JPS6231961B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、特定成分を含む混合物から圧力晶析
法によつて高純度の特定成分を高収率で回収する
ことのできる技術に関するものである。

〔従来の技術〕

圧力晶析法とは、高圧容器内に複数成分からな
る液相又は固・液混合物からなる原料を導入し、
液相排出管路を閉鎖した状態で該原料に高圧力を
加えて特定成分の晶析を促進させる方法であり、
この操作によつて特定成分（以下捕集成分という
こともある）の結晶と残留液（以下除去成分とい
うこともある）が混在した状態が得られる。そこ
で排液管路の閉鎖を解除して固液共存状態に圧力
を加えながら液状の除去成分をフイルタ経由で系
外に排出し、残つた固相を圧搾しながら固液を分
離すると高純度の特定成分を得ることができる。
第１０図はこの種の圧力晶析に用いられる装置を
例示する要部縦断面図であり、図中１は高圧容
器、２はフイルタ、３は断熱支持材、４はピスト
ン、５は給・排出側ブロツク、６は原料供給管、
７は除去成分排出管路を示し、この装置を用いた
圧力晶析の手順の基本を簡単に説明すると次の通
りである。

排液弁V₇を閉とし給液弁V₆を開いて原料供
給管路６から高圧容器１内へ原料を供給する。

給液が終わると給液弁V₆を閉じ、ピストン
４を降下させて容器１内の原料に高圧力を作用
させ、特定成分の晶析を促進させる。

晶析が終わると排液弁V₇を開いて過・圧
搾工程に移る。この工程では、容器１内に存在
する液状物を圧搾しフイルタ２を通して排出さ
せるが、液状物はフイルタ２の背面側に設けた
隙間から給・排出側ブロツク５の排液通路８を
経て排出管路７に至り、排液弁V₇から排出さ
れる。

過・圧搾が終了した後は、高圧容器１を開
放してケーキ状に固まつた捕集成分を大気圧下
に取出すか、或は液状に融解して高圧容器から
取出す。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところで上記の過・圧搾工程では数百気圧
から数千気圧という高い圧力が加えられ、液状物
はフイルタ２を通して順次排出されるが、このと
きフイルタ２付近の捕集成分は強力な圧力を受け
て圧密状態となり、圧搾末期における容器中央部
の液状物の去は極めて困難となる。殊に太径の
高圧容器を使用した場合、容器１の中央部に除去
しきれないで残存する液状除去成分は、特定成分
の純度を下げ、または、液相除去に要する時間を
長くする大きな原因となつている。

本発明者らはこうした問題点に鑑み、容器中央
部の液状物についても効率良く圧搾除去し特定成
分の純度を高めることのできる技術を確立しよう
として種々研究を進めてきた。その結果、円筒状
フイルタを下広がりの緩やかなテーパ状に成形
し、ケーキ状になつた捕集成分をピストンの前進
に対応して座屈破壊させることによつて、ケーキ
内部の液状物の流出を促進させる方法を開発し先
に特許出願を行なつた。即ちこの発明では、第１
１図に略示する如く円筒状フイルタ２が円錐台状
に構成されており、ケーキ状の捕集成分はピスト
ン４により矢印方向の圧搾力を受けるが、例えば
第１１図の実線状態から鎖線で示す状態になると
き、フイルタ２内の横断面積が徐々に大きくなつ
ている為内部のケーキ状物は座屈破壊をくり返し
ながら圧搾されることになり、この座屈破壊時
に、内部にとり残された液状物の流出通路が形成
されるので、固液分離効率は著しく高まる。しか
しながらこの発明にしても、高圧容器が太径であ
るときはケーキ内部に尚若干の液状物がとり残さ
れることがある。

本発明はこうした状況のもとで、殊に圧搾過
時におけるケーキ（捕集成分）内部の液状物を効
率良く除去し、特定成分の純度を大幅に高めるこ
とのできる技術を提供しようとするものである。

〔問題点を解決する為の手段〕

本発明に係る圧力晶析方法の構成は、混合物を
加圧して特定成分の固化した固液共存状態を得、
これを固液分離して特定成分を回収するに当た
り、 ：高圧容器内に装入された混合物が加圧下にお
いて大部分が固相となる状態を作る工程、 ：固液混合状態の該混合物を高圧に保持しつつ
液相を分離する工程、 ：分離される液相の圧力が高圧室内の圧力より
も低くなつた時点で、高圧室の一部に低圧部を
形成する工程、 ：該低圧部に集まる液を高圧室外へ排出する工
程、 を実施するところに要旨を有するものである。ま
た本発明に係る装置は、上記の様な高圧晶析法の
実施に用いられる装置であつて、 Ａ：加圧下において混合物を固液共存状態に保持
する高圧容器と、 Ｂ：液相分離の少なくとも後段において前記高圧
容器内の固相を圧搾する圧搾機構と、 Ｃ：液相と固相を分離するフイルタと、 Ｄ：該フイルタを通して排出される液の流出速
度を調節する流量調節器又は圧力調節器と、 Ｅ：前記高圧容器の容積を任意の時期に部分的に
拡大し得る容積拡大機構と、 を備えてなるところに要旨を有するものである。

〔作用〕

本発明における：液状又は一部が固化した特
定部分を含む混合物を高圧容器内へ装入して加圧
して特定成分の固化を促進させ、次いで：固液
混合状態の該混合物を高圧に保持しつつ液相を分
離する、という基本的な流れは従来の圧力晶析法
と何ら異なるものではなく、又装置の構成にして
もこうした基本的方法を実施する為の最低限の機
能を具備する点で公知の圧力晶析装置と共通して
いる。

但し本発明では、固形物の圧搾工程で生ずる前
述の様な問題（特にケーキ状物内部の液状物の圧
搾除去不足）を防止する為、圧搾工程で分離され
る液相の圧力が高圧室内の圧力よりも低くなつた
時点（即ち高圧容器内における液相の大部分が器
外へ排出され、結晶粒が圧搾されはじめた時点…
…但しケーキ内部には若干の液相が残存している
状態）で、高圧容器内の一部に低圧部を形成する
点で従来の圧力晶析法とは異なり、この点に本発
明最大の特徴が存在する。即ちこの様に圧搾工程
の途中又は末期に高圧容器内の適所に低圧部を形
成すると、ケーキ内の液相は結晶粒界を通つてこ
の低圧部に向つて移動し、又ケーキ状に圧搾され
た固形物は低圧部方向にむかつて座屈破壊を起こ
し、この座屈破壊により、固形物内部にとり残さ
れた液状物の通過流路が形成され、液状物は該低
圧部方向へすばやく浸出してくる。従つてこの液
状物を高圧容器外へ排出することによつて、内部
にとり残された液状物をすみやかに、かつ可及的
に除去することができ、高圧容器内に残つた固形
物（捕集成分）の純度を飛躍的に高めることがで
きる。

本発明に係る装置においては上記の様な低圧部
を高圧容器内に形成する為の構成を備えたもの
で、詳細は後記実施例で明確にするが、要は高圧
容器に容積拡大機構を付設しておき、圧搾の途中
又は末期に該容積拡大機構を作動させることによ
つて高圧容器の容積を拡大してこの部分に低圧部
を形成し、この部分に液の浸出と、ケーキ状固形
物の前述の如き座屈破壊を生じさせる様にしてい
る。

〔実施例〕

以下実施例を示す図面に沿つて本発明の構成及
び作用効果を詳細に説明する。第１図は本発明に
係る高圧晶析装置を例示する要部概略縦断面図で
あり、装置の基本的な構成は第８図の例と実質的
に変わらない。但し本例では給・排出側ブロツク
５を貫通し、その先端が高圧容器１内へ突出する
如く容積拡大機構を構成する容積拡大部材９が設
けられており、該容積拡大部材９の先端部にはフ
イルタが設けられると共に液通路１０が形成さ
れ、且つ高圧容器１内へ進退可能に構成されてい
る（１１は油圧室、V₁₁は給・排油弁を示す）。

この装置を用いた圧力晶析手順は次の様にして
行なわれる。

バルブV₁₁を開いて油圧室１１内に高圧油を
満たすことにより容積拡大部材９を容器１内へ
突出させ、バルブV₁₁を閉じる。

排液弁V₇，V₁₀を閉とし給液弁V₆を開いて原
料供給管路６から高圧容器１内へ原料を供給す
る。

給液が終わると給液弁V₆を閉じ、ピストン
４を降下させて容器１内の原料に高圧力を作用
させ、特定成分の晶析を促進させる。

晶析が終わると排液弁V₇及びV₁₀を開いて容
器１内の液状物を圧搾過し、排出管路１０及
び排液通路８から排出管路７，１０を経て器外
へ排出される。排出管路７（及び／又は１０）
には圧力調節器１２が設けられており、液状物
の排出量を調節することによつて高圧容器１内
が所定の圧力以上に保たれる様にコントロール
する。この理由は、高圧容器１内の圧力が下が
り過ぎると、高圧下に折角晶出させた捕集成分
の一部が再び融解し回収率が低下するからであ
る。液状物の流出が終わると排出管路７（及び
１０）の内圧が下がつてくるので、圧力調節弁
１２を作動して圧力が下がり過ぎない様に流出
量を調節する。尚圧力調節器１２に代えて流量
調節器を使用し、液状物流出の末期を検知する
と共に液状物の流出量を調節することもでき
る。

高圧容器１内の液状物の排出がほぼ終了し排
出管路７（及び１０）内の圧力が高圧容器１内
の圧力よりも低くなると、その信号を給・排油
弁V₁₁に伝えてこれを開き、油圧室１１内の油
を排出させて容積拡大部材９を降下させる。そ
れにより容積拡大部材９の先端部は高圧容器１
内から退避して第２図に示す如くこの部分に低
圧部Ｂが形成されるが、実際には容器１内には
高圧搾力が作用しているので、ケーキ状の固形
物は全体に亘つてひび割れを生じながら押し潰
される様に低圧部Ｂ方向へ移動してくる。この
移動工程で生じるひび割れは、ケーキ状固形物
の内部にとり残された液状物の通過路となり、
液状物は退避した容積拡大部材９方向及び外周
側の筒状フイルタ２方向へ流出し、排出管路１
０を通して、及び排液通路８から排出管路７を
通して器外へ排出される。

かくして器内に残留する液状物を効率良く除去
することができ、捕集成分の純度を飛躍的に高め
ることができる。殊に本例では液状物の最も残存
し易い高圧容器１の中心部に低圧部Ｂが形成され
る様に容積拡大部材９を配置しているから、内部
の液状物をより効率良く除去することができる。
また高圧容器１の横断面積が狭いときは、第１，
２図に示した如く中心部に１つの容積拡大部材９
を設けるだけで十分であるが、高圧容器１の横断
面積が広いときは、例えば第３図に示す如く容積
拡大部材９ａ，９ｂを複数個（図では２個である
が３個以上でも勿論かまわない）配設し、液状物
の流出を促進することもできる。この場合溶積拡
大部材９ａ，９ｂは図示した如く共通の油圧シリ
ンダで作動させてもよく、或は夫々個別の油圧シ
リンダで作動させてもよい。もつとも容積拡大部
材９の作動機構は油圧シリンダに限定される訳で
はなく、エアシリンダ等の他の流体圧作動方式或
はソレノイド機構等を採用することも勿論可能で
ある。

また上記の例では容積拡大部材９の先端にもフ
イルタを配置しているので、低圧部Ｂ形成後にお
ける残存液状物の排出が促進されるばかりでな
く、その前の圧搾過工程では中央部からも液状
物の排出が行なわれるので、圧搾過時間自体を
相当短縮することができる。しかし容積拡大部材
９の先端にはフイルタを設けなければならない訳
ではなく、例えば第４図に示す如く単なる中実の
進退部材であつてもよい。この場合は、低圧部Ｂ
形成時に流下してきた液状物が即座に外周の筒状
フイルタ２方向へ流れる様、高圧容器１の下面
（即ち給・排出側ブロツク５の上面）及び容積拡
大部材９の先端面を円周方向に下り傾斜となる様
に形成しておくのがよい。

第５図は本発明の他の実施例を示す概略縦断面
図であり、容積拡大部材９の最突出位置は給・排
出側ブロツク５の上面と一致しているが、これを
退避させることによつて高圧容器１の下面よりも
下側に低圧部Ｂが形成される様に構成した例であ
り、この場合もひび割れによる残留液状物の流出
が促進される点は前述の例と同じである。但しこ
の場合、低圧部Ｂ方向へ流下してきた液状物は容
積拡大部材９の上面側に溜るので、容積拡大部材
９には上面にフイルタを形成すると共に排出管路
１０を形成すべきであることは当然である。

第６図は容積拡大部材９の更に他の例を示した
ものであり、給・排出側ブロツク５の上面にチユ
ーブ状の容積拡大部材９が配設されている。そし
て加圧晶析時には該容積拡大部材９の内部に加圧
流体を充満させて破線で示す様に膨らませてお
き、圧搾の末期には内部流体を放出させて実線に
示す如く収縮させることにより、低圧部Ｂを形成
するものである。

第７図は高圧室内に低圧部を形成する為の他の
例を示すものであり、本例では筒状フイルタ２を
円錐台状に形成すると共に、高圧容器１全体を油
圧シリンダ１５等によりピストン４とは独立して
昇降し得る様に構成している。そして圧搾の末期
においては油圧シリンダ１５を作動させて高圧容
器１を僅かに上昇させる。そうするとフイルタ２
等が高圧容器１と共に上昇する結果第８図に略示
する如くケーキ状圧搾物の外周側に隙間ができて
低圧部が形成される。

第９図は本発明に係る更に他の圧力晶析装置を
示す概略縦断面図であり、圧力晶析自体を加圧流
体によつて行なう例を示している。即ち高圧容器
１の周壁適所に可撓性チユーブ１４を取付て高圧
流体を吹込むことにより該チユーブ１４を膨張さ
せ、これにより高圧容器１内を加圧して高圧晶析
が行なわれる。この場合も圧搾の末期に容積拡大
部材９ａ，９ｂを退避させて低圧部Ｂを形成しケ
ーキ状固形物にひび割れを生じさせることによつ
て同様の固液分離促進効果を得ることができる。
この様に本発明による圧力晶析の加圧源はピスト
ン圧縮に限られるものではなく、他の色々な加圧
機構を採用することができ、装置の具体的な構成
はそれらの加圧機構等に応じて適宜設計を変更す
ることができる。

〔発明の効果〕

本発明は以上の様に構成されるが、要は固液の
圧搾末期において高圧室内に低圧部を形成しそれ
によりケーキ状の固形物にひび割れを生じさせて
残留液状物の通過路を形成させることにより、液
状物をより確実に圧搾除去することができ、特定
物質の純度を大幅に高め得ることになつた。しか
も完全圧搾に要する時間を大幅に短縮することが
でき、更には大型の高圧容器を使用しても純度低
下を生ずることがないから大型化による生産性の
向上も容易である等、圧力晶析法を工業化してい
くうえで極めて大きな利益を享受することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１〜９図は本発明の実施例を示すもので、第
１図は要部概略縦断面図、第２〜９図は本発明の
色々な変形態様を示す要部概念図、第１０図は公
知の圧力晶析装置を示す概略縦断面図、第１１図
は先願発明によつて得られる固液分離促進効果を
示す説明図である。 １……高圧容器、２……フイルタ、３……断熱
支持材、４……ピストン、５……給・排出側ブロ
ツク、９……容積拡大部材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 混合物を加圧し又は加圧下において冷却して
   特定成分の固化した固液共存状態を得、これを固
   液分離して特定成分を回収する圧力晶析方法にお
   いて、 ：高圧容器内に装入された混合物が加圧下にお
   いて大部分が固相となる状態を作る工程、 ：固液混合状態の該混合物を高圧に保持しつつ
   液相を分離する工程、 ：分離される液相の圧力が高圧室内の圧力より
   も低くなつた時点で、高圧室の一部に低圧部を
   形成する工程、 ：該低圧部に集まる液を高圧室外へ排出する工
   程、 を実施することを特徴とする圧力晶析方法。 ２ 混合物を加圧して特定成分の固化した固液共
   存状態を得、これを固液分離して特定成分を回収
   する圧力晶析装置において、 Ａ：混合物を加圧下において、固液共存状態に保
   持する高圧容器と、 Ｂ：液相分離の少なくとも後段において前記高圧
   容器内の固相を圧搾する圧搾機構と、 Ｃ：液相と固相を分離するフイルタと、 Ｄ：該フイルタを通して排出される濾液の流出速
   度を調節する流量調節器又は圧力調節器と、 Ｅ：前記高圧容器の容積を任意の時期に部分的に
   拡大し得る容積拡大機構と、 を備えてなることを特徴とする圧力晶析装置。 ３ 容積拡大機構が高圧室内に進退可能に突出し
   た部材である特許請求の範囲第２項の装置。 ４ 容積拡大機構にフイルタ及び濾液流出用通路
   を設けてなる特許請求の範囲第２又は３項に記載
   の装置。 ５ 容積拡大機構が高圧容器の軸方向移動装置で
   ある特許請求の範囲第２項に記載の装置。