56nf/gであった。
この磁性鉄粉を以下の処方で塗料化した。
磁性鉄粉             60部塩化ビニル
、酢酸ビニル共重合体   9部〔積水化学側製:エス
レフクC〕 ポリウレタン〔成田薬品n5 : E5511 6部界
面活性剤〔レシチン〕        2部トルエン 
            40部メチルエチルケトン 
       40部メチルイソブチルケトン    
  40部上記混合物をサンドミルで6時間分散して得
られた塗料を、ポリエステルフィルム上に乾燥塗膜厚3
.0μmになるように塗布し磁場配向後、乾燥し磁気テ
ープを得た。得られたテープの磁気特性を表1に示す。
実施例2 実施例1のゲーサイト100gを21の水にpH3で分
散する。
この分散液に、0.2モル/1の塩化アルミニウム水溶
液150mj!及び、0.2モル/1の燐酸ナトリウム
水溶液150m1を添加し攪拌しながら徐々にpH1o
とし、更に0.2モル/lの水ガラス水溶液180mj
2を添加し攪拌した後徐々にpH9とした。
このゲーサイトを水洗口過後、乾燥し処理ゲーサイトを
得た。
アルミニウム、燐及び珪素の被着量はA1/Fe原子比
1.9%、P/Fe原子比1.2%及びSi/Fe原子
比2.5%であった。
この処理ゲーサイトを水素気流中400℃で還元し磁性
鉄粉を得た。
得られた磁性鉄粉の磁気特性は、 Hc 15400e 、 (FS 126 emu/g
 、 SQ O,520、SSA9m1g であった。
この磁性鉄粉を実施例1と同じ処方で塗料化し磁気テー
プを得た。得られたテープの磁気特性を表1に示す。
実施例3 実施例1の針状ゲーサイト100gを21の水にpH3
で分散する。
この分散液に、0.2モル/lの塩基性塩化アルミニウ
ム水溶液65m1.0.2モル/lの重燐酸アルミニウ
ム水溶液65mj2及び0.2モル/lの塩化ニッケル
水溶液250a+j!を添加し攪拌しながら徐々にpH
9とした。
このゲーサイトを水洗口過後、乾燥し表面処理ゲーサイ
トを得た。
アルミニウム、燐及びニッケルの被着量は、Al/Fe
原子比2.5%、P/Fe原子比1.6%及び:H/F
e原子比4.0%であった。
この処理ゲーサイトを水素気流中400℃でM元し磁性
鉄粉を得た。
得られた磁性鉄粉の磁気特性は 11c 15050e 、 tys 128 emu/
g 、 SQ O,512、SSA34m/gであった
この磁性鉄粉を実施例1と同じ処方で塗料化し磁気テー
プを得た。得られたテープの磁気特性を表1に示す。
実施例4 実施例1の針状ゲーサイh100gを2!の水にpH3
で分散する。
この分散液に、0.2モル/I!の塩化アルミニウム水
溶液165m+2.0.2モル/1の燐酸ナトリウム水
溶液165mff及び0.2モル/lの塩化ニッケル水
溶液170m1!を添加し攪拌しながら徐々にpH10
とし、更に0.2モル/lの水ガラス水溶液180n+
j!を添加し攪拌した後徐々にpH9とした。
このゲーサイトを水洗口過後、乾燥し表面処理ゲーサイ
トを得た。
アルミニウム、燐、珪素及びニッケルの被着量は、Aj
2/Fe原子比2.0%、P/Fe原子比1.2%、S
i/Fe原子比2.2%及びN+/Fe原子比2.7%
であった。
この処理ゲーサイトを水素気流中420℃で還元し磁性
鉄粉を得た。
得られた磁性鉄粉の磁気特性は 11c 15100e 、 as 134 emu/g
 、 SQ O,518,5SA59 rd /gであ
った。
この磁性鉄粉を実施例1と同じ処方で塗料化し磁気テー
プを得た。得られたテープの磁気特性を表1に示す。
実施例5 平均長軸径0.15μm、軸比6、比表面積97m/g
の紡錘状ゲーサイト100gを2βの水にpH3で分散
する。
この分散液に、0.2モル/pの塩基性塩化アルミニウ
ム水溶液115+nA’、0.2モル/jl!の重リン
酸アルミニウム水溶液115m!!及び0.2モル/l
の塩化ニッケル水溶液140mAを添加し攪拌しながら
徐々にpH9とした。
このゲーサイトを水洗口過後、乾燥し処理ゲーサイトを
得た。
アルミニウム、燐及びニッケルの被着量は、i/Fe原
子比4.3%、P/Fe原子比3.7%及びN+/’F
e原子比2.2%であった。
この処理ゲーサイトを水素気流中390°Cで還元し磁
性鉄粉を得た。
得られた磁性鉄粉の磁気特性は、 tic 14800e 、 as 135 emu/g
 、  SQ O,495、SSA36m/g であった。
この磁性鉄粉を実施例1と同じ処方で塗料化し磁気テー
プを得た。得られたテープの磁気特性を表1に示す。
比較例1 実施例1と同じゲーサイ)100gを22の水にpH3
で分散する。
この分散液に、0.2モル/1の塩化ニッケル水溶液1
30mj!を添加し攪拌しながらpH11とし、更に0
.2モル/lの水ガラス水溶液435m/を添加し攪拌
した後、徐々にpH9とした。
このゲーサイトを水洗口過後、乾燥し処理ゲーサイトを
得た。
珪素及びニッケルの被着量は、Si/Fe原子比5゜4
%及びNi/Fe原子比2.1%であった。
この処理ゲーサイトを水素気流中420℃で還元し磁性
鉄粉を得た。
得られた磁性鉄粉の磁気特性は、 Hc 14600e 、as 127 emu/g 、
  SQ O,505,5SA57rJ/g であった。
この磁性鉄粉を実施例1と同じ処方で塗料化し磁気テー
プを得た。得られたテープの磁気特性を表1に示す。
比較例2 実施例1と同じゲーサイ)100gを211の水にpH
11で分散する。
この分散液に、0.2モル/lのアルミン酸ナトリウム
水溶液400mfを添加し撹拌した後、徐々にpH9と
した。
このゲーサイトを水洗口過後、乾燥し処理ゲーサイトを
得た。
アルミニウムの被着量は、Al/Fe原子比5.7%で
あった。
この処理ゲーサイトを水素気流中400℃で還元し磁性
鉄粉を得た。
得られた磁性鉄粉の磁気特性は、 Hc 12500e 、 as 103 emu/g 
SSQ O,483、SS^51n?/g であり、磁性鉄粉は形状が崩れ磁気特性は不充分なもの
である。
比較例3 実施例1と同じゲーサイl−100gを21の水にpH
11で分散する。
この分散液に、0.2モル/lのアルミン酸ナトリウム
水溶液170II11及び0.2モル/lの水ガラス水
溶液300m1を添加し攪拌した後、徐々にpH9とし
た。
このゲーサイトを水洗口過後、乾燥し処理ゲーサイトを
得た。
アルミニウム及び珪素の被着量は、All/Fe原子比
2.3%及びSi/Fe原子比3,8%であった。
この処理ゲーサイトを水素気流中400℃で還元し磁性
鉄粉を得た。
得られた磁性鉄粉の磁気特性は、 tic 14400e 、 as 121 emu/g
 XSQ O,490,5SA58 tri /g であった。
この磁性鉄粉を実施例1と同じ処方で塗料化し磁気テー
プを得た。得られたテープの磁気特性を表1に示す。
比較例4 実施例5の紡錘状ゲーサイト200gを21!の水にp
H3で分散する。
この分散液に0.2モル/lの塩化ニッケル水溶FE1
55mlを添加し攪拌しながらpH11とし、更に0.
2モル/Ilのアルミン酸ソーダ440m1を添加し攪
拌した後、徐々にpH9とした。
このゲーサイトを水洗口過後、乾燥し処理ゲーサイトを
得た。
アルミニウム及びニッケルの?& −f ffiは、A
ll/Fe原子比5.5%及びNi/Fe原子比2.5
%であった。
この処理ゲーサイトを水素気流中390°Cで還元し磁
性鉄粉を得た。
得られた磁性鉄粉の磁気特性は、 11c 12300e 、 as 118 emu/g
 、  SQ O,475,5SA55イ/g であり、磁性鉄粉は形状が崩れ磁気特性は不充分なもの
である。
以下余白

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、針状又は紡錘状のゲータイト或いはその脱水物であ
    るヘマタイトの表面に燐酸アルミニウムを被着処理後、
    還元することを特徴とする磁性鉄粉の製造方法。 2、針状又は紡錘状のゲータイト或いはその脱水物であ
    るヘマタイトの表面への燐酸アルミニウムの被着処理と
    組合わせて酸化珪素水和物、酸化アルミニウム水和物及
    び水酸化ニッケルから選ばれる1種以上の化合物を被着
    処理後、還元することを特徴とする磁性鉄粉の製造方法
JP61212119A 1986-09-09 1986-09-09 磁性鉄粉の製造方法 Pending JPS6367705A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61212119A JPS6367705A (ja) 1986-09-09 1986-09-09 磁性鉄粉の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61212119A JPS6367705A (ja) 1986-09-09 1986-09-09 磁性鉄粉の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS6367705A true JPS6367705A (ja) 1988-03-26

Family

ID=16617193

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP61212119A Pending JPS6367705A (ja) 1986-09-09 1986-09-09 磁性鉄粉の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6367705A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5443617A (en) * 1993-10-06 1995-08-22 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Powdery raw material composition for a permanent magnet
US5453137A (en) * 1994-03-30 1995-09-26 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Material for a permanent magnet
US5478409A (en) * 1994-01-12 1995-12-26 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Method of producing sintered-or bond-rare earth element-iron-boron magnets

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5613411A (en) * 1979-07-16 1981-02-09 Kawasaki Steel Corp Manufacture of magnetic powder of metallic iron

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5613411A (en) * 1979-07-16 1981-02-09 Kawasaki Steel Corp Manufacture of magnetic powder of metallic iron

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5443617A (en) * 1993-10-06 1995-08-22 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Powdery raw material composition for a permanent magnet
US5562782A (en) * 1993-10-06 1996-10-08 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Method for producing magnetically anisotropic permanent magnet
US5580400A (en) * 1993-10-06 1996-12-03 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Magnetically anisotropic permanent magnet
US5478409A (en) * 1994-01-12 1995-12-26 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Method of producing sintered-or bond-rare earth element-iron-boron magnets
US5453137A (en) * 1994-03-30 1995-09-26 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Material for a permanent magnet
US5569336A (en) * 1994-03-30 1996-10-29 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Bonded permanent magnet
US5569335A (en) * 1994-03-30 1996-10-29 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Sintered permanent magnet
US5569333A (en) * 1994-03-30 1996-10-29 Kawasaki Teitoku Co., Ltd. Process for producing a material for a permanent magnet

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20020028353A1 (en) Particles for non-magnetic undercoat layer of magnetic recording medium, method thereof and magnetic recording medium
JPS6367705A (ja) 磁性鉄粉の製造方法
JPS5856232A (ja) 磁気記録媒体
JP2937211B2 (ja) 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JPS631003A (ja) 磁性粉末
JPH0420241B2 (ja)
JP2588875B2 (ja) 紡錘状磁性鉄粉
JPS60217529A (ja) 磁気記録媒体用磁性粉末
JPH01119519A (ja) 磁性粒子粉末及びその製造法
JPS63302420A (ja) 磁性鉄粉の製造法
JPH0283219A (ja) コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法
JP2970706B2 (ja) 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JPS63140005A (ja) 強磁性金属微粒子粉末の製造法
JPS6163921A (ja) 磁性粉末およびその製造方法
JPS58126907A (ja) 鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末の製造方法
JPS62156209A (ja) 強磁性金属粉末
JPS60216510A (ja) 磁気記録媒体用磁性粉末の処理方法
JP3055308B2 (ja) 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JPH01168801A (ja) 金属磁性粉末の製造方法
JP2982859B2 (ja) 磁性酸化鉄粒子粉末
JPS6367704A (ja) 高分散性磁性鉄粉の製造方法
JPS6086806A (ja) 磁性粉末の製造方法
JP2885252B2 (ja) 磁気記録用針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JP2970699B2 (ja) 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JPH0518766B2 (ja)