JPS637802A - 圧力晶析装置用フイルタ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、圧力晶析装置用フィルタ及びその製造方法に
関し、詳細には上記フィルタの破断を招くことなく安定
的に圧力晶析を実施することのできる圧力晶析装置用フ
ィルタ及びその製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 圧力晶析法とは、液体又はスラリー状の混合原料（以下
晶析原料または単に原料という場合もある）を圧力容器
内に導入して加圧し、高圧条件下で特定成分の結晶を生
成し更に成長させる方法であり、上記操作によって圧力
容器内に固液共存状態、特に高濃度スラリーを形成した
後、この高濃度スラリーを圧搾することによって固液の
分離を行なうものである。尚圧搾工程をはさむ任意の段
階で若干の減圧操作を加えてやると結晶表面が部分的に
融解するからこの現象を利用して発汗洗浄を行ない、固
体側の製品純度をより高いものにすることもできる。

こうした圧力晶析法は、従来の冷却晶析法に比べ下記■
〜■の如き利点を有しており（尚括弧内にその理由を記
載した）、近年ファインケミカル分野を中心として大き
な関心が寄せられている。

■省エネルギープロセスである（液体の加圧エネルギー
は加熱エネルギーよりも遥かに小さい）。

■製品々質を−様なものとすることができる［圧力容器
内の圧力は全ての部分で均一である（圧力勾配は形成さ
れない）から均一操作を行なうことができるのに対して
、温度は不均一になり易い（温度勾配が形成される）］
。

■小型装置でも大量処理が可能である（液体の加圧・減
圧は極めて短時間で行なえるから短時間サイクルでの連
続処理が可能である。これに対し液体の加熱・冷却の場
合はその都度、相当の時間がかかる）。

■実質的には分離不可能とされていた混合系の分離を容
易にしかも高収率で行なうことができる（沸点及び凝固
点が近似していても凝固圧が異なれば分離可能である）
。

この様な圧力晶析法を図面を用いて更に説明すると下記
の通りである。即ち第２図は圧力晶析法の実施に用いら
れる装置を例示する要部断面説明図であって、１は圧力
容器、２はピストン、３は原料供給ライン、４は排液ラ
イン、５はフィルタ、６は下盤、７は晶析室である。弁
３ａを開き（弁４ａは閉）晶析原料を原料供給ライン３
から晶析室７内へ導き、導入が完了したことを知ると弁
３ａも閉じ、晶析室７内を閉鎖する。次いでピストン２
を油圧装置（図示せず）によって下降させ、上記晶析原
料を加圧し、圧力晶析を行なう。

上記晶析原料は短時間（数秒〜士数秒程度）で１、Ｇｏ
ｏ〜２．０００気圧に加圧され、数十％程度の高濃度ス
ラリーとなる。ここで排液ライン４の弁４ａを開いた後
ピストン２を更に下降させていくと、上記スラリー中の
母液は、圧力容器ｉ内に装着されたフィルタ５を通って
排液ライン４より圧力容器１外へ排出される。ここにピ
ストン２の前進量（体積）と上記母液の排出量（体積）
が同じである分離初期段階においては、圧力容器１内の
圧力が一定な条件で固液分離が進行していくのであるが
、圧力容器１内の液量が低下する段階になると、排液ラ
イン４からの排液量が次第に低下し、これに伴なって排
液ライン４内の排液圧も次第に低下してくる。この様に
排液圧が低下してくると、圧力容器１内の結晶粒間に存
在する母液圧も低下することとなり、これによって上記
結晶は表面から部分的に融解し、前記発汗洗浄を行なう
ことができる。ところで母液圧が低下したとはいえ上記
結晶は、ピストン２によって高圧に圧縮されているから
、上記結晶量残留母液の放出が起こり、晶析室の内面形
状に沿った形状の塊状体へと成形され固体製品とされる
。

こうして高純度の固体製品が製造されるのであるが、該
固体製品は、ピストン２により、下盤６上に突き出すか
、あるいはピストン２と下盤６により狭まれた状態で圧
力容器１を上昇させることによって、取り出される。

［発明が解決しようとする問題点コ 上記圧力晶折法においては、下降されるピストン２の下
端面がフィルタ５の上端面より上部にある間は、径方向
（矢印ａ）への押圧力が作用するだけであってこれはフ
ィルタ自身が円筒形であり耐圧性を発揮する為、特に問
題とするところではないが、ピストン２がフィルタ５の
上端面より下部に下ってくると（例えば圧搾完了時）、
固体は塊状で且つフィルタに密着した状態であるので、
この固体をピストン下方に押圧すると、その巨大な押圧
力（数十トン−数百トン）が、そのままフィルタを下方
にずらす様な力（下向きの引張力）となって作用する（
矢印す参照）。そこで第３図に示す如く、上記フィルタ
５の外側に円筒状強度部材８（母液を排出する為の小孔
１０が半径方向に形成されている）を設けてフィルタ全
体の半径方向への変形と軸方向への座屈を防止すると共
に該強度部材８にフィルタ５の上下を夫々溶接固着（９
は溶接部）して、前記フィルタ５に作用する下向引張力
によるフィルタ５と強度部材８との分離を防止している
。しかしフィルタ５は前述の如く下方向への引張力を受
けるので、特に上側の溶接部９において上下方向に引き
ちぎられるという現象がしばしば生じていた。

本発明はこうした事情を憂慮してなされたものであって
、上記引きちぎれ事故を招くことなく圧力晶析を安定的
に且つ円滑に行なうことのできる圧力晶析装置用フィル
タ及びその製造方法を提供しようとするものである。

［問題点を解決する為の手段］ 本発明に係る圧力晶析装置用フィルタとは、圧力晶析装
置の圧力容器内に装着して固液の分離を行なうフィルタ
であって、濾液の流出方向に向う孔が複数個形成された
強度部材の該孔内に濾過部材を充填してなるところにそ
の要旨を有するものであり、その製造方法は圧力晶析装
置の圧力容器内に装着して固液の分離を行なうフィルタ
の製造方法であって、予め所定形状に成形された強度部
材に濾液の流出方向に向う孔を複数個形成し、該孔内に
濾過部材原料を充填し、続いてこれを焼結することによ
って上記孔内に濾過部材を形成するところにその要旨が
存在するものである。

［作用］ 本発明は前述の如く濾液の流出方向に向う孔が複数個形
成されてなる強度部材の該孔内に濾過部材を充填したと
ころに特徴を有するものである。

第１図（ａ）は本発明の構成例を示す斜視説明図である
０本発明フィルタ１１は円筒状の強度部材（目的とする
強度を得る為に必要な肉厚とされている）１２に、濾液
の流出方向（この場合は径方向）に複数個の孔１３を穿
設し、その孔１３内に第１図（ｂ）の拡大断面図に示す
如く濾過部材１４を充填した構造のものである［尚第１
図（ｂ）は肉厚がかなり太いものとして示した］。

この様なフィルタ１１に対して前記引張力が作用したと
しても、フィルタ１１自身が強度部材１２で構成されて
いるから前述の如くフィルタ５（第３図）が引きちぎら
れるという事態は生じない。

また濾過部材１４は孔１３によって完全に保護されてい
るので機械的な問題は一切存在しない。

上記孔の方向としては第１図（ａ）及び（ｂ）に示す様
な径方向に沿う方向に限定される訳ではなく、第４図の
如く底部が密封された容器状の強度部材１５を用いた場
合においては、当該底部において長さ方向に穿設される
こともある。要は濾液の流出方向に穿設されておれば良
いのであって、両壁に形成される孔が軸心と若干傾斜し
た方向に形成されていても差支えない。尚該孔の個数に
ついても種々限定を要しない。

また上記強度部材１２（又は１５）及び濾過部材１４は
、晶析、原料に対する耐食性（後記濾過部材原料につい
ても同様）を考慮してその材質を選定するのが推奨され
るが、特に限定を要するものではない。通常の有機化合
物を晶析させる場合においてはステンレス鋼が代表的で
ある。従って強度部材１２（又は１５）としてはステン
レス鋼製の厚肉円筒、濾過部材１４としてはステンレス
鋼製のメツシュ部材や、スチールファイバーが代表例と
して挙げられる。しかし本発明においてはこれらの材質
に特定されるものではなく、例えば濾過部材１４として
セラミックス粉末や金属粉末の棒状成形体を用いること
もできる。

更に上記濾過部材１４の充填態様については、必ずしも
孔１３の全体に充填されることを要するものではなく、
（Ａ）濾過可能な量が孔１３の−部に充填されている場
合、（Ｂ）孔１３の内側（濾液の入側）に部分充填され
ている場合、等いずれも採用することができる。

次に本発明に係るフィルタの製造方法について説明する
。即ちまず■強度部材１２（又は１５）を所定形状に成
形し、次いで■この成形された強度部材１２（又は１５
）に前述の如き孔１３を穿設すると共に該孔１３内に濾
過部材原料を充填し、この後■上記濾過部材原料を焼結
して孔１３内に固定することによって製造される。尚濾
過部材原料としては、強度部材との接合性を考慮すると
該強度部材と同一であることが推奨される。また濾過部
材には内面よりかなりの圧力がかけられるので、このこ
とを考慮するならば、濾過部材原料として硬質の金属粉
末例えば窒化処理ハイス粉末等を用いることが推奨され
る。この様に濾過部材原料をこのままの形で孔内に充填
し、次いで焼結するという方法は、予め孔１３の形状に
成形された濾過部材を手作業によって夫々の孔１３に充
填していくという手法に比べ極めて効率的である。尚上
記■強度部材成形工程において、仕上仕分のみを残した
荒仕上げの段階でひとまず止めておき、上記■の焼結が
終った段階で研磨等により最終的な仕上げ加工を行なっ
てやると、フィルタと圧力容器及びフィルタとピストン
との間の精密な寸法差を正確に実現することが容易とな
る。

以下本発明の実施例を挙げることによって本発明をより
一層具体的に説明していくが、本発明はこれらの実施例
に限定される性質のものではなく前・後の記載趣旨に基
づき適宜変更することができる。

［実施例］ 第５図は本発明の一実施例を示す断面説明図であって、
強度部材１２の内側部に大径の孔１３ａが強度部材１２
の径方向中間部で止まる様に形成され、更に該大径の孔
１３ａの底部から強度部材１２の外側へ貫通する小孔１
３ｂが形成されている。そして上記大径孔１３ａには濾
過部材１４が充填されている。その他の構成については
前述と同じであるので重複する説明を省略する。本実施
例においては濾過部材１４の８動が上記大径孔１３ａの
底部で規制されるから、濾過部材１４の脱落等を確実に
阻止することができる。

第６図は本発明の他の実施例を示す断面説明図である。

フィルタ部材１６は、濾液の入側強度部材１２ａと出側
強度部材１２ｂによって構成されている（これらは例え
ば溶接、焼き嵌め、冷やし嵌め等によって一体化されて
いることが望ましい）。そして入側強度部材１２ａ中に
は貫通孔１７が設けられここには濾過部材１４が充填さ
れており（該充填に当たっては、入側強度部材１２ａと
出側強度部材１２ｂを接合する前に貫通孔１７に濾過部
材原料を充填した後焼結しても良いし、又接合後でもよ
い）出側強度部材１２ｂにも同様に貫通孔１８が設けら
れているが、ここには濾過部材は充填されておらず、該
貫通孔１８は濾過液通過用の孔として機能する。尚貫通
孔１７と貫通孔１８の径については特に限定を要しない
が、濾過部材の脱落防止を確実なものとする為には図示
の如く貫通孔１８の径を小さくすることが推奨される。

また図示例では貫通孔１７と貫通孔１８が同一位置に対
応して設けられているが、濾過液は入側強度部材１２ａ
と出側強度部材１２ｂとの間にスパイラル状の液通路を
設けてやると、該通路を濾過液は流れるから、上記貫通
孔１７と１８は必ずしも対応配置している必要はない。

［発明の効果］ 本発明は上述の如く構成されているので、引きちぎれ事
故等を招くことなく圧力晶析を安定的に且つ連続的に行
なうことのできる圧力晶析装置用フィルタ及びその製造
方法を提供することができた。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明に係る圧力晶析装置用フィルタの
構成を例示する斜視説明図、第１図（ｂ）は（ａ）の使
用例を示す縦断面説明図、第２図は圧力晶析法に用いら
れる装！の要部断面説明図、第３図は従来のフィルタを
示す断面説明図、第４図は孔の方同が特定されないこと
を示す断面説明図、第５図及び第６図は本発明の実施例
を例示する断面説明図である。 １・・・圧力容器　　　　２・・・ピストン３・・・原
料供給ライン　４・・・排液ライン５・・・フィルタ　
　　　６・・・下盤７・・・晶析室　　　　　８・・・
強度部材９・・・溶接部　　　　　１０・・・小孔１１
・・・フィルタ（本発明）

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）圧力晶析装置の圧力容器内に装着して固液の分離
   を行なうフィルタであって、濾液の流出方向に向う孔が
   複数個形成された強度部材の該孔内に濾過部材を充填し
   てなることを特徴とする圧力晶析装置用フィルタ。
2. （２）上記濾過部材が孔の全長に亘って充填されている
   特許請求の範囲第１項に記載の圧力晶析装置用フィルタ
   。
3. （３）上記濾過部材が孔の一部に充填されている特許請
   求の範囲第１項に記載の圧力晶析装置用フィルタ。
4. （４）濾液の流出方向に見て濾液の入側に上記濾過部材
   が充填されてなる特許請求の範囲第３項に記載の圧力晶
   析装置用フィルタ。
5. （５）強度部材は、濾液の入側強度部材と濾液の出側強
   度部材によって構成され、前記入側強度部材中には濾過
   材の充填された孔が形成され、前記出側強度部材中には
   濾過材の充填されない孔が形成された特許請求の範囲第
   ３項に記載の圧力晶析装置用フィルタ。
6. （６）濾過部材が、ステンレス鋼製メッシュ部材からな
   る棒状形成体、セラミックスからなる棒状焼結体、金属
   粉末の棒状焼結体よりなる特許請求の範囲第１〜５項の
   いずれかに記載の圧力晶析装置用フィルタ。
7. （７）圧力晶析装置の圧力容器内に装着して固液の分離
   を行なうフィルタの製造方法であって、予め所定形状に
   成形された強度部材に濾液の流出方向に向う孔を複数個
   形成し、該孔内に濾過部材原料を充填し、続いてこれを
   焼結することによって上記孔内に濾過部材を形成するこ
   とを特徴とする圧力晶析装置用フィルタの製造方法。