JPS6086806A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属鉄を主棒とする磁性粉末の製造方法に関す
る。

金属鉄を生体とする磁性粉末は、Ｆす０４や７−Ｆ　ｅ
２０３などの酸化鉄系磁性粉末に比軟して保磁力（Ｈｅ
　）　などの磁気特性に優ｎ、磁気テープを始めとする
檜々の磁気記録媒体として脚光を浴びている。

通常、金属鉄を主体とする磁性粉末（以下金属磁性粉末
と略称する）を製造するには、オキシ水酸化鉄もしくは
酸化鉄の針状粒子からなる粉末を、気相中で加熱還元し
て製造される。しかしながら、この加熱還元時に、粒子
相互間の焼結や個々の粒子の部分的な溶融等による形崩
れが些こり易く、粒度の不均一化や針状性が撰なわ扛る
ことによって、磁気特性が著しく低下する傾向がある。

このような事惰力）ら、従来は加熱還元時にオキシ水酸
化鉄もしくは酸化鉄等の原料粒子の均一性と針状形状欠
より良く維持させる目的で、前記原料粒子の表面にコー
トを施す方法が提案されている。

このようなコート物質としては、ケイ素化合物あるｔｘ
ｉ組合せとして、ケイ素化合物とニッケル化合物、ケイ
素化合物とアルカリ土類金属化合物、アルミニウム化合
物とリン化合物等が知ら扛ており、いず扛のコート物質
も前記目的の効果を有している。

しかしながら、近年磁気記録媒体は、情報のより高い記
録密度が要求さｎるようになり、前記原料粒子の均一性
と針状形状等をより晶〈維持した金属磁性粉末により、
更に優７″Ｌだ磁気特性を得る事が強く望まわるように
なった。

本発明の目的は、より優扛だ磁気特性を示す金属磁性粉
末を提供することにあり、更に詳しくは、原料粒子の均
一性と針状形状等をより良く維持して加熱還元出来る金
）ｔＡ磁性粉末の製造方法を提供することにある。

本発明者等は上記点に逓みて、様々なコート物質やその
製造方法を研究したとこう、原料粒子を特定な組合せの
化合物で処理した後に、加熱還元することによって上記
目的が達成出来ることを見出して１本発明に至った・ 本発明の金属磁性粉末の製造方法は、主成分が酸化鉄筒
たは水酸化鉄である針状微粒子に。

ケイ素化合物およびリン化Ｂ物を付着処理せしめた後、
還元性ガス中で加熱還元処理することを特徴とするもの
である。

尚、前述の如くケイ素化合物を付着処理することは知ら
扛ていたが、ケイ素化合物のみで何本を処理をすると、
還元温度が筒くなり（ダＯθ〜ざ００Ｃ）、よって焼結
も生じ易ｌくなるために、その効果は不充分であった（
％公昭５６−！３２０／号公報参照）。

筐た、リン化合物を付着処理することも知ら扛ていたが
、リン化合物のみで付着処理しても、磁気特性中の保磁
力がほとんど向上せず、上記目的に示した効果が得らｎ
なかった（特開昭！；Ｊ−’ＩｇＯ／３号公報参照）。

一方、本発明の製造方法では、ケイ素化合物とリン化合
物の両方を付着処理することによって、コＳθ〜ｔｉｏ
ｏｃと言う低い還元温度においても、極めて良好な磁気
特性を示す金属磁性粉末が得ら扛ると１つ予期せぬ効果
を得た・以下本発明の詳細な説明する。

本発明の原料としては、微粒針状で生成分が酸化鉄また
は水酸化鉄からなる釧状倣粒子であり、例えばＦｅ３Ｏ
４、γ−Ｆｅ２Ｏ３、α−Ｆｅ　２０３等の酸化鉄やα
−Ｆｅ００Ｈ、γ−Ｆｅ００Ｈ等の水酸化鉄を主成分と
するものが有る。これらの針状微粒子は鉄シに対しコ５
原子チまで他の元素を含有しても良く、このような元素
としては１例えばコバルト、クロム、ニッケル＋錫、ケ
ルマニウム、アルミニウムの１種または２種以上であり
１％に上記針状微粒子に含筐扛る鉄址に対し／−１０原
子斧のコバルトを含イ１することが推奨さｎる。

こｆＬらの元素は、上記針状微粒子の製造時に含有させ
る方法と針状微粒子に上記元素の水酸化物や酸化物等と
して付鳥させる方法等があるが１本発明においてはその
いずれでも良い。

上記針状微粒子の表面に付層させるケイ素化合物として
は水溶性のケイ素化合物が好ましく、例えば水ガラス（
３＠ケイ酸ナトリウム）やγ−グリシドキシプロビルト
リメトキシシラン。

γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、
ビニルトリエトキシシラン。

ビニルトリアセトキシシラン等のシランカツプリング剤
が用いらｎる◇ また上記針状微粒子の表面に付近させるリン化合物とし
ては、水溶性のリン化合物が好ましく、例えばリン酸、
リン酸ナトリウム、リン闇カリウム等のりン岐アルカリ
あるいはリン醒トリメチル、リン咳トリエチル寺りリン
酸の低級アルキルエステルが用いらｎる〇 上記原料の針状微粒子表面に被着させる＋段は柚々存在
し、乾式で混合したり、ｍ媒中で接触させる方法等があ
るか、本発明において、特に水浴液中に上記針状微粒子
を分散させ、次い化合物を均一に付層せしめる方法が推
奨される〇捷だ上記ケイ素化合物およびリン化合物乞付
着処理するに、基本的には両者を同時に付近処理しても
良いし、あるいは一方を付近処理した後、他方を付近処
理しても１本発明の効果は得られるが、ケイ素化合物を
付着処理した後にリン化合物を処理する方が、本発明の
効果がより太きく好ましい。

また各々の付着処理に使用する使用量は、ケイ素化合物
の場合、原料の針状微粒子中の鉄量に対しケイ素として
θｌ−−〇原子斧、好ましくは０．　／　−／　０原子
チであり、リン化合物の場合、原料の針状微粒子中の鉄
斌に対しリンとしてＱ／〜コθ原子％−好ましくばＯ／
〜ＩＯ原子褒である。上記値を外れると不発明の効果が
充分得らｎない。

上述のようにして付着処理をした原料の針状微粒子は、
水素気流中などの還元性雰囲気中で加熱することにより
還元処理さｎて金属磁性粉末となる。

このようにして得られた金属磁性粉末は、従来に無力良
好な磁気特性ン示した。

一般に保磁力等の磁気特性と、金属磁性粉末の針状形状
等とは相関性が有り、本発明で得た金属磁性粉末を電子
顕微鏡で観察したところ。

従来法よりもより良好な針状形状を維持していたＯ また本発明に示す付着処理を施した原料は、−５Ｏ−弘
ＯＯＣと言う低い加熱還元温度においても充分還元出来
、金属磁性粉末となった。

以上述べたように１本発明方法で得らｎた金属磁性粉末
はケイ素とリンを含み、加熱還元時の粒子の焼結や形崩
扛が抑制さ扛た結果、保磁力（Ｈａ　）　や角型比等の
磁気特性に貴ｎたものであった。

以下実施例について述べる。

実施例／ ｇ９９−の微粒針状オキシ水酸化鉄（α−ｐｅｏｏＨ）
を１１の水にｌ＠濁し、これに塩化コバルト／ｍｏｌ　
／　を溶液を５０−調下し充分撹拌した。次いで／Ｎの
水１浚化ナトリウム水浴液を攪拌下で崗下しＰＨ？　と
じ、水酸化コバルトを沈殿付着させた。更に水力ラス（
３号ケイ岐ナトリウム：ｓｔｏ、分λｇ５優）ｌム７．
７ｆを添加・攪拌し、次いで７３％のリン酸水溶液１０
０ｍ１を藺下し、攪拌・濾過・乾燥し、付着処理をおこ
なった。上述の添加物および付着処理に用いた使用量は
、上記鉄化合物の鉄曾に対し、コノくルトはぷＯ原子頭
、ケイ素はふＯ原子襲およびリンは１５原子−であった
。

次いで３ＳＯ℃に保った還元炉中に、上記付着処理した
原料をノ軍さｓ九以下に載置し、水素流裕’１．！；ｔ
／分にてｇ時間還元をおこなった。

この様にしてコバルトの添加量がｈｏ原子条で。

付着処理ゾ質の使用量がケイ素ぷＯ原子チおよびリン１
５原子−であるケイ素およびリンを含肩する貧均に１生
粉末が得らｎｌこ。この金属磁性粉末は艮好な針状形状
を示し、保磁力（Ｈａ　）１’Ｊ：　／　４’　Ｓ　０
０ｓ　であつ１こ〇第　７　表 以下付着処理物質の使用量を変化させた以外は、実施例
１と同様にして製造された金属磁性粉末について、比１
表に実施例コおよび実施例３として示す。

また、比較例として付着処理物質を全く施していない場
合および付着処理物質を変化させた以外は、実施例１と
同様にして製造さ扛た金属磁性粉末について、第１表に
比較例１乃至比較例Ｓとして示す。

第７表からも明らかなように、本発明の製造方法で得ら
ｔた金属磁性粉末は、従来の製造方法で得られた金属磁
性粉末に比べ、ｇｏ乃至５　ｏ　ｏ　Ｏｓ　以上の高い
保磁力を示し、金属磁性粉末として極めて良好であった
〇 以上述べた如く、本発明の製造方法により、截い還元温
度で俊ｒした磁気特性を示す金属磁性粉末を得ることが
吊床だ。

代理人身理千　長釡７，１−１ ＋３か１ダ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １１）　生成分が酸化鉄または水改化鉄である針状微粒
   子に、ケイ素化合物およびリン化合物な付層処理せしめ
   た後、還元性カス中で加熱還元処理することを％徴とす
   る金属磁性粉末のｊ＆ｌ遣方法。 （２）上Ｂピケイ素化脅物が、水ガラスまたはシランカ
   ップリング剤であること′？ｒ′％、徴とする府許請求
   の範１ｌ１１第１項記載の酋鵜憾性粉木の装造方法。 （３）　上記リン化合物が、りンｃ疲、りン賊ナトリウ
   ム、リン舷トリエチルまたはリンばトリブチルの少なく
   とも７種であることを特徴とする特吐訪氷の軛囲ｒ；４
   ！Ｉ１項または第２項記載の金Ａ１．Ａ磁性粉末の製造
   方法◎ ＜４１　上記ケイ素化−８−物の使用ｔが、上ａｔ針状
   倣粒子中の鉄蓋に対し、ケイ素蓋として０．７〜−〇原
   子チであることを特徴とする特ｒｆ請求の範囲第１項、
   第一項または第３項記載の金属磁性粉末の製造方法。 （５）　上記リン化合物の使用鼠が、上記針状微粒子の
   鉄蓋に対し、リン量として０．　／　−２０原子チであ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１．ＬＪｔ乃至第
   を項のいずｎかの、！ＪＲ記載の金属磁性粉末の製造方
   法。 （６）上記付着処理が、ケイ素化合物およびリン化合物
   をこの順で付層処理することを特徴とする特許請求の範
   囲第ｔｇ４乃至第３項のいずれかの項記載の金属磁性粉
   末の製造方法。